CN108329361B - 一种d-氨基葡萄糖的制备方法 - Google Patents
一种d-氨基葡萄糖的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN108329361B CN108329361B CN201711109507.0A CN201711109507A CN108329361B CN 108329361 B CN108329361 B CN 108329361B CN 201711109507 A CN201711109507 A CN 201711109507A CN 108329361 B CN108329361 B CN 108329361B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- glucosamine
- reaction
- ethanol
- solvent
- solid
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- MSWZFWKMSRAUBD-UHFFFAOYSA-N beta-D-galactosamine Natural products NC1C(O)OC(CO)C(O)C1O MSWZFWKMSRAUBD-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 52
- MSWZFWKMSRAUBD-QZABAPFNSA-N beta-D-glucosamine Chemical compound N[C@H]1[C@H](O)O[C@H](CO)[C@@H](O)[C@@H]1O MSWZFWKMSRAUBD-QZABAPFNSA-N 0.000 title claims abstract description 35
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 8
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 77
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 33
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims abstract description 22
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims abstract description 20
- 238000002791 soaking Methods 0.000 claims abstract description 13
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 9
- 150000007530 organic bases Chemical class 0.000 claims abstract description 8
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims abstract description 7
- -1 amine hydrochloride Chemical class 0.000 claims abstract description 4
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims abstract 2
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 14
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 12
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 11
- 238000005119 centrifugation Methods 0.000 claims description 9
- 238000001291 vacuum drying Methods 0.000 claims description 7
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 2
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 claims 4
- FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M Sodium chloride Chemical compound [Na+].[Cl-] FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M 0.000 abstract description 9
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M Chloride anion Chemical compound [Cl-] VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M 0.000 abstract description 7
- 239000007810 chemical reaction solvent Substances 0.000 abstract description 6
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 abstract description 4
- 239000011780 sodium chloride Substances 0.000 abstract description 4
- SQGYOTSLMSWVJD-UHFFFAOYSA-N silver(1+) nitrate Chemical compound [Ag+].[O-]N(=O)=O SQGYOTSLMSWVJD-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 2
- 239000002994 raw material Substances 0.000 abstract 1
- 229910001961 silver nitrate Inorganic materials 0.000 abstract 1
- 238000004448 titration Methods 0.000 abstract 1
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 36
- 235000019441 ethanol Nutrition 0.000 description 21
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 11
- 238000005086 pumping Methods 0.000 description 8
- 238000002329 infrared spectrum Methods 0.000 description 7
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 6
- 230000036541 health Effects 0.000 description 6
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- HPNMFZURTQLUMO-UHFFFAOYSA-N diethylamine Chemical compound CCNCC HPNMFZURTQLUMO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- WQDUMFSSJAZKTM-UHFFFAOYSA-N Sodium methoxide Chemical compound [Na+].[O-]C WQDUMFSSJAZKTM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 4
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 4
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 4
- MSWZFWKMSRAUBD-IVMDWMLBSA-N 2-amino-2-deoxy-D-glucopyranose Chemical compound N[C@H]1C(O)O[C@H](CO)[C@@H](O)[C@@H]1O MSWZFWKMSRAUBD-IVMDWMLBSA-N 0.000 description 3
- WCUXLLCKKVVCTQ-UHFFFAOYSA-M Potassium chloride Chemical compound [Cl-].[K+] WCUXLLCKKVVCTQ-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- ZMANZCXQSJIPKH-UHFFFAOYSA-N Triethylamine Chemical compound CCN(CC)CC ZMANZCXQSJIPKH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 3
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 description 3
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 3
- ROSDSFDQCJNGOL-UHFFFAOYSA-N Dimethylamine Chemical compound CNC ROSDSFDQCJNGOL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 150000001412 amines Chemical class 0.000 description 2
- 210000001188 articular cartilage Anatomy 0.000 description 2
- 210000001612 chondrocyte Anatomy 0.000 description 2
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 description 2
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 description 2
- 229940079593 drug Drugs 0.000 description 2
- 239000003814 drug Substances 0.000 description 2
- 229960002442 glucosamine Drugs 0.000 description 2
- 150000004676 glycans Chemical class 0.000 description 2
- 239000012046 mixed solvent Substances 0.000 description 2
- 229920001282 polysaccharide Polymers 0.000 description 2
- 239000005017 polysaccharide Substances 0.000 description 2
- 238000010517 secondary reaction Methods 0.000 description 2
- 239000010865 sewage Substances 0.000 description 2
- 238000000967 suction filtration Methods 0.000 description 2
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 2
- 230000001988 toxicity Effects 0.000 description 2
- 231100000419 toxicity Toxicity 0.000 description 2
- 238000004383 yellowing Methods 0.000 description 2
- MSFSPUZXLOGKHJ-PGYHGBPZSA-N 2-amino-3-O-[(R)-1-carboxyethyl]-2-deoxy-D-glucopyranose Chemical compound OC(=O)[C@@H](C)O[C@@H]1[C@@H](N)C(O)O[C@H](CO)[C@H]1O MSFSPUZXLOGKHJ-PGYHGBPZSA-N 0.000 description 1
- 208000010444 Acidosis Diseases 0.000 description 1
- 229920002101 Chitin Polymers 0.000 description 1
- WQZGKKKJIJFFOK-GASJEMHNSA-N Glucose Natural products OC[C@H]1OC(O)[C@H](O)[C@@H](O)[C@@H]1O WQZGKKKJIJFFOK-GASJEMHNSA-N 0.000 description 1
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 206010027417 Metabolic acidosis Diseases 0.000 description 1
- 241001465754 Metazoa Species 0.000 description 1
- MSFSPUZXLOGKHJ-UHFFFAOYSA-N Muraminsaeure Natural products OC(=O)C(C)OC1C(N)C(O)OC(CO)C1O MSFSPUZXLOGKHJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 125000003047 N-acetyl group Chemical group 0.000 description 1
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L Sulfate Chemical compound [O-]S([O-])(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 239000003513 alkali Substances 0.000 description 1
- 125000003277 amino group Chemical group 0.000 description 1
- 230000003078 antioxidant effect Effects 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 210000000845 cartilage Anatomy 0.000 description 1
- 210000003169 central nervous system Anatomy 0.000 description 1
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 230000006378 damage Effects 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 230000007812 deficiency Effects 0.000 description 1
- 238000007033 dehydrochlorination reaction Methods 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 231100000040 eye damage Toxicity 0.000 description 1
- 239000008103 glucose Substances 0.000 description 1
- 150000002337 glycosamines Chemical class 0.000 description 1
- 231100000086 high toxicity Toxicity 0.000 description 1
- 125000002887 hydroxy group Chemical group [H]O* 0.000 description 1
- 210000000936 intestine Anatomy 0.000 description 1
- 230000007794 irritation Effects 0.000 description 1
- 230000000813 microbial effect Effects 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 235000015097 nutrients Nutrition 0.000 description 1
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 1
- 239000001103 potassium chloride Substances 0.000 description 1
- 235000011164 potassium chloride Nutrition 0.000 description 1
- 238000004321 preservation Methods 0.000 description 1
- 230000036632 reaction speed Effects 0.000 description 1
- 230000008439 repair process Effects 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- 238000007873 sieving Methods 0.000 description 1
- 239000007790 solid phase Substances 0.000 description 1
- 239000007858 starting material Substances 0.000 description 1
- 210000002784 stomach Anatomy 0.000 description 1
- 238000003860 storage Methods 0.000 description 1
- 210000001519 tissue Anatomy 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07H—SUGARS; DERIVATIVES THEREOF; NUCLEOSIDES; NUCLEOTIDES; NUCLEIC ACIDS
- C07H1/00—Processes for the preparation of sugar derivatives
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07H—SUGARS; DERIVATIVES THEREOF; NUCLEOSIDES; NUCLEOTIDES; NUCLEIC ACIDS
- C07H5/00—Compounds containing saccharide radicals in which the hetero bonds to oxygen have been replaced by the same number of hetero bonds to halogen, nitrogen, sulfur, selenium, or tellurium
- C07H5/04—Compounds containing saccharide radicals in which the hetero bonds to oxygen have been replaced by the same number of hetero bonds to halogen, nitrogen, sulfur, selenium, or tellurium to nitrogen
- C07H5/06—Aminosugars
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- Biotechnology (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Genetics & Genomics (AREA)
- Molecular Biology (AREA)
- Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)
- Saccharide Compounds (AREA)
Abstract
本发明涉及化学领域，具体涉及一种D‑氨基葡萄糖的制备方法,以D‑氨基葡萄糖盐酸盐为原料，使用65%‑98%浓度的乙醇作反应溶剂，用有机碱作脱酸剂，进行固液交换反应，D‑氨基葡萄糖保持固态形式，离心分离除去反应溶剂，用乙醇溶剂浸泡洗涤后获得高纯度的D‑氨基葡萄糖，得到的产品氯离子含量低，产品纯度高；用硝酸银滴定法（佛尔哈德法）测定产品中氯离子含量，结果小于0.1%，说明基本不含氯化钠和有机胺盐酸盐。
Description
技术领域
本发明涉及化学领域，具体涉及一种D-氨基葡萄糖的制备方法。
背景技术
D-氨基葡萄糖，英文名 Glucosamine，化学名：2- 氨基-2-脱氧-D(+)-吡喃葡萄糖。(3R,4R,5S,6R)-3-Amino-6-(hydroxymethyl)oxane-2,4,5-triol。
化学结构式：
分子式为C6H13O5N，CAS: 3416-24-8，摩尔质量 179.17g/mol。D-氨基葡萄糖是葡萄糖的一个羟基被一个氨基取代的化合物，俗称氨基糖，简称氨糖。又名葡萄糖胺，广泛存在于自然界， D-氨基葡萄糖通常以N-乙酰基衍生物（如甲壳素）或以N-硫酸酯和N-乙酰-3-O-乳酸醚（胞壁酸）形式存在于微生物、动物来源的多糖和结合多糖中。D-氨基葡萄糖，它是人体内合成的物质，是形成软骨细胞的重要营养素，是健康关节软骨的天然组织成份。随着年龄的增长，人体内的D-氨基葡萄糖的缺乏越来越严重，关节软骨不断退化和磨损。美国、欧洲和日本的大量医学研究表明：D-氨基葡萄糖可以帮助修复和维护软骨，并能刺激软骨细胞的生长。
由于D-氨基葡萄糖在空气中稳定性差，一般制成盐酸盐保存和使用，其硫酸盐稳定性也不好，一般和氯化钾 （KCL）或氯化钠（NaCL）制成复盐使用。但是随着保存条件越来越完善， D-氨基葡萄糖对肠胃几乎无刺激性，有效成份更高，还有抗氧化作用，作为骨关节类保健品在类似产品竞争中具有较大的优势，且D-氨基葡萄糖作为重要的中间体，在合成其盐类和各种衍生物时具有重要地位，所以研发该产品并投放市场具有较好的市场前景。实际使用中大多数通过D-氨基葡萄糖盐酸盐脱盐酸来制备。
如中国专利申请CN 103709208 A使用无水乙醇或甲醇作为溶剂，搅拌下加入二乙胺进行固液交换反应，反应结束后抽滤，取抽滤的固体干燥而得到D-氨基葡萄糖，使用的甲醇具有一定的毒性(以中枢神经系统损害、眼部损害及代谢性酸中毒为主要特征)，对操作工人的健康不利，而在用无水乙醇作为溶剂时，一次反应不彻底，需要进行二次反应，溶剂消耗大，人工和电力及时间成本也会增加，而本专利方法调整乙醇的浓度和用量，反应只需一次即可，大大降低了成本，也避免了甲醇的使用，最大限度地保护了工人的健康。
中国专利申请CN 101899071A，在甲醇或甲醇与水的混合溶剂中，将甲醇钠、氢氧化钠等碱或有机胺脱酸剂与D-氨基葡萄糖盐酸盐反应，反应生成的D-氨基葡萄糖将溶解在甲醇或甲醇与水的混合溶剂中，甲醇钠、氢氧化钠等和氯离子生成氯化钠不溶于溶剂，固液分离去除固相后，再向溶液中加入D-氨基葡萄糖的不良溶剂，使D-氨基葡萄糖以固体形式析出，该方法消耗的溶剂量较大，产品含盐量较高。
现有技术的上述方法中，一个明显的缺点就是使用甲醇有一定的毒性，对工人的健康影响较大，而使用无水乙醇需进行二次反应，操作繁琐，成本太高；同时上述方法(中国专利申请CN 101899071A)中，氯化钠或有机胺盐酸盐在甲醇或甲醇 /水溶剂中有一定的溶解度，当向含有D-氨基葡萄糖的溶液中加入有机溶剂析出D-氨基葡萄糖时这些物质也同时析出，因此往往得到的是混合物，很难获得高纯度的D-氨基葡萄糖，具体的表现就是产品中氯离子的含量偏高，无机盐或有机盐含量偏高，很多时候不能满足药物合成反应或药品保健品对产品质量的要求。同时上述专利方法中，溶剂量大，操作复杂，有些实例中还涉及毒性较大的试剂。
因此，针对传统的D-氨基葡萄糖生产方法存在上述缺点,亟需寻找一种新的同时具有工业化应用前景的D-氨基葡萄糖生产方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种D-氨基葡萄糖的制备方法，以克服目前现有技术存在的上述不足。
本发明公开了一种D-氨基葡萄糖的制备方法，本发明中使用浓度为65%-98%乙醇作反应溶剂，使用的溶剂量少，也避免了甲醇的使用，用有机胺作脱酸剂，进行固液交换反应，D-氨基葡萄糖保持固态形式，省去了浓缩结晶这一环节，不仅能防止产品发黄变色，还降低了生产成本。
为实现上述技术目的，本发明D-氨基葡萄糖的制备方法包括如下步骤：
1）启动搅拌，抽入一定量配好的乙醇溶剂至1500L反应釜中，再将粉碎至100目的D-氨基葡萄糖盐酸盐投入到上述1500L反应釜中，开启蒸汽阀门，使釜温控制在25℃～40℃，启动搅拌，再抽入一定量的有机碱，保温（25℃～40℃）反应2～10小时；
2）待反应结束后，将料液放入离心机进行离心；
3）将离干的物料投入反应釜中，加入一定量的酒精溶剂进行浸泡清洗，同时开启搅拌，浸泡清洗时间为1～3时；
4）将浸泡清洗好的物料再次放入离心机进行离心；
5）将离干的物料过10目筛破碎，装入真空干燥箱烘干，即得D-氨基葡萄糖成品；
步骤（1）中，所述的有机碱与D-氨基葡萄糖盐酸盐的投料摩尔比为1.1：1～1.9：1，优选的，有机碱与D-氨基葡萄糖盐酸盐的投料摩尔比为1.3：1～1.7：1；
步骤（1）中，所述的乙醇溶剂浓度为65%～98%，D-氨基葡萄糖盐酸盐与乙醇的质量体积比为1：1～1：4kg/L,优选的，乙醇溶剂浓度为85%～95%, D-氨基葡萄糖盐酸盐与乙醇的质量体积比为1：2.5～1：3.5kg/L,；
步骤（1）中，优选的，反应温度控制在30℃～35℃；
步骤（1）中，优选的，保温反应时间为4小时～8小时；
步骤（3）中， 所述浸泡清洗的酒精浓度为90%～99%，与湿物料的体积质量比为3.5：1～6：1L/kg；
步骤（5）中，所述的装入真空干燥箱烘干，其干燥温度控制在40℃～55℃，真空度控制-0.09MPa以上。
综上所述，本发明具有以下优点：
采用浓度为65%～98%的乙醇作为反应溶剂体系，使得D-氨基葡萄糖盐酸盐在该溶剂体系中比在纯乙醇体系中更易溶解而不断与二乙胺进行反应，加快了反应速度和程度；
本发明中使用浓度为65%～98%乙醇作反应溶剂，使用的溶剂量少，也避免了甲醇的使用，最大限度地保护了工人的健康，用有机碱作脱酸剂，进行固液交换反应，D-氨基葡萄糖保持固态形式，省去了浓缩结晶这一环节，不仅能防止产品发黄变色，还降低了生产成本，乙醇和有机碱也可以重新回收再利用，减少了污水的产生，降低了污水处理的压力。
附图说明
图 1 本发明实施例1的D-氨基葡萄糖产品红外光谱图。
图 2 本发明实施例2的D-氨基葡萄糖产品红外光谱图。
图 3本发明实施例3的D-氨基葡萄糖产品红外光谱图。
图 4本发明起始原料D-氨基葡萄糖盐酸盐红外光谱图。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明的技术方案作进一步的具体说明，但是本发明并不限于这些实施例。
实施例1
开启搅拌，抽取750L浓度为93%的乙醇抽入1500L反应釜中,再将220kg粉碎至100目的D-氨基葡萄糖盐酸盐投入到该反应釜中，开启蒸汽阀门，使釜温控制在27℃，温度达到后，开启搅拌，再向反应釜中缓缓加入100kg二乙胺，保温（27℃）反应4小时，待反应时间达到后，将料液放入离心机进行离心直至离干，将离干的物料投入反应釜中，抽入800L乙醇溶剂（浓度为97%）进行浸泡清洗，同时开启搅拌，浸泡清洗3小时，浸泡清洗时间达到后，再将此料液放入离心机进行离心直至离干，将离干的物料移至真空干燥箱中进行干燥，干燥箱水浴温度控制在50℃±5℃，真空度控制-0.09MPa以上，烘干时间为5小时，得成品166kg，收率90.8%，氯离子含量为0.068%，比旋光度为+50.9°（2.5% 水溶液）。该批产品和D-氨基葡萄糖盐酸盐的红外光谱图分别见附图1和附图4。
实施例2
开启搅拌，抽取620L浓度为88%的乙醇抽入1500L反应釜中,再将220kg粉碎至100目的D-氨基葡萄糖盐酸盐投入到该反应釜中，开启蒸汽阀门，使釜温控制在32℃，温度达到后，开启搅拌，再向反应釜中缓缓加入90kg二乙胺和40kg三乙胺，保温（32℃）反应8小时，待反应时间达到后，将料液放入离心机进行离心直至离干，将离干的物料投入反应釜中，抽入600L乙醇溶剂（浓度为93%）进行浸泡清洗，同时开启搅拌，浸泡清洗2小时，浸泡清洗时间达到后，再将此料液放入离心机进行离心直至离干，将离干的物料移至真空干燥箱中进行干燥，干燥箱水浴温度控制在50℃±5℃，真空度控制-0.09MPa以上，烘干时间为5小时，得成品160kg，收率87.6%，氯离子含量为0.036%，比旋光度为+50.2°（2.5% 水溶液）。该批产品的红外光谱图见附图2。
实施例3
开启搅拌，抽取700L浓度为90%的乙醇抽入1500L反应釜中,再将220kg粉碎至100目的D-氨基葡萄糖盐酸盐投入到该反应釜中，开启蒸汽阀门，使釜温控制在37℃，温度达到后，开启搅拌，再向反应釜中缓缓加入30kg二甲胺和80kg二乙胺，保温（37℃）反应6小时，待反应时间达到后，将料液放入离心机进行离心直至离干，将离干的物料投入反应釜中，抽入700L乙醇溶剂（浓度为95%）进行浸泡清洗，同时开启搅拌，浸泡清洗2小时，浸泡清洗时间达到后，再将此料液放入离心机进行离心直至离干，将离干的物料移至真空干燥箱中进行干燥，干燥箱水浴温度控制在50℃±5℃，真空度控制-0.09MPa以上，烘干时间为5小时，得成品162kg，收率88.6%，氯离子含量为0.047%，比旋光度为+50.5°（2.5% 水溶液）。该批产品的红外光谱图见附图3。
由以上3个实例的数据可以看出，本发明以浓度为65%～98%的乙醇作为反应溶剂体系，获得了很好的反应效果，得到的产品纯度高、质量好。
本发明所描述的具体实施例仅是对本发明精神所作的举例说明，并不用以限制本发明，凡在本发明精神和原则之内所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种D-氨基葡萄糖的制备方法,其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：将粉碎至100目的D-氨基葡萄糖盐酸盐加入到乙醇溶剂中，所述乙醇溶剂的乙醇浓度为65％～98％，所述D-氨基葡萄糖盐酸盐与乙醇溶剂的质量体积比为1:1～1:4kg/L，搅拌下加入有机碱进行固液交换反应，所述固液交换反应的时间为1小时～10小时，反应结束后离心，并加乙醇溶剂浸泡洗涤后再离心，将离心好的固体用真空干燥机进行真空干燥。
2.根据权利要求1所述的一种D-氨基葡萄糖的制备方法，其特征在于：所述的有机碱指的是脂肪胺类化合物或是其中任意两种的混合物。
3.根据权利要求1所述的一种D-氨基葡萄糖的制备方法，其特征在于：所述固液交换反应的反应温度控制在25℃～40℃。
4.根据权利要求1所述的一种D-氨基葡萄糖的制备方法，其特征在于：在离心得到固体后，浸泡洗涤的乙醇浓度为90％～99％，抽入的乙醇与湿物料的体积质量比为3.5：1～6：1L/kg。
5.根据权利要求1所述的一种D-氨基葡萄糖的制备方法，其特征在于：所述真空干燥的干燥温度控制在40℃～55℃，真空度控制-0.09MPa以上。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201711109507.0A CN108329361B (zh) | 2017-11-11 | 2017-11-11 | 一种d-氨基葡萄糖的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201711109507.0A CN108329361B (zh) | 2017-11-11 | 2017-11-11 | 一种d-氨基葡萄糖的制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN108329361A CN108329361A (zh) | 2018-07-27 |
| CN108329361B true CN108329361B (zh) | 2021-01-08 |
Family
ID=62921854
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201711109507.0A Active CN108329361B (zh) | 2017-11-11 | 2017-11-11 | 一种d-氨基葡萄糖的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN108329361B (zh) |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101899071A (zh) * | 2009-05-31 | 2010-12-01 | 欣凯医药化工中间体（上海）有限公司 | 由氨基葡萄糖盐酸盐制备氨基葡萄糖单体的方法 |
| CN103709208A (zh) * | 2014-01-16 | 2014-04-09 | 江苏九寿堂生物制品有限公司 | 一种氨基葡萄糖单体的制备方法 |
| CN103804434A (zh) * | 2012-11-09 | 2014-05-21 | 扬州鸿信生物制品有限公司 | 一种氨基葡萄糖的制备方法 |
| CN106008614A (zh) * | 2016-05-24 | 2016-10-12 | 天津青松华药医药有限公司 | 一种高纯度氨基糖类化合物的制备方法 |
-
2017
- 2017-11-11 CN CN201711109507.0A patent/CN108329361B/zh active Active
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101899071A (zh) * | 2009-05-31 | 2010-12-01 | 欣凯医药化工中间体（上海）有限公司 | 由氨基葡萄糖盐酸盐制备氨基葡萄糖单体的方法 |
| CN103804434A (zh) * | 2012-11-09 | 2014-05-21 | 扬州鸿信生物制品有限公司 | 一种氨基葡萄糖的制备方法 |
| CN103709208A (zh) * | 2014-01-16 | 2014-04-09 | 江苏九寿堂生物制品有限公司 | 一种氨基葡萄糖单体的制备方法 |
| CN106008614A (zh) * | 2016-05-24 | 2016-10-12 | 天津青松华药医药有限公司 | 一种高纯度氨基糖类化合物的制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN108329361A (zh) | 2018-07-27 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| KR100986603B1 (ko) | 어류 정액 또는 알로부터 분리된 ｄｎａ 중합체 단편복합체 및 그의 제조방법 | |
| KR101476381B1 (ko) | 어류 정액 또는 알로부터 분리된 ｄｎａ 중합체 단편복합체를 포함하는 세포활성 강화용 조성물, 및 얼굴 또는 피부 충진제 | |
| CN109096161B (zh) | 一种n-乙酰半胱氨酸的制备方法 | |
| CN105837648B (zh) | 一种磷酸替米考星的制备方法 | |
| CN104710483B (zh) | 一种硫酸氨基葡萄糖的制备方法 | |
| CN104356146B (zh) | 一种头孢替安盐酸盐的制备方法 | |
| CN108558721A (zh) | 一种n,n-二乙酰-l-胱氨酸的制备方法 | |
| CN104530084B (zh) | 一种头孢呋辛钠的新晶型及其结晶制备方法 | |
| CN108329361B (zh) | 一种d-氨基葡萄糖的制备方法 | |
| CN106117038B (zh) | 一种采用乳酸链球菌素废水生产乳酸钙的工艺 | |
| CN108892627B (zh) | 一锅法合成牛磺酸的工艺 | |
| EP2613778B1 (en) | Process for the production of l-carnitine tartrate | |
| CN110668977B (zh) | 一种月桂酰精氨酸乙酯盐酸盐的制备工艺 | |
| CN102643295A (zh) | 头孢米诺钠的制备方法 | |
| CN107880083A (zh) | 一种克林霉素磷酸酯的精制方法 | |
| CN103992337A (zh) | 一种便捷的制备阿扑西林钠的方法 | |
| CN104876841B (zh) | 晶体态盐酸沃尼妙林产品及其结晶制备方法 | |
| CN104478974B (zh) | 一种20，23-二哌啶基-5-o-碳霉胺糖基-泰乐内酯的合成方法 | |
| CN105440054A (zh) | 一种制备高纯度头孢硫脒的工艺 | |
| CN102344397B (zh) | 一种伐奈莫林盐酸盐的提纯方法 | |
| CN105061289A (zh) | 一种制备药用级l-色氨酸的方法 | |
| CN108101927A (zh) | 一种制备利福平晶型ⅱ的方法 | |
| CN105949111B (zh) | 一种高纯高透光l-色氨酸的制备工艺 | |
| CN101735283B (zh) | 一种氨基葡萄糖盐酸盐与氨基葡萄糖硫酸钾/钠盐的共结晶技术 | |
| CN103896888B (zh) | 枸橼酸铋雷尼替丁的制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |
Denomination of invention: A method for preparing D-glucosamine Granted publication date: 20210108 Pledgee: Lianyungang Branch of Suzhou Bank Co.,Ltd. Pledgor: JIANGSU AOXIN BIOTECHNOLOGY Co.,Ltd. Registration number: Y2024980006730 |