CN108381409A - 一种砷化镓晶片减薄用超硬树脂砂轮及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种砷化镓晶片减薄用超硬树脂砂轮,由液态料和固态料按照质量比1∶40~55混合制成;其中,液态料由树脂液和混合甲酚按照质量比1∶1~2混匀而成;所述固态料由以下体积份数的原料组成:金刚石28~40份、碳化硅8~15份、氧化钴1~4份、陶瓷结合剂9~13份、酚醛树脂28~35份、氧化钙1~3份;本发明还公开了该超硬树脂砂轮的制备方法。本发明制备的砷化镓晶片减薄用超硬树脂砂轮因其是采用两步烧成,保证了高气孔率(40%左右)容屑能力,砂轮框架结构强度高、寿命好;砂轮使用上满足大进给速率,保证工作效率和寿命的不降低,同时粒度的细化降低了损伤层和提高了表面质量。
Description
技术领域
本发明属于砂轮技术领域,具体涉及一种砷化镓晶片减薄用超硬树脂砂轮及其制备方法。
背景技术
砷化镓晶片属于Ⅲ-Ⅴ族化合物半导体,化学式为GaAs,分子量为144.63,禁带宽度为1.4电子伏,砷化镓晶片可以制成电阻率比硅、锗高3个数量级以上的半绝缘高阻材料,用来制作集成电路衬底、红外探测器、r光子探测器等。用砷化镓晶片制成的半导体器件具有高温、高频、低温性能好、噪声小、抗辐射能力强等优点。砷化镓晶片是半导体材料中兼具多方面优点的材料,但是由于其特殊的结构形式,砷化镓晶片虽然有着硅一样的硬度,但是脆性远大于硅,在硬脆材料加工中,材料主要以断裂方式去除为主,而在超精密的加工中,材料主要以塑性方式去除为主,所以对于超细砂轮的制备需要结合其塑性去除方式进行设计。
在砷化镓晶片电路与器件的制备过程中,都是以砷化镓抛光晶片作为基础材料,抛光晶片的表面质量直接影响着器件的性能和成品率,通常离子注入层的深度在晶片0.1~0.5 um之间,而抛光后的晶片的损伤层也在这个表面范围内,所以制备表面质量好、亚表面损伤层低的砷化镓抛光晶片是十分重要的。
目前,砷化镓晶片的加工工艺主要是粗磨-精磨-抛光,精磨是为了去除上一道粗磨留下的表面损伤,粗磨主要是去量为主,但同时会引入较大损伤层。如果砷化镓晶片粗磨砂轮选用粒度600目砂轮,可以降低损伤层,但是600目砂轮的引入无法按照325目砂轮的工作参数进行粗磨,大大降低了工作效率,砂轮寿命也会降低。
发明内容
基于现有技术的不足,本发明的目的在于提供了一种砷化镓晶片减薄用超硬树脂砂轮,具有高气孔率,在不降低工作效率和寿命的前提下,提高了砷化镓晶片的表面质量和降低损伤层;本发明还提供了该超硬树脂砂轮的制备方法。
为了实现上述目的,本发明采用的技术方案为:
一种砷化镓晶片减薄用超硬树脂砂轮,由液态料和固态料按照质量比1∶40~55混合制成;其中,液态料由树脂液和混合甲酚按照质量比1∶1~2混匀而成;所述固态料由以下体积份数的原料组成:金刚石28~40份、碳化硅8~15份、氧化钴1~4份、陶瓷结合剂9~13份、酚醛树脂28~35份、氧化钙1~3份。
优选地,所述树脂液为热固性酚醛树脂,树脂液的粘度为0.5~2 Pa•s。
优选地,所述陶瓷结合剂是粘土-长石类结合剂;陶瓷结合剂的粒径为5~8 μm。
优选地,所述金刚石的粒径为20~30 μm;所述碳化硅的粒径为7~10 μm;所述氧化钴的粒径为3~7 μm;氧化钙的粒径为10~14 μm。
上述砷化镓晶片减薄用超硬树脂砂轮的制备方法,包括以下步骤:
(1)将酚醛树脂研磨成粉状,先按照体积份数量取固态料的各原料,然后按质量比称取树脂液及混合甲酚;
(2)将金刚石酸洗除杂后烘干,再加入氧化钴及氧化钙,混合、过筛后,充分分散于丙酮中,然后烘干,得到混合粉料1;将陶瓷结合剂和粉状的酚醛树脂混合、过筛,得到混合粉料2;将混合粉料1及混合粉料2球磨混料、过筛;
(3)将树脂液分散于混合甲酚中,然后再加入步骤(2)所得产物,搅拌混料至均匀,然后过90~110目筛,得到待压料;
(4)将步骤(3)所得待压料压制成型,得到砂轮环;
(5)按照形状需要对砂轮环进行切割,然后于600~690℃烧结16~19小时,再于670~700℃硬化3~5小时,最后经过加工即得所述超硬树脂砂轮。
优选地,步骤(4)所述压制成型控制为:先于压力1.8~2.2 MPa、温度180~200℃的条件下恒温恒压保持2~5分钟,再保持温度不变,加压至5.8~6.2 MPa,恒温恒压保持60~80分钟,脱模;在加压至5.8~6.2 MPa时,为了保证砂轮环成型效果,同时避免模具崩裂危险,要先进行放气操作(2分钟内放气3次或4次),以使模具内的废气排出。
优选地,步骤(2)中所述酸洗除杂是将金刚石浸没于80~100℃的酸液中,搅拌20~30分钟,然后固液分离,取固体洗涤、干燥。
进一步,所用酸液是质量分数为4~6%的盐酸。
上述超硬树脂砂轮在砷化镓晶片减薄上的应用。
本发明制备的砷化镓晶片减薄用超硬树脂砂轮因其是采用热压成型及烧结硬化两步烧成,保证了高气孔率(40%左右)容屑能力,砂轮框架结构强度高、寿命好。砂轮使用上满足大进给速率,保证工作效率和寿命的不降低,同时粒度的细化降低了损伤层和提高了表面质量。
附图说明
图1为实施例1制得的超硬树脂砂轮的断口低倍SEM形貌图;
图2为实施例1制得的超硬树脂砂轮的断口高倍SEM形貌图;
图3为砷化镓晶片经实施例1制得的超硬树脂砂轮减薄后的SEM图;
图4为砷化镓晶片表面的原子力图;
图5为实施例1制得的超硬树脂砂轮(600目)与现有砂轮(325目)单片损耗对比图。
具体实施方式
为了使本发明的技术目的、技术方案和有益效果更加清楚,下面结合具体实施例对本发明的技术方案作出进一步的说明,但所述实施例旨在解释本发明,而不能理解为对本发明的限制,实施例中未注明具体技术或条件者,按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。
下述实施例中,金刚石购自河南亚龙金刚石制品股份有限公司,粒度20~30 μm,单晶;碳化硅购自白鸽基团有限公司,粒径10 μm;氧化钴购自济宁华凯树脂有限公司,粒度5μm;酚醛树脂购自南通住友电木有限公司,型号为PR-50590,粒径22 μm;氧化钙购自天津市风船化学试剂科技有限公司,粒径12 μm;树脂液为热固性酚醛树脂,购自供应商是新乡市伯马风帆实业有限公司,粘度为0.5 Pa•s;混合甲酚购自广州江顺化工科技有限公司,分析纯。陶瓷结合剂是粘土-长石类结合剂,购自河南锐石集团,粒径13 μm,使用前,需在球磨机上球磨160~180小时后用马尔文粒度仪检测粒度,其粒度为5~8 μm才可使用。所用酸液是质量分数为5%的盐酸。砷化镓晶片由新乡市神舟晶体科技发展有限公司提供,尺寸为4寸;现有的325目砂轮由郑州磨料磨具磨削研究所有限公司提供,型号为6A2T/P 209×22.5×158×3×5。
实施例1
一种超硬树脂砂轮,由树脂液、混合甲酚和固态料按照质量比1∶2∶150制成(即树脂液与混合甲酚的混合物∶固态料为1∶50);其中,所述固态料由以下体积份数的原料组成:金刚石32份、碳化硅12份、氧化钴2份、陶瓷结合剂12份、酚醛树脂35份、氧化钙2份。
上述超硬树脂砂轮的制备方法,包括以下步骤:
(1)将酚醛树脂用液氮球磨机球磨168小时,然后过280目筛网,得到粉状的酚醛树脂,先按照体积份数量取固态料的各原料,然后按质量比称取树脂液及混合甲酚;
(2)将金刚石于浸没于80℃的酸液中,搅拌20分钟,然后固液分离,取固体洗涤、干燥;再加入氧化钴及氧化钙,混合,过3遍200目筛网后,然后浸没于丙酮中,搅拌超声20分钟,然后于120℃烘干,得到混合粉料1;将陶瓷结合剂和粉状的酚醛树脂混合,过5遍200目筛网,得到混合粉料2;
将混合粉料1及混合粉料2混合,过3遍200目筛网后,得到总混合粉料;将总混合粉料置于三维行星式球磨机的混料罐内,同时混料罐内加入刚玉陶瓷球(直径为5 mm,刚玉陶瓷球的加入量为总混合粉料质量的一半),在转速50 rpm条件球磨混料1小时;然后将混料罐内的物料倒出,过60目筛网将刚玉陶瓷球分离出来,留筛下物备用;
(3)将树脂液均匀分散于混合甲酚中,然后再加入步骤(2)所得筛下物,搅拌混料至均匀,然后过3遍100目筛,得到待压料;
(4)将步骤(3)所得待压料压制成型,得到砂轮环;
所述压制成型控制为:先于压力2 MPa、温度190℃的条件下恒温恒压保持3分钟,再保持温度不变,加压至6 MPa,恒温恒压保持60分钟,脱模;在加压至6 MPa时,为了保证砂轮环成型效果,同时避免模具崩裂危险,要先进行放气操作(2分钟内放气3次),以使模具内的废气排出;
(5)按照形状需要对砂轮环进行切割,然后于690℃烧结16小时,再于700℃硬化3小时,最后经过加工即得所述超硬树脂砂轮;其中,切割和加工可按照本领域的常规技术手段实现,并非本发明创新所在,故不再详细赘述。
实施例2
一种超硬树脂砂轮,由树脂液、混合甲酚和固态料按照质量比1∶2∶129制成(即树脂液与混合甲酚的混合物∶固态料为1∶43);其中,所述固态料由以下体积份数的原料组成:金刚石28份、碳化硅14份、氧化钴3份、陶瓷结合剂13份、酚醛树脂30份、氧化钙1份。
上述超硬树脂砂轮的制备方法,包括以下步骤:
(1)将酚醛树脂用液氮球磨机球磨168小时,然后过280目筛网,得到粉状的酚醛树脂,先按照体积份数量取固态料的各原料,然后按质量比称取树脂液及混合甲酚;
(2)将金刚石于浸没于90℃的酸液中,搅拌20分钟,然后固液分离,取固体洗涤、干燥;再加入氧化钴及氧化钙,混合,过3遍240目筛网后,然后浸没于丙酮中,搅拌超声30分钟,然后于120℃烘干,得到混合粉料1;将陶瓷结合剂和粉状的酚醛树脂混合,过5遍200目筛网,得到混合粉料2;
将混合粉料1及混合粉料2混合,过3遍200目筛网后,得到总混合粉料;将总混合粉料置于三维行星式球磨机的混料罐内,同时混料罐内加入刚玉陶瓷球(直径为4 mm,刚玉陶瓷球的加入量为总混合粉料质量的一半),在转速60 rpm条件球磨混料1小时;然后将混料罐内的物料倒出,过80目筛网将刚玉陶瓷球分离出来,留筛下物备用;
(3)将树脂液均匀分散于混合甲酚中,然后再加入步骤(2)所得筛下物,快速搅拌混料至均匀,然后过3遍100目筛,得到待压料;
(4)将步骤(3)所得待压料压制成型,得到砂轮环;
所述压制成型控制为:先于压力2 MPa、温度190℃的条件下恒温恒压保持3分钟,再保持温度不变,加压至6 MPa,恒温恒压保持60分钟,脱模;在加压至6 MPa时,为了保证砂轮环成型效果,同时避免模具崩裂危险,要先进行放气操作(2分钟内放气3次),以使模具内的废气排出;
(5)按照形状需要对砂轮环进行切割,然后于600℃烧结19小时,再于670℃硬化5小时,最后经过加工即得所述超硬树脂砂轮。
表征和性能测试
对实施例1制得的超硬树脂砂轮的断口用扫描电镜表征,结果如图1及图2所示。从图1及图2中可见砂轮组织均匀,具有高气孔率(40%左右)。
采用实施例1所制的超硬树脂砂轮进行砷化镓晶片研磨性能的测试,测试条件如下:
磨床:Disco DFG840;
砂轮规格:粗磨轴 600目;
粗磨砂轮(实施例1制得的超硬树脂砂轮)尺寸:209mm(砂轮外径)×22.5mm(砂轮总厚度)×158mm(砂轮孔径)×3.5mm(砂轮齿环宽)×5mm(砂轮齿高度)600目;
研磨顺序:只粗磨;
磨削工艺参数:
进给速率:4/2/1 μm/s
砂轮主轴转速:1800 rpm;
磨削液:去离子水;
去除量:150 μm
载盘转速:150/150/80 rpm
无火花退出速度:3 rev。
减薄后砷化镓晶片的SEM图如图3所示,从图中可以看出,晶片表面可以看到清晰的磨削纹路。减薄后的晶片表面原子力图如图4所示,从图4可以看出,晶片表面波峰和波谷总和最大值是748.4 nm,说明表面凹坑深度最大不会超过0.8 μm,精磨一般去除量是20 μm,精磨是完全可以去除上述粗磨带来的表面损伤。
目前,砂轮进刀速率是4 μm/s,单片去除量150 μm,需要时间40秒左右,在不降低工作效率的前提下,保证了晶片的质量。本发明实施例1制备的超硬树脂砂轮与325目砂轮单片损耗对比图,由图5可知,实施例1所制得的超硬树脂砂轮(600目砂轮,图中标识为600#)磨每片晶片的损耗与现有的325目砂轮(图中标识为325#)每片损耗相差不大,本发明制备的砂轮不仅改善了晶片表面质量和损伤层,也未降低砂轮寿命,因此,对于此类超硬树脂砂轮的制造方法可为砷化镓晶片材料研磨加工做出贡献。
经检测,对砷化镓晶片进行精磨背面减薄后,实施例2所制得的超硬树脂砂轮均表现出与实施例1相当的修磨效果和效率。可见本发明所制备的超硬树脂砂轮非常适合用于砷化镓晶片的抛光,实现优异效果,可获得稳定的使用参数。因此,本发明所述超硬树脂砂轮及其制备方法可为脆性材料抛光加工作出重大贡献。
Claims (9)
1.一种砷化镓晶片减薄用超硬树脂砂轮,其特征在于:由液态料和固态料按照质量比1∶40~55混合制成;其中,液态料由树脂液和混合甲酚按照质量比1∶1~2混匀而成;所述固态料由以下体积份数的原料组成:金刚石28~40份、碳化硅8~15份、氧化钴1~4份、陶瓷结合剂9~13份、酚醛树脂28~35份、氧化钙1~3份。
2.根据权利要求1所述砷化镓晶片减薄用超硬树脂砂轮,其特征在于:所述树脂液为热固性酚醛树脂,树脂液的粘度为0.5~2 Pa•s。
3.根据权利要求1所述砷化镓晶片减薄用超硬树脂砂轮,其特征在于:所述陶瓷结合剂是粘土-长石类结合剂;陶瓷结合剂的粒径为5~8 μm。
4.根据权利要求1所述砷化镓晶片减薄用超硬树脂砂轮,其特征在于:所述金刚石的粒径为20~30 μm;所述碳化硅的粒径为7~10 μm;所述氧化钴的粒径为3~7 μm;氧化钙的粒径为10~14 μm。
5.权利要求1~4任一所述砷化镓晶片减薄用超硬树脂砂轮的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将酚醛树脂研磨成粉状,先按照体积份数量取固态料的各原料,然后按质量比称取树脂液及混合甲酚;
(2)将金刚石酸洗除杂后烘干,再加入氧化钴及氧化钙,混合、过筛后,充分分散于丙酮中,然后烘干,得到混合粉料1;将陶瓷结合剂和粉状的酚醛树脂混合、过筛,得到混合粉料2;将混合粉料1及混合粉料2球磨混料、过筛;
(3)将树脂液分散于混合甲酚中,然后再加入步骤(2)所得产物,搅拌混料至均匀,然后过90~110目筛,得到待压料;
(4)将步骤(3)所得待压料压制成型,得到砂轮环;
(5)按照形状需要对砂轮环进行切割,然后于600~690℃烧结16~19小时,再于670~700℃硬化3~5小时,最后经过加工即得所述超硬树脂砂轮。
6.根据权利要求5所述砷化镓晶片减薄用超硬树脂砂轮的制备方法,其特征在于:步骤(4)所述压制成型控制为:先于压力1.8~2.2 MPa、温度180~200℃的条件下恒温恒压保持2~5分钟,再保持温度不变,加压至5.8~6.2 MPa,恒温恒压保持60~80分钟,脱模。
7.根据权利要求5所述砷化镓晶片减薄用超硬树脂砂轮的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述酸洗除杂是将金刚石浸没于80~100℃的酸液中,搅拌20~30分钟,然后固液分离,取固体洗涤、干燥。
8.根据权利要求7所述砷化镓晶片减薄用超硬树脂砂轮的制备方法,其特征在于:所用酸液是质量分数为4~6%的盐酸。
9.权利要求1~4任一所述超硬树脂砂轮在砷化镓晶片减薄上的应用。
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