CN108315714B - 可控高密度等离子体制备装置和石墨烯薄膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种可控高密度等离子体制备装置，包括真空室、位于真空室中的上极板、正对上极板下方的下极板、电感线圈、真空抽气系统，上极板和下极板平行设置且间距可调，电感线圈位于上极板和下极板之间且其轴中心沿水平方向设置，上极板、电感线圈和下极板分别连接有第一电源、第二电源和第三电源，上极板上均布有若干小孔，下极板下表面还连接有加热器，真空室还开设有进气口，进气口内穿设有进气管，进气管与外部的气源连通。本发明可以实现大面积均匀、等离子体密度、离子通量、离子能量的独立调控的等离子体的制备过程，且可在碳化硅基片表面低温条件下制备石墨烯薄膜。

Description

可控高密度等离子体制备装置和石墨烯薄膜的制备方法
技术领域
本发明涉及等离子体制备技术领域，尤其涉及一种可控高密度等离子体制备装置和石墨烯薄膜的制备方法。
背景技术
低气压放电形成的低温等离子体是微电子加工的主要手段，它被用来进行沉积、刻蚀、去灰、聚合或注入等。微电子、光电子、通讯等高新技术产业发展的关键之一是等离子体微细加工技术的发展。
微细加工的低气压低温等离子体源的发展过程，基本经历了三代更新：第一代是低密度单室等离子体源。上世纪80年代以来使用的13.56MHz射频驱动的平行平板电极电容耦合放电等离子体刻蚀机，等离子体产生和反应加工在同一真空室，其等离子体密度约为1010-1011cm-3。第二代是高密度双室等离子体源。上世纪90年代以来使用的微波电子回旋共振等离子体源、螺旋波等离子体源和电感耦合等离子体源，等离子体室和反应室大都分开，其密度提高到1011-1012cm-3。第三代是双频驱动的中密度电容耦合放电等离子体源，其等离子体密度约为1011cm-3。一定条件下，等离子体的密度主要决定于高频功率，而到达基片上的离子能量则主要由低频功率决定。
为适应微电子器件加工的要求，需要进一步研制新型的等离子体加工手段。新型的等离子体源应具有：1)更高的加工效率。等离子体源应具有高的等离子体密度，以便产生足够高密度的反应基团，足够高的到达基片的离子通量。2)更灵活的调控能力。等离子体源应具有可以更独立地控制各种反应基团的密度和浓度，可以独立地控制到达基片上离子的能量。
现有技术中反应制备薄膜时等离子体密度低、活性低，离子密度和通量不能独立控制的缺点，导致薄膜的制备及加工的效率低。
石墨烯自2004年被Geim等人发现以来，以其奇特的性能引起了科学家的广泛关注和极大兴趣。石墨烯具有比硅高得多的载流子迁移率，是纳米电子元件的理想材料，在微电子领域具有巨大的应用潜力。石墨烯是一种可能代替硅作为新型半导体的材料。
目前，主要制备石墨烯的方法主要有三种：
(1)机械剥离法。虽然制备成本非常低，但得到的石墨烯尺寸很小，一般在10-100μm之间，而且完全不可能大规模制备；
(2)碳化硅外延生长。缺点是原料成本较高，设备成本很高，生长温度很高(1400℃)，很难生长大尺寸的石墨烯；
(3)化学气相沉积法。有可能规模化生产，生长得到的石墨烯一般都是多晶，衬底转移是难题。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明的目的是提供一种可控高密度等离子体制备装置和石墨烯薄膜的制备方法，本发明可以实现大面积均匀、等离子体密度、离子通量、离子能量的独立调控的等离子体的制备过程，且可在碳化硅基片表面低温条件下制备石墨烯薄膜。
在一方面，本发明提供了一种可控高密度等离子体制备装置，包括真空室(1)、位于真空室(1)中的上极板(2)、正对上极板(2)下方的下极板(4)、电感线圈(3)、真空抽气系统(9)，上极板(2)和下极板(4)平行设置且间距可调，电感线圈(3)位于上极板(2)和下极板(4)之间且其轴中心沿水平方向设置，上极板(2)、电感线圈(3)和下极板(4)分别连接有第一电源(6)、第二电源(7)和第三电源(8)，上极板(2)上均布有若干小孔，下极板(4)下表面还连接有加热器(5)，真空室还开设有进气口，进气口内穿设有进气管(11)，进气管(11)与外部的气源连通。
进一步地，真空室(1)内还设有等离子体静电探针(10)，等离子体静电探针(10)连接真空室(1)外部的控制器(101)。
进一步地，第一电源(6)、第二电源(7)和第三电源(8)还分别连接有第一匹配调节器(61)、第二匹配调节器(71)和第三匹配调节器(81)。
进一步地，加热器(5)为铠甲加热器，加热温度范围为0-1000℃。
进一步地，上极板(2)和下极板(4)的间距为50-100mm。优选地，间距为50mm。
进一步地，上极板(2)的直径为200mm，下极板(4)的直径为200mm。
进一步地，电感线圈(3)的直径为150-250mm，电感线圈(3)的轴中心与下极板(4)的间距为30-50mm。电感线圈(3)的线圈匝数可更换。优选地，电感线圈(3)的直径为200mm，电感线圈(3)的轴中心与下极板(4)的间距为30mm。
在另一方面，本发明还提供了一种采用上述可控高密度等离子体制备装置产生高密度、高通量等离子体的方法，包括以下步骤：
(S1)将真空室(1)的真空度抽至1×10-5-5×10-5Pa，将气源通入所述真空室(1)中，气源的流量为10-30sccm，压强为10-30Pa；优选地，真空室(1)的真空度为5×10-5Pa，气源的流量为10sccm，压强为10Pa；
(S2)利用第一电源(6)对上极板(2)施加频率为13.56-60MHz，功率为0-500W的射频；利用第二电源(7)对电感线圈(3)施加频率为13.56-27.12MHz，功率为0-500W的射频；利用第三电源(8)对下极板(4)施加频率为2-27.12MHz，功率为0-500W的射频，产生等离子体，等离子体的离子密度为1.5×1016-35×1016m-3，离子通量为1.5×1020-6×1020m-2S-1。优选地，利用第一电源(6)对上极板(2)施加频率为60MHz，利用第二电源(7)对电感线圈(3)施加频率为13.56MHz，利用第三电源(8)对下极板(4)施加频率为27.12MHz。
在又一方面，本发明还提供了一种利用上述可控高密度等离子体制备装置制备石墨烯薄膜的方法，包括以下步骤：
(a1)将真空室(1)的真空度抽至1×10-5-5×10-5Pa，采用含碳气体作为气源，将气源通入真空室(1)中，气源的流量为10-30sccm，压强为10-30Pa；
(a2)将碳化硅基片放置于下极板(4)的上表面，分别对上极板(2)施加频率为13.56-60MHz，功率为0-500W的射频、对电感线圈(3)施加频率为13.56-27.12MHz，功率为0-500W的射频、对下极板(4)施加频率为2-27.12MHz，功率为0-500W的射频，在上述条件下在碳化硅基片的表面沉积碳膜；
(a3)将沉积有碳膜的碳化硅基片加热至300-500℃，利用含碳气体作为气源，在步骤(a2)的放电条件下处理，处理时间为10-30分钟，得到石墨烯薄膜。
进一步地，在步骤(a1)中，含碳气体包括甲烷、乙烯和乙炔。
进一步地，在步骤(a2)中，沉积的温度为20-50℃，沉积时间为10-30分钟。优选地，沉积的温度为20℃。
借由上述方案，本发明至少具有以下优点：
(1)本发明所提供的可控高密度等离子体制备装置，利用三频驱动的电容电感耦合等离子体完全解耦放电获得高等离子体密度(利于精细加工)、高离子通量、大面积均匀的等离子体，解决了现有技术中反应制备薄膜时所需等离子体的密度低、活性低、离子密度和通量不能独立控制的缺点，提高了薄膜的制备及加工的效率，性能符合实际要求，有利于薄膜的工业化生产。
(2)本发明利用三频驱动可控高密度等离子体在碳化硅表面低温直接制备出石墨烯薄膜，避免了现有技术含氟气体放电刻蚀碳化硅制备石墨烯对环境造成的污染，且可实现大面积制备，利于工业化生产。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，以下以本发明的较佳实施例并配合附图详细说明如后。
附图说明
图1是本发明可控高密度等离子体制备装置的结构示意图；
图2是本发明淋喷式进气单元的侧面结构示意图；
图3是上极板的仰视结构示意图；
图4是本发明可控高密度等离子体制备装置产生的等离子体的空间分布图；
图5是不同放电条件下产生的等离子体的密度分布图；
图6是不同放电条件下产生的等离子体的离子通量分布图；
图7是碳化硅基片、碳膜和石墨烯薄膜的AFM照片；
图8是石墨烯薄膜的拉曼谱图；
附图标记说明：
1-真空室；2-上极板；3-电感线圈；4-下极板；5-加热器；6-第一电源；7-第二电源；8-第三电源；9-真空抽气系统；10-等离子体静电探针；11-进气管；61-第一匹配调节器；71-第二匹配调节器；81-第三匹配调节器；101-控制器。
具体实施方式
下面结合附图和实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
实施例1等离子体制备装置及等离子体产生方法
参见图1，本发明可控高密度等离子体制备装置，包括真空室1、位于真空室1内上部的上极板2、位于真空室1内下部的下极板4，电感线圈3、真空抽气系统9。下极板4正对上极板2的下方设置，且二者相互平行。上极板2和下极板4的间距可调，本实施例优选为50mm。上极板2的直径为200mm，下极板4的直径为200mm。下极板4下表面还连接有加热器5，加热器5为铠甲加热器，加热温度范围为0-1000℃。电感线圈3位于上极板2和下极板4之间且其轴中心沿水平方向设置，电感线圈3的直径为200mm，电感线圈3的轴中心与下极板4的间距为30mm。电感线圈3的线圈匝数可更换。上极板2、电感线圈3和下极板4分别连接有第一电源6、第二电源7和第三电源8，第一电源6、第二电源7和第三电源8还分别连接有第一匹配调节器61、第二匹配调节器71和第三匹配调节器81。真空抽气系统9包括真空阀和真空泵，用于为真空室提供真空度。
真空室1连接有淋喷式进气单元，参见图2-3，具体通过以下结构实现：
在真空室1的顶部中央开设有进气口，进气口内穿设有进气管11，进气管11与外部的气源连通。进气管11与上极板2连通，上极板上均布有若干圆形的小孔，小孔的直径为2mm，气源通过进气管11采用淋喷式进气方式进入真空室1内。采用淋喷式进气方式，可产生更稳定的等离子体。
为检测制备过程中等离子体密度、等离子体通量、等离子体温度及离子能量分布，在真空室侧壁装有等离子体静电探针10，其与真空室1外部的控制器101相连。
上述装置产生等离子体的操作和原理如下：
(1)采用涡轮分子泵、机械泵机组将真空室1的真空度抽至5×10-5Pa，将气源通入真空室1中，气源的流量为10sccm，压强为10Pa；
(2)利用第一电源6对上极板2施加频率为60MHz，功率为200W的射频(反射功率为0W)；然后利用第二电源7对电感线圈3施加频率为13.56MHz，功率为150W的射频(反射功率为0W)；最后利用第三电源8对下极板4施加频率为27.12MHz，功率为80W的射频(反射功率为0W)，产生等离子体。
(3)检测上述放电状态下的等离子体空间分布、等离子体密度分布、离子通量分布。
结果如图4-6所示，由图4可看出：在上下极板空间区域，等离子体密度(上方曲线)，离子通量(下方曲线)基本没有发生变化，形成了大面积均匀分布的等离子体。由图5可看出：单上极板放电(图中Top)时等离子体密度为1.1×1016m-3；上极板放电+电感线圈(图中Top+ICP)，等离子体密度8.5×1016m-3；上极板放电+电感线圈+下极板放电(图中Top+ICP+Bottom)，等离子体密度22.6×1016m-3。由图6可看出：单上极板放电(图中Top)时离子通量为1.5×1020m-2S-1；上极板放电+电感线圈(图中Top+ICP)，离子通量为2.1×1020m-2S-1；上极板放电+电感线圈+下极板放电(图中Top+ICP+Bottom)，离子通量4.3×1020m-2S-1。
对比图4-6的结果可发现，与单上极板放电相比，电感线圈放电后等离子体密度提高约8倍，而离子通量增加不大，因而电感线圈放电有效增加了等离子体密度，形成高密度等离子体；下极板施加功率后，等离子体密度进一步提高约3倍，离子通量提高2倍。因此上极板+电感线圈+下极板共同放电提高了等离子体密度，提高了离子通量，从而形成了可控的、大面积均匀的、高密度、高通量的等离子体。
实施例2石墨烯薄膜的制备方法
(1)采用涡轮分子泵、机械泵机组将真空室1的真空度抽至5×10-5Pa，采用含碳气体作为气源，含碳气体包括甲烷、乙烯和乙炔，将气源通入真空室1中，气源的流量为10sccm，压强为10Pa；
(2)将碳化硅基片放置于下极板4的上表面，此时不对基片进行加热，分别对上极板2施加频率为60MHz，功率为200W的射频(反射功率为0W)、对电感线圈3施加频率为13.56MHz，功率为150W的射频(反射功率为0W)、对下极板4施加频率为27.12MHz，功率为80W的射频(反射功率为0W)，在上述条件下在碳化硅基片的表面沉积一层均匀的碳膜；
(3)将沉积有碳膜的碳化硅基片加热并恒温至500℃，利用含碳气体作为气源，在步骤(2)的放电条件下处理，处理时间为20分钟，得到石墨烯薄膜。
本发明先在室温下沉积了一层碳膜，然后在较高的温度下(此处为500℃)等离子体处理，目的是为了使碳膜表面的碳原子石墨化，从而形成石墨烯。本发明中整个过程是连续发生的。此处的温度远低于其它方法在碳化硅衬底上制备石墨烯的温度(比如高于900℃)。
图7a、b、c分别为碳化硅基片、碳膜和石墨烯薄膜的AFM照片。图8是石墨烯薄膜的拉曼谱图，由图看出，在碳化硅表面低温制备的石墨烯，出现了强的G峰，同时出现了强的2D峰。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，并不用于限制本发明，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变型，这些改进和变型也应视为本发明的保护范围。

Claims (2)

1.一种利用可控高密度等离子体制备装置制备石墨烯薄膜的方法，
所述的可控高密度等离子体制备装置包括，真空室(1)、位于所述真空室(1)中的上极板(2)、正对所述上极板(2)下方的下极板(4)、电感线圈(3)、真空抽气系统(9)，所述上极板(2)和所述下极板(4)平行设置且间距可调，所述电感线圈(3)位于所述上极板(2)和所述下极板(4)之间且其轴中心沿水平方向设置，所述上极板(2)、电感线圈(3)和下极板(4)分别连接有第一电源(6)、第二电源(7)和第三电源(8)，所述上极板(2)上均布有若干小孔，所述下极板(4)下表面还连接有加热器(5)，所述真空室还开设有进气口，所述进气口内穿设有进气管(11)，所述进气管(11)与外部的气源连通，所述加热器(5)为铠甲加热器，加热温度范围为0-1000℃，进气管(11)与上极板(2)连通，上极板上均布有若干圆形的小孔，气源通过进气管(11)采用淋喷式进气方式进入真空室(1)内，
其特征在于，包括以下步骤：
(a1)将所述真空室(1)的真空度抽至1×10-5-5×10-5Pa，采用含碳气体作为气源，将气源通入所述真空室(1)中，所述气源的流量为10-30sccm，压强为10-30Pa；
(a2)将碳化硅基片放置于所述下极板(4)的上表面，不对碳化硅基片进行加热，分别对所述上极板(2)施加频率为13.56-60MHz，功率为0-500W的射频、对所述电感线圈(3)施加频率为13.56-27.12MHz，功率为0-500W的射频、对所述下极板(4)施加频率为2-27.12MHz，功率为0-500W的射频，在上述条件下在所述碳化硅基片的表面沉积碳膜；
(a3)将沉积有碳膜的碳化硅基片加热至300-500℃，利用所述含碳气体作为气源，在步骤(a2)的放电条件下处理，处理时间为10-30分钟，得到所述石墨烯薄膜。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：在步骤(a1)中，所述含碳气体包括甲烷、乙烯和乙炔。
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