CN107075198A - 声阻尼组合物 - Google Patents

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Q·陈
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S·薛
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Abstract

本发明提供了一种声阻尼组合物，包含基于丙烯的聚烯烃、增粘剂、填料以及稳定剂，其中依据ASTM D1505测量的所述基于丙烯的聚烯烃的密度为0.8‑1.2g/m3，优选0.8‑1.0g/m3，且在基于丙烯的聚烯烃中丙烯含量大于50重量％，优选大于60重量％，更优选大于70重量％。

Description

声阻尼组合物
技术领域
本发明涉及一种声阻尼组合物，特别是包含聚烯烃组分的声阻尼组合物。本发明也涉及所述声阻尼组合物在声阻尼，特别是车身中声阻尼的用途，
背景技术
声阻尼材料广泛应用于交通运输、家电和建筑以减小噪音、振动和刺耳。在汽车领域，车内部的地板、车顶和车门需要阻尼材料以减小可通过车身基材传播的结构源噪声。具有优良阻尼性能、低密度和在应用温度下低挥发性有机化合物(VOC)释放在汽车工业中深受青睐。
依据在车身中的应用方法，存在两种类型的阻尼材料。一种阻尼材料为由沥青材料、丁烯橡胶或压敏粘合剂(PSA)制成的熔体垫预切件。另一类阻尼材料为可喷雾的涂料，其也被称为液体施加的隔音材料。
US 2009/0127490 A1公开了隔音材料熔体垫组合物，其包含特定量的沥青、乙酸盐、纤维、石灰和油精。
US 7230041B2公开了可用作隔音材料的含沥青的组合物，所述组合物包含含沥青的组分和特定嵌段共聚物。
US 005260367A公开了适用于地板和仪表板的汽车隔音板，其包含含有填料(由云母、氧化铁颗粒以及辅助填料组成)和特定粘合剂的混合物。宣称可以得到在宽的温度范围内具有重量轻和高减震效果的阻尼片。但是没有密度数据表明该阻尼片的重量轻特征。
除了这些预切沥青或橡胶基片，EP 1741759 B1公开了水性涂料类振动阻尼材料。
WO 2008/002842 A1公开了使用特定的阻尼和/或美学涂层的方法。
对于预切熔体片材，需要大量的努力以将熔体片切断成具有不同尺寸和形状的片，且随后手动将那些片贴到基材上，而通过使用机器人，可喷雾涂料可节省劳动力。但是，喷雾机的巨大投入通常为很大的限制。因此，至今熔片仍然需占据主要的市场份额。
目前，汽车制造商对在汽车声学中更轻的重量、更少的气味以及环境友好型材料的使用的需求越来越多，这构成了对沥青和丁烯橡胶熔体片的挑战。
发明内容
本发明的一个目的为提供改进的声阻尼材料，其例如具有良好的阻尼性能、更低的密度、更小的气味和/或更少的VOC释放量。本发明的这一目的通过声阻尼组合物实现，所述声阻尼组合物包含，优选主要包含，基于丙烯的聚烯烃、增粘剂、填料和稳定剂，更优选由基于丙烯的聚烯烃、增粘剂、填料和稳定剂组成，其中所述基于丙烯的聚烯烃的密度依据ASTM D1505测量为0.8-1.2g/m3，优选0.8-1.0g/m3，且在基于丙烯的聚烯烃中丙烯含量大于50重量％，优选大于60重量％且更优选大于70重量％。
本文使用的术语“主要包含”应理解为在权利要求中列出的组分，包括任选存在的组分，组成组合物的主要部分，例如，以组合物的重量计大于80％，优选大于90％，更优选大于95％，或最优选大于97％，且此外，可包含一种或更多种常规添加剂或组分。依据实际需求，少量沥青、一种或多种EVA、一种或多种丁烯橡胶和/或一种或多种苯乙烯嵌段共聚物也可加入本发明的声阻尼组合物。
本文使用的术语“聚烯烃”指由一种或多种烯烃(也指具有通式CnH2n的烯)作为单体制备的任意类别的聚合物，且所述聚合物包含均聚物和共聚物。术语“聚烯烃”也称为聚烯(polyalkene)。例如，聚丙烯为由简单烯烃，即丙烯制备的聚烯烃。
本文使用的术语“基于丙烯的聚烯烃”指聚合物由简单丙烯单体制得或从丙烯单体和其他烯烃单体制得，其中丙烯单体的含量大于50重量％，优选大于60重量％，更优选大于70重量％。
优选地，本发明的声阻尼组合物基本上不含沥青、EVA、丁烯橡胶和苯乙烯嵌段共聚物。
本文使用的术语“基本上不含”指含量小于3重量％，优选小于2重量％，更优选小于1重量％且最优选0重量％的组合物。
在本发明的一个实施方案中，声阻尼组合物包含基于组合物总重量的约10-80重量％，优选10-60重量％，更优选15-35重量％的基于丙烯的聚烯烃。
具体实施方式
本发明将详细描述如下。本文的材料、方法和实施例是用于阐述本发明，除特别说明外，不是对本发明的限制。尽管在本发明的实践或测试时可使用与本文描述的那些相似或等价的方法和材料，本文描述适合的方法和材料。
本文提到的所有出版物和其他参考文献明确地通过引用将其整体加入本文。
除非另有定义，本文使用的所有技术和科学术语具有由本领域技术人员通常理解的相同的含义。在冲突的情况下，本发明的说明书，包含术语，是决定性的。
除非另有说明，所有的百分数、份数、比例等均以重量计。
本文列举的数值范围，除非另有说明，范围旨在包括其端点以及该范围内所有整数和分数。
使用不定冠词(“a”或“an”)描述本发明的元件和组分。这样做是仅仅是为了方便并赋予本发明的一般意义。这种描述应被理解为包含“一种”且“至少一种”，并且除非明显地指出其含义，单数也包含复数。
除了在操作的实施例，或另有说明，表示成分的量、反应条件、或界定本文所用的成分的参数的所有数字在所有情况下可理解为由术语“约”修饰。
本文使用的术语“室温(RT)”指约25℃。
本文使用的术语“共聚物”或类似的术语可理解为来源于两种或更多种单体的聚合物，也就是说术语“共聚物”包含二元共聚物、三元共聚物、四元共聚物等。
本发明组合物中的每种成分会在下文中具体描述。
基于丙烯的聚烯烃
本发明的声阻尼组合物可包含一种或多种基于丙烯的聚烯烃。依据ASTM D1505测量的所述基于丙烯的聚烯烃的密度为0.8-1.2g/m3，优选0.8-1.0g/m3，且在基于丙烯的聚烯烃中丙烯含量大于50重量％，优选大于60重量％，更优选大于70重量％。
在本发明的一个实施方案中，基于丙烯的聚烯烃包含，优选主要包含，基于丙烯的弹性体、以及任选存在的基于丙烯的无定型聚-α-烯烃(APAO)和/或基于丙烯的塑性体，或更优选由基于丙烯的弹性体、以及任选存在的基于丙烯的无定型聚-α-烯烃(APAO)和/或基于丙烯的塑性体组成。
在本发明的声阻尼组合物中基于丙烯的聚烯烃的总量为基于组合物的总重量的10-80重量％，优选10-60重量％，或更优选15-35重量％。
基于丙烯的弹性体
本发明适合的基于丙烯的弹性体优选具有依据ASTM D1238在230℃/2.16kg测量的熔体流动速率(MFR)低于100g/10min，更优选低于50g/10min，依据ASTM D1238测量的密度低于0.88g/m3，以及依据差示扫描量热法测量的熔融焓小于10J/g，更优选小于5J/g。
本发明的熔融焓可通过本领域常规使用的差示扫描量热计测量，例如TAinstruments-Waters LLC的Q 2000。
本发明的熔融焓例如可在-50℃-200℃的温度范围内以及10℃/min的加热速率和-10℃/min的冷却速率下测量，且采用第二次加热曲线的熔融焓。
所述基于丙烯的弹性体在本发明中也被称为“弹性体”。优选地，基于丙烯的弹性体为茂金属催化的聚合物。本文使用的“茂金属催化的聚合物”或类似术语可理解为在茂金属催化剂存在下制备的任何聚合物。在基于丙烯的弹性体中丙烯的含量优选大于50重量％，优选大于70重量％，或更优选大于80重量％。示例性聚合物和制备方法在例如US2014/0038486 A1公开，通过引用并入本文。
优选地，本发明的声阻尼组合物使用的基于丙烯的弹性体包括但不限于丙烯共聚物，其中一种或多种共聚单体选自乙烯、丁烯、己烯和辛烯及它们的任意组合。更优选地，基于丙烯的弹性体包括但不限于丙烯-乙烯共聚物或丙烯-乙烯-丁烯三元共聚物。
基于丙烯的弹性体的市售产品示例包括但不限于ExxonMobil化学品公司的VistamaxxTM系列产品以及Dow化学品公司的VersifyTM系列产品。
本发明的声阻尼组合物可包含一种或多种上述的基于丙烯的弹性体。在本发明的声阻尼组合物中基于丙烯的弹性体的含量可为基于组合物的总重量的5-80重量％，优选5-50重量％，更优选10-30重量％。
APAO
适合本发明的无定型聚-α-烯烃(APAOs)包含若干不同类别的无规、低分子量、低熔体粘度且基本无定型的基于丙烯的聚合物，其通常通过使用Ziegler-Natta催化剂的工艺聚合，通常得到相对宽的分子量分布(Mw/Mn)，通常大于4。这些聚合物为本领域技术人员所熟知，且可优选为丙烯的均聚物或者丙烯与一种或多种α-烯烃共聚单体的共聚物，所述α-烯烃共聚单体优选选自C2-C8的α-烯烃，更优选选自乙烯、1-丁烯、1-己烯和1-辛烯或它们的任意组合。
本发明使用的APAO的重均分子量优选在不少于1000g/mol的范围内，更优选在具有1,000、2,000、3,000、4,000或5,000g/mol的任意下限与100,000、90,000、80,000或50,000g/mol的任意上限的范围内，最优选1,000-100,000g/mol。具有比100,000g/mol更高的重均分子量的APAO种类也可依据实际需求使用。
APAO有利地具有介于80℃和170℃之间的环球法软化点，以及-5℃至-40℃的玻璃化转变温度，且依据ASTM D1238在230℃/2.16kg测量的MFR值大于1000g/10min。
基于丙烯的APAO市售产品的示例包括但不限于Evonik公司的系列产品、Huntsman公司的系列产品、Eastman公司的EastoflexTM系列产品。
在本发明的声阻尼组合物中，不是必须存在APAO。但若需要，本发明的声阻尼组合物可包含一种或多种上述的APAO。
在本发明的声阻尼组合物中，APAO的含量可为基于组合物的总重量的0-60重量％，优选5-40重量％，更优选5-30重量％，最优选10-20重量％。
基于丙烯的塑性体
适用于本发明的声阻尼组合物的基于丙烯的塑性体优选具有依据ASTM D1505测量的密度大于0.88g/m3，更优选>0.88g/m3至1.0g/m3，以及由差示扫描量热计测量的熔融焓大于10J/g，更优选大于15J/g。
塑性体的熔融焓的测试方法与弹性体的熔融焓的上述测试方法一致。
在本发明中所述基于丙烯的塑性体也被称为“塑性体”。本文使用的塑性体的示例包含聚丙烯均聚物或共聚物，其中共聚物中丙烯单体构成大于50重量％，优选大于70重量％，更优选大于80重量％，且一种或多种共聚单体选自乙烯、丁烯、己烯、辛烯或它们的任意组合。任选地，在塑性体的分子主链中可以包含一种或多种官能团，例如丙烯酸、乙酸酯、磺酸酯、马来酸酐、富马酸及其他官能团，优选包含马来酸酐。
基于丙烯的塑性体的市售产物的示例包括可用于膜应用和注射成型的所有丙烯均聚物或无规共聚物种类，且供应商包括但不限于LyondellBasell、Borealis、Mitsui、ExxonMobil、Dow Chemical、Formosa、LG chemical、Sabic、Lotte Chemical、SK及其他供应商。官能化的基于丙烯的均聚物/共聚物种类包括但不限于ExxonMobil化学品公司的ExxelorTM系列产品、Arkema公司的系列以及Polyram公司的
在本发明的声阻尼组合物中，不是必须存在塑性体。但若需要，本发明的声阻尼组合物可包含一种或多种上述的基于丙烯的塑性体。
在本发明的声阻尼组合物中，塑性体的含量可为基于组合物的总重量的0-40重量％，优选1-30重量％，更优选1-20重量％，最优选5-10重量％。
增粘剂
本发明的声阻尼组合物可包含一种或多种增粘剂。
这些增粘剂的示例包含：脂肪族石油烃树脂、脂环族石油烃树脂、改性烃类及它们的氢化衍生物。所述改性烃类来源于主要由烯烃或二烯烃组成的单体的聚合，所述烯烃或二烯烃任选地接枝有一个或多个官能团诸如马来酸酐。所述烯烃或二烯烃优选选自戊间二烯、异戊二烯、二环戊二烯或2-甲基-2-丁烯。也可使用这些增粘剂类型的组合。这些增粘剂优选具有70℃-150℃的环球法软化点(依据ASTM E 28)。
增粘剂的市售产物的示例包括但不限于Idemitsu公司的I Marv P 100、I Marv S100、I Marv S 110、I Marv P 125、I Marv P 140，Kolon公司的SU 100、SU 100S、SU110、SU120、SU130、SU 400、SU 420、SU500、SU 525、R1100S、A 1100S，Eastman公司的EastotacC-100W、C 115W、H 100W、H115W、H130W、H142W、C-100R、H130R、H142R、Reglite R1100、Reglite R1125以及齐鲁乙烯鲁华化学有限公司的Luhorez A-1100S、A 1100、A 2100。
在本发明的声阻尼组合物中，增粘剂的含量可为基于组合物的总重量的10-50重量％，优选20-45重量％，更优选20-40重量％，最优选25-40重量％。
填料
在本发明的声阻尼组合物中可以包含一种或多种本领域已知的填料。示例包括但不限于石墨、云母、碳酸钙、硫酸钡、各种纤维填料和磁性填料或它们的任意组合。对于提到的纤维填料，其可包括废纸纤维、玻璃纤维、化学纤维、木质纤维、天然纤维等。磁性填料可用于增加对金属基底的附着力，并且所有的氧化铁颗粒，如FeOOH颗粒、FeO颗粒、Fe2O3颗粒、Fe3O4颗粒及它们的烧结颗粒，以及含金属的尖晶石铁氧体颗粒，所述金属如锌、锰、钴、镍、铜、镁和锂，可单独使用或以它们的任意混合物使用。
在本发明的组合物中填料的含量可为基于组合物的总重量的5-70重量％，优选10-70重量％，更优选15-70重量％，最优选15-45重量％。
稳定剂
本发明的声阻尼组合物可依据实际需求进一步包含常规添加剂如稳定剂。在本发明中，术语“稳定剂”具有与术语“抗氧化剂”相同的含义，且“稳定剂”与“抗氧化剂”可交换使用。
本文使用的稳定剂包括受阻酚和多官能酚如含硫和含磷的酚。受阻酚为本领域所熟知且可以表征为在邻近其酚羟基处还包含空间上大体积基团的酚类化合物。特别地，叔丁基通常通过取代在苯环中的至少一个相对于其酚羟基的邻位引入。这些在羟基附近空间上大体积取代的基团的存在阻碍其伸缩频率及其相应的反应性。因此，该空间位阻给酚类化合物提供了稳定特性。代表性的受阻酚包含1,3,5-三甲基-2,4,6-三(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)苯、季戊四醇四-3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)丙酸酯、正十八烷基-3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)丙酸酯、4,4'-亚甲基双(2,6-叔丁基苯酚)、4,4'-硫代双(6-叔丁基邻甲酚)、2,6-叔丁基苯酚、6-(4-羟基苯氧基)-2,4-双(正辛基硫代)-1,3,5-三嗪、二-正十八烷基3,5-二叔丁基-4-羟基苄基膦酸酯、2-(正辛硫基)乙基3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸酯和山梨糖醇六([3-(3,5-二叔丁基-4--羟基苯基)丙酸酯。
本发明的声阻尼组合物可包含一种或多种本领域已知的稳定剂。
市售稳定剂的示例包括但不限于BASF公司的1010、1076以及168。
在本发明的声阻尼组合物中稳定剂的含量可为基于组合物的总重量的0.01-10重量％，优选0.1-5重量％，更优选0.5-1重量％。
实施例
本发明将参照以下实施例进一步具体描述和说明，但下述实施例并不意于限制本发明的范围。在实施例中的所有数值除了CLF值和密度值都以重量份表示。
实施例所使用的材料
·Vistamaxx 6202为ExxonMobil化学品公司的基于丙烯的弹性体，具有0.861g/m3的密度(ASTM D1505)以及在230℃/2.16kg下18g/10min的MFR值(ASTM D1238)，且其中乙烯的含量为15重量％。
·Vestoplast 703为Evonik公司的APAO，具有34,000g/mol的分子量(Mw)，在190℃的布鲁克费尔德粘度为2000-3400cps且在23℃具有密度为0.87g/cm3。
·ExxelorTM PO 1020为购自ExxonMobil化学品公司的马来酸酐官能化的聚丙烯。
· PP 579S为Sabic的丙烯均聚物，密度(依据ASTM D792)为0.905g/m3以及在230℃/2.16kg下的MFR值(依据ASTM D1238)为47g/10min。
·Hikorez R-1100S为Kolon化学品公司的石油烃树脂。
·Eastotac C 100R为Eastman公司的环球法软化点为100℃的石油烃树脂(依据ASTM E 28)且熔融加德纳颜色为4。
·I Marv P100,P125以及P140为购自Idemitsu的氢化石油烃树脂且其环球法软化点分别为100℃、125℃以及140℃(依据ASTM E 28)。
·Irganox 1010为购自BASF的抗氧化剂。
测试方法
阻尼损耗因子
阻尼损耗因子依据标准测试方法ASTM E765-05测量且表示为CLF(复合损耗因子)。依据SAE J1637-07法通过在第二阶和第三阶频率阻尼比率之间的插值，获得在200Hz的阻尼损耗因子。
基底金属棒的长度为240mm，基底金属棒的厚度为1mm且基底金属棒的宽度为10mm。基底顶部的样品长度为216mm。所有的样品厚度为2.5mm且所有样品的宽度为10mm。
密度
Mettler Toledo XS 204用于声阻尼材料在室温下的密度测试。在密度测试中依据ASTM D792 08(基于置换法的塑料密度和比重的标准试验方法)。
实施例1-4
使用表1示出的组分制备声阻尼材料1-4。
声阻尼材料1-4的制备方法相同且通过声阻尼材料1的制备方法阐述。
首先，将在表1中列出的实施例1的所有组分称重且在Z-叶片混合器中混合，随后倒出且放在热压机上，在其上于140℃及1000kgf的压力下1min将组合物压成厚度为2.5mm的片。
基于上述方法测试各种性能且结果也在表1中示出。
表1：
在表1中，沥青1和沥青2为市场上常规的沥青产品。从表1中可看出本发明的声阻尼材料1-4显示出良好的阻尼性能。本发明的材料在室温下具有大于0.1的损耗因子且室温下的密度约为1.2，这说明相比于常规的沥青片，节省了至少25重量％。
实施例5-7
表2示出的实施例5-7目的为研究填料含量对阻尼性能和密度的影响。声阻尼材料5-7的制备方法与声阻尼材料1相同。从表2可看出随着石墨含量的增加，CLF值相应增加。
表2：
实施例8a和8b
表3示出的实施例8a和8b目的为研究填料类型对阻尼性能和密度的影响。声阻尼材料8a和8b的制备方法与声阻尼材料1相同。结果显示石墨和云母二者导致了良好的声阻尼性能。
Table 3:
实施例9-13
使用表4显示的组分制备声阻尼材料9-13。声阻尼材料9-13的制备方法与声阻尼材料1相同。基于上述方法测试各种性能且结果在表4中示出。实施例9-实施例13的密度相同，在室温下为1.2g/ml。
Table 4:
在声阻尼材料9-13中，包含不同的增粘剂。从表4中可看出本发明的所有声阻尼材料9-13表现出良好的阻尼性能。
本发明在实施方案中进行了详细的阐述。然而，在不脱离本发明精神的情况下对实施方案的变化和修改对于本领域技术人员是显而易见的。所有的修改和变化均应落入本申请所附权利要求的范围之内。

Claims (15)

1.一种声阻尼组合物，包含基于丙烯的聚烯烃、增粘剂、填料以及稳定剂，其中依据ASTM D1505测量的所述基于丙烯的聚烯烃的密度为0.8-1.2g/m3，优选0.8-1.0g/m3，且在所述基于丙烯的聚烯烃中，丙烯含量大于50重量％，优选大于60重量％，更优选大于70重量％。
2.权利要求1所述的声阻尼组合物，其中所述基于丙烯的聚烯烃包含基于丙烯的弹性体以及任选存在的基于丙烯的无定型聚-α-烯烃和/或基于丙烯的塑性体，其中所述基于丙烯的弹性体依据ASTM D1238于230℃/2.16kg下测量的熔体流动速率(MFR)低于100g/10min，优选低于50g/10min，并且依据ASTM D1505测量的密度低于0.88g/m3。
3.权利要求2所述的声阻尼组合物，其中所述无定型聚-α-烯烃的重均分子量不小于1,000g/mol，优选1,000-100,000g/mol。
4.权利要求2或3所述的声阻尼组合物，其中所述基于丙烯的塑性体依据ASTM D1505测量的密度大于0.88g/m3，优选>0.88g/m3至1.0g/m3。
5.权利要求2-4之一所述的声阻尼组合物，其中所述基于丙烯的弹性体为茂金属催化的弹性体。
6.权利要求2-5之一所述的声阻尼组合物，其中所述基于丙烯的弹性体选自丙烯共聚物，其中一种或多种共聚单体选自乙烯、丁烯、己烯和辛烯或它们的任意组合。
7.权利要求2-6之一所述的声阻尼组合物，其中所述无定型聚-α-烯烃选自丙烯共聚物的组，其中一种或多种共聚单体选自乙烯、1-丁烯、1-己烯和1-辛烯或它们的任意组合。
8.权利要求2-7之一所述的声阻尼组合物，其中所述基于丙烯的塑性体为丙烯均聚物或丙烯单体与一种或多种选自乙烯、丁烯、己烯和辛烯或它们的任意组合的共聚单体的共聚物。
9.权利要求2-8之一所述的声阻尼组合物，其中所述塑性体的分子主链中包含一种或多种选自丙烯酸、乙酸酯、磺酸酯、马来酸酐、富马酸及它们的任意组合的官能团。
10.权利要求1-9之一所述的声阻尼组合物，其中至少一种填料选自由以下组成的组：石墨、云母、碳酸钙、硫酸钡、纤维填料和磁性颗粒或它们的任意组合。
11.权利要求1-10之一所述的声阻尼组合物，其中基于所述组合物总重量，所述基于丙烯的聚烯烃在所述组合物中存在的总量为10-80重量％、优选10-60重量％、更优选15-35重量％。
12.权利要求1-11之一所述的声阻尼组合物，其中基于所述组合物总重量，所述填料在组合物中存在的量为5-70重量％、优选15-70重量％、更优选15-45重量％。
13.权利要求1-12之一所述的声阻尼组合物，其中基于所述组合物总重量，所述增粘剂在所述组合物中存在的量为10-50重量％、优选20-40重量％。
14.依据权利要求1-13之一所述的声阻尼组合物在声阻尼中的用途。
15.一种包含依据权利要求1-13之一所述的声阻尼组合物的制品。
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