CN108330440A - 一种3-12μmZnS基底光学红外增透膜及其制备方法 - Google Patents

一种3-12μmZnS基底光学红外增透膜及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种3‑12μm ZnS基底光学红外增透膜及其制备方法，该学红外增透膜镀制在ZnS光学零件表面，结构包括第一层膜、第二层膜和第三层膜，其中第一层膜镀制在ZnS表面，第一层膜为Ge膜、ZnSe膜或Si中的一种，第二层膜为YF3膜或YbF3中的一种，第三层膜为DLC膜。解决了镀膜沉积难度、附着性和高的透射比无法兼顾的问题，合理控制膜层厚度，使膜层具有高透过率的同时又具备较强的硬度。

Description

一种3-12μmZnS基底光学红外增透膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及提高3-12μm ZnS基底光学红外增透膜硬度的方法。
背景技术
随着军用红外光学仪器的发展，对红外光学镀元件耐环境性能的要求越来越高，如机载、舰载及坦克红外成像系统中的前置窗口或整流罩。一方面要求光学镀膜元件能经受恶劣环境的考验，另一面还要保持其光学性能不变。因此，就需要增透膜具有高硬度的同时又具有较高的透过率。
随着现代光学技术的发展，探测系统越来越多地要求工作于宽波段的红外区，就使得具有高透射率、宽光谱覆盖范围、可靠性，能够工作于恶劣的陆地及空间环境的高性能红增透膜的研制成为必要。由于在红外区能够具有与ZnS 折射率匹配而又能满足牢固度高和透光区宽、吸收小等方面要求的材料很少，我们在材料选择受限的情况下，着重在解决牢固度问题上做了详细的研究。工程任务要求所镀制的薄膜不开裂、不起皱、不脱膜，并且复测光学性能不变，这也正是现代光学系统尤其是应用于特殊环境的光学系统发展中对光学薄膜牢固度要求的一个趋势，最简单的增透膜是在玻璃表面上镀一层低折射率的薄膜。现阶段研究的红外增透膜主要集中在3-5μm，8-12微米波段，而3-12微米恰是航空遥感波段信息较为集中的一个波段，也是许多探测器必须使用的一个波段。ZnS的透光波段为1-13μm而成为宽波段窗口的首选材料，其具有高透过率、高强度、耐风蚀雨蚀能力等优点，使其成为飞行器窗口、球罩及广角镜片的理想材料。
尽管CVD ZnS的透过率达到60％以上，但若红外光学元件不镀增透膜，则光线会在未镀增透膜的各种光学元件上产生多次反射，会在光学系统焦面上形成回波和闪光，产生幻象和光晕，从而降低像的对比度，使成像模糊，同时 ZnS材料长期暴露在空气中，长期与空气水分接触会加速光学元件氧化，缩减寿命。目前为止，能在在ZnS基底上镀制红外增透膜的单位较少，且直接在ZnS表面沉积难度大，同时，要在波段范围内实现宽带增透作用，其膜的几何厚度应在100nm以上，但由于膜本身具有较大的内应力和一定的吸收，限制了膜能够沉积的厚度和透过率，这一点在采用脉冲真空电弧离子锻技术制备膜中表现的尤为突出，由于厚度小于1μm的离子镀膜具有良好的附着力(牢固性)，这就使波段范围内膜良好的附着性和高的透射比无法兼顾。
发明内容
本发明为了解决现有技术中的不足而提供3-12μm ZnS基底光学红外增透膜，解决了镀膜沉积难度、附着性和高的透射比无法兼顾的问题，合理控制膜层厚度，使膜层具有高透过率的同时又具备较强的硬度。
本发明的另一个目的是公开一种3-12μm ZnS基底光学红外增透膜的制备方法及应用上述增透膜的ZnS光学零件。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种3-12μm ZnS基底光学红外增透膜，镀制在ZnS光学零件表面，该增透膜的结构为第一层膜、第二层膜和第三层膜，其中第一层膜镀制在ZnS表面，第一层膜为Ge膜、ZnSe膜或Si中的一种，第二层膜为YF3膜或YbF3中的一种，第三层膜为DLC膜。
作为本发明所述的3-12μm ZnS基底光学红外增透膜的一种优选方案，所述的第一层膜的厚度为λ/16-λ/2，第二层膜的厚度为λ/8-λ/2，第三层膜的厚度为λ/8-λ。
本发明同时公开了一种3-12μm ZnS基底光学红外增透膜的制备方法，包括以下步骤：
1)采用离子溅射法以0.2-1.0nm/s的速率在ZnS基底表面溅射第一层膜，溅射时间10-20min；
2)再在第一层膜上以0.5-1.0nm/s的速率沉积第二层膜，溅射时间 5-30min；
3)再在第二层膜上制备第三层膜，溅射时间10-60min。
作为本发明所述的3-12μm ZnS基底光学红外增透膜的制备方法的一种优选方案，步骤1)中制备第一层膜时具体为，以钼舟、钨舟、钽舟或电子束加热蒸的方法蒸发膜料Ge、ZnSe或ZnS中的一种，主离子束压600-800eV，控制离子束流30-60mA，以0.2-1.0nm/s的速率在ZnS基底表面溅射一层厚度为厚λ/16-λ/2的膜，溅射时间10-20min。
作为本发明所述的3-12μm ZnS基底光学红外增透膜的制备方法的一种优选方案，步骤2)中制备第二层膜时具体为，以电子束电子束加热蒸的方法蒸发膜料YF3、YbF3，主离子束压500-800eV，控制离子束流20-50mA，以0.5 -1.0nm/s的速率沉积一层厚度为λ/8-λ/2的膜，溅射时间5-30min。
作为本发明所述的3-12μm ZnS基底光学红外增透膜的制备方法的一种优选方案，步骤3)中制备第三层膜时具体为，向主离子源冲入Ar，Ar流量为20-50scm，以Ar作为离子源工作气体，主离子束压控制在700-1100eV，离子束流控制在20-100mA之间，向真空室中通入CH4，流量为20-50scm，CH4作为反应气体，在镀件表面镀制λ/8-λ厚度的DLC膜，溅射时间10-60min。
作为本发明所述的3-12μm ZnS基底光学红外增透膜的制备方法的一种优选方案，镀膜前的ZnS光学零件先用丙酮清洗后，再用去离子水冲洗2-3遍，镀膜前用分析纯级酒精浸泡12h后取出。
作为本发明所述的3-12μm ZnS基底光学红外增透膜的制备方法的一种优选方案，镀膜前还包括将ZnS光学元件置于离子束溅射镀膜机内，用 700-900eV左右的Ar离子束进行轰击5min。
作为本发明所述的3-12μm ZnS基底光学红外增透膜的制备方法的一种优选方案，镀膜后还包括退火工艺，在100-300℃下烘烤2-4h，然后随炉冷却。
本发明同时公开了一种ZnS光学零件，该ZnS光学零件具有A、B两面，其A面镀有上述增透膜，B面镀有双层增透膜，该双层增透膜由λ/4Ge膜和λ/8ZnSe膜构成。
附图说明
图1是根据实施例4的方法制备的ZnS光学零件透过率曲线。
具体实施方式
实施例1
一种3-12μm ZnS基底光学红外增透膜的制备方法，首先对ZnS光学零件进行预处理，具体如下，
预处理：
1、φ53.5*CT的圆形平片的CVD ZnS光学零件先经过抛光，表面光洁度Ⅱ级，△N＝0.2，RMS值0.05；
2、镀膜前的ZnS光学零件先用丙酮清洗后，再用去离子水冲洗2-3遍，镀膜前用分析纯级酒精浸泡12h后取出；
3、镀前准备：
①开机预热开冷却水循环、空气压缩机和总电源；
②开放气阀,对真空室充气；
③先清理真空室，待打开真空室后,关闭放气阀；
④要用酒精将室内擦拭一遍，防止杂质存在而影响蒸镀质量，安装或检查蒸发源，装膜料；
⑤待ZnS光学零件上的酒精挥发后，将ZnS光学零件安装在工装上，并将工装安装在镀膜机内；
⑥打开膜厚控制系统并检查是否正常，检查工件转动和挡板是否灵活。
4、抽真空：
①关真空室，关预阀，开低阀，抽低真空，开真空计；
②真空度达到10Pa左右，关低阀，开预阀，然后开高阀，抽高真空；
③真空度达到10-2量级后，转动工件，加烘烤并设定目90-100℃，单色仪调到相应数值，检查光路是否正确,膜厚控制仪预热10-30分钟；
5、待镀件表面处理：真空度达到10-3Pa左右，用700-900eV左右的Ar 离子束进行轰击5min；
镀膜：
1.采用离子束溅射法，以钼舟蒸发膜料Ge，主离子束压600-800eV，控制离子束流30-60mA，以0.2-1.0nm/s的速率在ZnS基底表面溅射一层厚度为厚λ/16的膜，溅射时间10-20min；
2.当Ge沉积结束后，以电子束电子束加热蒸的方法蒸发膜料YF3，主离子束压500-800eV，控制离子束流20-50mA，以0.5-1.0nm/s的速率沉积一层厚度为λ/4的膜，溅射时间5-30min；
3.当YF3沉积结束后，向主离子源冲入Ar，Ar流量为20-50scm，以Ar 作为离子源工作气体，主离子束压控制在700-1100eV，离子束流控制在 20-100mA之间，向真空室中通入CH4，流量为20-50scm，CH4作为反应气体，在镀件表面镀制λ/4厚度的DLC膜，溅射时间10-60min。
上述镀膜过程中，镀膜温度：80-300℃；镀膜后在100-300℃下烘烤2-4h，然后随炉冷却，整个镀膜时间：2.5-8h。
实施例2
按照实施例1中预处理方法对ZnS光学零件进行预处理，然后进行镀膜，具体为：
1.采用离子束溅射法，以电子束电子束加热蒸的方法蒸发膜料ZnSe，主离子束压600-800eV，控制离子束流30-60mA，以0.2-1.0nm/s的速率在ZnS 基底表面溅射一层厚度为厚λ/4的膜，溅射时间10-20min；
2.当ZnSe沉积结束后，以电子束电子束加热蒸的方法蒸发膜料YbF3，主离子束压500-800eV，控制离子束流20-50mA，以0.5-1.0nm/s的速率沉积一层厚度为λ/2的膜，溅射时间5-30min；
3.当YbF3沉积结束后，向主离子源冲入Ar，Ar流量为20-50scm，以Ar 作为离子源工作气体，主离子束压控制在700-1100eV，离子束流控制在 20-100mA之间，向真空室中通入CH4，流量为20-50scm，CH4作为反应气体，在镀件表面镀制λ厚度的DLC膜，溅射时间10-60min。
上述镀膜过程中，镀膜温度：80-300℃；镀膜后在100-300℃下烘烤2-4h，然后随炉冷却，整个镀膜时间：2.5-8h。
实施例3
按照实施例1中预处理方法对ZnS光学零件进行预处理，然后进行镀膜，具体为：
1.采用离子束溅射法，以电子束电子束加热蒸的方法蒸发膜料Si，主离子束压600-800eV，控制离子束流30-60mA，以0.2-1.0nm/s的速率在ZnS 基底表面溅射一层厚度为厚λ/16的膜，溅射时间10-20min；
2.当Si沉积结束后，以电子束电子束加热蒸的方法蒸发膜料YbF3，主离子束压500-800eV，控制离子束流20-50mA，以0.5-1.0nm/s的速率沉积一层厚度为λ/4的膜，溅射时间5-30min；
3.当YbF3沉积结束后，向主离子源冲入Ar，Ar流量为20-50scm，以Ar 作为离子源工作气体，主离子束压控制在700-1100eV，离子束流控制在 20-100mA之间，向真空室中通入CH4，流量为20-50scm，CH4作为反应气体，在镀件表面镀制λ/4厚度的DLC膜，溅射时间10-60min。
上述镀膜过程中，镀膜温度：80-300℃；镀膜后在100-300℃下烘烤2-4h，然后随炉冷却，整个镀膜时间：2.5-8h。
实施例4
按照实施例1中预处理方法对ZnS光学零件进行预处理，然后进行镀膜，具体为：
1.采用离子束溅射法，以电子束电子束加热蒸的方法蒸发膜料ZnSe，主离子束压600-800eV，控制离子束流30-60mA，以0.2-1.0nm/s的速率在ZnS 基底表面溅射一层厚度为厚λ/4的膜，溅射时间10-20min；
2.当ZnSe沉积结束后，以电子束电子束加热蒸的方法蒸发膜料YF3，主离子束压500-800eV，控制离子束流20-50mA，以0.5-1.0nm/s的速率沉积一层厚度为λ/2的膜，溅射时间5-30min；
3.当YF3沉积结束后，向主离子源冲入Ar，Ar流量为20-50scm，以Ar 作为离子源工作气体，主离子束压控制在700-1100eV，离子束流控制在 20-100mA之间，向真空室中通入CH4，流量为20-50scm，CH4作为反应气体，在镀件表面镀制λ/4厚度的DLC膜，溅射时间10-60min。
上述镀膜过程中，镀膜温度：80-300℃；镀膜后在100-300℃下烘烤2-4h，然后随炉冷却，整个镀膜时间：2.5-8h。
为了提高透过率，我们在上述实施例制备的镀件的另一面镀制双层增透膜，该双层增透膜由λ/4Ge膜和λ/8ZnS膜构成。
制备过程如下：
1.采用离子束溅射法，以钼舟、钨舟或钽舟加热蒸发膜料Ge(锗)，主离子束压600-800eV，控制离子束流30-60mA，以0.2-1.0nm/s的速率在ZnS 基底表面溅射一层厚度为λ/4的Ge膜，溅射时间10-20min；
2.当Ge沉积结束后，电子束加热蒸发膜料硫化锌(ZnS)，控制主离子束电压600-100eV，离子束流50-10mA，以0.2-0.8nm/s的速率沉积一层厚度为λ/8的ZnS膜，溅射时间2-30min；
3.退火：在100-300℃下烘烤2-4h，然后随炉冷却；
4.整个镀膜温度控制在：80-300℃；
5.整个镀膜时间：2.5-5h；
本发明的方法大大提高了产品增透率，平均增透率达到92％及以上，并具有较好的牢固度及硬度。如图1所示，为根据实施例4的方法制备的ZnS光学零件透过率曲线，由图1看出，增透率89％以上，最高可达92-93％。
虽然说明书中对本发明的实施方式进行了说明，但这些实施方式只是作为提示，不应限定本发明的保护范围。在不脱离本发明宗旨的范围内进行各种省略、置换和变更均应包含在本发明的保护范围内。

Claims (10)

1.一种3-12μm ZnS基底光学红外增透膜，其特征在于，镀制在ZnS光学零件表面，该增透膜的结构为第一层膜、第二层膜和第三层膜，其中第一层膜镀制在ZnS表面，第一层膜为Ge膜、ZnSe膜或Si中的一种，第二层膜为YF3膜或YbF3中的一种，第三层膜为DLC膜。
2.根据权利要求1所述的3-12μm ZnS基底光学红外增透膜，其特征在于，所述的第一层膜的厚度为λ/16-λ/2，第二层膜的厚度为λ/8-λ/2，第三层膜的厚度为λ/8-λ。
3.一种3-12μm ZnS基底光学红外增透膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)采用离子溅射法以0.2-1.0nm/s的速率在ZnS基底表面溅射第一层膜，溅射时间10-20min；
2)再在第一层膜上以0.5-1.0nm/s的速率沉积第二层膜，溅射时间5-30min；
3)再在第二层膜上制备第三层膜，溅射时间10-60min。
4.根据权利要求3所述的3-12μm ZnS基底光学红外增透膜的制备方法，其特征在于，步骤1)中制备第一层膜时具体为，以钼舟、钨舟、钽舟或电子束加热蒸的方法蒸发膜料Ge、ZnSe或Si中的一种，主离子束压600-800eV，控制离子束流30-60mA，以0.2-1.0nm/s的速率在ZnS基底表面溅射一层厚度为厚λ/16-λ/2的膜，溅射时间10-20min。
5.根据权利要求3所述的3-12μm ZnS基底光学红外增透膜的制备方法，其特征在于，步骤2)中制备第二层膜时具体为，以电子束电子束加热蒸的方法蒸发膜料YF3、YbF3，主离子束压500-800eV，控制离子束流20-50mA，以0.5-1.0nm/s的速率沉积一层厚度为λ/8-λ/2的膜，溅射时间5-30min。
6.根据权利要求3所述的3-12μm ZnS基底光学红外增透膜的制备方法，其特征在于，步骤3)中制备第三层膜时具体为，向主离子源冲入Ar，Ar流量为20-50scm，以Ar作为离子源工作气体，主离子束压控制在700-1100eV，离子束流控制在20-100mA之间，向真空室中通入CH4，流量为20-50scm，CH4作为反应气体，在镀件表面镀制λ/8-λ厚度的DLC膜，溅射时间10-60min。
7.根据权利要求3所述的3-12μm ZnS基底光学红外增透膜的制备方法，其特征在于，镀膜前的ZnS光学零件先用丙酮清洗后，再用去离子水冲洗2-3遍，镀膜前用分析纯级酒精浸泡12h后取出。
8.根据权利要求3所述的提高3-12μm ZnS基底光学红外增透膜硬度的方法，其特征在于，镀膜前还包括将ZnS光学元件置于离子束溅射镀膜机内，用700-900eV左右的Ar离子束进行轰击5min。
9.一种ZnS光学零件，其特征在于，ZnS光学零件具有A、B两面，其A面镀有权利要求1或2所述的增透膜或权利要求3-8任意一项方法制备的增透膜，B面镀有双层增透膜，该双层增透膜的第一层膜为Ge，第二层膜为ZnS膜。
10.根据权利要求9所述的ZnS光学零件，其特征在于双层增透膜由λ/4Ge膜和λ/8ZnS膜构成。
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