CN108333285A - 消渴灵片和消渴灵胶囊中红色、黄色系染料的检查方法 - Google Patents

消渴灵片和消渴灵胶囊中红色、黄色系染料的检查方法 Download PDF

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Abstract

发明公开了一种消渴灵片和消渴灵胶囊中红色、黄色系染料的检查方法，该方法采用HPLC‑MS/MS方法（高效液相色谱‑串联质谱联用法）对消渴灵片和消渴灵胶囊中可能含有的金橙IV、苏丹红I、金胺O等红色、黄色系色素进行了检测，检测快速、灵敏，能准确鉴别样品中是否含有红色、黄色系染料，对维护药品安全、保护人体健康起到了重要的作用。

Description

消渴灵片和消渴灵胶囊中红色、黄色系染料的检查方法
技术领域
本发明涉及中医药技术领域，特别涉及一种药品中有毒有害化学组分残留的测定方法，具体是消渴灵片和消渴灵胶囊中红色、黄色系染料的检查方法。
背景技术
消渴灵片和消渴灵胶囊均由地黄、麦冬、五味子、黄芪、牡丹皮、黄连、茯苓、红参、天花粉、枸杞子和石膏等十一味组成，制法为地黄、麦冬、五味子、黄芪和枸杞子等五味加水煎煮2次浓缩成稠膏，与其余六味细粉混合干燥及其它辅料混匀制成颗粒，压制成片或制成胶囊。具有益气养阴，清热泻火，生津止渴之功效。
近年来药材染色现象很严重，据报道用于五味子、黄连染色的染料就有十多种，多为有害化工染料及其他化工物质，为避免含有被染色的五味子、黄连等药材的消渴灵片和消渴灵胶囊进入市场，扰乱市场秩序，危害人体健康，需要建立一种检测消渴灵片和消渴灵胶囊中是否含有染料的标准。
发明内容
本发明的目的是提供一种消渴灵片和消渴灵胶囊中红色、黄色系染料的检查方法，该方法采用HPLC-MS/MS方法（高效液相色谱-串联质谱联用法）对消渴灵片和消渴灵胶囊中可能含有的金橙IV、苏丹红I、金胺O等红色、黄色系色素进行了检测，检测快速、灵敏，能准确鉴别样品中是否含有红色、黄色系染料。
本发明所述消渴灵片和消渴灵胶囊中红色、黄色系染料的检查方法包括以下内容：
1、色谱条件
（1）液相条件：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以10mmol/L乙酸铵+0.1%甲酸为流动相A，以乙腈为流动相B，流速0.3mL/min，按表1进行梯度洗脱。
表1 流动相梯度洗脱表
（2）质谱条件：采用电喷雾电离源（ESI），正离子方式扫描， MRM方式检测；干燥气温度：200℃；干燥气流速：12L/min；雾化气压力：20（psi）；鞘流气温度：350℃；鞘流气流速：11 L/min；毛细管电压：3.5KV；喷嘴电压：0V。
2、检查步骤如下：
（1）对照品溶液的制备：分别取各染色剂对照品适量，精密称定，加乙腈制成每1mL含对照品0.5mg的溶液（苏丹红III、苏丹红IV、808猩红等微溶于乙腈的对照品，加入适量乙酸乙酯溶解，再用乙腈定容），作为对照品储备液。精密吸取对照品储备液适量，加乙腈制成每1mL含100ng的混合溶液，即得。
（2）供试品溶液的制备：取样品适量，粉碎，取约1g，精密称定，精密加入10 mL乙腈，称定重量，超声处理30min（500W，40KHZ），放冷，用乙腈补足减失的重量,过0.22μm滤膜，即得。
（3）进行精密度和加样试验、检测限测定以及确定定性判定依据；
（4）测定：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μL，注入高效液相色谱-串联质谱联用仪，测定，即得。
本发明的有益效果是：
本发明的消渴灵片和消渴灵胶囊中红色、黄色系染料的检查方法，采用HPLC-MS/MS方法对消渴灵片和消渴灵胶囊中可能含有的金橙IV、苏丹红I、金胺O等20多种红色、黄色系色素进行了检测，检测快速、灵敏，能准确鉴别样品中是否含有红色、黄色系染料，对维护药品安全、保护人体健康起到了重要的作用。
附图说明
图1为试剂空白LC-MS/MS TIC图；
图2为混合对照品LC-MS/MS TIC图；
图3为检测限LC-MS/MS TIC图；
图4为B公司样品LC-MS/MS TIC图；
图5为C公司样品LC-MS/MS TIC图；
图6为D公司样品LC-MS/MS TIC图；
图7为E公司样品LC-MS/MS TIC图；
图8为F公司样品LC-MS/MS TIC图；
图9为G公司样品LC-MS/MS TIC图；
图10为H公司样品LC-MS/MS TIC图；
图11为I公司样品LC-MS/MS TIC图；
图12为J公司样品LC-MS/MS TIC图；
图13为K公司样品LC-MS/MS TIC图；
图14为L公司样品LC-MS/MS TIC图；
图15为A公司样品LC-MS/MS TIC图；
图16为M公司样品LC-MS/MS TIC图。
具体实施方式
为了更加详细的介绍本发明，下面结合实施例，对本发明做进一步说明。
实施例1
一种消渴灵片和消渴灵胶囊中红色、黄色系染料的检查方法包括以下内容：
1、（1）对照品及样品来源见表2；
表2 对照品信息表
（2）消渴灵片、消渴灵胶囊样品为2017年国家评价性抽验的样品；
（3）仪器：安捷伦6460 LC-MS/MS气相色谱质谱联用仪，AE200分析天平，昆山市超声仪器厂KQ-V600VDB型双频数控超声清洗器。
2、色谱条件
（1）液相条件：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以10mmol/L乙酸铵+0.1%甲酸为流动相A，以乙腈为流动相B，流速0.3mL/min，按表3进行梯度洗脱。
表3 流动相梯度洗脱表
（2）质谱条件：采用电喷雾电离源（ESI），正离子方式扫描，MRM方式检测；干燥气温度：200℃；干燥气流速：12L/min；雾化气压力：20（psi）；鞘流气温度：350℃；鞘流气流速：11 L/min；毛细管电压：3.5KV；喷嘴电压：0V。定性离子对、定量离子对等质谱参数见下表4。
表4 各组分定性离子对、定量离子对表
3、检查步骤如下：
（1）对照品溶液的制备：分别取各染色剂对照品适量，精密称定，加乙腈制成每1mL含对照品0.5mg的溶液（苏丹红III、苏丹红IV、808猩红等微溶于乙腈的对照品，加入适量乙酸乙酯溶解，再用乙腈定容），作为对照品储备液。精密吸取对照品储备液适量，加乙腈制成每1mL含100ng的混合溶液，即得。
（2）供试品溶液的制备：取样品适量，粉碎，取约1g，精密称定，精密加入10mL乙腈，称定重量，超声处理30min（500W，40KHZ），放冷，用乙腈补足减失的重量,过0.22μm滤膜，即得。
（3）精密度试验：取混合对照品液（浓度约100ng/mL），连续进样6 次，测定各染色剂成分的峰面积，结果各染色剂组分RSD均小于5% (n=6)，表明仪器精密度良好。见图1～2。
（4）加样试验：取不含22种染色剂空白样品，研细，取约1g（9份），精密称定，精密加入混合对照品溶液（浓度约1μg/mL）0.20mL、1.00mL、2.00 mL（加样水平0.2、1.00、2.00μg/g，各3份），低温挥干溶剂，按供试品溶液制备方法，同法制成加样样品溶液，结果加样所有样品22种染色剂均检出。
（5）检测限测定：取不含22种染色剂空白样品，研细，取约1g，精密称定，精密加入混合对照品溶液（浓度约100ng/mL）0.50 mL（加样水平0.05μg/g），低温挥干溶剂，按供试品溶液制备方法，同法制成加样样品溶液，结果加样水平0.05μg/g的加样样品各染色剂定性、定量离子信噪比均大于3，见图3。综合考虑样品基质效应，拟定22种染色剂的检测限均为0.05μg/g。
（6）定性判定依据:每种被测组分选择1个母离子，2个以上子离子，在相同实验条件下，样品中待测物质的保留时间与标准校准溶液中对应的保留时间偏差在±2.5%之内；且样品谱图中各组分定性离子的相对丰度与浓度接近的标准校准溶液谱图中对应的定性离子的相对丰度进行比较，若偏差不超过下表规定的范围，则可判定为样品中存在对应的待测物。定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差见表5。
表5 定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差
（7）测定：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μL，注入高效液相色谱-串联质谱联用仪，测定111批消渴灵片和2批消渴灵胶囊，结果供试品中均未检出染色剂，见图4～16。

Claims (1)

1.消渴灵片和消渴灵胶囊中红色、黄色系染料的检查方法，其特征在于，所述方法包括以下内容：
（1）色谱条件：
1）液相条件：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以10mmol/L乙酸铵+0.1%甲酸为流动相A，以乙腈为流动相B，流速0.3mL/min，梯度洗脱30min；
2）质谱条件：采用电喷雾电离源，正离子方式扫描，MRM方式检测；干燥气温度：200℃；干燥气流速：12L/min；雾化气压力：20psi；鞘流气温度：350℃；鞘流气流速：11 L/min；毛细管电压：3.5KV；喷嘴电压：0V；
（2）检查步骤如下：
1）对照品溶液的制备：分别取各染色剂对照品适量，精密称定，加乙腈制成每1mL含对照品0.5mg的溶液，作为对照品储备液；精密吸取对照品储备液适量，加乙腈制成每1mL含100ng的混合溶液，即得；
2）供试品溶液的制备：取样品适量，粉碎，取1g，精密称定，精密加入10 mL乙腈，称定重量，超声处理30min，放冷，用乙腈补足减失的重量，过0.22μm滤膜，即得；
3）进行精密度和加样试验、检测限测定以及确定定性判定依据；
4）测定：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μL，注入高效液相色谱-串联质谱联用仪，测定，即得。
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