CN103435640A - 硅酮密封胶交联剂及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种硅酮密封胶交联剂及其制备方法和应用，所述制备方法采用长链烷基三氯硅烷作为交联剂前体物质，与脱除剂反应，即得交联剂；所述长链烷基三氯硅烷为C6-C18烷基三氯硅烷，该交联剂应用于制备硅酮密封胶。本发明所述交联剂，由于长链烷基的加入起到增塑剂的作用，在制备硅酮密封胶的过程中，长链烷基通过化学键键合到高分子材料中，所制得的密封胶不存在渗油污染问题。
Description
技术领域
本发明涉及高分子材料领域，特别是涉及一种硅酮密封胶交联剂及其制备方法和应用。
背景技术
硅酮密封胶是在建筑行业中有着广泛应用的防水密封材料，它不但具有粘结能力强、拉伸强度大等优良的机械性能，同时还具有优越的耐热、耐寒、耐候和抗臭氧等诸多特性。随着需求的不断增长，硅酮密封胶的新品种、新工艺不断涌现，然而在密封胶交联剂的研制方面却没有明显进展，仍然主要使用含有甲基的交联剂，如甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙酰氧基硅烷、甲基三异丙烯氧基硅烷、甲基三丁酮肟氧基硅烷等，且该种交联剂仅具有交联的作用；在硅酮密封胶的制备过程中，由于需要加入增塑剂，如邻苯二甲酸丁酯、二甲基硅油等，然而这些增塑剂会渗入基材，污染石材、金属镀膜玻璃、装饰物品等，从而引发污染问题，所以密封胶增塑剂的渗油污染问题也是一个亟待解决的问题。
发明内容
基于此，本发明提供一种硅酮密封胶交联剂的制备方法。
解决上述技术问题的技术方案具体如下：
一种硅酮密封胶交联剂的制备方法，采用长链烷基三氯硅烷作为交联剂前体物质，与脱除剂反应，即得交联剂；所述长链烷基三氯硅烷为C6-C18烷基三氯硅烷，所述脱除剂为甲醇、醋酸酐、丙酮或丙酮肟。
在其中一些实施例中，所述长链烷基三氯硅烷为十八烷基三氯硅烷、十六烷基三氯硅烷、十二烷基三氯硅烷、癸基三氯硅烷、辛基三氯硅烷或己基三氯硅烷。
在其中一些实施例中，所述的硅酮密封胶交联剂的制备方法，包括如下步骤：
（1）将100重量份的长链烷基三氯硅烷、50-100重量份的有机溶剂加入到反应容器中，氮气鼓泡，搅拌；
（2）于0-30℃、1-5h内匀速滴加25-45重量份的甲醇脱除剂进行反应，后继续鼓泡搅拌1-5h，用中和剂甲醇钠或乙醇钠调节反应物至中性，过滤，蒸馏除掉溶剂，得到烷基三甲氧基硅烷交联剂。
在其中一些实施例中，所述的硅酮密封胶交联剂的制备方法，包括如下步骤：
（1）将100重量份的长链烷基三氯硅烷、50-100重量份的有机溶剂加入到反应容器中，氮气鼓泡，搅拌；
（2）于0-30℃、1-5h内匀速滴加80-140重量份的醋酸酐脱除剂进行反应，后继续鼓泡搅拌15-30h，蒸馏除掉未反应的醋酸酐以及生成的乙酰氯，得到长链烷基三乙酰氧基硅烷交联剂。
在其中一些实施例中，所述的硅酮密封胶交联剂的制备方法，包括如下步骤：
（1）将100重量份的长链烷基三氯硅烷、50-100重量份的有机溶剂、80-140重量份的三乙胺中和剂加入到反应容器中，氮气鼓泡，搅拌；
（2）于50-60℃、1-5h内匀速滴加溶于45-80重量份的丙酮脱除剂进行反应，后继续鼓泡搅拌10-20h，过滤除掉胺盐、蒸馏除掉溶剂，得长链烷基三丙烯酮基硅烷交联剂。
在其中一些实施例中，所述的硅酮密封胶交联剂的制备方法，包括如下步骤：
（1）将100重量份的长链烷基三氯硅烷、50-100重量份的有机溶剂、60-110重量份的吡啶中和剂加入到反应容器中，氮气鼓泡，搅拌；
（2）于0-30℃、1-5h内匀速滴加溶于100-200重量份二甲苯、甲苯或苯的55-100重量份丙酮肟进行反应，后继续鼓泡搅拌0.5-2h，过滤除掉吡啶盐、蒸馏除掉溶剂，得长链烷基三酮肟基硅烷交联剂。
在其中一些实施例中，所述有机溶剂为石油醚、甲苯、二甲苯或苯。
本发明还提供一种上述制备方法制得的硅酮密封胶交联剂及其在制备硅酮密封胶中的应用。
在其中一些实施例中，所述硅酮密封胶交联剂为长链烷基三甲氧基硅烷、长链烷基三乙酰基硅烷、长链烷基三丙烯酮基硅烷或长链烷基三酮肟基硅烷。
本发明所述的一种硅酮密封胶交联剂及其制备方法具有以下优点和有益效果：
本发明所述制备方法简单易操作，采用C6-C18的长链烷基三氯硅烷作为交联剂前体，配合甲醇、醋酸酐、丙酮或丙酮肟等脱除剂，所制得的硅酮密封胶交联剂，除作为交联剂外，还可起到增塑剂的作用，由于长链烷基的加入，其在制备硅酮密封胶的过程中，烷基通过化学键键合到高分子材料中，因此所制得的密封胶不存在渗油污染问题。
具体实施方式
以下将结合具体实施例对本发明做进一步说明。
实施例1己基三甲氧基硅烷交联剂的制备
一种己基三甲氧基硅烷硅酮密封胶交联剂的制备方法，包括如下步骤：
（1）将100重量份的己基三氯硅烷、50重量份石油醚加入到反应容器中，氮气鼓泡，机械搅拌；
（2）于20℃下、5h匀速滴加45重量份甲醇进行反应，加料结束后继续鼓泡搅拌3h，用甲醇钠调节反应物至中性，过滤、减压除溶剂后得到己基三甲氧基硅烷交联剂。
实施例2十八烷基三甲氧基硅烷交联剂的制备
一种十八烷基三甲氧基硅烷硅酮密封胶交联剂的制备方法，包括如下步骤：
（1）将100重量份的十八烷基三氯硅烷、100重量份石油醚溶剂加入到反应容器中，氮气鼓泡，机械搅拌；
（2）于30℃下、2h匀速滴加25重量份甲醇进行反应，加料结束后继续鼓泡搅拌5h，用乙醇钠调节反应物至中性，过滤、减压除溶剂后得到十八烷基三甲氧基硅烷交联剂。
实施例3癸基三甲氧基硅烷交联剂的制备
一种癸基三甲氧基硅烷硅酮密封胶交联剂的制备方法，包括如下步骤：
（1）将100重量份的癸基三氯硅烷、80重量份甲苯加入到反应容器中，氮气鼓泡，机械搅拌；
（2）于0℃下、1h匀速滴加35重量份甲醇进行反应，加料结束后继续鼓泡搅拌5h，使用甲醇钠或乙醇钠调节反应物至中性，过滤、减压除溶剂后得到癸基三甲氧基硅烷交联剂。
实施例4十六烷基三乙酰氧基硅烷交联剂的制备
一种十六烷基三乙酰氧基硅烷硅酮密封胶交联剂的制备方法，包括如下步骤：
（1）将100重量份的十六烷基三氯硅烷、90重量份苯加入到反应容器中，氮气鼓泡，机械搅拌；
（2）于10℃下、2h匀速滴加85重量份醋酸酐进行反应，加料结束后继续鼓泡搅拌15h，减压蒸馏除掉未反应的醋酸酐以及生成的乙酰氯后得到十六烷基三乙酰氧基硅烷交联剂。
实施例5辛基三乙酰氧基硅烷交联剂的制备
一种辛基三乙酰氧基硅烷硅酮密封胶交联剂的制备方法，包括如下步骤：
（1）将100重量份的辛基三氯硅烷、60重量份甲苯加入到反应容器中，氮气鼓泡，机械搅拌；
（2）于15℃下、4小时匀速滴加125重量份醋酸酐进行反应，加料结束后继续鼓泡搅拌25小时，减压蒸馏除掉未反应的醋酸酐以及生成的乙酰氯后得到辛基三乙酰氧基硅烷交联剂。
实施例6十二烷基三乙酰氧基硅烷交联剂的制备
一种十二烷基三乙酰氧基硅烷硅酮密封胶交联剂的制备方法，包括如下步骤：
（1）将100重量份的十二烷基三氯硅烷、100重量份石油醚加入到反应容器中，氮气鼓泡，机械搅拌；
（2）于5℃下、1小时匀速滴加140重量份醋酸酐进行反应，加料结束后继续鼓泡搅拌30小时，减压蒸馏除掉未反应的醋酸酐以及生成的乙酰氯后得到十二烷基三乙酰氧基硅烷交联剂。
实施例7十八烷基三异丙烯氧基硅烷交联剂的制备
一种十八烷基三异丙烯氧基硅烷硅酮密封胶交联剂的制备方法，包括如下步骤：
（1）将100重量份的十八烷基三氯硅烷、100重量份石油醚、80重量份三乙胺加入到反应容器中，氮气鼓泡，机械搅拌；
（2）50℃下、5小时内匀速滴加溶于45重量份丙酮进行反应，加料结束后继续鼓泡搅拌10小时，过滤除掉胺盐、蒸馏除掉溶剂后获得十八烷基三丙烯酮基硅烷交联剂。
实施例8己基三异丙烯氧基硅烷硅交联剂的制备
一种己基三异丙烯氧基硅烷硅酮密封胶交联剂
（1）将100重量份的己基三氯硅烷、50重量份甲苯、140重量份三乙胺加入到反应容器中，氮气鼓泡，机械搅拌；
（2）于60℃下、1小时内匀速滴加溶于80重量份丙酮进行反应，加料结束后继续鼓泡搅拌20小时，过滤除掉胺盐、蒸馏除掉溶剂后获得己基三丙烯酮基硅烷交联剂。
实施例9癸基三异丙烯氧基硅烷交联剂的制备
一种癸基三异丙烯氧基硅烷硅酮密封胶交联剂
（1）将100重量份的癸基三氯硅烷、80重量份二甲苯、110重量份三乙胺加入到反应容器中，氮气鼓泡，机械搅拌；
（2）于55℃下、3小时内匀速滴加溶于65重量份丙酮进行反应，加料结束后继续鼓泡搅拌15小时，过滤除掉胺盐、蒸馏除掉溶剂后获得癸基三丙烯酮基硅烷交联剂。
实施例10十六烷基三酮肟基硅烷交联剂的制备
一种十六烷基三酮肟基硅烷硅酮密封胶交联剂
（1）将100重量份的十六烷基三氯硅烷、90重量份石油醚、67重量份吡啶加入到反应容器中，氮气鼓泡，机械搅拌；
（2）于30℃下、5小时内匀速滴加溶于150重量份二甲苯的62重量份丙酮肟进行反应，加料结束后继续鼓泡搅拌1小时，过滤除掉吡啶盐、蒸馏除掉溶剂后获得十六烷基三酮肟基硅烷交联剂。
实施例11辛基三酮肟基硅烷硅酮交联剂的制备
一种辛基三酮肟基硅烷硅酮密封胶交联剂的制备方法，包括如下步骤：
（1）将100重量份的辛基三氯硅烷、60重量份甲苯、95重量份吡啶加入到反应容器中，氮气鼓泡，机械搅拌；
（2）于10℃下、1小时内匀速滴加溶于100重量份甲苯的88重量份丙酮肟进行反应，加料结束后继续鼓泡搅拌2小时，过滤除掉吡啶盐、蒸馏除掉溶剂后获得辛基三酮肟基硅烷交联剂。
实施例12己基三酮肟基硅烷交联剂的制备
一种己基三酮肟基硅烷硅酮密封胶交联剂的制备方法，包括如下步骤：
（1）将100重量份的己基三氯硅烷、50重量份苯溶剂、110重量份吡啶加入到反应容器中，氮气鼓泡，机械搅拌；
（2）于30℃下、5小时内匀速滴加溶于100重量份苯的100重量份丙酮肟进行反应，加料结束后继续鼓泡搅拌0.5小时，过滤除掉吡啶盐、蒸馏除掉溶剂后获得己基三酮肟基硅烷交联剂。
实施例13油污污染的评价
一、实验目的
通过实验分析，评价采用本发明实施例2和8制得的交联剂合成密封胶是否发生油污污染。
二、实验方法
方案一：在充满N2的手套箱内将100份107羟基硅油、15份十八烷基三甲基硅烷（实施例2所制）、20份白炭黑、60份碳酸钙、0.5份二丁基二月桂酸锡混合，制得的密封胶，将其用于粘结玻璃，空气中硫化后，放置6个月，评价其韧性和是否发生油污污染。
方案二：在充满N2的手套箱内将100份107羟基硅油、7份己基三异丙烯氧基硅烷（实施例8所制）、20份白炭黑、30份碳酸钙、0.1份二丁基二月桂酸锡混合，用于粘结玻璃和铝合金，空气中硫化后，放置6个月，评价其是否发生油污污染。
三、实验结果
结果表明：上述实验采用实施例2所述十八烷基三甲基硅烷交联剂和实施例8己基三异丙烯氧基硅烷交联剂制得的密封胶，空气中硫化，放置6个月后，无油污污染发生。因此，本领域技术人员可知，本发明以长链烷基三氯硅烷作为交联剂前体物质，与脱除剂反应制得的交联剂，可有效防止油污污染发生。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (9)
1.一种硅酮密封胶交联剂的制备方法，其特征在于，采用长链烷基三氯硅烷作为交联剂前体物质，与脱除剂反应，即得交联剂；所述长链烷基三氯硅烷为C6-C18烷基三氯硅烷，所述脱除剂为甲醇、醋酸酐、丙酮或丙酮肟。
2.根据权利要求1所述的硅酮密封胶交联剂的制备方法，其特征在于，所述长链烷基三氯硅烷为十八烷基三氯硅烷、十六烷基三氯硅烷、十二烷基三氯硅烷、癸基三氯硅烷、辛基三氯硅烷或己基三氯硅烷。
3.根据权利要求1所述的硅酮密封胶交联剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）将100重量份的长链烷基三氯硅烷、50-100重量份的有机溶剂加入到反应容器中，氮气鼓泡，搅拌；
（2）于0-30℃、1-5h内匀速滴加25-45重量份的甲醇脱除剂进行反应，后继续鼓泡、搅拌1-5h，用甲醇钠或乙醇钠调节反应物至中性，过滤，蒸馏，得到长链烷基三甲氧基硅烷。
4.根据权利要求1所述的硅酮密封胶交联剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）将100重量份的长链烷基三氯硅烷、50-100重量份的有机溶剂加入到反应容器中，氮气鼓泡，搅拌；
（2）于0-30℃、1-5h内匀速滴加80-140重量份的醋酸酐脱除剂进行反应，后继续鼓泡搅拌15-30h，蒸馏，得到长链烷基三乙酰氧基硅烷。
5.根据权利要求1所述的硅酮密封胶交联剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）将100重量份的长链烷基三氯硅烷、50-100重量份的有机溶剂、80-140重量份的三乙胺加入到反应容器中，氮气鼓泡，搅拌；
（2）于50-60℃、1-5h内匀速滴加溶于45-80重量份的丙酮脱除剂进行反应，后继续鼓泡搅拌10-20h，过滤、蒸馏，得长链烷基三丙烯酮基硅烷。
6.根据权利要求1所述的硅酮密封胶交联剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）将100重量份的长链烷基三氯硅烷、50-100重量份的有机溶剂、60-110重量份的吡啶加入到反应容器中，氮气鼓泡，搅拌；
（2）于0-30℃、1-5h内匀速滴加溶于100-200重量份二甲苯、甲苯或苯的55-100重量份的丙酮肟脱除剂进行反应，后继续鼓泡搅拌0.5-2h，过滤、蒸馏，得长链烷基三酮肟基硅烷。
7.根据权利要求3-6任一项所述的硅酮密封胶交联剂的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂为石油醚、甲苯、二甲苯或苯。
8.根据上述权利要求1-7任一项所述制备方法制得的硅酮密封胶交联剂。
9.根据权利要求8所述的交联剂在制备硅酮密封胶中的应用。
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