CN108373154A - 一种自吸收氮硫掺杂型多孔碳的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明是通过一种自吸收的方式实现对多孔碳杂原子掺杂，其中，所述的自吸收具体表现为杂原子掺杂是与原料的制备结合在一起，具体而言，本发明选择简单易得的生物质原料为反应前驱体，提供碳源；同时，不同于现有技术在于：本申请将杂原子的掺杂复合进生物质的生长过程中，也就是说，在生物质生长的过程中通过毛细吸收作用，在吸收营养物质的同时将掺杂原子同步吸收进生物质体内，从而得到一种富含杂原子的生物质原料，再经过对该生物质原料处理后即可一步得到掺杂型多孔碳，而不需要后续分开进行掺杂，这一方面有利于节约工艺和能耗，另一方面，还可以实现杂原子的均匀可控掺杂。

Description

一种自吸收氮硫掺杂型多孔碳的制备方法
技术领域
本发明属于碳材料的制备与应用技术领域，具体涉及一种自吸收氮硫掺杂型多孔碳的制备方法。
背景技术
随着科技发展和社会不断进步，多孔碳的应用领域急速扩大，人们对于多孔碳的制备工艺和性能的要求也越来越高。多孔碳是指以碳作为基本骨架，并具有不同孔径大小的材料，这类材料通常具有发达的空隙结构，良好的化学稳定性、高的比表面积以及独特的电子传导特性，是现代工业生产中不可缺少的重要材料，广泛应用于吸附领域、催化剂载体领域、能源领域和电子领域等等。
超级电容器又被称为电化学电容器，是一种新型的储能器件，可以实现较高的能量密度储存，为能源的高效利用提供了坚实基础。根据不同的储能机理，超级电容器被分为双电层电容器和赝电容电容器，其中，赝电容电容器一般以金属氧化物/氢氧化物/导电聚合物为电极材料，而双电层电容器主要以碳材料为电极材料。目前，商用多孔碳材料是一种广泛使用的双电层电容器电极材料，多孔碳材料常见的合成方法有有机凝胶法、催化活化法、模板法和自组装法，其中，有机凝胶碳化法设备昂贵制备过程复杂，且其前驱体使用酚、醛类等有毒性的有机物，对工作人员和环境具有危害。催化活化法造孔，金属易进入并滞留在多孔碳的内部，同时造孔的过程中会损失一部分碳，导致多孔碳产率低。模板法所需要的模板合成过程繁琐，成本较为高昂，限制了其在工业生产的大规模应用。
为了实现多孔碳材料的更好更快大规模储能应用，科研人员发现对其进行掺杂处理可以大幅提高碳材料对电解液的吸附能力，从而极大的改善超级电容器的储能性能，目前，常见的掺杂包括氮掺杂、硫掺杂、磷掺杂以及其中的两者或三者同时掺杂等等。然而，目前对于上述杂原子的掺杂都是一种后处理的方式来实现掺杂，具体表现为先制备出碳材料，然后对其进行掺杂，或者将碳源和掺杂源同时进行高温处理以获得掺杂材料，这种方法不但工艺复杂，成本较高，而且对于掺杂过程的可控性较差，不利于大规模应用。因此，开发一种操作简单、成本低廉、碳材料中杂原子可控均匀掺杂的方法来大规模制备多孔碳具有积极的意义。
现有技术中关于掺杂型多孔碳的制备，可以参考一下文献：
专利文献：CN106006599、CN106082161、CN105692580A、CN105645408A、CN105460915、CN104979105A、CN103964412A、CN103922317A、CN103213968A、CN102583319A、CN107425204A、US20130157838A1等等；
非专利文献：
1、Synthesis of Nitrogen-Doped Porous Carbon Nanofibers as an EfficientElectrode Material for Supercapacitors，《ACS NANO》；
2、Nitrogen-Doped Porous Carbon Nanofiber Webs as Anodes for Lithium IonBatteries with a Superhigh Capacity and Rate Capability，《ADVANCED MATERIALS 》；
3、Human hair-derived carbon flakes for electrochemical supercapacitors，《ENERGY & ENVIRONMENTAL SCIENCE》；
4、A Nitrogen and Sulfur Dual-Doped Carbon Derived from Polyrhodanine@Cellulose for Advanced Lithium-Sulfur Batteries，《ADVANCED MATERIALS 》；
5、Biomass-derived porous carbon materials with sulfur and nitrogen dual-doping for energy storage，《GREEN CHEMISTRY》等等。
发明内容
本发明的目的在于提供一种工艺简单、成本低廉且可以实现对多孔碳中杂原子可控均匀
掺杂的方法。本发明是通过一种自吸收的方式实现对多孔碳杂原子掺杂，其中，所述的自吸收具体表现为杂原子掺杂是与原料的制备结合在一起，具体而言，本发明选择简单易得的生物质原料为反应前驱体，提供碳源；同时，不同于现有技术在于：本申请将杂原子的掺杂复合进生物质的生长过程中，也就是说，在生物质生长的过程中通过毛细吸收作用，在吸收营养物质的同时将掺杂原子同步吸收进生物质体内，从而得到一种富含杂原子的生物质原料，再经过对该生物质原料处理后即可一步得到掺杂型多孔碳，而不需要后续分开进行掺杂，这一方面有利于节约工艺和能耗，另一方面，还可以实现杂原子的均匀可控掺杂。
为了更加清楚的实现本发明的目的，本发明采用如下制备方法：
本发明的制备方法包括以下步骤：
步骤（1）、称取适量的硫脲和三聚氰胺，加入到沸腾过的凉水中，充分搅拌至完全溶解，然后再向上述溶液中加入适量的磷酸铵、硝酸钾、硫酸铵、硝酸铵和硫酸亚铁，将上述物质进行充分的超声处理，得到培养液；
步骤（2）、向上述培养液中放入合适大小的洋葱进行培养生长，一定时间后，将生长好的洋葱从培养液中取出，得到待处理样品；
步骤（3）、将上述待处理样品进行剪切处理，取其生长出的芽部，剪碎，然后在100-200℃的烘箱中进行脱水处理，之后对其进行相应的碳化和活化处理，最终对产物进行洗涤研磨即的最终产物。
优选的，所述适量的硫脲和三聚氰胺是指硫脲和三聚氰胺的质量比为1:1-2。
优选的，所述磷酸铵、硝酸钾、硫酸铵、硝酸铵和硫酸亚铁是作为营养液的基本成分添加，其配比为常规的配比。
优选的，所述的适合大小的洋葱是指将培养液放入培养容器中，如烧杯中，然后洋葱的根部刚好能够接触到培养液，而不至于整个洋葱完全浸泡在培养液中。
优选的，所述的一定时间是指生长1-2周。
优选的，所述的碳化温度为500-600℃，碳化时间为1-5小时。
优选的，所述的活化处理是指将碳化后的产物在通水蒸气的情况下，于800-1000℃进行处理1-2小时。
优选的，还包括对活化后的产物使用盐酸进行洗涤后并用大量的去离子水洗涤至中性，然后在80-120℃下烘干。
优选的，还包括将烘干后的产物进行研磨处理。
优选的，还包括将制备得到的产物应用于电极片的制备，具体包括以下步骤：
按质量比为8:1:1称取多孔碳、导电剂乙炔黑、粘结剂聚四氟乙烯（PTFE），研磨至粘稠状后涂敷在泡沫镍上，晾干后压制成平整的薄片。
优选的，所述的泡沫镍直径为1 cm，压制压力为10 MPa。
与现有技术相比，本发明取得了以下有益的技术效果：
首先，发明人首次实现了一种掺杂和碳源同步生长的复合过程，这极大的区别于目前的后续掺杂工艺；其次，发明人在实际实验过程中，发现并非所有的生物质都可以用这种方式来进行初始掺杂，从大量的试验中选择出洋葱作为吸收剂具有一定的创造性；最后，发明人成功实现了氮硫的共掺杂，得到的多孔碳材料应用于超级电容器时取得了较好的性能表现，这与使用这种自吸收掺杂的方法有很大关系，发明人认为这种自吸收的方式可以促使杂原子更加均匀的分布在碳材料内部，从而有利于其整体性能的提升。
附图说明
图1 本发明制备的氮硫共掺杂多孔碳，其XRD图谱中可以明显看出其具有（002）的特征峰；
图2 本发明制备的氮硫共掺杂多孔碳的高分辨透射电子显微照片（HRTEM）。
具体实施方式
以下结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明，可以理解的是，此处说描述的实施例并非对本申请的限定，仅用于解释本申请，只要不违背本发明的发明构思，本领域技术人员对其进行简单的变化，均在本发明请求保护的范围内。
实施例1
按质量比为1:1的称取硫脲和三聚氰胺，加入到100ml的沸腾过的凉水中，充分搅拌至完全溶解，然后再向上述溶液中加入适量的磷酸铵、硝酸钾、硫酸铵、硝酸铵和硫酸亚铁，将上述物质进行充分的超声处理，得到培养液；向上述培养液中放入合适大小的洋葱进行培养生长，1周后，将生长好的洋葱从培养液中取出，得到待处理样品；将上述待处理样品进行剪切处理，取其生长出的芽部，剪碎，然后在100℃的烘箱中进行脱水处理，脱水结束后，将干燥的叶片使用研钵进行研磨处理，然后将产物放置在磁舟中于500℃下碳化2h，碳化结束后，再向管式炉中通入水蒸气，以5℃/min的升温速率升温至800℃进行活化处理，活化时间为1小时。活化结束后，使用盐酸和去离子水进行洗涤至中性，然后在100℃下烘干，再次使用研钵进行研磨处理，即得最终产物---一种自吸收氮硫共掺杂的多孔碳材料。
实施例2
按质量比为1:1的称取硫脲和三聚氰胺，加入到100ml的沸腾过的凉水中，充分搅拌至完全溶解，然后再向上述溶液中加入适量的磷酸铵、硝酸钾、硫酸铵、硝酸铵和硫酸亚铁，将上述物质进行充分的超声处理，得到培养液；向上述培养液中放入合适大小的洋葱进行培养生长，2周后，将生长好的洋葱从培养液中取出，得到待处理样品；将上述待处理样品进行剪切处理，取其生长出的芽部，剪碎，然后在100℃的烘箱中进行脱水处理，脱水结束后，将干燥的叶片使用研钵进行研磨处理，然后将产物放置在磁舟中于500℃下碳化2h，碳化结束后，再向管式炉中通入水蒸气，以5℃/min的升温速率升温至800℃进行活化处理，活化时间为1小时。活化结束后，使用盐酸和去离子水进行洗涤至中性，然后在100℃下烘干，再次使用研钵进行研磨处理，即得最终产物---一种自吸收氮硫共掺杂的多孔碳材料。
实施例3
按质量比为1:1的称取硫脲和三聚氰胺，加入到100ml的沸腾过的凉水中，充分搅拌至完全溶解，然后再向上述溶液中加入适量的磷酸铵、硝酸钾、硫酸铵、硝酸铵和硫酸亚铁，将上述物质进行充分的超声处理，得到培养液；向上述培养液中放入合适大小的洋葱进行培养生长，2周后，将生长好的洋葱从培养液中取出，得到待处理样品；将上述待处理样品进行剪切处理，取其生长出的芽部，剪碎，然后在100℃的烘箱中进行脱水处理，脱水结束后，将干燥的叶片使用研钵进行研磨处理，然后将产物放置在磁舟中于500℃下碳化2h，碳化结束后，再向管式炉中通入水蒸气，以5℃/min的升温速率升温至1000℃进行活化处理，活化时间为2小时。活化结束后，使用盐酸和去离子水进行洗涤至中性，然后在100℃下烘干，再次使用研钵进行研磨处理，即得最终产物---一种自吸收氮硫共掺杂的多孔碳材料。
实施例4
按质量比为1:2的称取硫脲和三聚氰胺，加入到100ml的沸腾过的凉水中，充分搅拌至完全溶解，然后再向上述溶液中加入适量的磷酸铵、硝酸钾、硫酸铵、硝酸铵和硫酸亚铁，将上述物质进行充分的超声处理，得到培养液；向上述培养液中放入合适大小的洋葱进行培养生长，1周后，将生长好的洋葱从培养液中取出，得到待处理样品；将上述待处理样品进行剪切处理，取其生长出的芽部，剪碎，然后在100℃的烘箱中进行脱水处理，脱水结束后，将干燥的叶片使用研钵进行研磨处理，然后将产物放置在磁舟中于600℃下碳化2h，碳化结束后，再向管式炉中通入水蒸气，以5℃/min的升温速率升温至800℃进行活化处理，活化时间为1小时。活化结束后，使用盐酸和去离子水进行洗涤至中性，然后在100℃下烘干，再次使用研钵进行研磨处理，即得最终产物---一种自吸收氮硫共掺杂的多孔碳材料。
本发明实施例中制备的自吸收氮硫共掺杂多孔活性炭在三电极体系中以3M KOH为电解液进行电化学性能测试。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种自吸收氮硫共掺杂型多孔碳的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤（1）、称取适量的硫脲和三聚氰胺，加入到沸腾过的凉水中，充分搅拌至完全溶解，然后再向上述溶液中加入适量的磷酸铵、硝酸钾、硫酸铵、硝酸铵和硫酸亚铁，将上述物质进行充分的超声处理，得到培养液；
步骤（2）、向上述培养液中放入合适大小的洋葱进行培养生长，一定时间后，将生长好的洋葱从培养液中取出，得到待处理样品；
步骤（3）、将上述待处理样品进行剪切处理，取其生长出的芽部，剪碎，然后在100-200℃的烘箱中进行脱水处理，之后对其进行相应的碳化和活化处理，最终对产物进行洗涤研磨即的最终产物。
2.根据权利要求1所述的一种自吸收氮硫共掺杂型多孔碳的制备方法，其特征在于：所述适量的硫脲和三聚氰胺是指硫脲和三聚氰胺的质量比为1:1-2，所述硫脲和三聚氰胺均为分析纯。
3.根据权利要求1所述的一种自吸收氮硫共掺杂型多孔碳的制备方法，其特征在于：所述的碳化温度为500-600℃，碳化时间为1-5小时。所述的活化处理是指将碳化后的产物在通水蒸气的情况下，于800-1000℃进行处理1-2小时。
4.根据权利要求1所述的一种自吸收氮硫共掺杂型多孔碳，应用于超级电容器电极材料。
5.根据权利要求4所述的一种自吸收氮硫共掺杂型多孔碳，其特征在于，该多孔碳具有微孔和介孔复合结构，比表面积为1500-3150m2/g，孔容为2-4cm3/g。
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