CN108352435A - Led反射板用聚酯组合物、led反射板、具备该反射板的发光装置 - Google Patents

Led反射板用聚酯组合物、led反射板、具备该反射板的发光装置 Download PDF

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Abstract

一种LED反射板用聚酯组合物、包含该组合物的LED反射板、以及具备该反射板的发光装置，所述LED反射板用聚酯组合物含有聚酯(A)、氧化钛(B)、酚系抗氧化剂(C)和磷系抗氧化剂(D)，该聚酯(A)是具有源自二羧酸的结构单元和源自二醇的结构单元的聚酯，所述二羧酸包含50摩尔％以上的对苯二甲酸，所述二醇包含50摩尔％以上的1，4‑环己烷二甲醇，该磷系抗氧化剂(D)在其分子中含有3个以上式(1)所示的基团，相对于聚酯(A)100质量份，氧化钛(B)的含量为20～90质量份、酚系抗氧化剂(C)的含量为0.1～0.8质量份，磷系抗氧化剂(D)的含量满足下述式(I)。0.20≤质量比[(C)成分/(D)成分]≤5.00 (I)。

Description

LED反射板用聚酯组合物、LED反射板、具备该反射板的发光 装置
技术领域
本发明涉及LED反射板用聚酯组合物。详细而言，涉及具有高光反射率、即使在暴露于热、光后也能够维持高光反射率的LED反射板用聚酯组合物，包含该组合物的LED反射板和具备该反射板的发光装置。
背景技术
发光二极管(以下也称为“LED”)与以往的白光灯、荧光灯相比具有耗电量低且寿命长之类的诸多优点，因此被应用于各种领域，其被用于手机显示器、个人电脑、液晶电视等的液晶面板用背光等体积较小的电气电子制品。
LED封装体通常由LED、引线框、兼作壳体的反射板、密封半导体发光元件的密封部件构成，作为LED反射板，尝试使用高分子材料作为替代现有陶瓷的材料，并加以开发。
然而，使用了高分子材料的反射板存在下述问题：光反射率因LED封装体的制造工序中的热而降低、光反射率因紫外线照射等使用环境而降低。
对于这样的问题，例如专利文献1中公开了一种LED反射板，其使用了具有二羧酸单元和二胺单元的聚酰胺组合物，所述二羧酸单元包含1，4-环己烷二羧酸单元，所述二胺单元包含碳数4～18的脂肪族二胺单元，并且记载了：该LED反射板即使在长期进行LED光照射后也维持高的反射率和白度。
然而近年来，随着LED的低价格化，其不仅用于电气电子制品，作为照明器具等的用途也在逐渐扩展。将LED用作照明器具等的情况下，与以往的电气电子制品等中使用的反射板相比，因LED封装体的制造工序、使用环境而要求更高的耐热性和高反射率、以及抑制由热、紫外线等光导致的光反射率的降低。对于这样的要求，作为反射板的材料，尝试了使用具有更高耐热性的聚酯来代替聚酰胺。
例如，专利文献2中公开了一种发光二极管组件壳体，其包含含有二氧化钛的聚(1，4-环己烷二甲醇对苯二甲酸酯)组合物，并且记载了：该发光二极管组件壳体显示出良好的光反射率、良好的耐紫外线性，并具有对热稳定的颜色稳定性。
然而，在光反射率以及暴露于LED封装体的制造工序、使用环境中的热、光后的高光反射率的维持方面尚不充分，寻求进一步改善。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：国际公开2011/027562号
专利文献2：日本特表2009-507990号公报
发明内容
发明要解决的问题
本发明的课题在于，提供具有高光反射率、即使暴露于热、光后光反射率的降低也少、能够维持高光反射率的LED反射板用聚酯组合物，包含该组合物的LED反射板，以及具备该反射板的发光装置。
用于解决问题的方法
本发明人等进行了深入研究，结果发现：聚酯组合物通过以特定的比率含有酚系抗氧化剂和具有特定骨架的磷系抗氧化剂，能够解决上述课题。
即，本发明涉及下述[1]～[11]。
[1]一种LED反射板用聚酯组合物，
该聚酯组合物含有聚酯(A)、氧化钛(B)、酚系抗氧化剂(C)和磷系抗氧化剂(D)，
该聚酯(A)是具有源自二羧酸的结构单元和源自二醇的结构单元的聚酯，所述二羧酸包含50摩尔％以上的对苯二甲酸，所述二醇包含50摩尔％以上的1，4-环己烷二甲醇，
该磷系抗氧化剂(D)在其分子中含有3个以上的下述式(1)所示的基团，
相对于聚酯(A)100质量份，氧化钛(B)的含量为20质量份～90质量份，酚系抗氧化剂(C)的含量为0.10质量份～0.80质量份，
磷系抗氧化剂(D)的含量满足下述式(I)。
0.20≤质量比[(C)成分/(D)成分]≤5.00 (I)
[化学式1]
(式(1)中，R11～R13各自独立地为碳数1或2的烷基，R14～R17各自独立地为氢原子或碳数1～10的烷基，*表示与磷原子的键合部。)
[2]根据上述[1]所述的LED反射板用聚酯组合物，其中，上述酚系抗氧化剂(C)相对于上述磷系抗氧化剂(D)的质量比[(C)成分/(D)成分]满足下述式(I’)。
0.20≤质量比[(C)成分/(D)成分]≤3.00 (I’)
[3]根据上述[1]或[2]所述的LED反射板用聚酯组合物，其中，相对于聚酯(A)100质量份，还含有5质量份～50质量份的强化材料(E)。
[4]根据上述[3]所述的LED反射板用聚酯组合物，其中，上述强化材料(E)为玻璃纤维。
[5]根据上述[1]～[4]中任一项所述的LED反射板用聚酯组合物，其中，上述聚酯(A)是具有源自二羧酸的结构单元和源自二醇的结构单元的聚对苯二甲酸环己烷二甲醇酯，所述二羧酸包含75摩尔％～100摩尔％的对苯二甲酸，所述二醇包含75摩尔％～100摩尔％的1，4-环己烷二甲醇。
[6]根据上述[1]～[5]中任一项所述的LED反射板用聚酯组合物，其中，上述磷系抗氧化剂(D)为选自其分子中含有3个以上的上述式(1)所示的基团的亚磷酸酯和亚膦酸酯中的1种以上。
[7]根据上述[1]～[6]中任一项所述的LED反射板用聚酯组合物，其中，上述酚系抗氧化剂(C)在其分子中含有至少1个下述式(2)所示的基团。
[化学式2]
(式(2)中，R21～R23各自独立地为碳数1或2的烷基，R24～R26各自独立地为氢原子或碳数1～10的烷基，**表示键合部。)
[8]根据上述[7]所述的LED反射板用聚酯组合物，其中，上述酚系抗氧化剂(C)是选自上述式(2)中的R21～R23均为甲基、R26为甲基或叔丁基的半受阻型或全受阻型的酚系抗氧化剂中的1种以上。
[9]根据上述[1]～[8]中任一项所述的LED反射板用聚酯组合物，其还含有光稳定剂(F)。
[10]一种LED反射板，其包含上述[1]～[9]中任一项所述的LED反射板用聚酯组合物。
[11]一种发光装置，其具备上述[10]所述的LED反射板。
发明的效果
根据本发明，可提供具有高反射率、即使在暴露于热、光后光反射率的降低也少、能够维持高光反射率的LED反射板用聚酯组合物，包含该组合物的LED反射板，以及具备该反射板的发光装置。
附图说明
图1是示意性地示出本发明的发光装置的构成的一例的图。
图2是示意性地示出本发明的发光装置的构成的一例的图。
图3是示意性地示出本发明的发光装置的构成的一例的图。
具体实施方式
[LED反射板用聚酯组合物]
本发明的LED反射板用聚酯组合物(以下，也称为“聚酯组合物”)的特征在于，其含有聚酯(A)、氧化钛(B)、酚系抗氧化剂(C)和磷系抗氧化剂(D)，该聚酯(A)是具有源自二羧酸的结构单元和源自二醇的结构单元的聚酯，所述二羧酸包含50摩尔％以上的对苯二甲酸，所述二醇包含50摩尔％以上的1，4-环己烷二甲醇，该磷系抗氧化剂(D)在其分子中含有3个以上的下述式(1)所示的基团，相对于聚酯(A)100质量份，氧化钛(B)的含量为20质量份～90质量份，酚系抗氧化剂(C)的含量为0.10质量份～0.80质量份，磷系抗氧化剂(D)的含量满足下述式(I)。
0.20≤质量比[(C)成分/(D)成分]≤5.00(I)
[化学式3]
(式(1)中，R11～R13各自独立地为碳数1或2的烷基，R14～R17各自独立地为氢原子或碳数1～10的烷基，*表示与磷原子的键合部。)
本发明的聚酯组合物在具有上述构成的同时，以特定的比率含有酚系抗氧化剂和磷系抗氧化剂，且磷系抗氧化剂具有特定的骨架，因此能够得到下述本发明的效果：包含该聚酯组合物的LED反射板(以下，也简称为“反射板”)具有高光反射率，即使暴露于热、光后光反射率的降低也少，能够维持高光反射率。
获得这样的效果的理由尚不确定，但可以认为：因热、光而产生的自由基被酚系抗氧化剂捕捉，进而产生的过氧化物被磷系抗氧化剂分解，由此，这些成分协同有效地阻碍自由基链，从而能够降低由氧化劣化导致的变色。
尤其是可以认为：磷系抗氧化剂含有3个以上的上述式(1)所示的基团，上述式(1)所示的基团在与键合磷原子的氧原子的键合部所邻接的邻位具有烷基，因而，对因热、光而产生的过氧化物具有更高的分解能力，能够更有效地降低由氧化劣化导致的变色。
<聚酯(A)>
本发明的聚酯组合物含有聚酯(A)，该聚酯(A)具有源自二羧酸的结构单元和源自二醇的结构单元，所述二羧酸包含50摩尔％以上的对苯二甲酸，所述二醇包含50摩尔％以上的1，4-环己烷二甲醇。通过含有上述聚酯(A)，能够得到具有高的耐热性和机械强度、且具有高光反射率、即使暴露于热和/或光后光反射率的降低也少、维持高光反射率的反射板。
从提高耐热性和机械强度的观点出发，上述聚酯(A)中的上述源自二羧酸的结构单元与上述源自二醇的结构单元的总含量优选为85摩尔％以上、更优选为90摩尔％以上。
以下，对聚酯(A)更详细地进行说明。
上述聚酯(A)包含源自二羧酸的结构单元，该二羧酸中的对苯二甲酸的含有率为50摩尔％以上。由此，所得的反射板的耐热性和机械强度提高。上述二羧酸中的对苯二甲酸的含有率优选为60摩尔％以上、更优选为75摩尔％以上、进一步优选为90摩尔％以上。
构成上述聚酯(A)的二羧酸可以在小于50摩尔％的范围内包含除对苯二甲酸之外的其它二羧酸。作为所述其它二羧酸，可列举出例如丙二酸、琥珀酸、戊二酸、己二酸、庚二酸、辛二酸、壬二酸、癸二酸等脂肪族二羧酸；1，3-环戊烷二羧酸、1，4-环己烷二羧酸等脂环式二羧酸；间苯二甲酸、2，6-萘二羧酸、2，7-萘二羧酸、1，4-萘二羧酸、1，4-亚苯基二氧基二乙酸、1，3-亚苯基二氧基二乙酸、联苯甲酸、二苯基甲烷-4，4’-二羧酸、二苯基砜-4，4’-二羧酸、4，4’-联苯二羧酸等芳香族二羧酸等，可以包含这些之中的1种或2种以上。作为所述其它二羧酸，适合为间苯二甲酸。二羧酸中的这些其它二羧酸的含有率优选为40摩尔％以下、更优选为25摩尔％以下、进一步优选为10摩尔％以下。
进而，上述聚酯(A)在能够熔融成形的范围内可以包含源自偏苯三酸、均苯三酸、均苯四酸等多元羧酸的结构单元。
上述聚酯(A)包含源自二醇的结构单元，该二醇中的1，4-环己烷二甲醇的含有率为50摩尔％以上。由此，所得的反射板的成形性和耐热性提高，具有高光反射率，即使暴露于热、光后光反射率的降低也少，能够维持高光反射率。上述二醇中的1，4-环己烷二甲醇的含有率优选为60摩尔％以上、更优选为75摩尔％以上、进一步优选为90摩尔％以上，并且，优选为100摩尔％以下。
从耐热性的观点出发，优选1，4-环己烷二甲醇的反式异构体比率高。反式异构体的比率优选为50质量％～100质量％、更优选为60质量％～100质量％。
构成上述聚酯(A)的二醇可以在小于50摩尔％的范围内包含除1，4-环己烷二甲醇之外的其它二醇。作为所述其它二醇，可列举出例如乙二醇、1，2-丙二醇、1，3-丙二醇、1，2-丁二醇、1，3-丁二醇、1，4-丁二醇、2，3-丁二醇、新戊二醇、1，4-丁烯二醇、1，5-戊二醇、1，6-己二醇、1，8-辛二醇、1，9-壬二醇、1，10-癸二醇、1，12-十二烷二醇等脂肪族二醇；1，4-环己二醇、氢化双酚A(2，2-双(4-羟基环己基)丙烷)、以及它们的碳数2以上且4以下的环氧烷(平均加成摩尔数为2以上且12以下)加成物等除1，4-环己烷二甲醇之外的脂环式二醇；氢醌、双(4-羟基苯基)甲烷、2，2-双(4-羟基苯基)丙烷、1，5-二羟基萘等芳香族二醇等，可以包含这些之中的1种或2种以上。二醇中的这些其它二醇的含有率优选为40摩尔％以下、更优选为25摩尔％以下、进一步优选为10摩尔％以下。
进而，上述聚酯(A)在能够熔融成形的范围内可以包含源自三羟甲基丙烷、甘油、季戊四醇等三元以上的多元醇的结构单元。
上述聚酯(A)优选为具有源自二羧酸的结构单元和源自二醇的结构单元的聚对苯二甲酸环己烷二甲醇酯，所述二羧酸包含75摩尔％～100摩尔％的对苯二甲酸，所述二醇包含75摩尔％～100摩尔％的1，4-环己烷二甲醇。由此，能够获得具有高的耐热性和机械强度、且具有高光反射率、即使暴露于热、光后光反射率的降低也少、维持高光反射率的反射板。
本发明中使用的聚酯(A)可以使用作为制造聚酯的方法而已知的任意方法来制造。例如，可以通过根据需要而添加钛化合物、磷化合物等催化剂、分子量调节剂等，使二羧酸成分与二醇成分发生缩聚反应来制造。
从提高成形性和机械强度的观点、以及提高光反射率的观点出发，供于缩聚反应的二羧酸成分与二醇成分的摩尔比(二羧酸成分/二醇成分)优选为0.80～0.99，更优选为0.83～0.97，进一步优选为0.85～0.98。
本发明中使用的聚酯(A)的重均分子量(Mw)优选为3,000～12,000、更优选为4,000～10,000、进一步优选为4,000～9,000。如果重均分子量为3,000以上，则由聚酯(A)带来的韧性效果得以充分发挥，另外，如果重均分子量为12,000以下，则能够获得良好的成形性而流动性不会降低。需要说明的是，重均分子量可以通过后述的凝胶渗透色谱(GPC)来求出，是按照标准聚甲基丙烯酸甲酯换算而算出的值。
<氧化钛(B)>
本发明的聚酯组合物含有氧化钛(B)。
上述氧化钛(B)对所得的反射板赋予光反射性，通过包含该氧化钛，该反射板的导热性和耐热性提高，即使暴露于热、光后光反射率的降低也少，能够维持高反射率。
作为上述氧化钛(B)，可列举出一氧化钛(TiO)、三氧化二钛(Ti2O3)、二氧化钛(TiO2)等，它们均可以使用，但优选二氧化钛。作为二氧化钛，优选具有金红石型或锐钛矿型的晶体结构，更优选具有金红石型的晶体结构。
从提高光反射率的观点出发，上述氧化钛(B)的平均粒径优选为0.10μm～0.50μm、更优选为0.15μm～0.40μm、进一步优选为0.20μm～0.30μm。氧化钛(B)的平均粒径可通过使用了电子显微镜法的图像分析来求出。具体而言，对于使用透射电子显微镜拍摄的氧化钛粒子1,000个以上，测定长径和短径，并将其平均值作为平均粒径。
上述氧化钛(B)的形状没有特别限定，其聚集形状优选为不定形。使用不定形的氧化钛(B)时，所得的反射板的尺寸变化率和尺寸变化率的各向异性小，能够抑制制造LED封装体时氧化钛与密封部件的剥离。
从提高在聚酯组合物中的分散性的观点出发，上述氧化钛(B)可以使用实施了表面处理的氧化钛。作为表面处理剂，可列举出例如二氧化硅、氧化铝、氧化锆、氧化锡、氧化锑、氧化锌等金属氧化物；硅烷偶联剂、硅酮等有机硅化合物；钛偶联剂等有机钛化合物；有机酸、多元醇等有机物等。
<酚系抗氧化剂(C)>
本发明的聚酯组合物含有酚系抗氧化剂(C)(以下，也称为“(C)成分”)。
通过含有上述酚系抗氧化剂(C)，能够捕捉因热、光而产生的自由基，并抑制所得的反射板的光反射率降低。
作为上述酚系抗氧化剂(C)，从提高光反射率和抑制光反射率降低的观点出发，优选在其分子中含有至少1个下述式(2)所示的基团的酚系抗氧化剂。如下述式(2)所示那样，通过在羟基的邻位具有烷基，形成更稳定的苯氧基自由基，对于因热、光而产生的自由基具有更高的捕捉能力。
[化学式4]
(式(2)中，R21～R23各自独立地为碳数1或2的烷基，R24～R26各自独立地为氢原子或碳数1～10的烷基，**表示键合部。)
上述式(2)中，从抑制光反射率降低的观点出发，R21～R23优选为甲基，即-C(R21)(R22)(R23)所示的基团优选为叔丁基。
上述式(2)中，从捕捉因热、光而产生的自由基后生成的苯氧基自由基的稳定性的观点出发，R24和R25优选为氢原子或碳数1～2的烷基，更优选为氢原子。
上述式(2)中，从抑制光反射率降低的观点出发，R26优选为碳数1～7的烷基，更优选为碳数1～4的烷基，进一步优选为甲基或叔丁基。
作为具有上述式(2)所示的基团的酚系抗氧化剂，从提高光反射率和抑制光反射率降低的观点出发，优选选自R21～R23均为甲基、R26为甲基或叔丁基的半受阻型或全受阻型的酚系抗氧化剂中的1种以上，具体而言，更优选下述式(3)所示的在酚羟基的邻位具有叔丁基的酚系抗氧化剂。
[化学式5]
(式(3)中，R31和R32各自独立地表示氢原子或甲基，R33表示甲基或叔丁基，X1表示碳数1～20的2价有机基团，Z表示1～4价的有机基团。n为1～4的整数。)
上述式(3)中，从捕捉因热、光而产生的自由基后生成的苯氧基自由基的稳定性的观点出发，R31和R32优选为氢原子，从提高光反射率和抑制光反射率降低的观点出发，X1优选为下述式(4)所示的2价有机基团。
[化学式6]
(式(4)中，R4表示单键或碳数1～17的亚烷基，Y表示氧原子或-NH-所示的基团中的任一者。***表示与上述式(3)的羟基苯基的键合部。)
上述式(3)所示的酚系抗氧化剂在n为1的情况下是Z为1价有机基团、且酚羟基的邻位具有叔丁基的单官能酚系抗氧化剂(以下，也称为“单官能酚系抗氧化剂”)。
关于本发明中使用的单官能酚系抗氧化剂，从提高光反射率和抑制光反射率降低的观点出发，上述式(4)的Y优选为氧原子，R4优选为单键。上述式(3)的Z优选为碳数5～25的烷基，更优选为碳数10～22的烷基，进一步优选为碳数15～20的烷基，更进一步优选为碳数18的烷基，更进一步优选为正十八烷基。
作为上述单官能酚系抗氧化剂，可列举出正十八烷基-3-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯等。市售品可列举出例如“Adekastab AO-50”(商品名、ADEKA公司制)、“IRGANOX1076”(商品名、BASF JAPAN公司制)等。
上述式(3)所示的酚系抗氧化剂在n为2的情况下是Z为2价有机基团、且酚羟基的邻位具有叔丁基的二官能酚系抗氧化剂(以下，也称为“二官能酚系抗氧化剂”)。
本发明所使用的二官能酚系抗氧化剂中，上述式(4)的R4优选为单键。
上述式(4)的Y为-NH-所示的基团时，从提高光反射率和抑制光反射率降低的观点出发，上述式(3)的Z优选为碳数1～10的直链亚烷基或支链亚烷基，更优选为碳数4～8的直链亚烷基或支链亚烷基，进一步优选为碳数6的亚烷基，更进一步优选为正亚己基。
上述式(4)的Y为氧原子时，从提高光反射率和抑制光反射率降低的观点出发，上述式(3)的Z优选选自碳数1～10的亚烷基、-X2-O-X2-所示的醚基、-X2-S-X2-所示的硫醚基、以及下述式(5)所示的具有源自季戊四醇的螺骨架的2价有机基团中的1种以上，更优选选自-X2-S-X2-所示的硫醚基和下述式(5)所示的具有源自季戊四醇的螺骨架的2价有机基团中的1种以上，进一步优选下述式(5)所示的具有源自季戊四醇的螺骨架的2价有机基团。需要说明的是，上述醚基、上述硫醚基和下述式(5)所示的2价有机基团中的X2表示碳数1～10的直链亚烷基或支链亚烷基。
[化学式7]
(式(5)中，X2表示碳数1～10的直链亚烷基或支链亚烷基。)
上述式(5)的X2优选为碳数1～7的直链亚烷基或支链亚烷基，更优选为碳数2～4的直链亚烷基或支链亚烷基，进一步优选为碳数4的支链亚丁基，即上述式(5)所示的2价有机基团优选为下述式(5’)所示的基团。
[化学式8]
作为上述二官能酚系抗氧化剂，可列举出2，2-硫代-二亚乙基双[3-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯]、N，N’-六亚甲基双[3-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰胺]、三乙二醇双[(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)丙酸酯]、六亚甲基双[3-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯]、3，9-双[2-〔3-(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)丙酰氧基〕-1，1-二甲基乙基]-2，4，8，10-四氧杂螺[5.5]十一烷等。市售品可列举出例如“IRGANOX1035”、“IRGANOX1098”、“IRGANOX245”、“IRGANOX259”(商品名、均为BASF JAPAN公司制)、“Adekastab AO-80”(商品名、ADEKA公司制)、“Sumilizer GA-80”(商品名、住友化学公司制)等。
上述式(3)所示的酚系抗氧化剂在n为3的情况下是Z为3价有机基团、且酚羟基的邻位具有叔丁基的三官能酚系抗氧化剂(以下，也称为“三官能酚系抗氧化剂”)。
作为上述三官能酚系抗氧化剂，可列举出三(3，5-二叔丁基-4-羟基苄基)异氰脲酸酯、1，3，5-三甲基-2，4，6-三(3，5-二叔丁基-4-羟基苄基)苯等。市售品可列举出例如“Adekastab AO-20”(商品名、ADEKA公司制)、“Adekastab AO-330”(商品名、ADEKA公司制)等。
上述式(3)所示的酚系抗氧化剂在n为4的情况下是Z为4价有机基团、且酚羟基的邻位具有叔丁基的四官能酚系抗氧化剂(以下，也称为“四官能酚系抗氧化剂”)。
关于本发明中使用的四官能酚系抗氧化剂，从提高光反射率和抑制光反射率降低的观点出发，上述式(4)的Y优选为氧原子，R4优选为碳数1～7的亚烷基，更优选为碳数1～3的亚烷基，进一步优选为亚甲基。
从提高光反射率和抑制光反射率降低的观点出发，上述式(3)的Z优选为碳原子。
作为上述四官能酚系抗氧化剂，可列举出季戊四醇-四[3-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯]等。市售品可列举出例如“Adekastab AO-60”(商品名、ADEKA公司制)、“IRGANOX1010”(商品名、BASF JAPAN公司制)等。
从提高光反射率和抑制光反射率降低的观点出发，本发明中使用的酚系抗氧化剂(C)优选选自正十八烷基-3-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯(IRGANOX1076)、N，N’-六亚甲基双[3-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰胺](IRGANOX1098)、2，2-硫代-二亚乙基双[3-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯](IRGANOX1035)、3，9-双[2-〔3-(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)丙酰氧基〕-1，1-二甲基乙基]-2，4，8，10-四氧杂螺[5.5]十一烷(Sumilizer GA-80)和季戊四醇-四[3-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯](IRGANOX1010)中的1种以上，更优选选自正十八烷基-3-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯(IRGANOX1076)、3，9-双[2-〔3-(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)丙酰氧基〕-1，1-二甲基乙基]-2，4，8，10-四氧杂螺[5.5]十一烷(Sumilizer GA-80)和季戊四醇-四[3-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯](IRGANOX1010)中的1种以上，进一步优选选自3，9-双[2-〔3-(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)丙酰氧基〕-1，1-二甲基乙基]-2，4，8，10-四氧杂螺[5.5]十一烷(Sumilizer GA-80)和季戊四醇-四[3-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯](IRGANOX1010)中的1种以上。
这些酚系抗氧化剂可以单独使用或者组合使用两种以上。
<磷系抗氧化剂(D)>
本发明的聚酯组合物含有磷系抗氧化剂(D)(以下，也称为“(D)成分”)，该磷系抗氧化剂(D)在其分子中含有3个以上的下述式(1)所示的基团。
通过含有上述磷系抗氧化剂(D)来分解因热、光而产生的过氧化物，并通过与上述酚系抗氧化剂(C)组合使用，能够得到具有高光反射性、即使暴露于热、光后光反射率的降低也少的反射板。如下述式(1)所示那样，通过在与磷原子的键合部所邻接的邻位具有烷基，对于因热、光而产生的过氧化物具有更高的分解能力。
[化学式9]
(式(1)中，R11～R13各自独立地为碳数1或2的烷基，R14～R17各自独立地为氢原子或碳数1～10的烷基，*表示与磷原子的键合部。)
上述式(1)中，从抑制光反射率降低的观点出发，R11～R13优选为甲基，即-C(R11)(R12)(R13)所示的基团优选为叔丁基。
上述式(1)中，R15优选为碳数3～7的仲烷基或叔烷基，更优选为碳数4或5的叔烷基，进一步优选为叔丁基。
上述式(1)中，从减少空间位阻、提高与因热、光而产生的过氧化物的反应性的观点出发，R14和R16各自独立地优选为氢原子或碳数1～2的烷基，更优选为氢原子。
上述式(1)中，从减少空间位阻、提高与因热、光而产生的过氧化物的反应性的观点出发，R17优选为氢原子或碳数1～7的烷基，更优选为氢原子。
作为上述磷系抗氧化剂(D)，从抑制光反射率降低的观点出发，优选选自在其分子中含有3个以上的上述式(1)所示的基团的亚磷酸酯和亚膦酸酯中的1种以上，更优选选自下述通式(6)～(7)所示的磷系抗氧化剂中的1种以上。
[化学式10]
(式(6)中，R61、R63和R64各自独立地表示氢原子或甲基，R62表示碳数1～10的烷基。)
上述式(6)中，R62优选为碳数3～7的仲烷基或叔烷基，更优选为碳数4或5的叔烷基，进一步优选为叔丁基。
上述式(6)中，从减少空间位阻、提高与因热和/或光而产生的过氧化物的反应性的观点出发，R61、R63和R64优选为氢原子。
作为上述式(6)所示的磷系抗氧化剂，优选三(2，4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯。市售品可列举出例如“IRGAFOS168”(商品名、BASF JAPAN公司制)等。
[化学式11]
(式(7)中，R71、R73、R7474、R75、R77和R78各自独立地表示氢原子或甲基，R72和R76各自独立地表示碳数1～10的烷基。X3表示单键、-O-、-S-、-SO2-或碳数1～10的2价有机基团。)
上述式(7)中，R72和R76优选为碳数3～7的仲烷基或叔烷基，更优选为碳数4或5的叔烷基，进一步优选为叔丁基。
上述式(7)中，R71、R73、R74、R75、R77和R78优选为氢原子。
上述式(7)中，X3优选为单键。
作为上述式(7)所示的磷系抗氧化剂，可列举出四(2，4-二叔丁基苯基)-4，4’-亚联苯基二亚膦酸酯、四(2，4-二叔丁基-5-甲基苯基)-4，4’-亚联苯基二亚膦酸酯等，从提高光反射率和抑制光反射率降低的观点出发，优选为四(2，4-二叔丁基苯基)-4，4’-亚联苯基二亚膦酸酯。
市售品可列举出例如“Hostanox P-EPQ”(商品名、Clariant JAPAN公司制)、“GSY-P101”(商品名、堺化学工业公司)等。
这些磷系抗氧化剂可以单独使用或者组合使用两种以上。
作为上述磷系抗氧化剂(D)，从抑制光反射率降低的观点出发，优选选自三(2，4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯(“IRGAFOS168”)和四(2，4-二叔丁基苯基)-4，4’-亚联苯基二亚膦酸酯(“Hostanox P-EPQ”)中的1种以上，更优选为四(2，4-二叔丁基苯基)-4，4’-亚联苯基二亚膦酸酯(“Hostanox P-EPQ”)。
作为上述酚系抗氧化剂(C)与上述磷系抗氧化剂(D)的适合组合，从提高光反射率和抑制光反射率降低的观点出发，优选选自正十八烷基-3-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯(IRGANOX1076)、N，N’-六亚甲基双[3-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰胺](IRGANOX1098)、2，2-硫代-二亚乙基双[3-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯](IRGANOX1035)、3，9-双[2-〔3-(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)丙酰氧基〕-1，1-二甲基乙基]-2，4，8，10-四氧杂螺[5.5]十一烷(Sumilizer GA-80)和季戊四醇-四[3-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯](IRGANOX1010)中的1种以上酚系抗氧化剂与选自三(2，4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯(IRGAFOS168)和四(2，4-二叔丁基苯基)-4，4’-亚联苯基二亚膦酸酯(Hostanox P-EPQ)中的1种以上磷系抗氧化剂的组合，更优选选自正十八烷基-3-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯(IRGANOX1076)与四(2，4-二叔丁基苯基)-4，4’-亚联苯基二亚膦酸酯(Hostanox P-EPQ)的组合、3，9-双[2-〔3-(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)丙酰氧基〕-1，1-二甲基乙基]-2，4，8，10-四氧杂螺[5.5]十一烷(Sumilizer GA-80)与四(2，4-二叔丁基苯基)-4，4’-亚联苯基二亚膦酸酯(Hostanox P-EPQ)的组合、季戊四醇-四[3-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯](IRGANOX1010)与四(2，4-二叔丁基苯基)-4，4’-亚联苯基二亚膦酸酯(Hostanox P-EPQ)的组合、以及N，N’-六亚甲基双[3-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰胺](IRGANOX1098)与三(2，4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯(IRGAFOS168)的组合中的1种以上。
<强化材料(E)>
本发明的聚酯组合物优选还含有强化材料(E)。通过包含上述强化材料(E)，能够提高所得的反射板的成形性和机械强度。
作为上述强化材料(E)，可以使用具有纤维状、平板状、针状、粉末状、布状等各种形状的强化材料。具体而言，可列举出玻璃纤维、碳纤维、芳族聚酰胺纤维、液晶聚合物(LCP)纤维、金属纤维等纤维状强化材料；云母、滑石等平板状强化材料；钛酸钾晶须、硼酸铝晶须、碳酸钙晶须、硫酸镁晶须、硅灰石、海泡石、硬硅钙石、氧化锌晶须等针状强化材料；二氧化硅、氧化铝、碳酸钡、碳酸镁、氮化铝、氮化硼、钛酸钾、硅酸铝(高岭土、粘土、叶蜡石、膨润土)、硅酸钙、硅酸镁(绿坡缕石)、硼酸铝、硫酸钙、硫酸钡、硫酸镁、石棉、玻璃珠、炭黑、石墨、碳纳米管、碳化硅、绢云母、水滑石、二硫化钼、酚醛树脂颗粒、交联苯乙烯系树脂颗粒、交联丙烯酸系树脂颗粒等粉末状强化材料；玻璃布等布状强化材料等。这些强化材料可以单独使用或者组合使用两种以上。
从提高在聚酯组合物中的分散性的观点出发，并且为了提高与上述聚酯(A)的粘接性，这些强化材料可以使用实施了表面处理的强化材料。作为表面处理剂，可列举出硅烷偶联剂、钛偶联剂、丙烯酸类树脂、氨基甲酸酯树脂、环氧树脂等高分子化合物、或者其它低分子化合物等。
在上述强化材料之中，从控制成本的观点和提高机械强度的观点出发，本发明中使用的强化剂(E)优选选自纤维状强化材料和针状强化材料中的1种以上，从控制成本的观点和提高机械强度的观点出发，更优选纤维状强化材料，进一步优选玻璃纤维。另外，从获得表面平滑性高的反射板的观点出发，更优选为针状强化材料。尤其是，从保持反射板的白度的观点出发，优选选自玻璃纤维、硅灰石、钛酸钾晶须、碳酸钙晶须和硼酸铝晶须中的1种以上，更优选选自玻璃纤维和硅灰石中的1种以上，进一步优选玻璃纤维。
玻璃纤维的平均纤维长优选为1mm～10mm、更优选为1mm～7mm、进一步优选为2mm～4mm。另外，玻璃纤维的截面形状没有特别限定，从生产率和机械强度的观点出发，优选异形截面或圆状截面，从控制成本的观点出发，更优选圆形截面。
此处，具有异形截面的玻璃纤维是指在与纤维的长度方向垂直的截面具有下述截面形状的玻璃纤维：其截面的外周长度相对于具有相同截面积的正圆形截面的玻璃纤维截面的外周长度为1.05倍～1.7倍的截面形状。作为截面形状，特别优选截面的长度方向的中央部收缩的茧形、具有相对于截面重心对称的位置上为大致平行的部分的长圆形或椭圆形。
从提高机械强度的观点出发，玻璃纤维的平均纤维直径优选为6～20μm、更优选为6～15μm。
玻璃纤维的平均纤维长度和平均纤维直径可利用与上述氧化钛(B)的平均粒径的测定相同的方法，通过使用了电子显微镜的图像分析来求出。
<光稳定剂(F)>
从防止所得的反射板变色、抑制光反射率降低的观点出发，本发明的聚酯组合物优选还含有光稳定剂(F)。
作为上述光稳定剂(F)，可列举出二苯甲酮系化合物、水杨酸盐系化合物、苯并三唑系化合物、丙烯腈系化合物、其它共轭系化合物等具有紫外线吸收效果的化合物；受阻胺系化合物等具有自由基捕捉能力的化合物等。尤其是，从与上述聚酯(A)的亲和性高、提高耐热性的观点出发，优选在其分子中具有酰胺键的化合物。另外，从获得更高的稳定化效果的观点出发，优选组合使用具有紫外线吸收效果的化合物和具有自由基捕捉能力的化合物。这些光稳定剂可以单独使用或者组合使用两种以上。
〔其它的成分〕
本发明的聚酯组合物中也可以进一步配合苯胺黑、其它有机系或无机系的着色剂；抗静电剂；结晶成核剂；增塑剂；聚烯烃蜡、高级脂肪酸酯等蜡类；硅油等脱模剂；润滑剂等其它成分。
向本发明的聚酯组合物中配合其它成分时，相对于聚酯(A)100质量份，其它成分各自的含量优选为5质量份以下。
〔聚酯组合物中的各成分的含量〕
从提高成形为LED反射板的成形性、耐热性和机械强度的观点出发，本发明中使用的聚酯(A)的含量在聚酯组合物中优选为40质量％以上、更优选为45质量％以上、进一步优选为50质量％以上，并且，从所得的反射板的机械物性、获得高反射率的观点出发，优选为80质量％以下、更优选为75质量％以下、进一步优选为70质量％以下。
从获得高光反射率的观点出发，本发明中使用的氧化钛(B)的含量相对于聚酯(A)100质量份为20质量份以上、优选为25质量份以上、更优选为30质量份以上，并且，从提高成形为LED反射板的成形性、耐热性和机械强度的观点出发，为90质量份以下、优选为85质量份以下、更优选为80质量份以下。
从获得高光反射率的观点以及抑制光反射率降低的观点出发，本发明中使用的酚系抗氧化剂(C)的含量相对于聚酯(A)100质量份为0.10质量份以上、优选为0.13质量份以上、更优选为0.15质量份以上，并且，从抑制与成形时产生的气体导致的气体烧焦(gasburning)等不良相伴的光反射率降低的观点出发，为0.80质量份以下、优选为0.75质量份以下、更优选为0.60质量份以下、进一步优选为0.50质量份以下、更进一步优选为0.30质量份以下。
本发明中，上述酚系抗氧化剂(C)相对于上述磷系抗氧化剂(D)的质量比[(C)成分/(D)成分]满足下述式(I)。
0.20≤质量比[(C)成分/(D)成分]≤5.00(I)
从得到高光反射率的观点和抑制光反射率降低的观点出发，上述质量比[(C)成分/(D)成分]为0.20以上、优选为0.30以上、更优选为0.50以上、进一步优选为0.70以上，并且，从抑制与成形时产生的气体导致的气体烧焦等不良相伴的光反射率降低的观点出发，为5.00以下、优选为3.00以下、更优选为2.00以下、进一步优选为1.50以下、更进一步优选为1.00以下。
从得到高光反射率的观点和抑制光反射率降低的观点、以及抑制与成形时产生的气体导致的气体烧焦等不良相伴的光反射率降低的观点出发，上述酚系抗氧化剂(C)相对于上述磷系抗氧化剂(D)的质量比[(C)成分/(D)成分]优选满足下述式(I’)。
0.20≤质量比[(C)成分/(D)成分]≤3.00(I’)
其中，本发明的聚酯组合物中的酚系抗氧化剂(C)与磷系抗氧化剂(D)的总含量相对于聚酯(A)100质量份优选为1.5质量份以下、更优选为1.0质量份以下。如果该总含量为1.5质量份以下，则聚酯组合物的成形时产生的气体量少，因此能够规避在成形品表面因发生气体残留从而留下气体烧焦的痕迹、或者在加热时、光处理时发生变色之类的不良情况。
从提高耐热性和机械强度的观点出发，本发明中使用的强化材料(E)的含量相对于聚酯(A)100质量份优选为5质量份以上、更优选为10质量份以上、进一步优选为15质量份以上，并且，从得到高光反射率的观点和抑制光反射率降低的观点出发，优选为50质量份以下、更优选为40质量份以下。
从防止所得的反射板变色、抑制光反射率降低的观点出发，尤其是从抑制在暴露于光后的光反射率降低的观点出发，本发明中使用的光稳定剂(F)的含量相对于聚酯(A)100质量份优选为0.10质量份以上、更优选为0.15质量份以上，并且，从控制成本的观点出发，优选为2.0质量份以下、更优选为1.2质量份以下、进一步优选为0.8质量份以下、更进一步优选为0.5质量份以下。另外，从抑制在暴露于热后的光反射率降低的观点出发，更进一步优选为0.3质量份以下。
本发明的聚酯组合物可通过按照公知的方法对上述各成分进行混合来制备。可列举出：例如，在上述聚酯(A)的缩聚反应时添加各成分的方法、对上述聚酯(A)与其它成分进行干式共混的方法、使用挤出机对各成分进行熔融混炼的方法等。这些之中，由于容易操作、能够获得均匀的组合物等，因而优选使用挤出机对各成分进行熔融混炼的方法。此时使用的挤出机优选为双螺杆型的挤出机，作为熔融混炼温度，优选为比上述聚酯(A)的熔点高5℃的温度～350℃以下的范围内。
[LED反射板]
本发明的LED反射板可将上述本发明的聚酯组合物成形而得到。作为成形方法，可通过注射成形、挤出成形、加压成形、吹塑成形、压延成形、流延成形等通常对热塑性树脂组合物使用的成形方法来获得反射板。另外，通过将上述成形方法组合而得到的成形方法，也能够获得反射板。从成形容易性、量产性、控制成本的观点出发，特别优选注射成形。另外，本发明的LED反射板也可以对上述聚酯组合物与其它聚合物进行复合成形，进而，还可以将上述聚酯组合物与包含金属的成形体、布帛等进行复合化。
本发明的LED反射板的特征在于，即使在暴露于热、光后，基于分光光度计的波长460nm的光的反射率的降低也少，能够维持在高水平。例如，相对于聚酯(A)100质量份，氧化钛(B)的含量为33质量份的情况下，在170℃下短期加热5小时后的反射率从初始反射率降低的降低量优选为3.5％以下、更优选为3.0％以下、进一步优选为2.5％以下、更进一步优选为2.0％以下、更进一步优选为1.5％以下。由此，能够抑制在LED封装体的制造工序中暴露于热后的光反射率的降低。另外，在120℃下长期加热600小时后的反射率从初始反射率降低的降低量优选为6.0％以下、更优选为5.5％以下，进一步优选为5.0％以下、更进一步优选为4.5％以下、更进一步优选为4.0％以下、更进一步优选为3.5％以下。由此，即使在长期使用反射板的环境下也能够抑制光反射率的降低。
例如，在氧化钛(B)的含量相对于聚酯(A)100质量份为33质量份的情况下，本发明的LED反射板的基于分光光度计的波长460nm的光的初始反射率优选为93％以上、更优选为94％以上、进一步优选为94.5％以上。
上述各反射率的测定基于实施例中记载的方法。
进而，例如，在氧化钛(B)的含量相对于聚酯(A)100质量份为33质量份的情况下，本发明的LED反射板在120℃下光照射1，500小时后测定的基于分光光度计的波长460nm的光的反射率优选为86.0％以上、更优选为86.5％以上、进一步优选为87.0％以上。
需要说明的是，通过实施例中记载的方法，将在空气中穿过了使295nm～780nm的光透过的滤波器的金属卤化物灯的光在300nm～400nm波长处的照度达到10mW/cm2的位置处进行上述光照射。
上述反射率的测定基于实施例中记载的方法。
尤其是，本发明的LED反射板即使在LED封装体的制造工序、使用环境中暴露于热、光后，光反射率的降低也少，维持高光反射率(对波长460nm附近的光的反射率)。因此，本发明的LED反射板可适合地用作例如在背光光源、照明器具、汽车的各种灯等中使用的LED用反射板，具备本发明的LED反射板的发光装置的寿命高。
[发光装置]
本发明的发光装置的特征在于，其具备上述本发明的LED反射板。作为本发明的发光装置的例子，可列举出背光光源、照明用光源、汽车的各种灯的光源等。
图1示出本发明的发光装置的代表性构成的一例。图1示意性地示出SMD(表面安装器件，surface mounted device)型的发光装置(LED装置)1。发光装置1中，在由基板20和反射器(壳体)30形成的封装体状部50中配置有半导体发光元件10，在封装体状部50中填充有密封部件40(透光性树脂)。
以下，说明本发明的发光装置的各要素。需要说明的是，本发明的发光装置不限定于以下要素。
<半导体发光元件>
半导体发光元件10可适合地使用在500nm以下的波长区域具有发光峰波长的发光元件。不限定于具有单一发光峰的半导体发光元件，也可以使用具有多个发光峰的半导体发光元件。需要说明的是，在具有多个发光峰的情况下，可以在波长比500nm长的区域中具有1个或2个以上的发光峰。另外，也可以使用在可见光的长波长区域(501nm～780nm)具有发光峰的半导体发光元件。
半导体发光元件10的构成只要具备上述波长特性，就没有特别限定。可以使用例如将GaAlN、ZnS、ZnSe、SiC、GaP、GaAlAs、AlN、InN、AlInGaP、InGaN、GaN、AlInGaN等半导体作为发光层而形成的半导体发光元件。
另外，发光层可以含有任意的掺杂剂。
半导体发光元件10可以适当使用多个。例如，能够发出绿色系光的发光元件可以设为2个，能够发出蓝色系光和红色系光的发光元件可以分别设为1个。
将半导体发光元件10连接至基板20的连接方法没有特别限定，可以使用导电性的环氧粘接剂或者硅酮粘接剂。进而，为了将由半导体发光元件产生的热高效地向基板传递，可以使用低熔点的金属。可例示出例如Sn/Ag/Cu(熔点为220度)、Sn/Au(熔点为282度)等。
<封装体>
封装体是搭载半导体发光元件10的部件，一部分或整体由上述本发明的LED反射板形成。封装体可以由单一部件形成，也可以将多个部件组合来构成。
封装体优选具有凹部(杯状部)。作为封装体的1个例子，可列举出将反射器(壳体)与基板组合而成的封装体，例如，在图1中，以形成凹部(杯状部)的方式，使期望形状的反射器(壳体)30粘接在基板20上来构成封装体。基板20和反射器30由将上述聚酯组合物成形得到的本发明的LED反射板形成。可以是基板20和反射器30中仅一者由本发明的LED反射板形成。像这样，使用多个本发明的LED反射板的情况下，也可以将通过变更聚酯组合物的组成而形成LED反射板从而得到的不同特性的LED反射板组合使用。作为其它例子，可列举出下述构成：将上述聚酯组合物以一个面侧形成凹部(杯状部)的方式进行成形，从而由1个LED反射板来形成封装体。作为另一个例子，也可以使用仅由平板状的LED反射板来形成封装体而得到的产物。
形成于封装体的凹部(杯状部)是指由具有下述形状的空间构成的部分，所述形状为：具有底部和侧面部且与光轴垂直的方向的截面面积从底部起沿着发光装置的光的取出方向连续性地或阶段性地增加的形状。在满足所述条件的范围内，底部和侧面部的形状没有特别限定。
<密封部件>
密封部件40是以覆盖半导体发光元件10的方式形成的部件，主要是出于保护半导体发光元件10不受外部环境影响的目的而具备的。
出于保护半导体发光元件10、配线的目的，密封部件40可以使用透明热固性树脂。作为透明热固性树脂，可例示出包含环氧或硅酮的热固性树脂。硅酮根据封装体的要求特性可以使用树脂型、橡胶型、凝胶型。另外，为了提高反射器30与密封部件40的密合性，可以用氩气等稀有气体等离子体对反射器30进行处理。
也可以将由不同材料形成的多个层层叠形成在半导体发光元件10上的方式来设置密封部件40。
密封部件40也可以含有荧光体。通过使用荧光体，能够将半导体发光元件10发出的一部分光转换成波长不同的光，能够使发光装置的发光颜色发生变化，或对其进行修正。
荧光体只要能够被半导体发光元件10发出的光激发，就可以使用任意的荧光体。优选使用例如选自主要被Eu、Ce等镧系元素活化的氮化物荧光体、氮氧化物系荧光体、赛隆(sialon)系荧光体；主要被Eu等镧系或Mn等过渡金属系的元素活化的碱土金属铝酸盐荧光体、碱土硅酸盐、碱土硫化物、碱土硫代镓酸盐、碱土氮化硅、锗酸盐；主要被Ce等镧系元素活化的稀土铝酸盐、稀土硅酸盐，或者主要被Eu等镧系元素活化的有机化合物和有机络合物等中的1种以上。
另外，也可以将多种荧光体组合并包含于密封部件40。此时，还可以将被半导体发光元件10发出的光激发从而发光的荧光体与被该荧光体发出的光激发从而发光的荧光体组合使用。
通过使密封部件40含有二氧化钛、氧化锌等光扩散体，也能够促进光在密封部件40内的扩散从而减少发光不均。
图1的发光装置1例如如下地进行制造。首先，在作为本发明的LED反射板的基板20上配置作为本发明的LED反射板的反射器30。接着，对半导体发光元件10进行安装，将半导体发光元件10的电极与基板20上的配线图案用引线连接。接着，准备包含主剂和固化剂的液态硅酮密封剂，并浇灌于杯状部。在该状态下加热至约150℃而使硅酮密封剂发生热固化。其后，使其在空气中放热。
图2示出包含其它构成的本发明的发光装置2的示意图。在图2中，对与发光装置1相同的要素标注相同的符号。发光装置2中，使用引线框80来代替基板，半导体发光元件10被安装在引线框80上。其它的构成与发光装置1相同。
图3示出包含其它构成的本发明的发光装置3的示意图。在图3中，对与发光装置1相同的要素标注相同的符号。发光装置3中，使用作为本发明的LED反射板的基板70。对基板70施加了期望的配线71。另外，不使用壳体(反射器)，如图示那样，在安装了半导体发光元件10后，可以通过使用了期望的模具的模具成形来形成密封部件60。另外，也可以预先准备成形为期望的形状的密封部件60，并将其以覆盖半导体发光元件10的方式粘接于基板70。
以上，作为本发明的构成例，对SMD型发光装置进行了说明，但本发明也可适用于所谓的炮弹型发光二极管，所述炮弹型发光二极管是在具有杯状部的引线框上安装半导体发光元件，并用密封部件覆盖半导体发光元件和引线框的一部分而成的。另外，还可适用于将半导体发光元件在基板或引线框上安装成所谓的倒装芯片的形状而成的倒装芯片型发光装置。
实施例
以下，使用实施例和比较例更详细地说明本发明，但本发明不限定于下述实施例。
需要说明的是，实施例和比较例中的各评价按照以下示出的方法来进行。
(熔点)
关于聚酯的熔点，使用梅特勒托利多公司(Mettler Toledo InternationalInc.)制造的差示扫描量热分析装置“DSC822”，在氮气气氛下以10℃/分钟的速度从30℃升温至350℃，将此时出现的熔融峰的峰温度作为熔点(℃)。需要说明的是，存在多个熔融峰时，将最高温侧的熔融峰的峰温度作为熔点。
(重均分子量)
重均分子量在下述条件下通过GPC进行测定。
色谱柱：2根东曹公司制造的TSKgel Super HM-N
洗脱液：六氟异丙醇(添加有0.085质量％的三氟乙酸钠)
流量：0.4mL/分钟
试样：将聚酯(A)2.5mg溶于六氟异丙醇溶液5mL(添加有0.085质量％的三氟乙酸钠)来制备。
柱温：40℃
检测器：紫外检测器(测定波长：254nm)
标准物质：聚甲基丙烯酸甲酯
(初始反射率)
使用实施例和比较例中得到的聚酯组合物，以比聚酯的熔点高约20℃的料筒温度进行注射成形(模具温度：140℃)，制作厚度1mm、宽度40mm、长度100mm的试验片。利用日立制作所制造的分光光度计(U-4000)求出该试验片的460nm波长的光反射率(初始反射率)。另外，按照下述评价基准来评价该初始反射率。将结果示于表1和表2。
〔评价基准〕
A：初始反射率为94％以上
B：初始反射率为93％以上且小于94％
C：初始反射率为92％以上且小于93％
(短期加热后的反射率的降低量(1))
使用实施例和比较例中得到的聚酯组合物，以比聚酯的熔点高约20℃的料筒温度进行注射成形(模具温度：140℃)，制作厚度1mm、宽度40mm、长度100mm的试验片。将该试验片在热风干燥机中于170℃下加热处理5小时。利用日立制作所制造的分光光度计(U-4000)求出加热处理后的试验片的460nm波长的光反射率(1)，并通过下述式求出短期加热后的反射率的降低量(1)。另外，按照下述评价基准来评价降低量(1)。将结果示于表1和表2。
降低量(1)(％)＝(初始反射率(％))-(反射率(1)(％))
〔评价基准〕
A：降低量(1)为3.0％以下
B：降低量(1)超过3.0％且为3.5％以下
C：降低量(1)超过3.5％
(长期加热后的反射率的降低量(2))
使用实施例和比较例中得到的聚酯组合物，以比聚酯的熔点高约20℃的料筒温度进行注射成形(模具温度：140℃)，制作厚度1mm、宽度40mm、长度100mm的试验片。将该试验片在热风干燥机中于120℃下加热处理600小时。利用日立制作所制造的分光光度计(U-4000)求出加热处理后的试验片的460nm波长的光反射率(2)，并通过下述式求出长期加热后的反射率的降低量(2)。另外，按照下述评价基准来评价降低量(2)。将结果示于表1和表2。
降低量(2)(％)＝(初始反射率(％))-(反射率(2)(％))
〔评价基准〕
A：降低量(2)为5.5％以下
B：降低量(2)超过5.5％且为6.0％以下
C：降低量(2)超过6.0％
(光照射后的反射率)
使用实施例和比较例中得到的聚酯组合物，以比聚酯的熔点高约20℃的料筒温度进行注射成形(模具温度：140℃)，制作长度100mm、宽度40mm、厚度1mm的试验片。将该试验片设置在具备KF-1滤波器(Daipla Wintes公司制、透过波长区域：295nm～780nm)的耐光性试验装置(Daipla Wintes公司制造的SUPERWIN·MINI、灯：金属卤化物灯)的距离上部石英玻璃面为25cm的位置处，在120℃下进行1,500小时的光照射。需要说明的是，设置有试验片的位置处的300～400nm波长的照度为10mW/cm2。利用日立制作所制造的分光光度计(U-4000)求出光照射后的试验片的460nm波长的光反射率。将结果示于表1和表2。
需要说明的是，实施例和比较例中使用的各成分如下所示。
〔聚酯(A)〕
·A-1：具有源自二羧酸的结构单元和源自二醇的结构单元的聚对苯二甲酸环己烷二甲醇酯，所述二羧酸包含100摩尔％的对苯二甲酸，所述二醇包含反式异构体比率为69质量％的1，4-环己烷二甲醇100摩尔％(熔点＝290℃、重均分子量＝6，500)
·A-2：具有源自二羧酸的结构单元和源自二醇的结构单元的聚对苯二甲酸环己烷二甲醇酯，所述二羧酸包含92摩尔％的对苯二甲酸、8摩尔％的间苯二甲酸，所述二醇包含反式异构体比率为72质量％的1，4-环己烷二甲醇100摩尔％(熔点＝278℃、重均分子量＝6,000)
〔氧化钛(B)〕
·B-1：二氧化钛(平均粒径为0.25μm、折射率为2.71)
〔酚系抗氧化剂(C)〕
·C-1：3，9-双[2-〔3-(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)丙酰氧基〕-1，1-二甲基乙基]-2，4，8，10-四氧杂螺[5.5]十一烷(下述式(8)、住友化学公司制、商品名：“SumilizerGA-80”)
[化学式12]
·C-2：季戊四醇-四[3-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯](下述式(9)、BASFJAPAN公司制、商品名：“IRGANOX1010”)
[化学式13]
·C-3∶2，2-硫代-二亚乙基双[3-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯](下述式(10)、BASF JAPAN公司制、商品名：“IRGANOX1035”)
[化学式14]
·C-4：正十八烷基-3-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯(下述式(11)、BASFJAPAN公司制、商品名：“IRGANOX1076”)
[化学式15]
·C-5：N，N’-六亚甲基双[3-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰胺](下述式(12)、BASF JAPAN公司制、商品名：“IRGANOX1098”)
[化学式16]
〔磷系抗氧化剂(D)〕
·D-1：四(2，4-二叔丁基苯基)-4，4’-亚联苯基二亚膦酸酯(下述式(13)、Clariant JAPAN公司制、商品名：“Hostanox P-EPQ”)
[化学式17]
·D-2：三(2，4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯(下述式(14)、BASF JAPAN公司制、商品名：“IRGAFOS168”)
[化学式18]
·d-3∶3，9-双(2，6-二叔丁基-4-甲基苯氧基)-2，4，8，10-四氧杂-3，9-二磷杂螺[5.5]十一烷(ADEKA公司制、商品名：“AdekastabPEP-36”)
·d-4：3，9-双(十八烷氧基)-2，4，8，10-四氧杂-3，9-二磷杂螺[5.5]十一烷(ADEKA公司制、商品名：“Adekastab PEP-8”)
·d-5∶2，2’-亚甲基双(4，6-二叔丁基苯基)2-乙基己基亚磷酸酯(ADEKA公司制、商品名：“Adekastab HP-10”)
〔强化材料(E)〕
·E-1：玻璃纤维(日东纺织公司制、商品名：“CS3J256S”、平均纤维直径为11μm、平均纤维长度为3mm、圆形截面)
〔光稳定剂(F)〕
·F-1：N，N’-双(2，2，6，6-四甲基-4-哌啶基)-1，3-苯二甲酰胺(Clariant JAPAN公司制、商品名：“Nylostab S-EED”)
〔其它的成分〕
·脱模剂：聚丙烯一般型(三井化学公司制、商品名：“Hi-WaxNP055”)
·成核剂：滑石(富士滑石工业公司制、商品名：“TALCPKP80”)
实施例1～16和比较例1～14
相对于聚酯(A-1)或(A-2)100质量份，干式共混二氧化钛(B-1)33质量份、上述脱模剂0.5质量份、上述成核剂0.17质量份以及表1和2所示量的酚系抗氧化剂、磷系抗氧化剂和光稳定剂(F-1)，并将所得的混合物从双螺杆挤出机(螺杆直径：32mm、L/D＝30、转速为150rpm)的料斗进行进料，同时通过侧进料器添加强化材料(E-1)33质量份，并进行熔融混炼，挤出成股线状后，用造粒机进行切断，从而得到粒料状的聚酯组合物。使用所得的聚酯组合物，制作特定形状的试验片，并用于评价。将结果示于表1和表2。
[表1]
[表2]
如表1和表2所示，实施例1～16的聚酯组合物与比较例1～14相比，初始反射率均高，即使在加热处理后，对于波长460nm的光的反射率的降低量也小。进而，在紫外线波长区域的光照射后对于波长460nm的光的反射率均为86％以上。因而，本发明的聚酯组合物即使在LED封装体的制造工序、使用环境中光反射率也不会降低，能够得到具有良好光特性的LED反射板，具备该反射板的发光装置和具备该发光装置的照明器具能够实现优异的光特性和高寿命。
产业上的可利用性
根据本发明，可提供具有高光反射率、即使暴露于热、光后光反射率的降低也少、能够维持高光反射率的LED反射板用聚酯组合物、包含该组合物的LED反射板和具备该反射板的发光装置。本发明的聚酯组合物特别适合于照明器具用的LED反射板。
附图标记说明
1、2、3 发光装置
10 半导体发光元件
20 基板
30 反射器(壳体)
40 密封部件
50 封装体状部
60 密封部件
70 基板
71 配线
80 引线框

Claims (11)

1.一种LED反射板用聚酯组合物，
该聚酯组合物含有聚酯(A)、氧化钛(B)、酚系抗氧化剂(C)和磷系抗氧化剂(D)，
该聚酯(A)是具有源自二羧酸的结构单元和源自二醇的结构单元的聚酯，所述二羧酸包含50摩尔％以上的对苯二甲酸，所述二醇包含50摩尔％以上的1，4-环己烷二甲醇，
该磷系抗氧化剂(D)在其分子中含有3个以上的下述式(1)所示的基团，
相对于聚酯(A)100质量份，氧化钛(B)的含量为20质量份～90质量份，酚系抗氧化剂(C)的含量为0.10质量份～0.80质量份，
磷系抗氧化剂(D)的含量满足下述式(I)：
0.20≤质量比[(C)成分/(D)成分]≤5.00 (I)
式(1)中，R11～R13各自独立地为碳数1或2的烷基，R14～R17各自独立地为氢原子或碳数1～10的烷基，*表示与磷原子的键合部。
2.根据权利要求1所述的LED反射板用聚酯组合物，其中，所述酚系抗氧化剂(C)相对于所述磷系抗氧化剂(D)的质量比[(C)成分/(D)成分]满足下述式(I’)：
0.20≤质量比[(C)成分/(D)成分]≤3.00 (I’)。
3.根据权利要求1或2所述的LED反射板用聚酯组合物，其中，相对于聚酯(A)100质量份，还含有5质量份～50质量份的强化材料(E)。
4.根据权利要求3所述的LED反射板用聚酯组合物，其中，所述强化材料(E)为玻璃纤维。
5.根据权利要求1～4中任一项所述的LED反射板用聚酯组合物，其中，所述聚酯(A)是具有源自二羧酸的结构单元和源自二醇的结构单元的聚对苯二甲酸环己烷二甲醇酯，所述二羧酸包含75摩尔％～100摩尔％的对苯二甲酸，所述二醇包含75摩尔％～100摩尔％的1，4-环己烷二甲醇。
6.根据权利要求1～5中任一项所述的LED反射板用聚酯组合物，其中，所述磷系抗氧化剂(D)为选自其分子中含有3个以上的所述式(1)所示的基团的亚磷酸酯和亚膦酸酯中的1种以上。
7.根据权利要求1～6中任一项所述的LED反射板用聚酯组合物，其中，所述酚系抗氧化剂(C)在其分子中含有至少1个下述式(2)所示的基团，
式(2)中，R21～R23各自独立地为碳数1或2的烷基，R24～R26各自独立地为氢原子或碳数1～10的烷基，**表示键合部。
8.根据权利要求7所述的LED反射板用聚酯组合物，其中，所述酚系抗氧化剂(C)是选自所述式(2)中的R21～R23均为甲基、R26为甲基或叔丁基的半受阻型或全受阻型的酚系抗氧化剂中的1种以上。
9.根据权利要求1～8中任一项所述的LED反射板用聚酯组合物，其还含有光稳定剂(F)。
10.一种LED反射板，其包含权利要求1～9中任一项所述的LED反射板用聚酯组合物。
11.一种发光装置，其具备权利要求10所述的LED反射板。
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