CN103606648A - 一种比容量高且循环性良好的锂离子电池 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种比容量高且循环性良好的锂离子电池，包括正极片、负极片及置于正、负极片之间的隔膜与电解液，正极材料为Li1+z(Ni1-x- yCoxMny)O2，负极包括负极集流体负极活性物质、导电剂、聚合物增稠剂、聚乙烯亚胺与聚合物粘接剂。本发明正极实现了三种金属原子级的均匀混合，且最大程度上提高产物的密度，负极聚乙烯亚胺与聚合物粘接剂的结合从整体上维持了负极活性物质层在电池长期循环过程中的结构稳定性，提高了电池的循环稳定性。

Description

一种比容量高且循环性良好的锂离子电池
技术领域
本发明涉及电池，具体涉及一种比容量高且循环性良好的锂离子电池。
背景技术
目前，在中国或全球的能源结构中，煤、石油、天然气一次能源占90％以上，而其储藏量仅供开采50年左右，因此发展新能源必然成为摆脱经济衰退、创造就业机会、抢占未来发展制高点的重要战略产业。在太阳能、风能、核能等新能源体系中，锂离子电池因其能量密度高、功率密度高、循环性能好、环境友好、结构多样化及价格低廉等优异特性使其成为摄像机、移动电话、笔记本电脑等便携式电子电器的首选电源，也是未来空间技术及高端储能系统的理想电源。
目前锂离子电池采用的正极材料主要有钴酸锂、磷酸铁锂、锰酸锂和三元正极材料等。三元正极材料具有比容量高、热稳定性好、价格低廉等优点，是锂离子电池生产能替代钴酸锂材料中最具潜力的一种电池正极材料，在电动车、电动工具等动力领域具有很好应用前景。粘结剂在负极活性材料之间，负极活性材料和导电剂之间，在负极活性材料、导电剂和金属集流体之间通过共价键或非共价键的形式提供粘合力并参与负极活性物质表面SEI膜的构筑。在负极方面，当锂插入石墨等负极活性物质层间后，活性物质的体积发生膨胀，随着周期性的充放电，这种循环性的膨胀与收缩往复发生，粘结剂在这种周期性的过程中起到了两个主要作用，分别是粘结剂在负极极片体系内提供强的粘合力，电子和锂离子在电极中平稳迁移，保证电极的内阻处于较低的水平，和缓冲在充放电过程中产生的活性物质的体积变化，使得即使在膨胀和收缩后也能维持粘结剂的原始粘结力和电极内部结构。但粘结剂在负极极片体系内提供的非共价键作用力会因为聚合物粘结剂在电解液浸泡下发生不同程度的溶胀现象而降低，当极片厚度增加或选用膨胀性更大的活性材料（硅、氧化硅等）时，由此会造成负极活性物质层的松散与脱落，进而使得锂离子脱嵌困难、极化增大、循环过程中的析锂、倍率性能变差和循环寿命降低等严重问题。
发明内容
本发明的目的是针对上述现有技术的缺陷，提供了一种比容量高且循环性良好的锂离子电池，具有电池的比容高、电池的循环性好低膨胀和寿命长的优点。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种比容量高且循环性良好的锂离子电池，包括正极片、负极片及置于正、负极片之间的隔膜与电解液，所述正极材料为Li1+z(Ni1-x-yCoxMny)O2，所述负极包括负极集流体负极活性物质、导电剂、聚合物增稠剂、聚乙烯亚胺与聚合物粘接剂。
所述正极材料化学式为Li1+z(Ni1-x-yCoxMny)O2其中0≤z≤0.15，0.1≤x≤1/3，0.1≤y≤0.4，其晶粒为球形或类球型，粒度D50为13～57μm，振实密度为2.3～2.7g/cm3，比表面积为0.05～0.2m2/g。
金属钴、锰、镍混合料在有惰性气体保护条件下，进行高温熔融，熔融后进行雾化造粒，造粒后在温度为400～1000℃的条件下氧化0.5～11小时得到钴锰镍合金氧化物，该氧化物与锂化合物按金属元素含量摩尔比为(Ni+Co+Mn):Li=1:（1+z），其中0≤z≤0.15，混合后在600～1000℃温度下焙烧3～16小时。
所述正极材料的制作包括以下步骤：
A、将金属钴、锰、镍按照摩尔比为(1-x-y):x:y的比例混合配料，其中0≤x≤1，0≤y≤1，0<x+y≤1，混合料在有惰性气体保护条件下升温至合金熔点以上温度熔融，熔融后进行雾化造粒，得到钴锰镍合金粉；
B、将上一步得到的合金粉在温度为400～1000℃的条件下氧化0.5～11小时，得到钴锰镍合金氧化物；
C、将上一步得到的钴锰镍合金氧化物与锂化合物按金属元素含量摩尔比为(Ni+Co+Mn):Li=1:（1+z），其中0≤z≤0.15，混合后在600～1050℃温度下焙烧3～16小时，得到锂离子电池用正极材料。
所述锂化合物可以是含锂的氧化物、卤化物、氢氧化物、碳酸盐、硝酸盐、草酸盐、醋酸盐、柠檬酸盐中的一种或多种混合。
所述聚合物粘结剂为丁苯橡胶、丁腈橡胶、丁二烯橡胶、氯丁二烯橡胶、三元乙丙橡胶和丙烯酸类橡胶中的一种或多种混合，所述聚乙烯亚胺为乙烯亚胺、乙烯亚胺混合物的均聚物或乙烯亚胺混合物的共聚物，所述聚合物粘结剂和所述聚乙烯亚胺的重量比率为1：（0.2～9）。
所述聚乙烯亚胺5%浓度的水溶液的pH值为9～12，所述聚乙烯亚胺的重均分子量为500～1000000g/mol，所述聚乙烯亚胺大分子中包括伯氨基、仲氨基和叔氨基，相对于氨基总量，伯氨基的摩尔比率为20%以上，仲氨基的摩尔比率为20%以上，叔氨基的摩尔比率为60%以内。
所述负极活性物质为天然石墨、人造石墨、石墨化碳纤维、硅、氧化硅、氧化锡和锡合金复合物中的一种或多种混合物，所述导电剂为导电炭黑、碳纤维、碳纳米管和石墨烯中的一种或多种混合物，所述聚合物增稠剂为羧甲基纤维素钠、羟甲基纤维素、羟乙基纤维素、聚丙烯酸和聚乙烯醇中的一种或多种混合物。
本发明的有益效果：实现了三种金属原子级的均匀混合，而且该三元正极材料一致性好，正极材料直接采用钴、锰、镍金属作为原料，通过高温雾化制成均匀的合金粉末，再进行氧化和与锂化合物焙烧锂化的方法生产，最大程度上提高产物的密度，聚乙烯亚胺与聚合物粘接剂的结合从整体上维持了负极活性物质层在电池长期循环过程中的结构稳定性，提高了电池的循环稳定性，聚乙烯亚胺分子结构上的大量胺基还可以消耗电解液在循环过程中产生的酸性副产物（如，氢氟酸等），利于电池长期循环的稳定。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进行详细地说明。
对于正极材料，采用以下步骤：
步骤1：将金属镍、钴、锰按照摩尔比为2:1:2的比例混合配料，混合料在有氩气保护条件下，在感应炉中熔化、熔融后的金属液体倒入保温坩埚中，送入导流管和喷嘴，熔融后的金属流被高压氩气流所雾化，雾化后的金属粉末在雾化塔中进行凝固、沉降、最后落入收粉罐中收集，得到镍钴锰合金粉。该合金粉在成分上达到原子级别的均匀混合，粉末颗粒为规则球形、松装密度达到5.10g/cm3，振实密度达到5.60g/cm3。
步骤2：将上一步得到的合金粉在氧化炉中氧化，氧化温度为900℃，氧化时间为1小时，保持合金粉在动态状况下被氧化煅烧，受热均匀，无板结现象，得到镍钴锰合金氧化物。该合金氧化物粉体继承了合金粉高密度和高球形度的特点，同时与氧的均匀结合使得球体表面变得疏松多孔，有利于后阶段与锂化合物进行锂化反应。
步骤3：将上一步得到的镍钴锰合金氧化物与氢氧化锂按金属元素含量摩尔比为(Ni+Co+Mn):Li=1:1.1混料机中进行均匀混合，混合物料在高温炉经900℃温度下焙烧10小时，得到锂离子电池用三元正极材料Li1.1(Ni0.5Co0.2Mn0.3)O2。产品的形貌和粒径得到进一步控制，所得材料粒度D50为50μm，振实密度为2.7g/cm3，比表面积为0.10m2/g。
负极的制备：负极浆料配方按干料重量百分比计，由2%丁苯橡胶乳液、1.5%丁二烯橡胶乳液、1.5%乙烯亚胺、乙烯亚胺混合物的均聚物、1%羧甲基纤维素钠、1%碳纤维、93%负极活性物质六部分组成，其中负极活性物质采用人造石墨，乙烯亚胺、乙烯亚胺混合物的均聚物的重均分子量约为5000g/mol，其质量浓度为5%的水溶液的pH值在9～12的范围内，羧甲基纤维素钠的取代度在0.8～1.0的范围内，其质量浓度为1%的水溶液在25℃下的粘度在1000～3000mPa.s的范围内。浆料配置过程中，溶剂为去离子水，水占总浆料质量的60%。
先将去离子水和羧甲基纤维素钠加入到搅拌研磨机中，在真空下溶解完全，得到水性聚合物溶液，再把碳纤维加入已经溶解好的水性聚合物溶液中，快速搅拌研磨至细度为5μm以下，然后入石墨，分散搅拌均匀，最后抽真空脱除气泡。用150目不锈钢筛网过滤即得到所需的负极浆料。把制成的该浆料均匀地涂在厚度为8μm的铜箔两面，再用辊压机将极片压实到一定厚度，裁片，焊接极耳，得到负极。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (8)

1.一种比容量高且循环性良好的锂离子电池，包括正极片、负极片及置于正、负极片之间的隔膜与电解液，其特征在于：所述正极材料为Li1+z(Ni1-x- yCoxMny)O2，所述负极包括负极集流体负极活性物质、导电剂、聚合物增稠剂、聚乙烯亚胺与聚合物粘接剂。
2.根据权利要求1所述的一种比容量高且循环性良好的锂离子电池，其特征在于：所述正极材料化学式为Li1+z(Ni1-x-yCoxMny)O2其中0≤z≤0.15，0.1≤x≤1/3，0.1≤y≤0.4，其晶粒为球形或类球型，粒度D50为13～57μm，振实密度为2.3～2.7g/cm3，比表面积为0.05～0.2m2/g。
3.根据权利要求2所述的一种比容量高且循环性良好的锂离子电池，其特征在于：金属钴、锰、镍混合料在有惰性气体保护条件下，进行高温熔融，熔融后进行雾化造粒，造粒后在温度为400～1000℃的条件下氧化0.5～11小时得到钴锰镍合金氧化物，该氧化物与锂化合物按金属元素含量摩尔比为(Ni+Co+Mn):Li=1:（1+z），其中0≤z≤0.15，混合后在600～1000℃温度下焙烧3～16小时。
4.根据权利要求3所述的一种比容量高且循环性良好的锂离子电池，其特征在于，所述正极材料的制作包括以下步骤：
A、将金属钴、锰、镍按照摩尔比为(1-x-y):x:y的比例混合配料，其中0≤x≤1，0≤y≤1，0<x+y≤1，混合料在有惰性气体保护条件下升温至合金熔点以上温度熔融，熔融后进行雾化造粒，得到钴锰镍合金粉；
B、将上一步得到的合金粉在温度为400～1000℃的条件下氧化0.5～11小时，得到钴锰镍合金氧化物；
C、将上一步得到的钴锰镍合金氧化物与锂化合物按金属元素含量摩尔比为(Ni+Co+Mn):Li=1:（1+z），其中0≤z≤0.15，混合后在600～1050℃温度下焙烧3～16小时，得到锂离子电池用正极材料。
5.根据权利要求4所述的一种比容量高且循环性良好的锂离子电池，其特征在于：所述锂化合物可以是含锂的氧化物、卤化物、氢氧化物、碳酸盐、硝酸盐、草酸盐、醋酸盐、柠檬酸盐中的一种或多种混合。
6.根据权利要求1所述的一种比容量高且循环性良好的锂离子电池，其特征在于：所述聚合物粘结剂为丁苯橡胶、丁腈橡胶、丁二烯橡胶、氯丁二烯橡胶、三元乙丙橡胶和丙烯酸类橡胶中的一种或多种混合，所述聚乙烯亚胺为乙烯亚胺、乙烯亚胺混合物的均聚物或乙烯亚胺混合物的共聚物，所述聚合物粘结剂和所述聚乙烯亚胺的重量比率为1：（0.2～9）。
7.根据权利要求6所述的一种比容量高且循环性良好的锂离子电池，其特征在于：所述聚乙烯亚胺5%浓度的水溶液的pH值为9～12，所述聚乙烯亚胺的重均分子量为500～1000000g/mol，所述聚乙烯亚胺大分子中包括伯氨基、仲氨基和叔氨基，相对于氨基总量，伯氨基的摩尔比率为20%以上，仲氨基的摩尔比率为20%以上，叔氨基的摩尔比率为60%以内。
8.根据权利要求7所述的一种比容量高且循环性良好的锂离子电池，其特征在于：所述负极活性物质为天然石墨、人造石墨、石墨化碳纤维、硅、氧化硅、氧化锡和锡合金复合物中的一种或多种混合物，所述导电剂为导电炭黑、碳纤维、碳纳米管和石墨烯中的一种或多种混合物，所述聚合物增稠剂为羧甲基纤维素钠、羟甲基纤维素、羟乙基纤维素、聚丙烯酸和聚乙烯醇中的一种或多种混合物。
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