CN1083492C - 碳化锆颗粒增强钨复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提出一种将碳化锆颗粒作为增强颗粒与金属钨复合的材料制备方法，形成钨基复合材料，以提高钨的室温和高温力学性能，并改善钨的抗氧化性能和耐烧蚀性能，钨基复合材料中碳化物颗粒的体积含量为10%-50%。制备方法是：无压烧结、热压烧结或热等静压烧结中的一种，烧结温度为1900℃-2300℃，烧结气氛可以是氢气、氩气、氮气或真空。

Description

碳化锆颗粒增强钨复合材料的制备方法
本发明提出一种碳化锆颗粒增强钨复合材料的制备方法。
金属基复合材料越来越受到人们的广泛重视，其增强体一般为颗粒、晶须(或短纤维)和纤维。金属基复合材料较其基体合金而言，具有高的比强度、比刚度、较高的高温强度。其制备方法主要有粉末冶金烧结法(包括无压烧结、热压烧结和热等静压烧结)、铸造法(包括搅拌铸造、挤压铸造和喷射成型等)。金属基复合材料是近二十多年来国内外研究的热点材料，其优异的力学性能和较好的热物理性能，促使人们不断发展新材料。对于金属钨，由于其高的熔点(约为3410℃)和高的高温力学性能而在高温环境下得到广泛应用。但钨的强度会随温度提高而显著下降，并且在一些特殊高温环境中，要求材料有良好的耐烧蚀性能、抗氧化性能和低的热导率，因而单一金属钨构件难以应用于这些环境下。
本发明目的是提出制备碳化锆颗粒增强钨复合材料的工艺方法。
本发明的要点是用碳化锆颗粒作为钨的增强体，加入到钨基体中，形成碳化物颗粒增强钨复合材料，其中钨为基体。在复合材料中，碳化物的体积分数为10％-50％，最佳值为15％-35％。作为基体钨，可采用纯钨粉，纯度最好在99％以上，其粒径约为2μm-10μm，最好为3μm-8μm；也可以用掺杂钨粉作为钨基体，掺杂物可以是Na、K等元素；另外可以在钨中加入少量的ThO2、HfC、Y2O3等弥散颗粒，对钨形成弥散强化，这些弥散颗粒的重量百分比约为0.2-2％。在钨中加入少量合金元素Re或Mo，形成合金化强化，用于提高钨的高温强度，这些合金元素的加入量约为0.5％-5％(重量百分比)。增强颗粒碳化锆的纯度一般在98％以上为最好，颗粒粒径为0.1μm-10μm，最好为0.1μm-5μm。碳化锆为非化学计量的化合物，其化学式为ZrCx，其中x取值为0.6-1。本发明也可以将碳化钛颗粒作为钨的增强体，加入到钨基体中，形成碳化物颗粒增强钨复合材料。增强颗粒碳化钛的纯度一般在98％以上为最好，颗粒粒径为0.1μm-10μm，最好为0.1μm-5μm。碳化钛为非化学计量的化合物，其化学式为TiCx，其中x取值为0.6-1。单一采用碳化钛或碳化锆颗粒作为增强体用于增强钨基体，也可把碳化钛和碳化锆二者混合，共同用于增强钨基体。必要的时候，也可以用碳化铪、碳化钽或碳化铌等完全取代或部分取代碳化钛或碳化锆，形成一种或两种甚至三种碳化物颗粒复合增强钨基体的新型复合材料。
本发明的步骤是：1.将碳化锆颗粒与钨粉混合均匀，混合方式为湿混，混合介质是乙醇、丙酮等，加入钢球或陶瓷球(氧化铝球或氧化锆球等)以提高混合效率，将混合粉末和混合介质放于塑料桶中或钢桶中进行混合，混合时间为8-36小时；2.混合后再在烘干箱中烘干，同时蒸发掉乙醇或丙酮的混合介质，并除去钢球或陶瓷球等；3.将混合均匀的粉末，先在室温下冷压成型，而后热压烧结，或直接热压烧结，烧结温度为1900℃-2300℃，加压方式为单向或双向加压，施加压力为15-45MPa，烧结保温时间为0.5-5小时。烧结气氛为氢气、氩气、氮气或真空。在以上步骤中，也可以将碳化锆颗粒与钨粉混合均匀，混合方式为干混，加入钢球或陶瓷球以提高混料效率。混合时间为8-36小时。另外烧结工艺也可采用将混合均匀的粉末冷压成形，无压烧结。烧结温度为1900℃-2300℃，烧结保温时间为1-10小时。烧结气氛为氢气、氩气、氮气或真空。将混合均匀的粉末冷等静压，再经热等静压烧结。烧结温度为1900℃-2300℃，烧结保温时间为0.5-5小时，烧结压力为20-200MPa。烧结气氛为氢气、氩气、氮气或真空。本发明可将碳化钛颗粒与钨粉按上述步骤进行操作。
用本发明制备的材料可以用于制作弱氧化性气氛下短时间工作的超高温环境下的一些零部件。
实施例1：
将平均粒径约为2.5μm、纯度99％以上的碳化钛粉末与平均粒径约为3.5μm、纯度99％以上的钨粉按体积百分比：TiC∶W＝30∶70进行干混，加入钢球作球磨介质。混合36小时后取出混合料，放入石墨模具中，在真空炉中直接进行热压烧结，制得碳化钛颗粒体积分数为30％的钨基复合材料。烧结工艺为：2000℃时保温1小时，单向加压压力为20MPa，真空度为1.3×10-2Pa。复合材料的致密度为96％-98％。室温下的三点弯曲法测试的抗弯强度为770MPa左右，用单边切口梁法测试的断裂韧性为8MPa·m1/2，复合材料在1000℃时的三点弯曲抗弯强度约为1000MPa。
实施例2：
将平均粒径约为2.5μm、纯度99％以上的碳化锆粉末与平均粒径约为3.5μm、纯度99％以上的钨粉按体积百分比：ZrC∶W＝30∶70进行干混，加入钢球作球磨介质。混合24小时后取出混合料，放入石墨模具中，在真空炉中直接进行热压烧结，制得碳化锆颗粒体积分数为30％的钨基复合材料。烧结工艺为：2100℃时保温1小时，单向加压压力为20MPa，真空度为1.3×10-2Pa。复合材料的致密度为90％-92％。室温下的三点弯曲法测试的抗弯强度为700MPa左右，用单边切口梁法测试的断裂韧性为9MPa·m1/2，复合材料在1000℃时的三点弯曲抗弯强度约为800MPa。
实施例3 ：
将平均粒径约为2.5μm、纯度99％以上的碳化锆粉末与平均粒径约为3.5μm、纯度99％以上的钨粉按体积百分比：ZrC∶W＝30∶70进行湿混，加入氧化锆球作球磨介质、乙醇作分散剂。混合10小时后取出混合料，烘干后放入石墨模具中，在真空炉中直接进行热压烧结，制得碳化锆颗粒体积分数为30％的钨基复合材料。烧结工艺为：2000℃时保温1.5小时，单向加压压力为25MPa，真空度为1.3×10-2Pa。复合材料的致密度为90％-92％。室温下的三点弯曲法测试的抗弯强度为710MPa左右，用单边切口梁法测试的断裂韧性为8.5MPa·m1/2，复合材料在1000℃时的三点弯曲抗弯强度约为800MPa。
实施例4：
将平均粒径约为2.5μm、纯度99％以上的碳化钛粉末与平均粒径约为3.5μm、纯度99％以上的钨粉按体积百分比：TiC∶W＝20∶80进行湿混，加入钢球作球磨介质、乙醇作分散剂。混合15小时后取出混合料，烘干后放入石墨模具中，在真空炉中直接进行热压烧结，制得碳化钛颗粒体积分数为20％的钨基复合材料。烧结工艺为：1900℃时保温3小时，单向加压压力为35MPa，真空度为1.3×10-2Pa。复合材料的致密度为92％-94％。室温下的三点弯曲法测试的抗弯强度为850MPa左右，用单边切口梁法测试的断裂韧性约为9MPa·m1/2。复合材料在1000℃时的三点弯曲抗弯强度约为900MPa。
实施例5：
将平均粒径约为2.5μm、纯度99％以上的碳化锆粉末与平均粒径约为3.5μm、纯度99％以上的钨粉按体积百分比：ZrC∶W＝20∶80进行湿混，加入钢球作球磨介质、乙醇作分散剂。混合10小时后取出混合料，烘干后放入钢模中，200MPa冷压15分钟，然后将坯料取出放入石墨模具中，在真空炉中直接进行热压烧结，制得碳化锆颗粒体积分数为20％的钨基复合材料。烧结工艺为：2200℃时保温0.5小时，单向加压压力为15MPa，真空度为1.3×10-2Pa。复合材料的致密度为91％-94％。室温下的三点弯曲法测试的抗弯强度为700MPa左右，用单边切口梁法测试的断裂韧性约为8.3MPa·m1/2。复合材料在1000℃时的三点弯曲抗弯强度约为950MPa。
实施例6：
将平均粒径约为2.5μm、纯度99％以上的碳化锆粉末与平均粒径约为3.5μm、纯度99％以上的钨粉按体积百分比：ZrC∶W＝25∶75进行湿混，加入氧化锆球作球磨介质、乙醇作分散剂。混合20小时后取出混合料，烘干后进行封装，放入热等静压炉中，在2100℃、150MPa压力下烧结45分钟，制得碳化锆颗粒体积分数为25％的钨基复合材料。复合材料的致密度为94％-98％。室温下的三点弯曲法测试的抗弯强度为850MPa左右，用单边切口梁法测试的断裂韧性约为10MPa·m1/2，复合材料在1000℃时的三点弯曲抗弯强度约为900MPa。

Claims (5)

1.一种碳化锆颗粒增强钨复合材料的制备方法，其特征在于：
按以下步骤操作：
(1)将碳化锆颗粒与钨粉混合均匀，混合方式为湿混，混合介质是乙醇、丙酮，加入钢球或陶瓷球，将混合粉末和混合介质放于钢桶中进行混合，混合时间为8-36小时；
(2)混合后再在烘干箱中烘干，同时蒸发掉乙醇或丙酮的混合介质，并除去钢球或陶瓷球；
(3)将混合均匀的粉末，先在室温下冷压成型，而后热压烧结，或直接热压烧结，烧结温度为1900℃-2300℃，加压方式为单向或双向加压，施加压力为15-45MPa，烧结保温时间为0.5-5小时，烧结气氛为氢气、氩气、氮气或真空。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：将碳化锆颗粒与钨粉混合均匀，混合方式为干混，加入钢球或陶瓷球，混合时间为8-36小时。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：将混合均匀的粉末冷压成形，无压烧结，烧结温度为1900℃-2300℃，烧结保温时间为1-10小时，烧结气氛为氢气、氩气、氮气或真空。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：将混合均匀的粉末冷等静压，再经热等静压烧结，烧结温度为1900℃-2300℃，烧结保温时间为0.5-5小时，烧结压力为20-200MPa，烧结气氛为氢气、氩气、氮气或真空。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：碳化锆颗粒为碳化钛颗粒。
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