CN108383939A - 一种甲基丙烯酸缩水甘油酯改性的羟基丙烯酸分散体及其合成新工艺 - Google Patents

一种甲基丙烯酸缩水甘油酯改性的羟基丙烯酸分散体及其合成新工艺 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种甲基丙烯酸缩水甘油酯改性的羟基丙烯酸分散体及其合成新工艺，合成工艺包括如下步骤：按重量份计，将甲基丙烯酸缩水甘油酯3‑5份、过酸1.5‑2.5份、助溶剂2‑3份、丙烯酸酯类单体30‑40份混匀，加热至50‑60℃反应0.5‑1.0h后升温至120‑135℃继续反应1‑2h后，降温至70‑80℃，加入中和剂，加去离子水搅拌分散1‑2h后，出料，即得所述甲基丙烯酸缩水甘油酯改性的羟基丙烯酸分散体。

Description

一种甲基丙烯酸缩水甘油酯改性的羟基丙烯酸分散体及其合 成新工艺
技术领域
本发明属于材料领域，具体涉及一种甲基丙烯酸缩水甘油酯改性的羟基丙烯酸分散体及其合成新工艺。
背景技术
水性双组分聚氨酯主要是由水性羟基丙烯酸分散体中羟基官能团与羟基反应物水性多异氰酸酯固化剂固化交联而成。市面上绝大多数的羟基丙烯酸分散体多为单羟基基团，其羟基基团主要为带羟基的丙烯酸酯类单体引入，但是在一些特殊的工业领域中，往往需要更高的羟基含量，如果单单仅靠单羟基的丙烯酸酯类单体引入羟基，势必会增加很大的成本，通过特殊的廉价单体接枝引入羟基基团成为解决这一问题的重要手段。环氧基团的引入获得了羟基既增加了体系中羟基的含量，从而也使得树脂对底材的附着力大大的提高。
甲基丙烯酸缩水甘油酯可以通过活性环氧基团与含活泼氢羧基的化合物反应将其结构引入树脂。本发明选用过酸类化合物既能提供活泼氢又能作为引发剂，通过一锅法制备得到一种甲基丙烯酸缩水甘油酯改性的新型羟基丙烯酸分散体。本发明不仅合成工艺简便，而且制备得到的羟基丙烯酸分散体性能优异，其固含为52.6-53.0±2.0％，黏度为2083-2097mpa.s，羟值5.0-5.1±0.2，VOC含量22-25μg/g。
发明内容
本发明提供一种甲基丙烯酸缩水甘油酯改性的羟基丙烯酸分散体，其特征在于所述甲基丙烯酸缩水甘油酯改性的羟基丙烯酸分散体的合成工艺包括如下步骤：
按重量份计，将甲基丙烯酸缩水甘油酯3-5份、过酸1.5-2.5份、助溶剂2-3份、丙烯酸酯类单体30-40份混匀，加热至50-60℃反应0.5-1.0h后升温至120-135℃继续反应1-2h后，降温至70-80℃，加入中和剂，加去离子水搅拌分散1-2h后，出料，即得所述甲基丙烯酸缩水甘油酯改性的羟基丙烯酸分散体。
所述过酸优选过氧苯甲酸、间氯过氧苯甲酸；所述助溶剂优选乙二醇丁醚、丙二醇丁醚、丙二醇甲醚；所述丙烯酸酯类单体选自丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯，甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸羟乙酯中的一种或几种混合；所述中和剂选自三乙胺、N,N-二甲基乙醇胺、氨水或三丙胺中的一种或几种混合。
本发明的另一实施方案提供上述甲基丙烯酸缩水甘油酯改性的羟基丙烯酸分散体的合成工艺，其特征在于包括如下步骤：
按重量份计，将甲基丙烯酸缩水甘油酯3-5份、过酸1.5-2.5份、助溶剂2-3份、丙烯酸酯类单体30-40份混匀，加热至50-60℃反应0.5-1.0h后升温至120-135℃继续反应1-2h后，降温至70-80℃，加入中和剂，加去离子水搅拌分散1-2h后，出料，即得所述甲基丙烯酸缩水甘油酯改性的羟基丙烯酸分散体。
所述过酸优选过氧苯甲酸、间氯过氧苯甲酸；所述助溶剂优选乙二醇丁醚、丙二醇丁醚、丙二醇甲醚；所述丙烯酸酯类单体选自丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯，甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸羟乙酯中的一种或几种混合；所述中和剂选自三乙胺、N,N-二甲基乙醇胺、氨水或三丙胺中的一种或几种混合。
本发明上述制备方法制备得到的甲基丙烯酸缩水甘油酯改性的羟基丙烯酸分散体，其固含为52.6-53.0±2.0％，黏度为2083-2097mpa.s，羟值5.0-5.1±0.2，VOC含量22-25μg/g。
本发明的另一实施方案提供上述甲基丙烯酸缩水甘油酯改性的羟基丙烯酸分散体在制漆、涂料中的应用。
与现有技术相比，本发明的优点在于：(1)本发明选用过酸类化合物既能提供活泼氢又能作为引发剂，通过一锅法制备得到一种甲基丙烯酸缩水甘油酯改性的新型羟基丙烯酸分散体；(2)本发明合成工艺中减少了反应试剂、助溶剂等的使用制备得到的羟基丙烯酸分散体性能优异，固含和羟值高、VOC含量少；(3)本发明制备得到的羟基丙烯酸分散体制漆的耐水、耐乙醇性能优异。
附图说明
图1是产品A的粒径分布图。
具体实施方式
为了便于对本发明的进一步理解，下面提供的实施例对其做了更详细的说明。但是这些实施例仅供更好的理解发明而并非用来限定本发明的范围或实施原则，本发明的实施方式不限于以下内容。
实施例1
将甲基丙烯酸缩水甘油酯3g、间氯过氧苯甲酸1.5g、乙二醇丁醚2.0g、甲基丙烯酸甲酯10g、丙烯酸丁酯10g、甲基丙烯酸羟乙酯10g混匀，加热至50℃反应1.0h后升温至135℃继续反应1h后，降温至80℃，加入适量的N,N二甲基乙醇胺中和，再加适量的去离子水搅拌分散1-2h后，出料，即得所述甲基丙烯酸缩水甘油酯改性的羟基丙烯酸分散体(以下简称产品A)。
实施例2
将甲基丙烯酸缩水甘油酯5g、间氯过氧苯甲酸2.5g、丙二醇丁醚3.0g、甲基丙烯酸甲酯18g、丙烯酸甲酯22g混匀，加热至60℃反应0.5h后升温至120℃继续反应2h后，降温至70℃，加入适量的三乙胺中和，再加适量的去离子水搅拌分散1-2h后，出料，即得所述甲基丙烯酸缩水甘油酯改性的羟基丙烯酸分散体(以下简称产品B)。
实施例3
将甲基丙烯酸缩水甘油酯3g、间氯过氧苯甲酸1.5g、乙二醇丁醚2.0g、甲基丙烯酸甲酯10g、丙烯酸丁酯10g、甲基丙烯酸羟乙酯10g混匀，直接加热至135℃继续反应1h后，降温至80℃，加入适量的N,N二甲基乙醇胺中和，再加适量的去离子水搅拌分散1-2h后，出料，即得产品C。
实施例4
将叔碳酸缩水甘油酯(E10P)3g、间氯过氧苯甲酸1.5g、乙二醇丁醚2.0g、甲基丙烯酸甲酯10g、丙烯酸丁酯10g、甲基丙烯酸羟乙酯10g混匀，加热至50℃反应1.0h后升温至135℃继续反应1h后，降温至80℃，加入适量的N,N二甲基乙醇胺中和，再加适量的去离子水搅拌分散1-2h后，出料，即得产品D。
实施例5
将甲基丙烯酸缩水甘油酯3g、间氯过氧苯甲酸0.5g、乙二醇丁醚2.0g、甲基丙烯酸甲酯10g、丙烯酸丁酯10g、甲基丙烯酸羟乙酯10g混匀，加热至50℃反应1.0h后升温至135℃继续反应1h后，降温至80℃，加入适量的N,N二甲基乙醇胺中和，再加适量的去离子水搅拌分散1-2h后，出料，即得产品E。
产品A、B的粒径范围100-350nm，限于篇幅仅列出产品A的粒径分布图。
实施例6
采用旋转粘度计对各实施例分散体的黏度进行测量，采用160℃烘烤1h，测量分散体的固含。具体数据见表1。
表1
“-”表示未测定。
实施例7
将产品A、市售型号1121产品以及中国发明专利(申请号：201611200208.3)
实施例1(简称专利产品)的羟基丙烯酸分散体与多异氰酸酯固化剂交联制漆，作对比实验，具体数据见表2。
表2
由实施例6-7的测试结果可以看出，本发明制备的甲基丙烯酸缩水甘油酯改性的羟基丙烯酸分散体，其固含、羟值较高，VOC含量低，且其制漆耐水、耐乙醇性能优越，可2天不起泡、不脱落、不变色，耐乙醇擦拭大于等于100次。

Claims (8)

1.一种甲基丙烯酸缩水甘油酯改性的羟基丙烯酸分散体，其特征在于所述甲基丙烯酸缩水甘油酯改性的羟基丙烯酸分散体的合成工艺包括如下步骤：
按重量份计，将甲基丙烯酸缩水甘油酯3-5份、过酸1.5-2.5份、助溶剂2-3份、丙烯酸酯类单体30-40份混匀，加热至50-60℃反应0.5-1.0h后升温至120-135℃继续反应1-2h后，降温至70-80℃，加入中和剂，加去离子水搅拌分散1-2h后，出料，即得所述甲基丙烯酸缩水甘油酯改性的羟基丙烯酸分散体。
2.权利要求1所述的甲基丙烯酸缩水甘油酯改性的羟基丙烯酸分散体，其特征在于所述过酸优选过氧苯甲酸、间氯过氧苯甲酸。
3.权利要求1所述的甲基丙烯酸缩水甘油酯改性的羟基丙烯酸分散体，其特征在于所述助溶剂优选乙二醇丁醚、丙二醇丁醚、丙二醇甲醚。
4.权利要求1所述的甲基丙烯酸缩水甘油酯改性的羟基丙烯酸分散体，其特征在于所述丙烯酸酯类单体选自丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯，甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸羟乙酯中的一种或几种混合。
5.权利要求1所述的甲基丙烯酸缩水甘油酯改性的羟基丙烯酸分散体，其特征在于所述中和剂选自三乙胺、N,N-二甲基乙醇胺、氨水或三丙胺中的一种或几种混合。
6.权利要求1-5任一项所述的甲基丙烯酸缩水甘油酯改性的羟基丙烯酸分散体，其特征在于其固含为52.6-53.0±2.0％，黏度为2083-2097mpa.s，羟值5.0-5.1±0.2，VOC含量22-25μg/g。
7.权利要求1-6任一项所述的甲基丙烯酸缩水甘油酯改性的羟基丙烯酸分散体的合成工艺。
8.权利要求1-6任一项所述的甲基丙烯酸缩水甘油酯改性的羟基丙烯酸分散体在制漆、涂料中的应用。
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