CN108336230A - 一种高效稳定的纯无机立方相钙钛矿太阳能电池及其制备方法 - Google Patents

一种高效稳定的纯无机立方相钙钛矿太阳能电池及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高效稳定的纯无机立方相钙钛矿太阳能电池及其制备方法。针对现有技术存在的无法获得纯立方相晶型的CsPbI3薄膜的问题，本发明提出了一种通过在钙钛矿前驱液中加入聚乙烯吡咯烷酮(PVP)来制备CsPbX3钙钛矿薄膜的通用方法，该方法可以保证CsPbX3钙钛矿薄膜在常温下保持立方相晶型稳定，将该方法应用于钙钛矿光伏电池可以显著提高钙钛矿电池的稳定性和光电转换效率。

Description

一种高效稳定的纯无机立方相钙钛矿太阳能电池及其制备 方法
技术领域
本发明属于新材料技术领域及新能源技术领域，具体涉及一种高效稳定的纯无机立方相钙钛矿太阳能电池及其制备方法。
背景技术
近年来，有机无机杂化钙钛矿太阳能电池凭借其优异的光电转换效率成为太阳能电池领域的新星，但是材料的热稳定性和湿度稳定性严重制约了其商业应用。因此，研究具有高稳定性的钙钛矿太阳能电池具有十分重要的意义。
相对于有机无机杂化钙钛矿材料，纯无机钙钛矿材料具有更出色的热稳定性和湿度稳定性，是制备高稳定性钙钛矿太阳能电池的理想材料。然而，理想的立方相钙钛矿(CsPbX3，X为卤素原子)存在相不稳定性，尤其是最理想的光吸收材料CsPbI3在常温下很容易由立方相向斜方相转变，极大地降低钙钛矿电池的光电性能。为解决该问题，有人利用Br-取代I-，虽然能在100℃左右稳定立方相的CsPbIBr2，但是组成变化导致带隙变宽，太阳能转化效率还是不够高，如何在较低温度下将α-CsPbI3稳定在立方相，是全无机钙钛矿太阳能电池研究的一个难题。
发明内容
针对现有技术存在的无法获得纯立方相晶型的CsPbI3薄膜的问题，本发明提出了一种通过在钙钛矿前驱液中加入聚乙烯吡咯烷酮(PVP)来制备CsPbX3钙钛矿薄膜的通用方法，该方法可以保证CsPbX3钙钛矿薄膜在常温下保持立方相晶型稳定，将该方法应用于钙钛矿光伏电池可以显著提高钙钛矿电池的稳定性和光电转换效率。
为实现上述发明目的，具体的，本发明涉及以下技术方案：
首先，本发明公开了一种高效稳定的纯无机立方相钙钛矿太阳能电池，依次包括：导电衬底、致密电子传输层、介孔电子传输层、无机钙钛矿光吸收层、有机空穴传输层、电极；
其中无机钙钛矿光吸收层为钙钛矿前驱液中加入聚乙烯吡咯烷酮(PVP)制备的CsPbX3钙钛矿薄膜。
本发明优选的实施方案中，聚乙烯吡咯烷酮(PVP)的平均分子量为10000；优选的，聚乙烯吡咯烷酮(PVP)的用量与钙钛矿前驱液中有机溶剂的质量比为1:9-2:8。
优选的实施例中，无机钙钛矿光吸收层为CsPbI3钙钛矿薄膜，其制备过程为：将聚乙烯吡咯烷酮溶解在二甲基甲酰胺和二甲基亚砜的混合溶液中，CsI和PbI2溶解于该混合溶液中得钙钛矿前驱体溶液，将钙钛矿前驱体溶液旋涂在介孔电子传输层上获得CsPbI3钙钛矿薄膜。
本发明优选的实施方案中，导电衬底为透明导电衬底，优选为氟掺杂氧化锡(FTO)导电玻璃。
本发明优选的实施例中，致密电子传输层为致密二氧化钛电子传输层。
本发明优选的实施例中，介孔电子传输层为介孔二氧化钛电子传输层。
本发明优选的实施例中，电极为金/银对电极。
其次，本发明还公开了一种高效稳定的纯无机立方相钙钛矿太阳能电池的制备方法，所述制备方法包括：
(1)处理导电衬底；
(2)制备致密电子传输层；
(3)制备介孔电子传输层；
(4)制备无机钙钛矿光吸收层：钙钛矿前驱液中加入聚乙烯吡咯烷酮(PVP)制备形成CsPbX3钙钛矿薄膜；
(5)制备有机空穴传输层；
(6)制备电极。
本发明步骤(1)-(3)、(5)、(6)可以采用现有技术已知的制备技术。
优选的实施例中，步骤(1)中：将氟掺杂氧化锡(FTO)导电玻璃依次在丙酮、异丙醇和乙醇中超声清洗，并用氮气吹干，将清洗好的导电衬底在紫外臭氧条件下处理；更优选的是，将氟掺杂氧化锡(FTO)导电玻璃依次在丙酮、异丙醇和乙醇中超声清洗8-12分钟，并用氮气吹干。将清洗好的导电衬底在紫外臭氧条件下处理15-30分钟。
优选的实施例中，步骤(2)中：制备二氧化钛前驱体溶液，并将二氧化钛前驱体溶液旋涂在导电衬底上，加热至薄膜干燥，而后高温退火；更优选的是，将钛异丙醇和稀盐酸依次加入无水乙醇中制成二氧化钛前驱体溶液；将此溶液用旋涂仪旋涂在导电衬底上(例如转速2500rpm，运行30s)，放置在120摄氏度热盘上加热5-10分钟至薄膜干燥，而后转移至500摄氏度的马弗炉内高温退火20-30分钟。
优选的实施例中，步骤(3)中：将二氧化钛浆料(例如18NR-T)用无水乙醇稀释，将稀释的溶液旋涂在步骤(2)制备好的致密二氧化钛电子传输层上，而后高温退火。更优选的，将二氧化钛浆料(18NR-T)用无水乙醇以1-3：5的质量比稀释，将稀释的溶液用旋涂仪旋涂在步骤(2)制备好的致密二氧化钛电子传输层上(转速2500rpm，运行30s)，而后转移至550摄氏度的马弗炉内高温退火20-30分钟。
优选的实施例中，步骤(4)中：将聚乙烯吡咯烷酮溶解在二甲基甲酰胺和二甲基亚砜的混合溶液中，CsI和PbI2溶解于该混合溶液中得钙钛矿前驱体溶液，将钙钛矿前驱体溶液旋涂在介孔电子传输层上获得CsPbI3钙钛矿薄膜；更为优选的是：聚乙烯吡咯烷酮(例如PVP，K13-18，分子量10000)溶解在体积比为1：1的二甲基甲酰胺和二甲基亚砜的混合溶液中，控制其含量为10w％到20w％之间，并在室温下搅拌直至其完全溶解；然后按摩尔比1：1将CsI和PbI2分别溶解到上述溶液中，控制浓度为0.4-0.6摩尔每升，搅拌得到钙钛矿前驱体溶液；将配置好的钙钛矿前驱体溶液用旋涂仪均匀地旋涂在介孔电子传输层上；沉积好的薄膜在300摄氏度下退火；待薄膜冷却到室温后放入异丙醇中浸泡1-2小时；其中步骤(4)所有过程需在氮气保护下进行。
优选的实施例中，步骤(5)中：首先配制含2,2’,7,7’-四[N,N-二(4-甲氧基苯基)氨基]-9,9’-螺二芴、双三氟甲基磺酸亚酰胺锂和4-叔丁基吡啶的空穴传输层前驱体溶液，溶剂为体积比10:1的氯苯和乙腈混合液；然后此溶液旋涂在无机钙钛矿光吸收层上，形成有机空穴传输层；更为优选的是，空穴传输层前驱体溶液中2,2’,7,7’-四[N,N-二(4-甲氧基苯基)氨基]-9,9’-螺二芴、双三氟甲基磺酸亚酰胺锂和4-叔丁基吡啶分别为68mM、26mM、55mM；其中步骤(5)所有过程需在氮气保护下进行。
优选的实施例中，步骤(6)中：将步骤(5)制备好的薄膜转移至热蒸发设备中，制备约50nm的金/银对电极。
通过上述技术方案，本发明取得了以下有益效果：
(1)本发明操作简单，原料易获取，满足商业化生产要求；
(2)本发明提供的方法可以解决纯无机立方相钙钛矿CsPbI3薄膜难以在常温下稳定存在的问题，制备的CsPbI3薄膜可以在常温大气环境中存放超多80天，这在制备纯无机钙钛矿薄膜上意义重大；
(3)本发明提供的方法可以极大地提高钙钛矿材料的电子寿命(338.7ns)和传输长度(1566nm)，此项指标远远高于现有钙钛矿材料；
(4)本发明制备的纯无机CsPbI3钙钛矿太阳能电池相比于其他无机钙钛矿太阳能电池效率有明显提高，且保持很好的热稳定性和湿度稳定性，在高热和高湿度条件下测试500小时后效率依然维持80％以上。
附图说明
图1为本发明钙钛矿太阳能电池的剖面图。其中1-透明导电衬底，2-致密二氧化钛电子传输层，3-介孔二氧化钛电子传输层，4-无机钙钛矿光吸收层，5-有机空穴传输层，6-金属对电极。
图2为本发明中未加入聚乙烯吡咯烷酮和加入聚乙烯吡咯烷酮得到的斜方相CsPbI3和立方相CsPbI3的XRD图谱对比。
图3为本发明中未加入聚乙烯吡咯烷酮和加入聚乙烯吡咯烷酮得到的斜方相CsPbI3和立方相CsPbI3薄膜的SEM对比。
图4为通过本发明的方法加入聚乙烯吡咯烷酮制备的无机钙钛矿太阳能电池的电流密度-电压曲线图。
图5为本发明中钙钛矿太阳能电池的湿度稳定性测试。
图6为本发明中钙钛矿太阳能电池的高温稳定性测试。
具体实施方式
应该指出，以下详细说明都是示例性的，旨在对本发明提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本发明的示例性实施方式。
正如背景技术所介绍的，针对现有技术存在的无法获得纯立方相晶型的CsPbI3薄膜的问题，本发明提出了一种通过在钙钛矿前驱液中加入聚乙烯吡咯烷酮(PVP)来制备CsPbX3钙钛矿薄膜的通用方法，该方法可以保证CsPbX3钙钛矿薄膜在常温下保持立方相晶型稳定，将该方法应用于钙钛矿光伏电池可以显著提高钙钛矿电池的稳定性和光电转换效率。
下面结合附图和实例对本发明作进一步说明。
实施例1
钙钛矿太阳能电池的制备：
1)将氟掺杂氧化锡(FTO)导电玻璃依次在丙酮、异丙醇和乙醇中超声清洗10分钟，并用氮气吹干。将清洗好的导电衬底在紫外臭氧条件下处理20分钟。
2)将254微升钛异丙醇和34微升2摩尔每升稀盐酸依次加入2毫升无水乙醇中制成二氧化钛前驱体溶液；将此溶液用旋涂仪旋涂在导电衬底上(转速2500rpm，运行30s)，放置在120摄氏度热盘上加热10分钟至薄膜干燥，而后转移至500摄氏度的马弗炉内高温退火30分钟。
3)将商用二氧化钛浆料(18NR-T)用无水乙醇以2：5的质量比稀释，将稀释的溶液用旋涂仪旋涂在步骤2)制备好的致密二氧化钛电子传输层上(转速2500rpm，运行30s)，而后转移至550摄氏度的马弗炉内高温退火30分钟。
4)按摩尔比1：1将CsI和PbI2分别溶解到体积比为1：1的二甲基甲酰胺和二甲基亚砜的混合溶液中，控制浓度为0.4摩尔每升，并在70摄氏度下搅拌30分钟，得到钙钛矿前驱体溶液；在氮气保护的气氛下，将配置好的前驱体溶液用旋涂仪均匀地旋涂在步骤3)制备的介孔氧化钛电子传输层上；沉积好的薄膜在300摄氏度下退火5分钟。
5)配制含68mM的2,2’,7,7’-四[N,N-二(4-甲氧基苯基)氨基]-9,9’-螺二芴、26mM的双三氟甲基磺酸亚酰胺锂和55mM的4-叔丁基吡啶的空穴传输层前驱体溶液，溶剂为体积比10:1的氯苯和乙腈混合液；然后此溶液用旋涂仪均匀地旋涂在步骤4)钙钛矿光吸收层上(转速2000rpm，运行30s)，形成有机空穴传输层。
6)将上述制备好的薄膜转移至热蒸发设备中，制备约50nm的金/银对电极。
图2提供了实施例1的XRD图谱，从图中可以得出实施例1在未加PVP条件下得到的钙钛矿薄膜呈斜方相；图3提供了实施例1的SEM图片，图片显示，未加PVP的薄膜表现出大小不均的晶粒尺寸。
实施例2
纯无机立方相钙钛矿太阳能电池的制备：
本实施例方法如实施例1，区别为步骤4)：
将上述衬底转移至氮气保护的气氛下，将聚乙烯吡咯烷酮(PVP，K13-18，分子量10000)溶解在体积比为1：1的二甲基甲酰胺和二甲基亚砜的混合溶液中，控制其含量为10w％到20w％之间，并在室温下搅拌15分钟直至其完全溶解；然后按摩尔比1：1将CsI和PbI2分别溶解到上述溶液中，控制浓度为0.4摩尔每升，并在70摄氏度下搅拌30分钟，得到钙钛矿前驱体溶液；将配置好的前驱体溶液用旋涂仪均匀地旋涂在上述介孔氧化钛电子传输层上；沉积好的薄膜在300摄氏度下退火5分钟；待薄膜冷却到室温后放入异丙醇中浸泡2小时。
图2提供了实施例2的XRD图谱，从图中可以得出实施例2在加入PVP条件下得到的钙钛矿薄膜呈立方相，且经过80天仍然保持相稳定；图3提供了实施例2的SEM图片，图片显示，加入PVP的薄膜表现出大小均一的晶粒尺寸；图4提供了实施例2的电流密度-电压曲线，通过该方法制备的钙钛矿太阳能电池正向扫描得到10.74％光电转换效率，反向扫描得到10.38％光电转换效率；图5和图6别分是电池在湿度45％左右和50摄氏度条件下经过500小时测试得到的效率变化，经过此条件下电池仍可以保持80％的效率。

Claims (10)

1.一种高效稳定的纯无机立方相钙钛矿太阳能电池，其特征在于，依次包括：导电衬底、致密电子传输层、介孔电子传输层、无机钙钛矿光吸收层、有机空穴传输层、电极；
其中无机钙钛矿光吸收层为钙钛矿前驱液中加入聚乙烯吡咯烷酮(PVP)制备的CsPbX3钙钛矿薄膜。
2.根据权利要求1所述的纯无机立方相钙钛矿太阳能电池，其特征在于，聚乙烯吡咯烷酮(PVP)的平均分子量为10000；优选的，聚乙烯吡咯烷酮(PVP)的用量与钙钛矿前驱液中有机溶剂的质量比为1:9-2:8。
3.根据权利要求1所述的纯无机立方相钙钛矿太阳能电池，其特征在于，无机钙钛矿光吸收层为CsPbI3钙钛矿薄膜，其制备过程为：将聚乙烯吡咯烷酮溶解在二甲基甲酰胺和二甲基亚砜的混合溶液中，CsI和PbI2溶解于该混合溶液中得钙钛矿前驱体溶液，将钙钛矿前驱体溶液旋涂在介孔电子传输层上获得CsPbI3钙钛矿薄膜。
4.根据权利要求1-3任一项所述的纯无机立方相钙钛矿太阳能电池，其特征在于，导电衬底为透明导电衬底，优选为氟掺杂氧化锡(FTO)导电玻璃；
或者，致密电子传输层为致密二氧化钛电子传输层；
或者，介孔电子传输层为介孔二氧化钛电子传输层；
或者，电极为金/银对电极。
5.一种高效稳定的纯无机立方相钙钛矿太阳能电池的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：
(1)处理导电衬底；
(2)制备致密电子传输层；
(3)制备介孔电子传输层；
(4)制备无机钙钛矿光吸收层：钙钛矿前驱液中加入聚乙烯吡咯烷酮(PVP)制备形成CsPbX3钙钛矿薄膜；
(5)制备有机空穴传输层；
(6)制备电极。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中：将氟掺杂氧化锡(FTO)导电玻璃依次在丙酮、异丙醇和乙醇中超声清洗，并用氮气吹干，将清洗好的导电衬底在紫外臭氧条件下处理；
更优选的是，将氟掺杂氧化锡(FTO)导电玻璃依次在丙酮、异丙醇和乙醇中超声清洗8-12分钟，并用氮气吹干，将清洗好的导电衬底在紫外臭氧条件下处理15-30分钟。
7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中：制备二氧化钛前驱体溶液，并将二氧化钛前驱体溶液旋涂在导电衬底上，加热至薄膜干燥，而后高温退火；
更优选的是，将钛异丙醇和稀盐酸依次加入无水乙醇中制成二氧化钛前驱体溶液；将二氧化钛前驱体溶液用旋涂仪旋涂在导电衬底上，放置在120摄氏度热盘上加热5-10分钟至薄膜干燥，而后转移至500摄氏度的马弗炉内高温退火20-30分钟。
8.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中：将二氧化钛浆料用无水乙醇稀释，将稀释的溶液旋涂在步骤(2)制备好的致密电子传输层上，而后高温退火；
更优选的，将二氧化钛浆料用无水乙醇以1-3：5的质量比稀释，将稀释的溶液用旋涂仪旋涂在步骤(2)制备好的致密电子传输层上，而后转移至550摄氏度的马弗炉内高温退火20-30分钟。
9.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)中：将聚乙烯吡咯烷酮溶解在二甲基甲酰胺和二甲基亚砜的混合溶液中，CsI和PbI2溶解于该混合溶液中得钙钛矿前驱体溶液，将钙钛矿前驱体溶液旋涂在介孔电子传输层上获得CsPbI3钙钛矿薄膜；优选的，聚乙烯吡咯烷酮(PVP)的平均分子量为10000；优选的，聚乙烯吡咯烷酮(PVP)的用量与钙钛矿前驱液中有机溶剂的质量比为1:9-2:8；
更为优选的是：聚乙烯吡咯烷酮溶解在体积比为1：1的二甲基甲酰胺和二甲基亚砜的混合溶液中，控制其含量为10w％到20w％之间，并在室温下搅拌直至其完全溶解；然后按摩尔比1：1将CsI和PbI2分别溶解到混合溶液中，控制浓度为0.4-0.6摩尔每升，搅拌得到钙钛矿前驱体溶液；将配置好的钙钛矿前驱体溶液用旋涂仪均匀地旋涂在介孔电子传输层上；沉积好的薄膜在300摄氏度下退火；待薄膜冷却到室温后放入异丙醇中浸泡1-2小时；其中步骤(4)所有过程需在氮气保护下进行。
10.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤(5)中：首先配制含2,2’,7,7’-四[N,N-二(4-甲氧基苯基)氨基]-9,9’-螺二芴、双三氟甲基磺酸亚酰胺锂和4-叔丁基吡啶的空穴传输层前驱体溶液，溶剂为体积比10:1的氯苯和乙腈混合液；然后将溶液旋涂在无机钙钛矿光吸收层上，形成有机空穴传输层；
更为优选的是，空穴传输层前驱体溶液中2,2’,7,7’-四[N,N-二(4-甲氧基苯基)氨基]-9,9’-螺二芴、双三氟甲基磺酸亚酰胺锂和4-叔丁基吡啶分别为68mM、26mM、55mM；其中步骤(5)所有过程需在氮气保护下进行；
优选的，步骤(6)中：将步骤(5)制备好的薄膜转移至热蒸发设备中，制备约50nm的金/银对电极。
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