CN108373481A - 一种三氟甲磺酸三甲基硅酯的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种三氟甲磺酸三甲基硅酯的制备方法，其反应路线如下：CF3SO2X÷(CH3)3SiOH→CF3SO2OSI(CH3)3+XH X＝OCH3,OC2H5；其生产步骤为：将三氟甲磺酸甲酯或三氟甲磺酸乙酯按摩尔比1:(1.2～4)加入到三甲基硅醇中，加入少量催化剂，反应温度为‑20～100℃，干燥环境下搅拌反应1～10小时，反应的同时蒸出新生成的甲醇或乙醇，生成的最终产物精馏，收集135～145℃馏分得产物。本发明制备纯度可达99.5％以上，原料三甲基硅醇可以回收利用，新生成的副产物甲醇或乙醇也可以利用，环境友好，适宜大规模生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种三氟甲磺酸三甲基硅酯的制备方法。
背景技术
三氟甲磺酸三甲硅酯是Schmeisser等人在1970年首次合成的，由于其反应活性强而成为一种广泛用于有机合成的硅烷基化试剂。三氟甲磺酸三甲基硅酯在有机合成中是非常有效的甲基硅烷化试剂，用于官能团的转化与保护(醇，硫醇，羧酸，羰基化合物及硝基化合物的保护基)，用作Lewis酸的催化剂，保护基的脱除剂，阳离子聚合反应的引发剂等；同时，三氟甲磺酸三甲基硅酯是医药中间体，农药中间体及有机合成结构单元。
1.三氟甲磺酸与四甲基硅烷反应。但四甲基硅烷在制备过程中往往带有大量的二甲基丁烷，二甲基氯硅烷，甲基二氯硅烷等杂质，这些杂质和三氟甲磺酸反应生成副产物，其中副产物三氯甲磺酸二甲硅酯与产品三氟甲磺酸三甲基硅酯沸点很接近，难以精馏分离，致使产品含量不高，储运不便。
2.三氟甲磺酸与三甲基氯硅烷反应，原料三氟甲磺酸及反应生成的氯化氢具有强酸性，易腐蚀设备和污染环境，同时三甲基氯硅烷中也有二甲基氯硅烷杂质，影响产品质量，且生产成本较高。
发明内容
针对上述现有技术缺陷，本发明提供一种生产成本更低，杂质少纯度高的三氟甲磺酸三甲硅酯的制备方法。
一种三氟甲磺酸三甲基硅酯的制备方法，其反应路线为：
CF3SO2X÷(CH3)3SiOH→CF3SO2OSI(CH3)3+XH X＝OCH3,OC2H5
其生产步骤为：
将三氟甲磺酸甲酯或三氟甲磺酸乙酯按摩尔比1:(1.2～4)加入到三甲基硅醇中，加入少量催化剂，反应温度为-20～100℃，干燥环境下搅拌反应1～10小时，反应的同时蒸出新生成的甲醇或乙醇，生成的最终产物精馏，收集135～145℃馏分得产物。
本发明所达到有益效果是：本发明制备纯度可达99.5％以上，原料三甲基硅醇可以回收利用，新生成的副产物甲醇或乙醇也可以利用，环境友好，适宜大规模生产。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
下面对发明专利实例中的技术方案进行清楚，完整的描述，当然，所描述的实施例仅仅是本发明一部份实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中实施例，本领域普通技术人员没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护范围。
一种三氟甲磺酸三甲基硅酯的制备方法，其反应路线为：
CF3SO2X÷(CH3)3SiOH→CF3SO2OSI(CH3)3+XH X＝OCH3,OC2H5
其生产步骤为：
将三氟甲磺酸甲酯或三氟甲磺酸乙酯按摩尔比1:(1.2～4)加入到三甲基硅醇中，加入少量催化剂，反应温度为-20～100℃，干燥环境下搅拌反应1～10小时，反应的同时蒸出新生成的甲醇或乙醇，生成的最终产物精馏，收集135～145℃馏分得产物。
本发明所达到有益效果是：本发明制备纯度可达99.5％以上，原料三甲基硅醇可以回收利用，新生成的副产物甲醇或乙醇也可以利用，环境友好，适宜大规模生产。
本发品所生产全氟丁基磺酰氟产品各项指标检测结果：
| 项目 | 技术指标 | 检测结果 |
| 外观 | 无色至淡黄色液 | 符合 |
| 含量 | ≥99.0％ | 99.8％ |
| 水份 | ≤0.5％ | 0.01％ |
| 硫酸根离子 | ≤50 | 10 |
| 氟离子 | ≤10 | 1 |
| 氯离子 | ≤50 | 20 |
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (1)
1.一种三氟甲磺酸三甲基硅酯的制备方法，其特征在于，其反应路线如下：
CF3SO2X÷(CH3)3SiOH→CF3SO2OSI(CH3)3+XH X＝OCH3,OC2H5
其生产步骤为：
将三氟甲磺酸甲酯或三氟甲磺酸乙酯按摩尔比1:(1.2～4)加入到三甲基硅醇中，加入少量催化剂，反应温度为-20～100℃，干燥环境下搅拌反应1～10小时，反应的同时蒸出新生成的甲醇或乙醇，生成的最终产物精馏，收集135～145℃馏分得产物。
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| CN1291985A (zh) * | 1998-02-27 | 2001-04-18 | 罗狄亚化学公司 | 三氟甲磺酸的硅烷基化方法 |
| CN1847250A (zh) * | 2005-04-15 | 2006-10-18 | 大连思谱精工有限公司 | 一种高反应活性的硅烷试剂及其制备方法 |
| CN102911196A (zh) * | 2012-11-19 | 2013-02-06 | 江西国化实业有限公司 | 三氟甲磺酸三甲硅酯的制备方法 |
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