CN108285532A - 一种尼龙65盐的制备方法 - Google Patents

一种尼龙65盐的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种尼龙65盐的制备方法，将戊二酸溶解在溶剂中，加热到30～50℃，制得戊二酸溶液；将己二胺溶解在溶剂中，加热到30～50℃，制得己二胺溶液；在30～50℃以恒定速率搅拌下将己二胺溶液逐滴滴加到戊二酸溶液中，通入惰性气体进行保护，利用pH计实时监测pH，控制pH=7.20~7.90，反应1.5~5.0h；充分反应完之后，进行减压蒸馏或者直接抽滤，然后在真空干燥箱中将尼龙65盐在60℃下干燥24h；将干燥之后的尼龙65盐用提纯溶剂进行提纯，干燥得到纯净的尼龙65盐样品。本发明制备的尼龙65盐收率较高，反应过程中利用pH计实时监测pH值，方便反应监控，且反应条件温和，易于操作。

Description

一种尼龙65盐的制备方法
技术领域
本发明属于尼龙盐制备技术领域，具体涉及一种尼龙65盐的制备方法。
背景技术
尼龙树脂（PA）又名聚酰胺，是五大工程塑料中在国内外应用最广的材料，现在世界年消费量已超过万吨。尼龙具有良好的综合性能，强度高于金属，具有良好的机械性能、耐热性、耐磨损性、耐化学性、阻燃性及自润滑性，而且容易加工，摩擦系数低，也适宜玻璃纤维及其它材料填充。
在汽车工业中，尼龙用于制造散热器零件、发动机盖零件、气缸端盖、油封盖、燃油过滤器、水箱壳、耐热器罩、水泵箱等，符合汽车朝着轻体化、塑料化方向发展的趋势；在电子、电气行业中，尼龙可用于接触器、插座、印制线路板、发动机风叶、线圈架等，迎合了电子电气元件逐渐向小型化发展趋势；尼龙纤维在国外己大量应用于衣料、装饰及建材增强材料等领域，其质轻、手感好、耐磨不皱、强度高；尼龙应用于齿轮、轴承等，运转更稳定、噪音小、更经济。尼龙工业呈现出良好的发展前景。
尼龙一般是由尼龙盐缩聚而成，为了保证二元酸和二元胺原料的等摩尔比，通常是将二元酸和二元胺先中和成盐，减少缩聚时脱羧和胺的挥发等副反应的发生。尼龙65盐其主要用于尼龙65的合成，在本发明中是指由戊二酸和己二胺为原料制备的尼龙盐，也被称为己二胺戊二酸盐，所以在本发明中“尼龙65盐”和“己二胺戊二酸盐”是相同的含义。
目前国内外市场销售的尼龙盐一般有尼龙盐水溶液和尼龙盐固体两种形式。由于尼龙盐水溶液在运输时的经济性以及保存时的稳定性均较差，所以尼龙盐固体成为了市场上尼龙盐销售的主要种类，但其制备难度往往较大。
例如专利US2017218122表述了一种通过闪蒸法制备尼龙盐颗粒的方法，虽然尼龙盐水溶液可以通过该方法高效地造粒，但是该过程中温度需要达到150℃以上并且需要加压，消耗能量较多且在后续的聚合中尼龙盐容易变黄。
例如专利CN103201314表述了一种利用雾化己二胺添加到二羧酸粉末中制备尼龙盐粉末的方法，虽然制备过程中水的用量明显减少，但是该过程中温度较高容易使尼龙盐直接聚合且容易使后续的聚合工艺中制备的聚酰胺变黄。另外，该过程中要一直维持二羧酸粉末状体，该工艺较难实现。
例如专利CN105777553表述了一种通过向饱和的尼龙盐溶液中加入二胺和二酸，对析出的固体进行固液分离，进而得到尼龙盐固体。虽然该方法可以快速方便地得到固体尼龙盐，但是对于在溶剂里的溶解度较大的尼龙盐，该方法很难通过固液分离得到尼龙盐固体。另外，加入的二酸和二胺很可能与析出的尼龙盐混合在一起，导致反应不充分。
目前，产量最大的尼龙盐为尼龙66盐且多数为50%左右的尼龙66盐水溶液，其固体盐制造难度大且生产技术被国外垄断，尼龙65盐的制备方法未见报道，为此本发明主要研究通过实时检测pH判断反应终点和蒸发相结合的方法进行制备尼龙65盐固体以及进行后续的提纯。
由于戊二酸目前售价约5万元/吨，因此针对尼龙65盐的研究少。然而己二酸生产过程中会产生富含戊二酸的混合二元酸，发明人所在的团队已成功从混合二元酸中分离提纯出了纯度不低于99.5%的戊二酸，其每吨生产成本不超过1万元，这为尼龙65盐的制备解决了原料昂贵的问题。而且国内每年混合二元酸的产生量已超过5万吨，这为尼龙65的大规模生产创造了条件。由于本实验室具有生产公斤级戊二酸的技术，从而解决了原料来源问题。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明提供一种尼龙65盐的制备方法，解决了反应终点难判断和其盐的浓缩与纯化的技术问题。
为解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：
一种尼龙65盐的制备方法，步骤如下：
（1）将戊二酸溶解在溶剂中，加热到30～50℃，制得戊二酸溶液；将己二胺溶解在溶剂中，加热到30～50℃，制得己二胺溶液；
（2）在30～50℃搅拌条件下将己二胺溶液逐滴滴加到戊二酸溶液中，该过程通过抽真空充惰性气体的方式置换其中空气三次并通入惰性气体进行保护，利用pH计实时监测pH，控制pH=7.20~7.90，优选为pH=7.30~7.50，反应1.5~5.0h，优选为2~2.5h；
（3）充分反应完之后，密闭条件下进行减压蒸馏或者直接抽滤，然后在真空干燥箱中将尼龙65盐在60℃下干燥24h；
（4）将干燥之后的尼龙65盐用提纯溶剂进行提纯，干燥得到纯净的尼龙65盐样品。
所述步骤（1）中戊二酸溶液的质量浓度35%~85%，优选为45%~65%，己二胺溶液的质量浓度35%~85%，优选为55%~75%。
所述步骤（1）中的溶剂为水、无水乙醇或无水甲醇，优选为水。
所述步骤（2）中戊二酸和己二胺的摩尔比为1:0.9~1.1，优选为1:1，如果戊二酸和己二胺的摩尔比大于该比例，会使pH偏低，在后期提纯时会使溶剂的用量增大，经济性欠佳。如果戊二酸和己二胺的摩尔比小于该比例，pH则会偏高，由于己二胺容易被氧化，所以后期得到的尼龙65盐会变黄，不能满足UV指数的要求进而不能进行后期的聚合操作。
所述步骤（2）中惰性气体为氮气、氩气、氦气或氖气中的一种或多种。
所述步骤（2）中己二胺的滴加速度为0.5~2.0mL/min，优选为1.0~2.0mL/min，如果己二胺的滴加速度过快，由于该反应剧烈放热会导致反应体系温度飞升，除此之外，pH也会急速上升，因而造成反应体系温度和pH均不可控。如果滴加过慢，虽然温度和pH可控，但是会导致反应时间过长。
所述步骤（2）中的搅拌是以110r/min的恒定速率搅拌。
所述步骤（4）中的提纯溶剂为无水乙醇或无水甲醇，提纯溶剂的质量为尼龙65盐粗品的3~6倍，优选为3~4倍。
在上述温度条件下反应可保护己二胺的氨基不被氧化，有效提高成盐的品质。由于尼龙盐的品质对后续聚合得到的尼龙的品质至关重要，所以合格的尼龙盐才能制备出高品质的尼龙。
本发明采用在线pH计对反应过程的pH进行实时监测，实验结果表明随着己二胺的滴加，溶液的pH先是逐渐增大，然后在一段时间后趋于平稳，可以根据溶液pH稳定值判断反应是否达到终点。
本发明的有益效果：1）本发明提出一套制备一种新的尼龙盐—尼龙65盐的工艺条件和方法。2）本发明采用 pH计进行实时监控，反应终点易于控制；3）本发明反应条件温和，有效减少己二胺氧化变质，并且在缩聚时能够保证戊二酸和己二胺按照等摩尔比反应；4）本发明优选水为溶剂制备尼龙65盐，由于戊二酸和己二胺均易溶于水，并且水简单易得又能最大限度的溶解原料，既经济环保又能提高反应转化率；5）本发明优选无水乙醇对尼龙65盐进行纯化，制得了高纯度的固体尼龙65盐，方便其储存和运输。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明作进一步的说明，但并不因此限制本发明方法。
实施例1
本实施例的尼龙65盐的制备方法，步骤如下：
（1）称取13.20g（0.10mol）戊二酸溶解在水里，配成浓度为45%的戊二酸溶液，加热到45℃；再取11.60g（0.10mol）己二胺溶解在水中，形成浓度为55%的己二胺溶液，加热到45℃；
（2）以110r/min恒定速率搅拌下将己二胺溶液以1.2mL/min滴加到戊二酸溶液中，该过程通过抽真空充氮气的方式置换其中空气三次并通入氮气进行保护，利用pH计实时监测pH，控制pH稳定在7.30-7.50，反应时间维持在2.5h，使其充分反应；
（3）充分反应完之后，密闭条件下进行减压蒸馏，然后在真空干燥箱中将尼龙65盐在60℃下干燥24h，干燥得到尼龙65盐样品23.78g，产率95.88%，尼龙65盐的熔点423.51K；
（4）将干燥之后的尼龙65盐用4倍的无水乙醇进行提纯，得到纯净的尼龙65盐23.20g，收率93.55%，提纯后的尼龙65盐的熔点为426.93K。
实施例2
本实施例的尼龙65盐的制备方法，步骤如下：
（1）称取13.20g（0.10mol）戊二酸溶解在水里，配成浓度为50%的戊二酸溶液，加热到50℃；再取11.68g（0.10mol）己二胺溶解在水中，形成浓度为55%的己二胺溶液，加热到50℃；
（2）以110r/min恒定速率搅拌下将己二胺溶液以1.3mL/min滴加到戊二酸溶液中，该过程通过抽真空充氮气的方式置换其中空气三次并通入氮气进行保护，利用pH计实时监测pH，反应时间维持在2.5h，使其充分反应，之后pH稳定在7.30~7.50；
（3）充分反应完之后，密闭条件下进行减压蒸馏，然后在真空干燥箱中将尼龙65盐在60℃下干燥24h，干燥得到尼龙65盐样品23.84g，产率96.13%，尼龙65盐的熔点423.65K。
（4）将干燥之后的尼龙65盐用3倍的无水乙醇进行提纯，干燥得到纯净的尼龙65盐样品23.66g，收率95.40%，尼龙65盐的熔点426.79K。
实施例3
本实施例的尼龙65盐的制备方法，步骤如下：
（1）称取39. 60g（0.30mol）戊二酸溶解在水里，配成浓度为45%的戊二酸溶液，加热到45℃；再取34.80g（0.30mol）己二胺溶解在水中，形成浓度为55%的己二胺溶液，加热到45℃；
（2）以110r/min恒定速率搅拌下将己二胺溶液以1.2mL /min滴加到戊二酸溶液中，该过程通过抽真空充氮气的方式置换其中空气三次并通入氮气进行保护，利用pH计实时监测pH，控制pH稳定在7.30-7.50，反应时间维持在2.5h，使其充分反应；
（3）充分反应完之后，密闭条件下进行减压蒸馏，然后在真空干燥箱中将尼龙65盐在60℃下干燥24h，干燥得到尼龙65盐样品73.62g，产率98.95%，尼龙65盐的熔点423.61K；
（4）将干燥之后的尼龙65盐用4倍的无水乙醇进行提纯，得到纯净的尼龙65盐72.02g，收率97.83%， 提纯后的尼龙65盐的熔点为426.85K。
实施例4
本实施例的尼龙65盐的制备方法，步骤如下：
（1）称取13.20g（0.10mol）戊二酸溶解在无水甲醇里，配成浓度为35%的戊二酸溶液，加热到50℃；再取10.44g（0.09mol）己二胺溶解在无水甲醇中，形成浓度为85%的己二胺溶液，加热到50℃；
（2）以110r/min恒定速率搅拌下将己二胺溶液以1.9mL/min滴加到戊二酸溶液中，该过程通过抽真空充氮气的方式置换其中空气三次并通入氮气进行保护，利用pH计实时监测pH，控制pH稳定在7.30-7.50，反应时间维持在2.0h，使其充分反应；
（3）充分反应完之后，密闭条件下进行减压蒸馏，然后在真空干燥箱中将尼龙65盐在60℃下干燥24h，干燥得到尼龙65盐样品23.64g，产率95.32%，尼龙65盐的熔点423.82K；
（4）将干燥之后的尼龙65盐用3倍的无水乙醇进行提纯，干燥得到纯净的尼龙65盐样品23.29g，收率93.91%，尼龙65盐的熔点426.68K。
实施例5
本实施例的尼龙65盐的制备方法，步骤如下：
（1）称取13.20g（0.10mol）戊二酸溶解在无水乙醇里，配成浓度为50%的戊二酸溶液，加热到30℃；再取11.60g（0.10mol）己二胺溶解在无水乙醇中，形成浓度为50%的己二胺溶液，加热到30℃；
（2）以110r/min恒定速率搅拌下将己二胺溶液以1.5mL/min滴加到戊二酸溶液中，该过程通过抽真空充氮气的方式置换其中空气三次并通入氮气进行保护，利用pH计实时监测pH，控制pH稳定在7.30-7.50，反应时间维持在2.5h，使其充分反应；
（3）充分反应完之后，密闭条件下进行直接抽滤，然后在真空干燥箱中将尼龙65盐在60℃下干燥24h。干燥得到尼龙65盐样品23.95g，产率96.57%，尼龙65盐的熔点423.54K；
（4）将干燥之后的尼龙65盐用3倍的无水乙醇进行提纯，干燥得到纯净的尼龙65盐样品23.52g，收率98.20%，尼龙65盐的熔点426.93K。
对比例1
本实施例的尼龙65盐的制备方法，步骤如下：
（1）称取戊二酸13.26g（0.10mol）溶解在水里，配成浓度为45%的戊二酸溶液，加热到45℃；再取11.68g（0.10mol）己二胺溶解在水中，形成浓度为55%的己二胺溶液，加热到45℃；
（2）以110 r/min的恒定速率搅拌下将己二胺溶液以3.0mL/min滴加到戊二酸溶液中，该过程通过抽真空充氮气的方式置换其中空气三次并通入氮气进行保护，利用pH计实时监测pH，pH随着己二胺的滴加不断增大，最终达到9.18，之后又逐渐减小最后稳定在8.13，温度从45℃逐渐升到77 ℃，反应时间维持在2.5h，充分反应完之后，溶液成淡黄色，有明显的胺味；
（3）反应完之后，密闭条件下进行减压蒸馏，然后在真空干燥箱中将尼龙65盐在60℃下干燥24h，干燥得到尼龙65盐样品21.88g，产率88.23%，尼龙65盐的熔点423.51K；
（4）将干燥之后的尼龙65盐用4倍的无水乙醇进行提纯，得到纯净的尼龙65盐20.65g，收率94.37%，提纯后的尼龙65盐的熔点为425.21K。
对比例2
本实施例的尼龙65盐的制备方法，步骤如下：
（1）称取13.20g（0.11mol）戊二酸溶解在无水甲醇里，配成浓度为35%的戊二酸溶液，加热到50℃；再取11.56g（0.091mol）己二胺溶解在无水甲醇中，形成浓度为75%的己二胺溶液，加热到50℃；
（2）以110r/min的恒定速率搅拌下将己二胺溶液以1.9mL/min滴加到戊二酸溶液中，该过程通过抽真空充氮气的方式置换其中空气三次并通入氮气进行保护，利用pH计实时监测pH，控制pH稳定在7.30-7.50，反应时间维持在2.5h，使其充分反应；
（3）反应结束在空气中暴露十分钟后，溶液颜色明显变黄，进行减压蒸馏，然后在真空干燥箱中将尼龙65盐在60℃下干燥24h，干燥得到尼龙65盐样品24.15g，产率97.37%，尼龙65盐的熔点422.44K；
（4）将干燥之后的尼龙65盐用4倍的无水乙醇进行提纯，干燥得到纯净的尼龙65盐样品23.56g，收率97.56%，尼龙65盐的熔点426.63K。
本发明实施例中，通过测定尼龙65盐的吸光度的变化来检测其颜色的变化，确保其颜色符合国家标准，进而达到聚合物的要求。如没特殊说明，本发明中的浓度均为质量百分比浓度。
实施例中采用如下所示的测试方法：
1.尼龙65盐pH的测定
取10g尼龙65盐样品，配成浓度为10%的水溶液，在25℃下按照GB/T 9724-1988 测试尼龙65盐溶液的 pH 值。
2.尼龙65盐UV指数检测
采用紫外分光光度法按照SH/T 1498.7-1997进行测定。
3.尼龙65盐熔点的测定
采用DSC-60（Shimadzu，Japan）分析仪测试样品熔点，称量3~5mg尼龙65盐，氮气气氛，流速为50mL/min，测试时以10K/min的升温速率由室温升到500K。
4.尼龙65盐的1HNMR表征
尼龙65盐的结构如式（1）所示
尼龙65盐的1HNMR光谱记录在JEOL JNM-ECZ400s型光谱仪上（JEOL，Japan），用D2O作为溶剂。该1HNMR（400MHz，D2O）中：2.84-2.92（m，4H，H-1，6），2.14-2.50（m，4H，H-7，9），1.72-1.80（m，2H，H-8），1.51-1.56（s，4H，H-2,5），1.24-1.33（m，4H，H-3,4）。
5.尼龙65盐的IR表征
利用IRAffinity-1s傅里叶红外光谱仪（Shimadzu，Japan）通过KBr压片法在4000~500范围内对尼龙65盐进行扫描，得到光谱：其中-NH3 +的伸缩振动：3404cm-1；铵盐中对称胺变形：1550-1505 cm-1 ；-CH2-的弯曲伸缩振动：1460 cm-1附近；-CH2-的对称伸缩振动： 2927cm-1；C-H伸缩振动： 2864 cm-1；羧酸盐中-COO-对称伸缩振动：1560、1392 cm-1；-NH3 +的弯曲振动：1635 cm-1。
表1尼龙65盐样品的UV指数和pH值
综上可知，本发明制备尼龙65盐的方法，能够实时监测pH值进而准确判断反应终点，反应条件温和，易于操作。本发明反应介质优选为水，提纯所用的溶剂为无水乙醇，在后期进行回收利用，兼备经济和环保的优点。本发明提纯后的尼龙65盐符合国家UV值小于1×10-4的要求，能够达到通过后续的聚合工艺制备聚合物的要求。
除了特殊说明，本发明所用专业术语均为本领域技术人员通常理解的含义。以上描述的实施方式仅为本发明的优选实例，出于示例性目的并非用于限制本发明。对于本领域的技术人员来说，本发明允许有一定程度的更改和变化。如果所作的任何修改、等同替换、改进等在本发明的精神和原则之内，均应包含在本发明的保护范围之内。因此，本发明仅由权利要求限定，并非局限于上述实施方式。

Claims (8)

1.一种尼龙65盐的制备方法，其特征在于步骤如下：
（1）将戊二酸溶解在溶剂中，加热到30～50℃，制得戊二酸溶液；将己二胺溶解在溶剂中，加热到30～50℃，制得己二胺溶液；
（2）在30～50℃搅拌条件下将己二胺溶液逐滴滴加到戊二酸溶液中，该过程通过抽真空充惰性气体的方式置换其中空气三次并通入惰性气体进行保护，利用pH计实时监测pH，控制pH=7.20~7.90，反应1.5~5.0h；
（3）充分反应完之后，密闭条件下进行减压蒸馏或者直接抽滤，然后在真空干燥箱中将尼龙65盐在60℃下干燥24h；
（4）将干燥之后的尼龙65盐用提纯溶剂进行提纯，干燥得到纯净的尼龙65盐样品。
2.根据权利要求1所述的尼龙65盐的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中戊二酸溶液的质量浓度35%~85%，己二胺溶液的质量浓度35%~85%。
3.根据权利要求1所述的尼龙65盐的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中的溶剂为水、无水乙醇或无水甲醇。
4.根据权利要求1所述的尼龙65盐的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中戊二酸和己二胺的摩尔比为1:（0.9~1.1）。
5.根据权利要求1所述的尼龙65盐的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中惰性气体为氮气、氩气、氦气或氖气中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的尼龙65盐的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中己二胺的滴加速度为0.5~2.0mL/min。
7.根据权利要求1所述的尼龙65盐的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中的搅拌是以110r/min的恒定速率搅拌。
8.根据权利要求1所述的尼龙65盐的制备方法，其特征在于：所述步骤（4）中的提纯溶剂为无水乙醇或无水甲醇，提纯溶剂的质量为尼龙65盐粗品的3~6倍。
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