CN108350236A - 阻尼热熔组合物 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及热熔组合物,其适于作为抑制组合物,优选为消音组合物,其包含以下组分:i)至少一种聚‑α‑烯烃;ii)至少一种基于弹性体苯乙烯的共聚物;iii)至少一种在190℃/2.16kg下的熔体指数为50‑5000的热塑性聚合物,其选自乙烯乙酸乙烯酯(EVA)、乙烯丙烯酸(EAA)、丙烯酸烷基酯、甲基丙烯酸烷基酯(EMA)、乙烯2‑乙基己基丙烯酸酯(EEHA)或其组合;以及任选存在的iv)至少一种添加剂,优选选自填料;稳定剂;着色剂;颜料;蜡;与i)至iii)不同的聚合物;除湿剂;或其组合。此外,本发明涉及包含本发明的热熔组合物的抑制制品,优选为消音制品,以及本发明的热熔组合物在抑制,优选消音中的用途。
Description
技术领域
本发明涉及适合作为阻尼(damping)组合物,优选为消音组合物(sounddeadening composition)的特定热熔组合物。此外,本发明涉及根据本发明的热熔组合物在抑制(dampening),优选消音,更优选阻尼,优选消音,隔垫(mats)、衬垫(pads)、片和带(tapes)中的用途,最优选阻尼,优选消音,隔垫、衬垫、片和带,用于汽车工业,特别是汽车车身。根据本发明的热熔组合物显示低挥发性有机化合物(VOC)和起雾(fogging)释放。
背景技术
阻尼和/或消音材料(也被称为消音材料或在下文中仅称为阻尼材料)广泛用于运输、器具和结构中以减少噪音、振动和刺耳声。在汽车领域,汽车的室内地板底盘、车顶和门需要阻尼材料以减少可通过车身基体传播的结构传播噪声。具有良好的阻尼和/或消音性能,低密度,且在应用温度下具有低挥发性有机化合物(VOC)释放的材料在汽车工业中受到高度欢迎。
根据汽车车身的应用方法,有两种阻尼材料。一种阻尼材料是由沥青材料、丁烯橡胶或压敏粘合剂(PSA)制成的预切片溶体垫。另一种阻尼材料是可喷涂的涂层,也称为液体应用消声器(liquid applied sound deadeners)。
例如,WO 2015/135114 A公开了基于聚烯烃的消音热熔组合物。尽管所公开的粘合剂具有良好的消音性能,但所公开的粘合剂的低挥发性有机化合物(VOC)释放并不令人满意。因此,汽车市场中需要改进的基于聚烯烃的消音热熔组合物,其具有较低的挥发性有机化合物释放,同时具有阻尼性能,优选具有良好的消音性能。
普通的热熔粘合剂组合物需要增粘剂以赋予粘合剂粘性。然而,增粘剂通常容易分解,特别是在高温下熔化后,因此它们是挥发性有机化合物(VOC)释放的主要来源。
本发明人惊奇地发现,该缺点可以通过一种热熔组合物来克服,其中用至少一种热塑性聚合物替代增粘剂,所述热塑性聚合物在190℃/2.16kg下的熔体指数为50-5000,选自乙烯乙酸乙烯酯(EVA)、乙烯丙烯酸(EAA)、丙烯酸烷基酯、甲基丙烯酸烷基酯(EMA)、乙烯2-乙基己基丙烯酸酯(EEHA)或其组合。特别是由一种热熔粘合剂组合物来克服,所述热熔粘合剂组合物包含至少一种聚-α-烯烃、至少一种基于弹性体苯乙烯的共聚物和至少一种热塑性聚合物,所述热塑性聚合物在190℃/2.16kg下的熔体指数为50-5000,选自乙烯乙酸乙烯酯(EVA)、乙烯丙烯酸(EAA)、丙烯酸烷基酯、甲基丙烯酸烷基酯(EMA)、乙烯2-乙基己基丙烯酸酯(EEHA)或其组合。
在本申请中,术语“一”和“一个”和“至少一个”与术语“一个或多个”相同并且可以互换使用。
在本申请中,术语“基本上”根据相应领域的技术人员的共同期望解释。优选地,术语“基本上”应被解释为所提及的具体化合物以至少98重量%、99重量%、99.5重量%、99.8重量%、99.9重量%,更优选至少99.9重量%,最优选99.99重量%存在。
在本发明的上下文中术语“基本上不含”应被解释为基于所述组合物的总重量,相应化合物在组合物中的含量小于5重量%、4重量%、3重量%,2重量%、1.5重量%、1重量%、0.75重量%、0.5重量%、0.25重量%或0.1重量%,其中所述量按降序排列依次更优选。例如,4重量%比5重量%更优选,3重量%比4重量%更优选。
具体地说,本发明涉及
1、热熔组合物,其适于作为抑制组合物,优选为消音组合物,其包含以下组分,优选基本上由以下组分组成,更优选由以下组分组成:
i)至少一种聚-α-烯烃;
ii)至少一种基于弹性体苯乙烯的共聚物;
iii)至少一种在190℃/2.16kg下的熔体指数为50-5000的热塑性聚合物,其选自乙烯乙酸乙烯酯(EVA)、乙烯丙烯酸(EAA)、丙烯酸烷基酯、甲基丙烯酸烷基酯(EMA)、乙烯2-乙基己基丙烯酸酯(EEHA)或其组合;以及任选存在的
iv)至少一种添加剂,优选选自填料;稳定剂;着色剂;颜料;蜡;与i)至iii)不同的聚合物;除湿剂;或其组合。
2、根据第1项所述的热熔组合物,其中
i)为至少一种通过茂金属催化获得的基于丙烯的聚-α-烯烃;
优选地,其中根据ASTM D1238,所述至少一种基于丙烯的聚-α-烯烃在230℃/2.16kg下测量的熔体流动速率(MFR)小于100g/10min,更优选小于50g/10min,最优选小于25g/10min;和/或
优选地,所述基于丙烯的聚-α-烯烃中的丙烯含量大于50重量%,更优选大于60重量%,最优选大于70重量%。
3、根据第1或2项所述的热熔组合物,其中所述至少一种聚-α-烯烃的重均分子量为至少1,000g/mol,优选5,000g/mol,更优选10,000g/mol;和/或
优选地,上限为至多100,000g/mol,更优选上限为80,000g/mol,最优选上限为60,000g/mol。
4、根据第1至3中任一项所述的热熔组合物,其中,
i)选自丙烯与选自C2至C8烯属烃的至少一种共聚单体的共聚物,优选地,i)为丙烯乙烯共聚物。
5、根据第1至4中任一项所述的热熔组合物,其中,
ii)所述至少一种基于弹性体苯乙烯的共聚物选自苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯嵌段共聚物;苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯/苯乙烯-异戊二烯嵌段共聚物;苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物;苯乙烯-丁二烯-苯乙烯/苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物;苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物;苯乙烯-乙烯-丁烯-苯乙烯嵌段共聚物;苯乙烯-乙烯-丁烯-苯乙烯/苯乙烯-乙烯-丁烯嵌段共聚物;和苯乙烯-乙烯-丙烯-苯乙烯/苯乙烯-乙烯-丙烯嵌段共聚物;及其组合,
优选地,ii)选自苯乙烯-异戊二烯共聚物;苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯嵌段共聚物或其组合。
6、根据第5项所述的热熔组合物,其中所述基于弹性体苯乙烯的共聚物的重均分子量为至少1,000g/mol,优选5,000g/mol,更优选10,000g/mol;和/或
优选地,上限为至多100,000g/mol,更优选上限为80,000g/mol,最优选上限为60,000g/mol。
7、根据第1至6中任一项所述的热熔组合物,其中,
iii)包含至少一种乙烯乙酸乙烯酯聚合物,
优选地,基于乙烯乙酸乙烯酯聚合物,所述乙烯乙酸乙烯酯聚合物具有15至40重量%,更优选20至30重量%的乙酸乙烯酯含量,和/或
优选地,根据ASTM D3236的测量,所述乙烯乙酸乙烯酯聚合物在190℃下的熔体粘度为1,000至25,000mPas,更优选为5,000至15,000mPas,最优选为8,000至10,000mPas。
8、根据第1至7中任一项所述的热熔组合物,其中,
所述热熔组合物基本上不含增粘剂,
优选地,其中所述热熔组合物不含增粘剂。
9、根据第1至8中任一项所述的热熔组合物,其中,
基于所述组合物的总重量,存在10至45重量%,优选15至35重量%,最优选18至30重量%的i)。
10、根据第1至9中任一项所述的热熔组合物,其中,
基于所述组合物的总重量,存在1至25重量%,优选5至20重量%,最优选7至15重量%的ii)。
11、根据第1至10中任一项所述的热熔组合物,其中
基于所述组合物的总重量,存在1至35重量%,优选5至30重量%,最优选10至25重量%的iii)。
12、根据第1至11中任一项所述的热熔组合物,其中,
基于所述组合物的总重量,存在10至60重量%,优选20至55重量%,最优选35至50重量%的iv)。
13、阻尼制品,优选为消音制品,其包含根据1至12中任一项所述的热熔组合物,优选基本上由根据1至12中任一项所述的热熔组合物组成,更优选由根据1至12中任一项所述的热熔组合物组成。
14、根据第1至12中任一项所述的热熔组合物用于阻尼,优选消音,更优选阻尼,最优选消音,隔垫、衬垫、片和带的用途。
根据本发明的热熔组合物包含至少一种可通过茂金属催化获得的基于丙烯的聚-α-烯烃。
通过茂金属催化制备基于丙烯的聚-α-烯烃在本领域中是常见的,并且本领域技术人员知道如何获得这种聚合物。如何获得这种聚合物的实例在例如通用教科书J.Scheirs,W.Kaminsky的“Metallocene-based Polyolefins,Preparation,Properties,and Technology”,2Volume Set 1999,Wiley(ISBN:978-0-471-98086-5)中给出。
所述至少一种基于丙烯的聚-α-烯烃可以是丙烯均聚物或共聚物。优选地,基于丙烯的聚-α-烯烃选自丙烯与选自C2至C8烯属烃的至少一种共聚单体的共聚物,更优选地,其为丙烯辛烯共聚物或丙烯乙烯共聚物,最优选地为丙烯乙烯共聚物。
根据ASTM D1238,所述至少一种基于丙烯的聚-α-烯烃优选地在230℃/2.16kg下测量的熔体流动速率(MFR)小于100g/10min,更优选小于50g/10min,最优选小于25g/10min。
基于各基于丙烯的聚-α-烯烃的总重量,所述至少一种基于丙烯的聚-α-烯烃的丙烯含量大于50重量%,更优选大于60重量%,最优选大于70重量%。
根据ASTM D1505测量,所述至少一种基于丙烯的聚-α-烯烃的密度优选为0.8-1.2g/m3,更优选0.8-1.0g/m3。
适用作根据本发明的至少一种基于丙烯的聚-α-烯烃的市售实例由Dow ChemicalCo.以商品名Engage或Versify销售,由Clariant以商品名LICOCENE销售,和由ExxonMobilChemical以商品名Vistamaxx,特别是Vistamaxx 6202,Exact或LINXA销售。
所述至少一种聚-α-烯烃的重均分子量优选为至少1,000g/mol或2,000g/mol,或3,000g/mol或4,000g/mol,更优选5,000g/mol或6,000g/mol,或7,500g/mol,最优选10,000g/mol。其上限优选为至多100,000g/mol或90,000g/mol,更优选80,000g/mol或70,000g/mol,最优选60,000g/mol。任何前面提到的上限可以与前面提到的任何下限相结合。
本发明的热熔组合物还包含至少一种基于弹性体苯乙烯的共聚物。
基于弹性体苯乙烯的共聚物的制造在本领域中是常见的,技术人员知道如何获得这种聚合物。如何获得这种聚合物的实例在例如R.Velichkova等人,Journal of PolymerScience Part A:Polymer Chemistry,第29卷,第8期,第1107-1112页的文章中,或在EP1925637A1中给出,EP 1925637A1公开了各种共聚物作为组分(a)。
优选地,所述至少一种基于弹性体苯乙烯的共聚物选自苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯嵌段共聚物;苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯/苯乙烯-异戊二烯嵌段共聚物;苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物;苯乙烯-丁二烯-苯乙烯/苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物;苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物;苯乙烯-乙烯-丁烯-苯乙烯嵌段共聚物;苯乙烯-乙烯-丁烯-苯乙烯/苯乙烯-乙烯-丁烯嵌段共聚物;和苯乙烯-乙烯-丙烯-苯乙烯/苯乙烯-乙烯-丙烯嵌段共聚物;以及它们的组合。最优选地,橡胶状聚合物选自苯乙烯-异戊二烯共聚物;苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯嵌段共聚物或其组合。
基于相应共聚物的总重量,本发明的基于弹性体苯乙烯的共聚物的苯乙烯含量优选为1至30重量%或5至25重量%,更优选10至22重量%,最优选15至20重量%。
根据ISO1183测量,本发明的基于弹性体苯乙烯的共聚物的比重优选地为0.9-1.0,更优选地为0.92-0.97。
本发明的基于弹性体苯乙烯的共聚物优选具有-25℃至-5℃,更优选-20℃至-10℃的玻璃化转变温度,用DSC以-10℃/min的加热速率测量。
根据DIN ISO 7619-1测量,本发明的基于弹性体苯乙烯的共聚物优选地具有30至80,更优选40至70,最优选50至65的肖氏A硬度。
本发明的橡胶状聚合物优选具有至少1,000g/mol,或2,500g/mol,更优选5,000g/mol,或7,500g/mol,最优选10,000g/mol的重均分子量。其上限优选地为至多100,000g/mol,或90,000g/mol,更优选80,000g/mol,或70,000g/mol或最优选60,000g/mol。
适用作根据本发明的至少一种基于丙烯的聚-α-烯烃的市售实例由Dow ChemicalCo.以商品名Engage或Versify销售,由Clariant以商品名LICOCENE销售,和由ExxonMobilChemical以商品名Vistamaxx,特别是Vistamaxx 6202,Exact或LINXA销售。
本发明的热熔组合物还需要至少一种热塑性聚合物,其在190℃/2.16kg(根据ASTM D1238测量)下的熔体指数为50-5000,所述热塑性聚合物选自乙烯乙酸乙烯酯(EVA)、乙烯丙烯酸(EAA)、丙烯酸烷基酯、甲基丙烯酸烷基酯(EMA)、乙烯2-乙基己基丙烯酸酯(EEHA)或其组合。在优选的实施方案中,熔体指数在190℃/2.16kg下为250至4000,更优选为在190℃/2.16kg下500至3000,最优选为在190℃/2.16kg下700至2000(根据ASTM D1238测量)。在甚至更优选的实施方案中,所述至少一种热塑性聚合物包含乙烯乙酸乙烯酯(EVA),优选具有如上所述的熔体指数之一。
乙烯乙酸乙烯酯(EVA)、乙烯丙烯酸(EAA)、丙烯酸烷基酯、甲基丙烯酸烷基酯(EMA)、乙烯2-乙基己基丙烯酸酯(EEHA)的密度优选为0.85至0.99g/cm3,更优选0.9至0.97g/cm3,最优选0.95-0.96g/cm3(根据ASTM D1505测量)。
乙烯乙酸乙烯酯(EVA)、乙烯丙烯酸(EAA)、丙烯酸烷基酯、甲基丙烯酸烷基酯(EMA)、乙烯2-乙基己基丙烯酸酯(EEHA)优选具有500至20,000mPas的熔体粘度(190℃),更优选1,000至10,000mPas,最优选5,000至9,000mPas(根据ASTM D3236的测量)。
这些热塑性聚合物在本领域中是常见的并且技术人员知道如何获得那些聚合物。适合作为本发明的至少一种热塑性聚合物的市售实例由ExxonMobil Chemical以商品名Escorene,特别是Escorene UL 8705出售。
本发明的热熔组合物可以任选地进一步包含至少一种添加剂。所述至少一种添加剂优选地选自填料;稳定剂;着色剂;颜料;蜡;与i)至iii)不同的聚合物;除湿剂;或其组合。
为了获得热熔体,通过本领域常用的技术将不同的组分混合在一起。这可以在任何已知的装置中进行,例如间歇式反应器、挤出机、混合机、捏合机或类似的机器。
实施例
测试方法
分子量测定
可以通过凝胶渗透色谱(GPC)分析各个化合物/组合物的数均分子量或重均分子量。数均分子量(Mn)和重均分子量(Mw)可以基于用聚苯乙烯标准品进行的外部校准来确定。
阻尼损耗因数
根据标准测试方法ASTM E765-05确定阻尼损耗因数并表示为CLF(复合损耗因数)。根据SAE J1637-07中的方法,通过二阶和三阶频率阻尼比之间的插值获得200Hz下的阻尼损耗因数。
基材金属棒的长度为240mm,基材金属棒的厚度为1mm,基材金属棒的宽度为10mm。基材顶部的样品长度为216毫米。所有样品厚度为2.5mm,所有样品宽度均为10mm。
起雾测试
在这个步骤中,在雾测试单元中的烧杯组件中加热测试样本。雾测试单元有具有多个腔室的受控加热单元,典型温度范围为60℃至120℃。所述单元中每个烧杯的玻璃板的冷却需要典型温度范围为20℃至40℃。加热单元和冷却系统必须能够将温度保持在±0.5℃之内。放置在玻璃板上的冷却板应该施加约1kg的重量以确保与烧杯充分密封。将雾收集在玻璃板上,并且通过在测试之前和之后根据测试方法SAE J1756:2006测量光泽度值的差来确定雾数。测得的透光率越高,VOC释放越低。
加热温度应为100℃±0.5℃,冷却板温度为21℃±0.5℃,时间为3小时±0.05小时,接着在21℃±2℃和50%±5%RH下调理1小时±0.05小时。
使用各表中所示的组分制备抑制材料1至5(实施例1至5)。
实施例1至5的制备方法相同,并且在下文中通过实施例1的制备方法进行说明。
首先,将表1中列出的实施例1的所有组分称重并在Z-叶片混合机中混合,然后倒出并放在热压机上,在该热压机上,在1000kgf的压力下,在140℃下1分钟,将组合物压制成厚度为2.5mm的片材。首先研究了起雾的来源。对每个组分单独进行起雾测试。
在下表中,所有的量以重量%给出,基于相应组合物的总重量。
比较例1至3
表1
选择几种多孔填料来测试吸收小分子的能力,从而避免VOC释放。
实施例4和5
表2
我们意外地发现,用于热熔粘合剂中的普通增粘剂可以被更高量的至少一种热塑性共聚物代替。通过所述代替,起雾被消除,同时初始附着力相当,并且阻尼性能仍然良好。
Claims (14)
1.热熔组合物,其适于作为抑制组合物,优选为消音组合物,其包含以下组分,优选基本上由以下组分组成,更优选由以下组分组成:
i)至少一种聚-α-烯烃;
ii)至少一种基于弹性体苯乙烯的共聚物;
iii)至少一种在190℃/2.16kg下的熔体指数为50-5000的热塑性聚合物,其选自乙烯乙酸乙烯酯(EVA)、乙烯丙烯酸(EAA)、丙烯酸烷基酯、甲基丙烯酸烷基酯(EMA)、乙烯2-乙基己基丙烯酸酯(EEHA)或其组合;以及任选存在的
iv)至少一种添加剂,优选选自填料;稳定剂;着色剂;颜料;蜡;与i)至iii)不同的聚合物;除湿剂;或其组合。
2.根据权利要求1所述的热熔组合物,其中
i)为至少一种通过茂金属催化获得的基于丙烯的聚-α-烯烃;
优选地,其中根据ASTM D1238,所述至少一种基于丙烯的聚-α-烯烃在230℃/2.16kg下测量的熔体流动速率(MFR)小于100g/10min,更优选小于50g/10min,最优选小于25g/10min;和/或
优选地,所述基于丙烯的聚-α-烯烃中的丙烯含量大于50重量%,更优选大于60重量%,最优选大于70重量%。
3.根据权利要求1或2所述的热熔组合物,其中所述至少一种聚-α-烯烃的重均分子量为至少1,000g/mol,优选5,000g/mol,更优选10,000g/mol;和/或
优选地,上限为至多100,000g/mol,更优选上限为80,000g/mol,最优选上限为60,000g/mol。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的热熔组合物,其中,
i)选自丙烯与选自C2至C8烯属烃的至少一种共聚单体的共聚物,优选地,i)为丙烯乙烯共聚物。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的热熔组合物,其中
ii)所述至少一种基于弹性体苯乙烯的共聚物选自苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯嵌段共聚物;苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯/苯乙烯-异戊二烯嵌段共聚物;苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物;苯乙烯-丁二烯-苯乙烯/苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物;苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物;苯乙烯-乙烯-丁烯-苯乙烯嵌段共聚物;苯乙烯-乙烯-丁烯-苯乙烯/苯乙烯-乙烯-丁烯嵌段共聚物;和苯乙烯-乙烯-丙烯-苯乙烯/苯乙烯-乙烯-丙烯嵌段共聚物;及其组合,
优选地,ii)选自苯乙烯-异戊二烯共聚物;苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯嵌段共聚物或其组合。
6.根据权利要求5所述的热熔组合物,其中所述基于弹性体苯乙烯的共聚物的重均分子量为至少1,000g/mol,优选5,000g/mol,更优选10,000g/mol;和/或
优选地,上限为至多100,000g/mol,更优选上限为80,000g/mol,最优选上限为60,000g/mol。
7.根据权利要求1至6中任一项所述的热熔组合物,其中
iii)包含至少一种乙烯乙酸乙烯酯聚合物,
优选地,基于乙烯乙酸乙烯酯聚合物,所述乙烯乙酸乙烯酯聚合物具有15至40重量%,更优选20至30重量%的乙酸乙烯酯含量,和/或
优选地,根据ASTM D3236的测量,所述乙烯乙酸乙烯酯聚合物在190℃下的熔体粘度为1,000至25,000mPas,更优选为5,000至15,000mPas,最优选为8,000至10,000mPas。
8.根据权利要求1至7中任一项所述的热熔组合物,其中,
所述热熔组合物基本上不含增粘剂,
优选地,其中所述热熔组合物不含增粘剂。
9.根据权利要求1至8中任一项所述的热熔组合物,其中,
基于所述组合物的总重量,存在10至45重量%,优选15至35重量%,最优选18至30重量%的i)。
10.根据权利要求1至9中任一项所述的热熔组合物,其中,
基于所述组合物的总重量,存在1至25重量%,优选5至20重量%,最优选7至15重量%的ii)。
11.根据权利要求1至10中任一项所述的热熔组合物,其中,
基于所述组合物的总重量,存在1至35重量%,优选5至30重量%,最优选10至25重量%的iii)。
12.根据权利要求1至11中任一项所述的热熔组合物,其中,
基于所述组合物的总重量,存在10至60重量%,优选20至55重量%,最优选35至50重量%的iv)。
13.阻尼制品,优选为消音制品,其包含根据权利要求1至12中任一项所述的热熔组合物,优选基本上由根据权利要求1至12中任一项所述的热熔组合物组成,更优选由根据权利要求1至12中任一项所述的热熔组合物组成。
14.根据权利要求1至12中任一项所述的热熔组合物用于阻尼,优选消音,更优选阻尼,最优选消音,隔垫、衬垫、片和带的用途。
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