CN108376775A - 一种自修复型长寿命高镍三元锂电池电极材料及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于锂电池领域，提供了一种自修复型长寿命高镍三元锂电池电极材料及制备方法，技术点是按照LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2配制高镍的镍钴锰锂硝酸盐，然后掺入极少量的自结晶组合物（硅氧烷乳液、硫酸铝钾、三聚氰胺、氢氧化钙、硅酸钠、高铝熟料）研磨至纳米级，然后通过雾化干燥得到预混料，在950℃下焙烧3‑5h，得到自修复型长寿命高镍三元锂电池电极材料。

Description

一种自修复型长寿命高镍三元锂电池电极材料及制备方法
技术领域
本发明属于锂电池领域，具体涉及一种自修复型长寿命高镍三元锂电池电极材料及制备方法。
背景技术
锂电池是一种以锂金属或锂合金为负极材料，使用非水电解质溶液的一次电池，与可充电电池锂离子电池跟锂离子聚合物电池是不一样的。锂电池的发明者是爱迪生。由于锂金属的化学特性非常活泼，使得锂金属的加工、保存、使用，对环境要求非常高。所以，锂电池长期没有得到应用。随着二十世纪末微电子技术的发展，小型化的设备日益增多，对电源提出了很高的要求。锂电池随之进入了大规模的实用阶段。锂电池通常分两大类：锂金属电池：锂金属电池一般是使用二氧化锰为正极材料、金属锂或其合金金属为负极材料、使用非水电解质溶液的电池。锂离子电池：锂离子电池一般是使用锂合金金属氧化物为正极材料、石墨为负极材料、使用非水电解质的电池。虽然锂金属电池的能量密度高，理论上能达到3860瓦/公斤。但是由于其性质不够稳定而且不能充电，所以无法作为反复使用的动力电池。而锂离子电池由于具有反复充电的能力，被作为主要的动力电池发展。但因为其配合不同的元素，组成的正极材料在各方面性能差异很大，导致业内对正极材料路线的纷争加大。通常我们说得最多的动力电池主要有磷酸铁锂电池、锰酸锂电池、钴酸锂电池以及三元锂电池（三元镍钴锰）。
锂电池负极材料大体分为以下几种：
第一种是碳负极材料：目前已经实际用于锂离子电池的负极材料基本上都是碳素材料，如人工石墨、天然石墨、中间相碳微球、石油焦、碳纤维、热解树脂碳等。
第二种是锡基负极材料：锡基负极材料可分为锡的氧化物和锡基复合氧化物两种。氧化物是指各种价态金属锡的氧化物。目前没有商业化产品。
第三种是含锂过渡金属氮化物负极材料，目前也没有商业化产品。
第四种是合金类负极材料：包括锡基合金、硅基合金、锗基合金、铝基合金、锑基合金、镁基合金和其它合金 ，目前也没有商业化产品。
第五种是纳米级负极材料：纳米碳管、纳米合金材料。
第六种纳米材料是纳米氧化物材料：目前合肥翔正化学科技有限公司根据2009年锂电池新能源行业的市场发展最新动向，诸多公司已经开始使用纳米氧化钛和纳米氧化硅添加在以前传统的石墨，锡氧化物，纳米碳管里面，极大的提高锂电池的充放电量和充放电次数。
锂离子电池和传统的蓄电池比较起来，不但能量更高，放电能力更强，循环寿命更长，而且其储能效率能够超过90%,以上特点决定了锂离子电池在电动汽车、存储电源等方面极具发展前景。随着各类电子产品的功能与性能不断地提升，对电池能量密度的要求也更加强烈。过去，为了提升电池的电容量，几乎都从电池设计来着手，但是此种方法目前已趋近极限，必须更换新的材料体系。
富镍体系的三元材料具有容量高、价格低等优势，是目前三元正极材料的重要发展方向。但是富镍体系的三元材料存在阳离子混排、不可逆相变等问题，且其循环稳定性和安全性未能完全解决。目前为了改进富镍体系的三元材料的稳定性，主要通过优化合成方法，适当引入掺杂元素及合理进行表面修饰来改善富镍三元正极材料的电化学性能。已有大量研究将金属氧化物、陶瓷包覆富镍正极材料。通过表面包覆层阻隔了活性材料与电解液之间的反应，提高材料的可逆比容量、循环性能、倍率性能以及热性能等。
但在实际应用中，富镍三元材料需要包覆足够多的金属氧化物才能达到阻止其表面与电解液的反应。由于包覆剂的加入，一方面导致容量密度降低，另一方面，包覆膜在活性材料多次循环工作时会产生裂纹，导致包覆膜失效。从而影响电极材料的循环寿命，快速衰减。
因此，保持富镍三元电极材料的高容量和长期稳定的寿命，需要降低包覆剂用量，增强包膜的稳定性和耐久性。
发明内容
本发明的目的是提供一种自修复型长寿命高镍三元锂电池电极材料及制备方法，针对现有高镍三元材料包覆膜在活性材料多次循环工作后易会产生裂纹，导致包覆膜失效，从而影响电极材料循环寿命，快速衰减的缺陷的问题，按照LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2配制高镍的镍钴锰锂硝酸盐，然后掺入极少量的自结晶组合物（硅氧烷乳液、硫酸铝钾、三聚氰胺、氢氧化钙、硅酸钠、高铝熟料）研磨至纳米级，然后通过雾化干燥得到预混料，在950℃下焙烧3-5h，得到自修复型长寿命高镍三元锂电池电极材料。
本发明涉及的具体技术方案如下：
一种自修复型长寿命高镍三元锂电池电极材料制备方法，配制高镍的镍钴锰锂硝酸盐，然后掺入极少量的自结晶组合物研磨至纳米级，然后通过雾化干燥得到预混料，经过焙烧得到自修复型长寿命高镍三元锂电池电极材料，其具体步骤如下：
S01：将锂源、镍源、钴源、锰源按质量比1:8:1:1的比例混合，溶解于去离子水中，形成质量分数为60-80%的混合溶液；
S02：向混合溶液中加入研磨至纳米级的自结晶组合物搅拌均匀，其中混合溶液中镍与自结晶组合物的质量比为10:1；
S03：将搅拌均匀的溶液通入到5-10MPa的高压雾化室，经过雾化干燥得到预混料；
S04：把预混料在950℃下焙烧3-5h，得到自修复型长寿命高镍三元锂电池电极材料。
在现有技术当中，富镍三元材料需要包覆足够多的金属氧化物才能达到阻止其表面与电解液的反应。由于包覆剂的加入，一方面导致容量密度降低，另一方面，包覆膜在活性材料多次循环工作时会产生裂纹，导致包覆膜失效。从而影响电极材料的循环寿命，快速衰减。因此，保持富镍三元电极材料的高容量和长期稳定的寿命，需要降低包覆剂用量，增强包膜的稳定性和耐久性。
针对上述问题，在本发明中通过向电极材料中添加自结晶组合物，在配制高镍的镍钴锰锂硝酸盐的过程中加入纳米级的自结晶组合物，使得镍钴锰锂硝酸盐掺杂有自结晶组合物，将其混合均匀以后使得镍钴锰锂硝酸盐颗粒表面掺杂吸附有纳米级的自结晶组合物，然后将混合溶液雾化干燥得到预混料，将预混料烧结以后熔融形成电极材料，形成的电极材料中则掺杂了少量的自结晶组合物，由于自结晶组合物的熔点远低于金属熔点，因此烧结后在凝固的过程中，自结晶组合物由于比热容大于金属，使得锂、镍、钴、锰先凝固而自结晶组合物后凝固，使得自结晶组合物使自结晶组合物在高镍三元材料表面自结晶形成保护膜，电极在电解反应的过程中，自结晶形成的保护膜可以抑制表面的副反应，改善表面结构的稳定性，从而减少循环过程中的容量衰减，提高热稳定性。当多次循环导致保护膜出现裂纹时，受电解液中微量水的影响，保护膜的自结晶组合物在水影响下发生自结晶，从而自修复裂纹，大幅提升包膜的包覆阻隔功效，延长循环寿命。
作为本发明的进一步改进，所述锂源、镍源、钴源、锰源分别为硝酸锂、硝酸镍、硝酸钴、硝酸锰。
作为本发明的进一步改进，所述雾化室内充雾化室体积30-50%的氮气作为保护气体。
作为本发明的进一步改进，所述自结晶组合物是由硅氧烷乳液、硫酸铝钾、三聚氰胺、氢氧化钙、硅酸钠、高铝熟料混合后制备而成。
作为本发明的进一步改进，所述自结晶组合物纳米颗粒为10-50nm。
作为本发明的进一步改进，所述步骤S02中搅拌均匀后需将混合溶液升温至100℃以上。其目的是通过加热预先出去自结晶组合物中的结晶水分子，使其在作为电极材料时可以结合更多的水分子，从而自修复裂纹，大幅提升包膜的包覆阻隔功效，延长循环寿命。
为了进一步提高三元锂电池电极的稳定性，必须强调本发明中的焙烧温度，使其全部除去自结晶组合物中的水分子，使其形成多个水分子结合空穴，从而可以提高在电解液中因微量水的影响，只要电解液中出现水分子则自结晶组合物抓取水分子使其形成结晶水分子，从而剥离电解液中的微量水，同时由于电解液正常工作的温度均低于100℃，因此在这样的温度条件下，与自结晶组合物结合的水分子不会再次以水的形式出现，而是完全被自结晶组合物所挟持，从而保证了电解液中不含微量水，从而自修复裂纹，大幅提升包膜的包覆阻隔功效，延长循环寿命。
作为本发明的进一步改进，所述混合溶液中还掺杂有混合溶液总质量3-5%的Mg-Al-F。
本发明与现有技术相比，其突出的特点和优异的效果在于：通过在高镍三元材料中掺杂具有自结晶的组合物，使自结晶组合物在高镍三元材料表面自结晶形成保护膜，从而抑制表面的副反应，改善表面结构的稳定性，从而减少循环过程中的容量衰减，提高热稳定性。当多次循环导致保护膜出现裂纹时，受电解液中微量水的影响，保护膜的自结晶组合物在水影响下发生自结晶，从而自修复裂纹，大幅提升包膜的包覆阻隔功效，延长循环寿命。
具体实施方式
以下通过具体实施方式对本发明作进一步的详细说明，但不应将此理解为本发明的范围仅限于以下的实例。在不脱离本发明上述方法思想的情况下，根据本领域普通技术知识和惯用手段做出的各种替换或变更，均应包含在本发明的范围内。
实施例1
一种自修复型长寿命高镍三元锂电池电极材料制备方法，首先将硝酸锂、硝酸镍、硝酸钴、硝酸锰按质量比1:8:1:1的比例混合形成质量分数为60%的混合硝酸盐溶液，然后向混合溶液中加入研磨至10nm纳米级的自结晶组合物硅氧烷乳液搅拌均匀，同时掺杂混合溶液总质量3%的Mg-Al-F，将混合溶液升温至100℃以上保持十分钟左右，其中混合溶液中镍与自结晶组合物的质量比例为10:1，将搅拌均匀的溶液通入到5MPa的高压雾化室，雾化室内充雾化室体积30%的氮气作为保护气体，经过雾化干燥得到预混料，把预混料在950℃下焙烧3h，得到自修复型长寿命高镍三元锂电池电极材料。
实施例2
一种自修复型长寿命高镍三元锂电池电极材料制备方法，首先将硝酸锂、硝酸镍、硝酸钴、硝酸锰按质量比1:8:1:1的比例混合形成质量分数为65%的混合硝酸盐溶液，然后向混合溶液中加入研磨至20nm纳米级的自结晶组合物硫酸铝钾搅拌均匀，同时掺杂混合溶液总质量3%的Mg-Al-F，将混合溶液升温至100℃以上保持十分钟左右，其中混合溶液中镍与自结晶组合物的质量比例为10:1，将搅拌均匀的溶液通入到6MPa的高压雾化室，雾化室内充雾化室体积40%的氮气作为保护气体，经过雾化干燥得到预混料，把预混料在950℃下焙烧4h，得到自修复型长寿命高镍三元锂电池电极材料。
实施例3
一种自修复型长寿命高镍三元锂电池电极材料制备方法，首先将硝酸锂、硝酸镍、硝酸钴、硝酸锰按质量比1:8:1:1的比例混合形成质量分数为70%的混合硝酸盐溶液，然后向混合溶液中加入研磨至20nm纳米级的自结晶组合物三聚氰胺搅拌均匀，同时掺杂混合溶液总质量4%的Mg-Al-F，将混合溶液升温至100℃以上保持十分钟左右，其中混合溶液中镍与自结晶组合物的质量比例为10:1，将搅拌均匀的溶液通入到7MPa的高压雾化室，雾化室内充雾化室体积45%的氮气作为保护气体，经过雾化干燥得到预混料，把预混料在950℃下焙烧5h，得到自修复型长寿命高镍三元锂电池电极材料。
实施例4
一种自修复型长寿命高镍三元锂电池电极材料制备方法，首先将硝酸锂、硝酸镍、硝酸钴、硝酸锰按质量比1:8:1:1的比例混合形成质量分数为75%的混合硝酸盐溶液，然后向混合溶液中加入研磨至30nm纳米级的自结晶组合物氢氧化钙搅拌均匀，同时掺杂混合溶液总质量4%的Mg-Al-F，将混合溶液升温至100℃以上保持十分钟左右，其中镍与自结晶组合物的质量比例为10:1，将搅拌均匀的溶液通入到10MPa的高压雾化室，雾化室内充雾化室体积50%的氮气作为保护气体，经过雾化干燥得到预混料，把预混料在950℃下焙烧5h，得到自修复型长寿命高镍三元锂电池电极材料。
实施例5
一种自修复型长寿命高镍三元锂电池电极材料制备方法，首先将硝酸锂、硝酸镍、硝酸钴、硝酸锰按质量比1:8:1:1的比例混合形成质量分数为80%的混合硝酸盐溶液，然后向混合溶液中加入研磨至50nm纳米级的自结晶组合物硅氧烷乳液、硫酸铝钾、三聚氰胺、氢氧化钙、硅酸钠、高铝熟料搅拌均匀，同时掺杂混合溶液总质量3%的Mg-Al-F，将混合溶液升温至100℃以上保持十分钟左右，其中镍与自结晶组合物的质量比例为10:1，将搅拌均匀的溶液通入到5MPa的高压雾化室，雾化室内充雾化室体积50%的氮气作为保护气体，经过雾化干燥得到预混料，把预混料在950℃下焙烧5h，得到自修复型长寿命高镍三元锂电池电极材料。
对比例1
一种高镍三元锂电池电极材料制备方法，首先将硝酸锂、硝酸镍、硝酸钴、硝酸锰按质量比1:8:1:1的比例混合形成质量分数为60%的混合硝酸盐溶液，然后向混合溶液中掺杂混合溶液总质量3%的Mg-Al-F，将混合溶液升温至100℃以上保持十分钟左右，将搅拌均匀的溶液通入到5MPa的高压雾化室，雾化室内充雾化室体积30%的氮气作为保护气体，经过雾化干燥得到预混料，把预混料在950℃下焙烧3h，得到高镍三元锂电池电极材料。
与实施例1相比，本方案的区别在于未掺杂自结晶组合物，
将实施例1、对比例1得到的高镍材料分别与导电剂、粘结剂混合设置在正极铝箔集流体表面形成正极，负极采用石墨碳，聚丙烯为隔膜，LiPF6 为电解质组装锂离子电池，测试不同循环次数时的循环稳定性。性能，在150mA/g下，充放电测试首次放电比容量和100次循环后的比容量。如表1。
表1实施例及对比例的产品循环性能测试结果
通过对本发明具有自修复功能的高镍三元材料使用测试，较佳的表现是在超过300次循环时，电容量衰减缓慢。主因是含有的自结晶材料吸收体系中产生的微量水，多次循环导致保护膜出现裂纹时，受电解液中微量水的影响，保护膜的自结晶组合物在水影响下发生自结晶，从而自修复裂纹，大幅提升包膜的包覆阻隔功效，延长循环寿命。

Claims (8)

1.一种自修复型长寿命高镍三元锂电池电极材料的制备方法，其特征在于：配制高镍的镍钴锰锂硝酸盐，然后掺入极少量的自结晶组合物研磨至纳米级，然后通过雾化干燥得到预混料，经过焙烧得到自修复型长寿命高镍三元锂电池电极材料，其具体步骤如下：
S01：将锂源、镍源、钴源、锰源按质量比1:8:1:1的比例混合，溶解于去离子水中，形成质量分数为60-80%的混合溶液；
S02：向混合溶液中加入研磨至纳米级的自结晶组合物搅拌均匀，其中混合溶液中镍源与自结晶组合物的质量比为10:1；
S03：将搅拌均匀的溶液通入到5-10MPa的高压雾化室，经过雾化干燥得到预混料；
S04：把预混料在950℃下焙烧3-5h，得到自修复型长寿命高镍三元锂电池电极材料。
2.根据权利要求1所述一种自修复型长寿命高镍三元锂电池电极材料制备方法，其特征在于：所述锂源、镍源、钴源、锰源分别为硝酸锂、硝酸镍、硝酸钴、硝酸锰。
3.根据权利要求2所述一种自修复型长寿命高镍三元锂电池电极材料制备方法，其特征在于：所述自结晶组合物是由硅氧烷乳液、硫酸铝钾、三聚氰胺、氢氧化钙、硅酸钠、高铝熟料混合后制备而成。
4.根据权利要求3所述一种自修复型长寿命高镍三元锂电池电极材料制备方法，其特征在于：所述自结晶组合物纳米颗粒为10-50nm。
5.根据权利要求4所述一种自修复型长寿命高镍三元锂电池电极材料制备方法，其特征在于：所述步骤S02中搅拌均匀后需将混合溶液升温至100℃以上。
6.根据权利要求5所述一种自修复型长寿命高镍三元锂电池电极材料制备方法，其特征在于：所述雾化室内充雾化室体积30-50%的氮气作为保护气体。
7.根据权利要求1所述一种自修复型长寿命高镍三元锂电池电极材料制备方法，其特征在于：所述混合溶液中还掺杂有混合溶液总质量3-5%的Mg-Al-F。
8.权利要求1～7任一项所述方法制备得到的自修复型长寿命高镍三元锂电池电极材料。
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CN112201791A (zh) * 2020-10-23 2021-01-08 江苏大学 一种吸氧自愈合膜改善锂离子电池三元正极材料的方法

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