CN108355658A - 一种Fe合金/Al2O3催化剂载体材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种Fe合金/Al2O3催化剂载体材料的制备方法，包括以下步骤：步骤S1，在Fe基合金材料的表面覆Al，并进行复合，得到复合材料；步骤S2，在复合材料的表面进行热处理，原位生成Al2O3；步骤S3，加湿轧制；步骤S4，将加湿轧制后的复合材料加热氧化。本发明的技术方案采用复合工艺，在复合材料表面富铝面原位生成一层致密均匀的Al2O3膜，形成Al2O3/Fe基合金复合材料，增大载体材料的比表面积，提高载体对催化剂的附着力；另一方面，在保持载体具有良好的机械强度的同时还能提高载体的抗高温氧化性；而且，Al2O3层与基材结合强度好，使用过程中很难脱落，提高了催化器的使用寿命。
Description
技术领域
本发明属于材料技术领域，尤其涉及一种Fe合金/ Al2O3催化剂载体材料的制备方法 。
背景技术
目前，常用的催化剂载体材料有陶瓷和FeCrAl合金。陶瓷具有热稳定性好、热膨胀系数小等优点，是应用很广的催化剂载体材料。金属材料中，用于催化剂载体材料较多的是FeCrAl合金，相比陶瓷材料，FeCrAl合金的孔隙率高、导热系数大、机械强度好、可加工性强。国外制备金属载体材料的成形工艺是，先将合金铸锭后再轧制成金属箔材来使用。
陶瓷材料的力学性能较差，抗震能力低，很容易在使用过程中破碎，再加上涂覆在载体上的催化剂需要达到起燃温度才能产生催化效果，而陶瓷材料的热容大、导热率低，会导致催化剂起燃较慢，因此必须采取其他措施才能使催化剂达到起燃温度产生催化效果，不仅额外消耗能源，也使催化净化效率具有一定局限性。FeCrAl合金材料对催化剂的附着力较差，制造成本高，并且这种合金的抗氧化性与加工性之间存在着矛盾：为了提高材料的抗氧化性，应增加合金中Al的含量，但Al含量的增加会导致加工脆性增大；此外，由于金属材料表面光滑，为了使催化剂能与载体材料很好的结合，需要在载体上涂覆一层Al2O3层，但是涂层在使用过程中由于温差变化等因素很容易发生脱落，导致催化剂失效，因此直接使用FeCrAl合金轧制成薄带还需改进加工工艺，相对来说并不具有很强的优势。
发明内容
针对以上技术问题，本发明公开了一种Fe合金/Al2O3催化剂载体材料的制备方法。
对此，本发明采用的技术方案为：
一种Fe合金/Al2O3催化剂载体材料的制备方法，其包括以下步骤：
步骤S1，在Fe基合金材料的表面覆Al，并进行复合，得到复合材料；
步骤S2，在复合材料的表面进行热处理，原位生成Al2O3；
步骤S3，加湿轧制；
步骤S4，将加湿轧制后的复合材料加热氧化。
此技术方案采用原位生成法得到催化剂载体材料，可以用作高效的汽车尾气及VOCs净化用催化剂载体复合材料，提高金属载体材料的抗高温氧化性能，解决了催化剂与载体材料之间结合力差的问题，载体表面的Al2O3层不是涂覆上去，而是在载体表面原位生成，与载体结合性良好，在使用时不易脱落，延长催化剂的使用寿命。
作为本发明的进一步改进，步骤S1中，在120~280Mpa压力下将Al与Fe基合金材料进行轧制。
作为本发明的进一步改进，步骤S1中，将轧制后的材料在250~350℃下进行退火处理。优选的，退火温度为280~320℃。进一步优选的，所述退火温度为300℃。
作为本发明的进一步改进，步骤S2中，热处理的条件为：热处理温度不超过800℃，在含氧气氛下氧化1~3h。优选的，所述热处理温度为600~800℃。
作为本发明的进一步改进，步骤S3中，加湿轧制的条件为：湿度≥50%、压力50~150Mpa、温度80~200℃，轧制1~3h。采用此技术方案，在大于50%的湿度下进行加湿轧制，可以提供充分的氧，使材料的表面生成的Al2O3更加致密。
作为本发明的进一步改进，步骤S4中，将加湿轧制后的带材在20~50Mpa的压力下，升温至700~950℃，保温1~3h进行氧化。
作为本发明的进一步改进，步骤S4中，升温速度为：在0.5~1h升温到700~950℃。
作为本发明的进一步改进，步骤S1，得到的复合材料的厚度为50~200μm。
作为本发明的进一步改进，步骤S1，所述复合材料的富Al层厚度为10~40μm。
采用上述工艺步骤制得的载体材料具有良好的机械强度和热稳定性，Al2O3层与基材结合强度好，使用过程中很难脱落，提高了催化器的使用寿命。该载体材料的比表面积为180~200m2/g，比孔容为0.26~0.3cm3/g。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明的技术方案采用复合工艺，将Fe基合金带材双面轧制复合Al，再通过热处理在复合材料表面富铝面原位生成一层致密均匀的Al2O3膜，形成Al2O3/Fe基合金复合材料，其中Al2O3层一方面能够增大载体材料的比表面积，大的比表面积能够提高载体对催化剂的附着力，有利于提高催化剂的活性；另一方面，在保持载体具有良好的机械强度的同时还能提高载体的抗高温氧化性。由于Al2O3层是在载体材料的富铝面表面原位生成，因此Al2O3层与基材结合强度好，使用过程中很难脱落，提高了催化器的使用寿命。本发明制备出的载体材料，结合了陶瓷载体材料和金属载体材料的优点，是一种高性能的催化剂载体材料。
附图说明
图1是本发明实施例1工艺制得的材料表面显微形貌SEM图。
图2是本发明实施例2工艺制得的材料表面显微形貌SEM图。
图3是本发明实施例3工艺制得的材料表面显微形貌SEM图。
图4是本发明对比例1得到的载体材料的表面显微形貌SEM图。
图5是本发明对比例2得到的载体材料的表面显微形貌SEM图。
具体实施方式
下面对本发明的较优的实施例作进一步的详细说明。
一种Fe合金/ Al2O3载体材料的制备方法，其具体步骤为：复合带的制备，再通过热处理在复合带富铝面原位生成Al2O3。
所述的Fe合金/ Al2O3载体材料生产过程如下：
a) 复合带的制备。
将Fe基合金清洗打磨，两面覆Al后进行冷轧复合，轧制后的复合带厚度为50~200μm。再将轧制（压力120~280Mpa）后得到的复合带进行退火处理（300℃左右低温退火），得到成品复合带；
b) 通过热处理在复合带表面原位生成Al2O3。
具有吸附活性的Al2O3主要是γ- Al2O3，由于γ- Al2O3在高温下（800℃以上）不稳定，容易转化为α- Al2O3形态，使催化剂的活性降低，因此原位生成γ- Al2O3的温度要控制在800℃左右，在含氧气氛下氧化1~3h；
c) 加湿轧制。控制湿度≥50%、压力100Mpa左右、温度在80~200℃的条件下轧制1~3h；
d) 高温氧化。将加湿轧制后的带材在20~50Mpa的压力下，快速升温（0.5~1h）至700~950℃，保温1~3h。
通过上述工艺制得的载体材料具有良好的机械强度和热稳定性，Al2O3层与基材结合强度好，使用过程中很难脱落，提高了催化器的使用寿命。该载体材料的比表面积可以达到180~200m2/g，比孔容为0.26~0.3cm3/g。具体的实施例如下。
实施例1
一种原位生成法制备Fe合金/ Al2O3催化剂载体材料的方法，具体步骤如下：
步骤1：将合金带清洗打磨后，两面覆Al带复合轧制。轧制压力为120Mpa，匀速轧制，控制带材受力均匀。轧制后的复合带厚度为180μm，富Al层厚度为40μm；
步骤2：将轧制后的复合带进行300℃退火处理4h；
步骤3：轧制后的带材在700℃的含氧气氛下氧化2h，原位生成γ-Al2O3；
步骤4：在湿度为50%、压力100Mpa、温度100℃的条件下轧制1h；
步骤5：将步骤4得到的带材在20Mpa的压力下，0.5h内升温至700℃并保温1h。
材料比表面积：195m2/g，比孔容：0.28cm3/g。本实施例得到的材料表面显微形貌SEM图如图1所示，从图中可见，其表面生成了一层致密均匀的Al2O3膜。
实施例2
一种原位生成法制备Fe合金/ Al2O3催化剂载体材料的方法，具体步骤如下：
步骤1：将合金带清洗打磨后，两面覆Al带复合轧制。轧制压力为150Mpa，匀速轧制，控制带材受力均匀。轧制后的复合带厚度为160μm，富Al层厚度为30μm；
步骤2：将轧制后的复合带进行300℃退火处理4h；
步骤3：轧制后的带材在750℃的含氧气氛下氧化2h，原位生成γ-Al2O3；
步骤4：在湿度为50%、压力100Mpa、温度100℃的条件下轧制1h；
步骤5：将步骤4得到的带材在20Mpa的压力下，0.5h内升温至700℃并保温1h。
材料比表面积：202m2/g，比孔容：0.27cm3/g。采用本实施例工艺制得的材料表面显微形貌SEM图如图2所示，从图中可见，其表面生成了一层致密、多孔的Al2O3膜。
实施例3
一种原位生成法制备Fe合金/Al2O3催化剂载体材料的方法，具体步骤如下：
步骤1：将合金带清洗打磨后，两面覆Al带复合轧制。轧制压力为200Mpa，匀速轧制，控制带材受力均匀。轧制后的复合带厚度为130μm，富Al层厚度为10μm；
步骤2：将轧制后的复合带进行300℃进行退火处理4h；
步骤3：轧制后的带材在800℃的含氧气氛下氧化2h，原位生成γ-Al2O3；
步骤4：在湿度为50%、压力100Mpa、温度100℃的条件下轧制1h；
步骤5：将步骤4得到的带材在20Mpa的压力下，0.5h内升温至700℃并保温1h。
采用上述步骤得到的材料比表面积：188m2/g，比孔容：0.29cm3/g。本实施例得到的材料表面显微形貌SEM图如图3所示，从图中可见，其表面生成了一层致密均匀、多孔的Al2O3膜。
对比例1：
一种原位生成法制备Fe合金/ Al2O3催化剂载体材料的方法，具体步骤如下：
步骤1：将合金带清洗打磨后，两面覆Al带复合轧制。轧制压力为80Mpa，匀速轧制，控制带材受力均匀。轧制后的复合带厚度为200μm，富Al层厚度为60μm；
步骤2：将轧制后的复合带进行300℃退火处理4h；
步骤3：轧制后的带材在700℃的含氧气氛下氧化2h；
步骤4：在湿度为50%、压力100Mpa、温度100℃的条件下轧制1h；
步骤5：将步骤4得到的带材在20Mpa的压力下，0.5h内升温至700℃并保温1h。
得到的载体材料如图4所示，从图中可以明显看到复合带轧制缺陷，载体两边出现高温腐蚀现象。
对比例2：
一种原位生成法制备Fe合金/ Al2O3催化剂载体材料的方法，具体步骤如下：
步骤1：将合金带清洗打磨后，两面覆Al带复合轧制。轧制压力为200Mpa，匀速轧制，控制带材受力均匀。轧制后的复合带厚度为130μm，富Al层厚度为10μm；
步骤2：将轧制后的复合带进行300℃退火处理4h；
步骤3：轧制后的带材在500℃的含氧气氛下氧化2h；
步骤4：在湿度为30%、压力100Mpa、温度100℃的条件下轧制1h；
步骤5：将步骤4得到的带材在20Mpa的压力下，0.5h内升温至650℃并保温1h。
得到的载体材料如图5所示，从图中可以看到，材料表面氧化不完全，且未形成大比表面积的多孔Al2O3。
通过上述实施例1~3和对比例1~2对比可见，在适当的轧制压力、富Al层厚度、退火温度、湿度以及加湿轧制后的复合材料加热氧化温度等情况下，得到的材料具有致密均匀的、大比表面积、多孔Al2O3表面，才能起到更好的负载催化剂的效果，从而提高载体对催化剂的附着力，有利于提高催化剂的活性。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种Fe合金/Al2O3催化剂载体材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤S1，在Fe基合金材料的表面覆Al，并进行复合，得到复合材料；
步骤S2，在复合材料的表面进行热处理，原位生成Al2O3；
步骤S3，加湿轧制；
步骤S4，将加湿轧制后的复合材料加热氧化。
2.根据权利要求1所述的Fe合金/Al2O3催化剂载体材料的制备方法，其特征在于：步骤S1中，在120~280Mpa压力下将Al与Fe基合金材料进行轧制。
3.根据权利要求2所述的Fe合金/Al2O3催化剂载体材料的制备方法，其特征在于：步骤S1中，将轧制后的材料在250~350℃下进行退火处理。
4.根据权利要求2所述的Fe合金/Al2O3催化剂载体材料的制备方法，其特征在于：步骤S2中，热处理的条件为：热处理温度不超过800℃，在含氧气氛下氧化1~3h。
5.根据权利要求2所述的Fe合金/Al2O3催化剂载体材料的制备方法，其特征在于：步骤S3中，加湿轧制的条件为：湿度≥50%、压力50~150Mpa、温度80~200℃，轧制1~3h。
6.根据权利要求2所述的Fe合金/Al2O3催化剂载体材料的制备方法，其特征在于：步骤S4中，将加湿轧制后的带材在20~50Mpa的压力下，升温至700~950℃，保温1~3h进行氧化。
7.根据权利要求6所述的Fe合金/Al2O3催化剂载体材料的制备方法，其特征在于：步骤S4中，升温速度为：在0.5~1h升温到700~950℃。
8.根据权利要求1~7所述的Fe合金/Al2O3催化剂载体材料的制备方法，其特征在于：所述的Fe合金/Al2O3催化剂载体材料的比表面积为180~200m2/g，比孔容为0.26~0.3cm3/g。
9.根据权利要求1~7所述的Fe合金/Al2O3催化剂载体材料的制备方法，其特征在于：步骤S1，所述复合材料的富Al层厚度为10~40μm。
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