CN108355673A - 一种黄土颗粒负载硫化铋复合光催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种黄土颗粒负载硫化铋复合光催化剂的制备方法，是在分散剂存在下，将无水BiCl3和硫脲搅拌分散于有机醇溶剂中，再在搅拌下分批加入黄土颗粒，室温搅拌使黄土颗粒充分分散；然后将混合液移入反应釜，在密封下于120℃~160℃下反应2~10小时；移出产物，离心分离，得到黑色颗粒状产物；产物用丙酮、蒸馏水依次洗涤3~5次，真空干燥，即得颗粒状黄土颗粒负载硫化铋光催化剂。光催化降解有机废水实验结果表明，本发明所制备的黄土颗粒负载硫化铋光催化剂在模拟太阳光照射下具有很高的光催化活性，且原料易得，成本低廉，在光催化降解染料废水领域具有很好的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种硫化铋光催化剂，尤其涉及一种黄土颗粒负载硫化铋复合光催化剂的制备方法，属于复合材料科学领域和光催化领域。
背景技术
水在地球生态系统的正常运转扮演着重要的角色。近几十年以来，在工业化程度的提高的同时引起了环境污染问题，尤其是水体污染问题日显突出，工业印染废水的处理因此成为废水行业持续关注并急需解决的问题。近年来，半导体光催化技术的发展，为我们提供了一种高效的能源使用的途径。
硫化铋作为一种新型半导体材料，它既能够使荧光发射和吸收波长产生蓝移现象，同时也可以增强纳米粒子的氧化还原能力，表现出较强的光催化性能，能在不同环境中对难降解的有机污染物发挥高效降解作用，如贾志民等在论文硫化铋/铋氧基半导体复合物的制备极其光催化性能研究中提出，该催化剂有较强的光催化降解性能。然而，硫化铋有一定的缺陷，如：具有一定的生物毒性，颗粒太细、难回收等，使其应用受限。因此，如何在利用其高效光催化性能的同时避免其缺陷是需要创新发展的方向。将高效光催化剂与具有吸附活性且廉价而环境友好的载体材料结合，不仅能够减少催化剂用量，而且能使其易回收再利用以提高利用效率。
黏土类无机矿物可用于负载光催化剂。然而，探索更加高效且廉价的光催化载体材料，是解决环境污染问题的有效途径。颗粒状黄土是自然界大量存在的天然无机矿物，具有环境友好且廉价易得的优点，疏松且颗粒状结构使其具有一定的吸附能力与负载能力。将具有高效光催化新能的硫化铋负载于黄土颗粒表面，使两者的性能协同作用，可制备优异的光催化材料，并能应用于废水中污染物的处理。
发明内容
本发明的目的是利用黄土颗粒的结构和特性，提供一种黄土颗粒负载硫化铋光催化剂的制备方法。
本发明以黄土颗粒作为载体，通过一锅法将硫化铋原位负载于黄土颗粒表面，制得黄土颗粒负载硫化铋光催化剂。其特点是原料易得，成本低廉，所制备的黄土颗粒负载硫化铋光催化剂在模拟太阳光照射下具有很高的光催化活性，在光催化降解染料废水领域具有很好的应用前景。
一、黄土颗粒负载硫化铋复合光催化剂的制备
在分散剂存在下，将无水BiCl3和硫脲搅拌分散于有机醇溶剂中，再在搅拌下分批加入黄土颗粒，室温搅拌使黄土颗粒充分分散；然后将混合液移入反应釜，在密封下于120℃~160℃下反应2 ~ 10小时；移出产物，离心分离，得到黑色颗粒状产品；用丙酮、蒸馏水依次洗涤3~5次，真空干燥，即得颗粒状黄土颗粒负载硫化铋光催化剂。
所述分散剂采用聚乙烯吡咯烷酮（PVP），平均分子量约为38KDa或32Kda。分散剂的加入量为无水BiCl3与硫脲总质量的1~2倍。
所述有机醇溶剂为乙二醇或/和丙二醇；当为乙二醇和丙二醇时，二者的体积比为1:1~1:3。
无水BiCl3与硫脲的质量比为1:0.1~1:0.5；无水BiCl3与硫脲的总量为黄土颗粒质量的2%~6%。
所述黄土颗粒，是以天然黄土为原料，利用在水介质中沉降速度的差异分离出的颗粒度细小的黄土颗粒，其粒径为1~10μm。
二、黄土颗粒负载硫化铋复合光催化剂的形貌与结构分析
1、微观形貌
采用扫描电镜观察了黄土颗粒负载硫化铋光催化剂的微观形貌。图1为黄土颗粒负载硫化铋光催化剂的扫描电镜图。从图1可以看出，黄土颗粒负载硫化铋光催化剂基底为典型的黄土颗粒形貌，在疏松且多缝隙的黄土颗粒表面负载了硫化铋纳米线。这种在疏松且多缝隙上负载纳米线的结构，既具有吸附性能，也将具有光催化性能，并有可能发生协同作用。
2、红外光谱分析
图2是黄土颗粒负载硫化铋光催化剂的红外谱图，其中1300~1400cm-1处是Bi-S键的伸缩振动，1084cm-1附近为Si-O-Si的伸缩振动吸收峰，3300~3600cm-1附近出现的宽的吸收峰为黄土表面的羟基出现O-H的伸缩振动引起的。由图2可知，黄土颗粒的结构基本保持，也可以检测到硫化铋的特征峰，说明复合材料是由黄土颗粒和硫化铋组成的，这与SEM结果一致。
3、X射线衍射分析
图3是黄土颗粒负载硫化铋的X射线衍射图，其中在25°，27°出现的衍射峰属于硫化铋的特征衍射峰，26°处出现的很强的衍射峰是黄土中石英的特征衍射峰，28°附近出现的衍射峰是黄土中无定形硅酸盐或者硅铝酸盐的特征衍射峰，这些都说明复合材料是由黄土和硫化铋组成的，并且硫化铋的加入没有破坏黄土原来的分子结构。
三、黄土颗粒负载硫化铋复合光催化剂的光降解性能测试
为了测试黄土颗粒负载硫化铋的光催化活性，选取亚甲基蓝作为一种有代表性的难以降解的有机污染物，进行光催化降解活性试验。称取0.05g的光催化剂，分散到50mL的亚甲基蓝溶液（浓度20mg/L）中，暗反应20min达到吸附脱附平衡。然后，在光催化反应器中光催化70min，每隔一定的时间取5mL样离心，上层液通过0.22µm的滤膜，采用紫外可见分光光度法测定残余亚甲基蓝的浓度，计算脱色率。
图4为催化剂不同时间下对亚甲基蓝的光降解曲线图。从图4我们可以看出，黄土颗粒负载硫化铋在暗反应20min后对亚甲基蓝的去除率达到55.7％，光照70min后去除率达到99.5％，说明黄土颗粒负载硫化铋对亚甲基蓝具有一定的吸附能力，开启光源后主要是光催化降解发挥主要作用。以上结果说明黄土颗粒负载硫化铋复合光催化剂在模拟太阳光下对亚甲基蓝具有很好的催化降解性能，且降解反应是黄土颗粒的吸附和硫化铋光催化降解的协同作用的结果。
综上所述，本发明以黄土颗粒作为载体，通过一锅法将硫化铋原位负载于黄土颗粒表面，制得黄土颗粒负载硫化铋光复合催化剂，在模拟太阳光照射下具有很高的光催化活性，而且其制备工艺简单，原料便宜，成本低，在光催化降解染料废水领域具有很好的应用前景。
附图说明
图1为黄土颗粒负载硫化铋光催化剂的扫描电镜图。
图2为黄土颗粒负载硫化铋光催化剂的红外吸收光谱图。
图3为黄土颗粒负载硫化铋光催化剂的X射线衍射图。
图4为黄土颗粒负载硫化铋光催化剂对亚甲基蓝的光降解曲线图。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明黄土颗粒负载硫化铋光催化剂的制备和光催化性能做进一步说明。
实施例1
在5.50 mL乙二醇中，加入0.15gPVP、0.15 g无水BiCl3和0.02g硫脲，搅拌均匀。再在搅拌下分批加入1.20g黄土颗粒，室温搅拌20分钟使黄土颗粒均匀分散。然后将上述混合液移入100ml反应釜，密封，120℃下反应2.5小时。将产物移出，离心分离，得到的黑色颗粒状产品，用丙酮、蒸馏水依次洗涤3次。最后，在60℃下真空干燥3小时，得到颗粒状黄土颗粒负载硫化铋复合光催化剂。该光催化剂对亚甲基蓝的脱色率为99.4%。
实施例2
在8.50mL丙二醇中，加入0.25g PVP、0.25g无水BiCl3和0.03g硫脲，搅拌均匀。再在搅拌下分批加入2.20 g黄土颗粒，室温搅拌30分钟使黄土颗粒均匀分散。然后将上述混合液移入100ml反应釜，密封，130℃下反应3小时。将产物移出，离心分离，得到的黑色颗粒状产品，用丙酮、蒸馏水依次洗涤4次。最后，在60℃下真空干燥4小时，得到颗粒状黄土颗粒负载硫化铋复合光催化剂。该光催化剂对亚甲基蓝的脱色率为97.8%。
实施例3
在10.50mL乙二醇中，加入0.35gPVP、0.35g无水BiCl3和0.04g硫脲，搅拌均匀。再在搅拌下分批加入3.20 g黄土颗粒，室温搅拌40分钟使黄土颗粒均匀分散。然后将上述混合液移入100ml反应釜，密封，140℃下反应4小时。将产物移出，离心分离，得到的黑色颗粒状产品，用丙酮、蒸馏水依次洗涤5次。最后，在60℃下真空干燥5小时，得到颗粒状黄土颗粒负载硫化铋复合光催化剂。该光催化剂对亚甲基蓝的脱色率为97.9%。
实施例4
在15.50mL丙二醇中，加入0.55gPVP、0.45g无水BiCl3和0.05g硫脲，搅拌均匀。再在搅拌下分批加入5.20g黄土颗粒，室温搅拌50分钟使黄土颗粒均匀分散。然后将上述混合液移入100ml反应釜，密封，150℃下反应5小时。将产物移出，离心分离，得到的黑色颗粒状产品，用丙酮、蒸馏水依次洗涤5次。最后，在60℃下真空干燥6小时，得到颗粒状黄土颗粒负载硫化铋复合光催化剂。该光催化剂对亚甲基蓝的脱色率为98.9%。
上述各实施例中，黄土颗粒是以天然黄土为原料，利用在水介质中沉降速度的差异分离出的颗粒度细小的黄土颗粒，其粒径为1~10μm。
Claims (6)
1.一种黄土颗粒负载硫化铋复合光催化剂的制备方法，是在分散剂存在下，将无水BiCl3和硫脲搅拌分散于有机醇溶剂中，再在搅拌下分批加入黄土颗粒，室温搅拌使黄土颗粒充分分散；然后将混合液移入反应釜，在密封下于120℃~160℃下反应2 ~ 10小时；移出产物，离心分离，得到黑色颗粒状产物；产物用丙酮、蒸馏水依次洗涤3~5次，真空干燥，即得颗粒状黄土颗粒负载硫化铋光催化剂。
2.如权利要求1所述一种黄土颗粒负载硫化铋复合光催化剂的制备方法，其特征在于：无水BiCl3与硫脲的质量比为1:0.1~1:0.5。
3.如权利要求1或2所述一种黄土颗粒负载硫化铋复合光催化剂的制备方法，其特征在于：无水BiCl3与硫脲的总量为黄土颗粒质量的2%~6%。
4.如权利要求1或2所述一种黄土颗粒负载硫化铋复合光催化剂的制备方法，其特征在于：所述黄土颗粒是以天然黄土为原料，利用在水介质中沉降速度的差异分离出的颗粒度细小的黄土颗粒，其粒径为1~10μm。
5.如权利要求1或2所述一种黄土颗粒负载硫化铋复合光催化剂的制备方法，其特征在于：所述分散剂为聚乙烯吡咯烷酮，分散剂的加入量为无水BiCl3与硫脲总质量的1~2倍。
6.如权利要求1或2所述一种黄土颗粒负载硫化铋复合光催化剂的制备方法，其特征在于：所述有机醇溶剂为乙二醇或/和丙二醇。
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|---|---|---|---|---|
| CN109603867A (zh) * | 2019-02-02 | 2019-04-12 | 西北师范大学 | 一种黄土颗粒负载硫化铋硫化镉纳米异质结复合光催化剂及其制备方法 |
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2018
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