CN108358963A - 一种应用于硅酮密封胶的酸性交联剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种应用于硅酮密封胶的酸性交联剂，通过采用丙基三甲氧基硅烷、酸或酸酐为原料，以甲苯或二甲苯为溶剂，在特定条件下进行反应，生成的粗品先进行常压蒸馏，再进行减压蒸馏，直至得到丙基三乙酰氧基硅烷粗产品，对所述丙基三乙酰氧基硅烷粗产品先进行第一次降温后，加入活性炭进行脱色提纯，再进行第二次降温，过滤后得到丙基三乙酰氧基硅烷产品，制得产品质量高，产品品质稳定，将所述偶联剂用于硅酮密封胶，硅酮密封胶更优异的粘接性能和密封性能。
Description
技术领域
本发明属于交联剂技术领域，具体涉及一种应用于硅酮密封胶的酸性交联剂及其制备方法。
背景技术
酸性交联剂是硅烷偶联剂中的一种，它的酰氧基比起其他集团如甲氧基、乙氧基更活泼，分解速度快、水解性更佳，有利于提高作业效率，水解析出的乙酸酸性较弱，对反应体系危害较小。因此对增强铝合金、尼龙、玻璃和陶瓷等粘接效果更好。
密封胶是以羟基封端的聚硅氧烷为原料的一种密封材料，由于其固化后体积收缩性小，密封性好，常温固化，被广泛使用于建筑行业。脱酸型硅酮密封胶是最早研究和应用的密封胶，该类产品硫化速度快，价位低，透明度高等优势占据市场一定份额，适用于玻璃及铝合金门窗以及陶瓷的密封粘接。
发明内容
为了解决现有技术存在的上述问题，本发明提供了一种产品质量高、产品品质稳定的应用于硅酮密封胶的酸性交联剂及其制备方法。将所述酸性交联剂应用于硅酮密封胶，能赋予硅酮密封胶更优异的粘接性能和密封性能。
本发明所采用的技术方案为：
一种应用于硅酮密封胶的酸性交联剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)将0.8～1.2重量份丙基三甲氧基硅烷与1.8～2.2重量份的甲苯或二甲苯混合搅拌均匀，滴加1～1.15重量份的酸或酸酐，搅拌条件下，在16～20℃进行反应6～12h；
(2)将步骤(1)反应得到的粗品，先进行常压蒸馏1～2h，收集副产物后，再进行减压蒸馏，蒸除低沸物，得丙基三乙酰氧基硅烷粗产品；
(3)将步骤(2)得到的丙基三乙酰氧基硅烷粗产品先进行第一次降温，之后加入活性炭，搅拌条件下进行脱色提纯，再进行第二次降温，过滤，得到丙基三乙酰氧基硅烷。
步骤(1)中，所述酸为冰醋酸，所述酸酐为醋酸酐。
步骤(2)中，进行所述常压蒸馏的温度为65～120℃。
进行所述常压蒸馏的温度为75℃。
步骤(2)中，进行所述减压蒸馏的压力为-0.01～-0.098Mpa，进行所述减压蒸馏的温度为120～140℃。
进行所述减压蒸馏的压力为-0.098Mpa，进行所述减压蒸馏的温度为130℃。
步骤(3)中，先将所述丙基三乙酰氧基硅烷粗产品进行第一次降温至70～80℃。
步骤(3)中，进行所述搅拌的速度为80～100r/min，进行所述搅拌的时间为2～5h。
步骤(3)中，第二次降温的温度为40℃以下。
所述方法制备得到的应用于硅酮密封胶的酸性交联剂。
本发明的有益效果为：
本发明所述的应用于硅酮密封胶的酸性交联剂，通过采用丙基三甲氧基硅烷、酸或酸酐为原料，以甲苯或二甲苯为溶剂，在特定条件下进行反应，生成的粗品先进行常压蒸馏，再进行减压蒸馏，直至得到丙基三乙酰氧基硅烷粗产品，对所述丙基三乙酰氧基硅烷粗产品先进行第一次降温后，加入活性炭进行脱色提纯，再进行第二次降温，过滤后得到丙基三乙酰氧基硅烷产品，制得产品质量高，产品品质稳定，将所述偶联剂用于硅酮密封胶，硅酮密封胶更优异的粘接性能和密封性能。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明的技术方案进行详细的描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所得到的所有其它实施方式，都属于本发明所保护的范围。
下面实施例中以1重量份代表1g。
实施例1
本实施例提供一种应用于硅酮密封胶的酸性交联剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)将0.8重量份丙基三甲氧基硅烷与1.8重量份的甲苯混合搅拌均匀，滴加1重量份的冰醋酸，搅拌条件下，在16℃进行反应12h；
(2)将步骤(1)反应得到的粗品，先在65℃进行常压蒸馏2h，收集副产物后，再在-0.01Mpa、120℃条件下进行减压蒸馏，直至完全蒸除低沸物，即得丙基三乙酰氧基硅烷粗产品；
(3)将步骤(2)得到的丙基三乙酰氧基硅烷粗产品先进行第一次降温至70℃，之后加入活性炭，在80r/min搅拌条件下进行脱色提纯5h，再进行第二次降温至40℃以下，过滤，得到丙基三乙酰氧基硅烷。
实施例2
本实施例提供一种应用于硅酮密封胶的酸性交联剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)将1.2重量份丙基三甲氧基硅烷与2.2重量份的二甲苯混合搅拌均匀，滴加1.15重量份的冰醋酸或醋酸酐，搅拌条件下，在20℃进行反应6h；
(2)将步骤(1)反应得到的粗品，先在120℃进行常压蒸馏1h，收集副产物后，再在-0.098Mpa、140℃条件下进行减压蒸馏，直至完全蒸除低沸物，即得丙基三乙酰氧基硅烷粗产品；
(3)将步骤(2)得到的丙基三乙酰氧基硅烷粗产品先进行第一次降温至80℃，之后加入活性炭，在100r/min搅拌条件下进行脱色提纯2h，再进行第二次降温至40℃以下，过滤，得到丙基三乙酰氧基硅烷。
实施例3
本实施例提供一种应用于硅酮密封胶的酸性交联剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)将1重量份丙基三甲氧基硅烷与2重量份的甲苯或二甲苯混合搅拌均匀，滴加1.05重量份的冰醋酸或醋酸酐，搅拌条件下，在18℃进行反应9h；
(2)将步骤(1)反应得到的粗品，先在75℃进行常压蒸馏1.5h，收集副产物后，再在-0.098Mpa、130℃条件下进行减压蒸馏，直至完全蒸除低沸物，即得丙基三乙酰氧基硅烷粗产品；
(3)将步骤(2)得到的丙基三乙酰氧基硅烷粗产品先进行第一次降温至75℃，之后加入活性炭，在90r/min搅拌条件下进行脱色提纯3.5h，再进行第二次降温至40℃以下，过滤，得到丙基三乙酰氧基硅烷。
实施例4
本实施例提供一种应用于硅酮密封胶的酸性交联剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)将1重量份丙基三甲氧基硅烷与2重量份的甲苯或二甲苯混合搅拌均匀，滴加1.05重量份的冰醋酸或醋酸酐，搅拌条件下，在18℃进行反应9h；
(2)将步骤(1)反应得到的粗品，先在85℃进行常压蒸馏1.5h，收集副产物后，再在-0.098Mpa、130℃条件下进行减压蒸馏，直至完全蒸除低沸物，即得丙基三乙酰氧基硅烷粗产品；
(3)将步骤(2)得到的丙基三乙酰氧基硅烷粗产品先进行第一次降温至75℃，之后加入活性炭，在90r/min搅拌条件下进行脱色提纯3.5h，再进行第二次降温至40℃以下，过滤，得到丙基三乙酰氧基硅烷。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。
Claims (10)
1.一种应用于硅酮密封胶的酸性交联剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将0.8～1.2重量份丙基三甲氧基硅烷与1.8～2.2重量份的甲苯或二甲苯混合搅拌均匀，滴加1～1.15重量份的酸或酸酐，搅拌条件下，在16～20℃进行反应6～12h；
(2)将步骤(1)反应得到的粗品，先进行常压蒸馏1～2h，收集副产物后，再进行减压蒸馏，蒸除低沸物，得丙基三乙酰氧基硅烷粗产品；
(3)将步骤(2)得到的丙基三乙酰氧基硅烷粗产品先进行第一次降温，之后加入活性炭，搅拌条件下进行脱色提纯，再进行第二次降温，过滤，得到丙基三乙酰氧基硅烷。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述酸为冰醋酸，所述酸酐为醋酸酐。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，进行所述常压蒸馏的温度为65～120℃。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，进行所述常压蒸馏的温度为75℃。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，进行所述减压蒸馏的压力为-0.01～-0.098Mpa，进行所述减压蒸馏的温度为120～140℃。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，进行所述减压蒸馏的压力为-0.098Mpa，进行所述减压蒸馏的温度为130℃。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)中，先将所述丙基三乙酰氧基硅烷粗产品进行第一次降温至70～80℃。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)中，进行所述搅拌的速度为80～100r/min，进行所述搅拌的时间为2～5h。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)中，第二次降温的温度为40℃以下。
10.根据权利要求1-9任一项所述方法制备得到的应用于硅酮密封胶的酸性交联剂。
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20180803 |
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |