CN108299619B - 一种偶联剂改性粉煤灰制备单组分聚氨酯涂料的方法 - Google Patents

一种偶联剂改性粉煤灰制备单组分聚氨酯涂料的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种偶联剂改性粉煤灰制备单组分聚氨酯涂料的方法，包括如下步骤：取14‑18 g的Mn=2000多元醇POL‑356和3‑5g的Mn=600多元醇POL‑3195加入25‑35mL的乙酸乙酯溶液中，在42‑48℃下恒温水浴回流搅拌，加入2.5‑3.5g的无水甲苯‑2,4‑二异氰酸酯溶液，反应20‑40min后升温至58‑62℃，滴加5‑7滴催化剂，反应100‑140min后加入2‑4g的改性粉煤灰，反应58‑62min，滴加0.15‑0.25g的1,4‑丁二醇溶液，继续反应2‑3h后冷却，即得。本发明提供的偶联剂改性粉煤灰制备单组分聚氨酯涂料的方法能够有效的改善单分子聚氨酯涂料的断裂伸长率、拉伸强度、撕裂强度、稳定性、成膜性，降低了生产成本，并实现了粉煤灰的有效利用。

Description

一种偶联剂改性粉煤灰制备单组分聚氨酯涂料的方法
技术领域
本发明涉及聚氨酯涂料技术领域，具体涉及一种偶联剂改性粉煤灰制备单组分聚氨酯涂料的方法。
背景技术
目前，聚氨酯涂料因其性能优异，价格适中，已经在建筑行业中得到了广泛的认可和应用。聚氨酯涂料又分为双组分聚氨酯涂料和单组分聚氨酯涂料，与双组分聚氨酯涂料相比，单组分聚氨酯涂料因其气味小，利于环保，施工方便快捷，价格合理更受人们的青睐。但是，现在国内市场上已有的单、双组分聚氨酯防水涂料产品中，大多不同程度地添加有填料，加入填料能起到补强作用，提高聚氨酯的力学性能，降低收缩应力和热应力，增强热稳定性，降低热膨胀系数，改进聚氨酯的粘度，更重要的是能够大大降低成本。常用的粉状无机填料有滑石粉、高岭土、陶土、轻质或重质碳酸钙、石棉、粉煤灰等，而用粉煤灰作为粉状填充物来制备聚氨酯涂料的研究还相对较少，且现有的研究大多是应用在双组分聚氨酯涂料的制备上，在单组分聚氨酯涂料方面还未涉及。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中的不足，提供一种偶联剂改性粉煤灰制备单组分聚氨酯涂料的方法。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种偶联剂改性粉煤灰制备单组分聚氨酯涂料的方法，包括如下步骤：取14-18 g的Mn=2000多元醇POL-356和3-5g的Mn=600多元醇POL-3195加入25-35mL的乙酸乙酯溶液中，在42-48℃下恒温水浴回流搅拌，加入2.5-3.5g的无水甲苯-2,4-二异氰酸酯溶液，反应20-40min后升温至58-62℃，滴加5-7滴催化剂，反应100-140min后加入2-4g的改性粉煤灰，反应58-62min，滴加0.15-0.25g的1,4-丁二醇溶液，继续反应2-3h后冷却，即得。
上述的偶联剂改性粉煤灰制备单组分聚氨酯涂料的方法，其中，所述改性粉煤灰通过下述方法制备：取38-42mL的硅烷偶联剂溶液，加入0.3-0.4g的粉煤灰，在98-102℃恒温回流50-70min，加入适量的NaOH将pH调节至中性，在75-85℃下烘干，研磨成粉状，即得改性粉煤灰。
上述的偶联剂改性粉煤灰制备单组分聚氨酯涂料的方法，其中，所述硅烷偶联剂溶液通过下述方法制备：取60-90mL的质量浓度为75-95%的水-乙醇溶液，加入2-4g的硅烷偶联剂，在75-95℃下回流1.5-2.5h，并用盐酸调节溶液的pH值为3.5-4.5，回流结束后，自然冷却至室温，即得硅烷偶联剂溶液。
上述的偶联剂改性粉煤灰制备单组分聚氨酯涂料的方法，其中，所述硅烷偶联剂为KH570。
上述的偶联剂改性粉煤灰制备单组分聚氨酯涂料的方法，其中，所述催化剂为二月桂酸二丁基锡。
上述的偶联剂改性粉煤灰制备单组分聚氨酯涂料的方法，其中，所述无水甲苯-2,4-二异氰酸酯和1,4-丁二醇溶液的加入速度为1分钟24-26滴。
上述的偶联剂改性粉煤灰制备单组分聚氨酯涂料的方法，其中，所述粉煤灰为工业级粉煤灰。
上述的偶联剂改性粉煤灰制备单组分聚氨酯涂料的方法，其中，所述改性粉煤灰的粒径为20-40μm。
在本发明提供的一种偶联剂改性粉煤灰制备单组分聚氨酯涂料的方法主要分为两步，第一步是偶联剂改性粉煤灰，其反应机理如下：如图1-3所示，本发明中主要利用硅烷偶联剂KH570中的烷氧基（RO-）与粉煤灰表面的羟基发生化学反应，在粉煤灰的表面通过化学键的形式连接成偶联剂单分子层，生成新的化学键Si-O-键，而加入乙醇的主要作用是使硅烷偶联剂的烷氧基（RO-）在乙醇作用下醇解形成Si-OH官能团，与粉煤灰中含有的SiO2发生酯化反应，不仅能够增强粉煤灰的改性效果，同时可使粉煤灰的疏水亲油性得到有效提高。第二步是改性粉煤灰制备单组份聚氨酯涂料，其反应机理如下：如图4所示，首先将无水甲苯-2,4-二异氰酸酯溶液与多元醇POL-356、多元醇POL-3195进行预聚合处理，形成预聚体HO-R-NHCOO-OOCHN-R-OH，来降低无水甲苯-2,4-二异氰酸酯溶液的毒性，加入催化剂降低反应活化能、加快反应速度、缩短反应时间、控制副反应的发生，然后加入改性后的粉煤灰，形成线性结构，在加入扩链剂1,4-丁二醇溶液（BOD）形成高聚物，即为单组份聚氨酯。
本发明中的Mn=2000多元醇POL-356和Mn=600多元醇POL-3195购自于淄博德信联邦化工有限公司，乙酸乙酯、甲苯-2,4-二异氰酸酯、1,4-丁二醇、二月桂酸二丁基锡购自于国药集团，粉煤灰选钩自湖南粉煤灰公司。
本发明提供的偶联剂改性粉煤灰制备单组分聚氨酯涂料的方法中先通过硅烷偶联剂对粉煤灰进行改性，使粉煤灰的结构中介入偶联剂的有机基团，可以最大限度的提高粉煤灰与偶联剂的反应速率，降低了偶联剂改性粉煤灰的反应时间，避免了因粉煤灰活性低使其不能充分利用的弊端，然后，将改性后的粉煤灰颗粒引入到聚氨酯分子内，能够有效的改善单分子聚氨酯涂料的断裂伸长率、拉伸强度、撕裂强度、稳定性、成膜性，降低了生产成本，并实现了粉煤灰的有效利用。
附图说明
图1是粉煤灰中含Si物质与乙醇的反应机理示意图；
图2是硅烷偶联剂在乙醇作用下改性粉煤灰的反应机理示意图；
图3是硅烷偶联剂在水中自身水解改性粉煤灰的反应机理示意图；
图4是改性粉煤灰制备单组份聚氨酯涂料的反应机理示意图；
图5是未改性的粉煤灰红外光谱图；
图6是偶联剂改性后的粉煤灰的红外结构光谱图。
具体实施方式
实施例1
一种偶联剂改性粉煤灰制备单组分聚氨酯涂料的方法，包括如下步骤：
（1）制备硅烷偶联剂溶液：取60-90mL的质量浓度为75-95%的水-乙醇溶液，加入2-4g的硅烷偶联剂，在75-95℃下回流1.5-2.5h，并用盐酸调节溶液的pH值为3.5-4.5，回流结束后，自然冷却至室温，制得硅烷偶联剂溶液；
（2）制备改性粉煤灰：取38-42mL所述硅烷偶联剂溶液，加入0.3-0.4g的粉煤灰，在98-102℃恒温回流50-70min，加入适量的NaOH将pH调节至中性，在75-85℃下烘干，研磨成粉状，即得改性粉煤灰；
（3）制备单组分聚氨酯：取14-18 g的Mn=2000多元醇POL-356和3-5g的Mn=600多元醇POL-3195加入25-35mL的乙酸乙酯溶液中，在42-48℃下恒温水浴回流搅拌，加入2.5-3.5g的无水甲苯-2,4-二异氰酸酯溶液，反应20-40min后升温至58-62℃，滴加5-7滴催化剂，反应100-140min后加入步骤（2）中制得的2-4g的改性粉煤灰，反应58-62min，滴加0.15-0.25g的1,4-丁二醇溶液，继续反应2-3h后冷却，即得。
其中，所述硅烷偶联剂为KH570，所述催化剂为二月桂酸二丁基锡，所述无水甲苯-2,4-二异氰酸酯和1,4-丁二醇溶液的加入速度为1分钟24-26滴，所述粉煤灰为工业级粉煤灰，所述改性粉煤灰的粒径为20-40μm。
采用本实施例提供的偶联剂改性粉煤灰制备单组分聚氨酯涂料的方法可以最大限度的提高粉煤灰与偶联剂的反应速率，降低了偶联剂改性粉煤灰的反应时间，避免了因粉煤灰活性低使其不能充分利用的弊端，然后，将改性后的粉煤灰颗粒引入到聚氨酯分子内，能够有效的改善单分子聚氨酯涂料的断裂伸长率、拉伸强度、撕裂强度、稳定性、成膜性，降低了生产成本，并实现了粉煤灰的有效利用。
实施例2
一种偶联剂改性粉煤灰制备单组分聚氨酯涂料的方法，包括如下步骤：
（1）制备硅烷偶联剂溶液：取75mL的质量浓度为85%的水-乙醇溶液，加入3.000g的硅烷偶联剂，在85℃下回流2h，并用盐酸调节溶液的pH值为4，回流结束后，自然冷却至室温，制得硅烷偶联剂溶液；
（2）制备改性粉煤灰：取40mL所述硅烷偶联剂溶液，加入0.3500g的粉煤灰，在100℃恒温回流60min，加入适量的NaOH将pH调节至中性，在80℃下烘干，研磨成粉状，即得改性粉煤灰；
（3）制备单组分聚氨酯：取16g的Mn=2000多元醇POL-356和4g的Mn=600多元醇POL-3195加入30mL的乙酸乙酯溶液中，在45℃下恒温水浴回流搅拌，加入3.000g的无水甲苯-2,4-二异氰酸酯溶液，反应30min后升温至60℃，滴加6滴催化剂，反应120min后加入步骤（2）中制得的3.003g的改性粉煤灰，反应60min，滴加0.2000g的1,4-丁二醇溶液，继续反应2.5h后冷却，即得。
其中，所述硅烷偶联剂为KH570，所述催化剂为二月桂酸二丁基锡，所述无水甲苯-2,4-二异氰酸酯和1,4-丁二醇溶液的加入速度为1分钟25滴，所述粉煤灰为工业级粉煤灰，所述改性粉煤灰的粒径为30μm。
对比例1
一种偶联剂改性粉煤灰制备单组分聚氨酯涂料的方法，包括如下步骤：
（1）制备硅烷偶联剂溶液：取75mL的质量浓度为85%的水-乙醇溶液，加入3.000g的硅烷偶联剂，在85℃下回流2h，并用盐酸调节溶液的pH值为4，回流结束后，自然冷却至室温，制得硅烷偶联剂溶液；
（2）制备单组分聚氨酯：取16g的Mn=2000多元醇POL-356和4g的Mn=600多元醇POL-3195加入30mL的乙酸乙酯溶液中，在45℃下恒温水浴回流搅拌，加入3.000g的无水甲苯-2,4-二异氰酸酯溶液，反应30min后升温至60℃，滴加6滴催化剂，反应120min后，加入40mL所述硅烷偶联剂溶液和0.3503g的粉煤灰，反应60min，滴加0.2000g的1,4-丁二醇溶液，继续反应2.5h后冷却，即得。
对比例1与实施例2相比所添加的物质的质量相同，但是方法不同，实施例2是先通过硅烷偶联剂对粉煤灰进行改性，然后在制备单组分聚氨酯涂料，而对比例1是将粉煤灰的改性和单组分聚氨酯涂料的制备同时进行的，两种方法制备出的单组分聚氨酯的性能差别较大，结果对比如表1。
Figure DEST_PATH_IMAGE001
所述标准要求出自GB/T 19250-2013《聚氨酯防水涂料》。
从表1中可以看出，采用实施例2提供的方法制备出的单组分聚氨酯涂料的断裂伸长率、拉伸强度、撕裂强度、稳定性、成膜性均能满足标准要求，且优于采用对比例1提供的方法制备出的单组分聚氨酯涂料的性能，这主要是因为将粉煤灰和偶联剂直接加入预聚体中，容易形成物理共混物，产生团聚，降低了粉煤灰的利用。
性能表征
1、偶联剂改性粉煤灰的红外光谱的表征
未改性的粉煤灰红外光谱图如图5，采用本发明实施例2中的方法制得的偶联剂改性后的粉煤灰的红外光谱图如图6，经过对图5和图6的对比可以看出，改性后的粉煤灰多了很多有机官能团，说明采用本实施例2中的方法对粉煤灰的改性成功。
2、探究改性后粉煤灰的不同添加量对单组分聚氨酯涂料性能的影响
取16g的Mn=2000多元醇POL-356和4g的Mn=600多元醇POL-3195加入30mL的乙酸乙酯溶液中，在45℃下恒温水浴回流搅拌，加入3.000g的无水甲苯-2,4-二异氰酸酯溶液，反应30min后升温至60℃，滴加6滴催化剂，反应120min后，加入步骤（2）中制得的改性粉煤灰，反应60min，滴加0.2000g的1,4-丁二醇溶液，继续反应2.5h后冷却，即得。其中，所述硅烷偶联剂为KH570，所述催化剂为二月桂酸二丁基锡，所述无水甲苯-2,4-二异氰酸酯和1,4-丁二醇溶液的加入速度为1分钟25滴，所述粉煤灰为工业级粉煤灰，所述改性粉煤灰的粒径为30μm。加入改性粉煤灰的质量分别为1.855g、2.001g、2.502g、2.801g、3.003g、3.201g、3.502g、4.001g、4.202g，标记为A1、A2、A3、A4、A5、A6、A7、A8、A9，制得的对单组份聚氨酯涂料的性能如表2。
Figure 749920DEST_PATH_IMAGE002
从表2中可以看出，当改性后的粉煤灰的添加量为2-3g时，制备出的单组分聚氨酯涂料的各种性能均能满足行业标准要求。

Claims (5)

1.一种偶联剂改性粉煤灰制备单组分聚氨酯涂料的方法，其特征在于，包括如下步骤：取14-18g的Mn=2000多元醇POL-356和3-5g的Mn=600多元醇POL-3195加入25-35mL的乙酸乙酯溶液中，在42-48℃下恒温水浴回流搅拌，加入2.5-3.5g的无水甲苯-2,4-二异氰酸酯溶液，反应20-40min后升温至58-62℃，滴加5-7滴催化剂，反应100-140min后加入2-4g的改性粉煤灰，反应58-62min，滴加0.15-0.25g的1,4-丁二醇溶液，继续反应2-3h后冷却，即得;所述改性粉煤灰通过下述方法制备：取38-42mL的硅烷偶联剂溶液，加入0.3-0.4g的粉煤灰，在98-102℃恒温回流50-70min，加入适量的NaOH将pH调节至中性，在75-85℃下烘干，研磨成粉状粒径为20-40μm；所述硅烷偶联剂溶液通过下述方法制备：取60-90mL的质量浓度为75-95%的水-乙醇溶液，加入2-4g的硅烷偶联剂，在75-95℃下回流1.5-2.5h，并用盐酸调节溶液的pH值为3.5-4.5，回流结束后，自然冷却至室温。
2.如权利要求1所述的偶联剂改性粉煤灰制备单组分聚氨酯涂料的方法，其特征在于，所述硅烷偶联剂为KH570。
3.如权利要求1所述的偶联剂改性粉煤灰制备单组分聚氨酯涂料的方法，其特征在于，所述催化剂为二月桂酸二丁基锡。
4.如权利要求1所述的偶联剂改性粉煤灰制备单组分聚氨酯涂料的方法，其特征在于，所述无水甲苯-2,4-二异氰酸酯和1,4-丁二醇溶液的加入速度为1分钟24-26滴。
5.如权利要求1所述的偶联剂改性粉煤灰制备单组分聚氨酯涂料的方法，其特征在于，所述粉煤灰为工业级粉煤灰。
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