CN108277514A - 一种电镀脱水剂的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种电镀脱水剂的制备方法，属于化工领域。本发明以草酰氯、N,N‑二甲基甲酰胺为原料，合成了以氯代亚胺盐为基础的一种脱水性物质，能够在温和的条件下进行脱水反应并且可以重复利用，其中心碳原子电子云密度较低，也提高了脱水反应活性，达到快速脱水干燥；以甲胺、羟基乙腈、油酸、三氯化磷为原料，制备一种具有在金属表面成膜的具有防锈功能的物质，其在电镀后金属表面吸附而起到缓蚀作用，同时它的水置换性能好，可以辅助常温下脱去金属表面的水分，起到电镀金属后期保护作用。本发明解决了目前脱水剂使用后会使电镀工件表面出现一定比例的汗点、水珠和黄斑不良等现象的问题。

Description

一种电镀脱水剂的制备方法

技术领域

本发明属于化工领域，具体涉及一种电镀脱水剂的制备方法。

背景技术

工件经过电镀后外观和颜色已能满足要求，但是未经过后处理的电镀工件，在极短时间内外观开始产生变化，颜色也开始发生改变，所以需要立即做相应的后处理以起到保护电镀工件的外表面的作用，使电镀工件维持其外观要求。

目前，一些小型电镀厂主要采用自然通风晾干、晒干和压缩空气吹干的方法来对电镀工件进行后处理，但是这些方法存在生产效率低、耗能大、难管控等诸多问题，无法形成连续、批量生产，而且产品品质不稳定。还有一些电镀厂采用有机溶剂对电镀工件的表面进行后处理，以达到脱水的目的，但是有机溶剂易燃、易爆、易挥发，因此会恶化工作环境，对长期接触该溶剂的操作工人的健康不利，而且还有安全隐患，且成本较高。

因此，一些企业开始使用脱水剂对电镀工件进行后处理。目前常用的脱水剂是多种表面活性剂（如油酸三乙醇胺皂、司盘和吐温等）的混合物，使用时将金属镀层在含有多种表面活性剂的溶液中浸泡，利用表面活性剂与金属表面的吸附，使金属表面产生疏水膜，达到脱水作用。但是，现有技术中的脱水剂的脱水效果并不显著，采用其进行后处理后的电镀工件的表面会出现一定比例的汗点、水珠和黄斑不良等现象，无法 满足业界需求。有鉴于此，确有必要提供一种脱水效果良好且不会产生汗点、水珠和黄斑的脱水剂。

发明内容

本发明所要解决的技术问题：针对目前脱水剂使用后会使电镀工件表面出现一定比例的汗点、水珠和黄斑不良等现象的问题，提供一种电镀脱水剂的制备方法。

为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是：

一种电镀脱水剂的制备方法，其特征在于，该制备方法包括如下步骤：

（1）取花生壳干燥，粉碎过筛，收集过筛颗粒，取过筛颗粒按质量比1：5加入氢氧化钠溶液，于20~25℃搅拌混合，得混合物，取混合物按质量比5：3加入2, 3-环氧丙基三甲基氯化铵水溶液，于75~80℃搅拌混合，冷却至室温，干燥，得干燥物，备用；

（2）按质量份数计，取10~15份重烷基苯、7~9份脂肪酰氯、30~50份二氯乙烷、2~4份无水三氯化铝混合，于50~60℃搅拌，得搅拌混合物A，取搅拌混合物A按质量比5：2加入氯磺酸，升温至65~70℃保温1~2h，调节pH至7~7.5，得混合物；

（3）取混合物按质量比3：10：10加入蒸馏水、异丙醇，搅拌混合，再加入混合物质量4~6倍的石油醚，于60~70℃萃取3~5h，旋转蒸发，减压蒸馏，得减压蒸馏物A，取减压蒸馏物A按质量比5：2加入步骤（1）备用的干燥物混合，得混合物A；

（4）取草酰氯按质量比1：10加入N,N-二甲基甲酰胺，通入氮气，于-1~1℃搅拌混合20~30min，再加入草酰氯质量1~2倍的三乙胺，保温，得混合液，取混合液按质量比5：1加入β-萘酚，于2~3℃搅拌混合，过滤，取滤液减压蒸馏，真空干燥，得真空干燥物，取真空干燥物按5：12加入混合物A混合，得电镀脱水剂基体物料，备用；

（5）取甲胺按质量比5：2加入羟基乙腈，于10~15℃混合1~2h，再升温至35~40℃保持1~1.5h，得搅拌混合物B，取搅拌混合物按质量比4：7加入氢氧化钠溶液，于95~100℃保温，旋转蒸发，冷却，得冷却物；

（6）取油酸按质量比2：3加入三氯化磷，反应2~4h，减压蒸馏，得反应物，按质量份数计，取5~8份冷却物、4~6份反应物、10~15份四氢呋喃、30~40份水、8~12份质量分数为20%的氢氧化钠，搅拌混合，减压蒸馏，干燥，得减压蒸馏干燥物；

（7）按质量份数计，取40~50份步骤（4）备用的电镀脱水剂基体物料、15~20份减压蒸馏干燥物、5~9份煤油、20~30份硅油混合，得电镀脱水剂。

本发明与其他方法相比，有益技术效果是：

（1）本发明研究以花生壳为原料，经过预处理,对其进行改性，使其阳离子化，在分子结构中引入季铵基团，制备出一种具有絮凝作用的物质，其对电镀后金属中铬离子具有一定的絮凝净化能力，清除电镀后表面杂质，起到絮凝沉淀作用，再进行清洗；

（2）本发明以重烷基苯为原料，通过酰化改性使重烷基苯分子增加一个长碳链，增大了其磺酸盐的亲油性和分子中疏水基的有效体积，使其在油水界面上更易于紧密排列，从而使界面张力大幅度降低，具有电镀后金属表面驱油的功效，同时具有抗盐水、盐雾、水置换性能好，对多种金属有较好的防锈性能，兼有水膜、汗液置换功能，形成水置换膜，达到脱水干燥的目的；

（3）本发明以草酰氯、N,N-二甲基甲酰胺为原料，合成了以氯代亚胺盐为基础的一种脱水性物质，能够在温和的条件下进行脱水反应并且可以重复利用，其中心碳原子电子云密度较低，也提高了脱水反应活性，达到快速脱水干燥；

（4）本发明以甲胺、羟基乙腈、油酸、三氯化磷为原料，制备一种具有在金属表面成膜的具有防锈功能的物质，其在电镀后金属表面吸附而起到缓蚀作用，同时它的水置换性能好，可以辅助常温下脱去金属表面的水分，起到电镀金属后期保护作用。

具体实施方式

一种电镀脱水剂的制备方法，包括如下步骤：

（1）取花生壳干燥，粉碎过160目筛，收集过筛颗粒，取过筛颗粒按质量比1：5加入质量分数为15%的氢氧化钠溶液，于20~25℃搅拌混合80~90min，得混合物，取混合物按质量比5：3加入质量分数为30%的2, 3-环氧丙基三甲基氯化铵水溶液，于75~80℃搅拌混合2~3h，冷却至室温，干燥，得干燥物，备用；

（2）按质量份数计，取10~15份重烷基苯、7~9份脂肪酰氯、30~50份二氯乙烷、2~4份无水三氯化铝混合，于50~60℃搅拌3~4h，得搅拌混合物A，取搅拌混合物A按质量比5：2加入氯磺酸，升温至65~70℃保温1~2h，调节pH至7~7.5，得混合物；

（3）取混合物按质量比3：10：10加入蒸馏水、异丙醇，搅拌混合15~20min，再加入混合物质量4~6倍的石油醚，于60~70℃萃取3~5h，旋转蒸发，减压蒸馏，得减压蒸馏物A，取减压蒸馏物A按质量比5：2加入步骤（1）备用的干燥物混合，得混合物A；

（4）取草酰氯按质量比1：10加入N,N-二甲基甲酰胺，通入氮气，于-1~1℃搅拌混合20~30min，再加入草酰氯质量1~2倍的三乙胺，保温1~2h，得混合液，取混合液按质量比5：1加入β-萘酚，于2~3℃搅拌混合50~60min，过滤，取滤液减压蒸馏，真空干燥，得真空干燥物，取真空干燥物按5：12加入混合物A混合，得电镀脱水剂基体物料，备用；

（5）取甲胺按质量比5：2加入羟基乙腈，于10~15℃搅拌混合1~2h，再升温至35~40℃保持1~1.5h，得搅拌混合物B，取搅拌混合物按质量比4：7加入质量分数为20%的氢氧化钠溶液，于95~100℃保温2~3h，旋转蒸发，冷却，得冷却物；

（6）取油酸按质量比2：3加入三氯化磷，反应2~4h，减压蒸馏，得反应物，按质量份数计，取5~8份冷却物、4~6份反应物、10~15份四氢呋喃、30~40份水、8~12份质量分数为20%的氢氧化钠，搅拌混合3~4h，减压蒸馏，干燥，得减压蒸馏干燥物；

（7）按质量份数计，取40~50份步骤（4）备用的电镀脱水剂基体物料、15~20份减压蒸馏干燥物、5~9份煤油、20~30份硅油混合，得电镀脱水剂。

实施例1

一种电镀脱水剂的制备方法，包括如下步骤：

（1）取花生壳干燥，粉碎过160目筛，收集过筛颗粒，取过筛颗粒按质量比1：5加入质量分数为15%的氢氧化钠溶液，于20℃搅拌混合80min，得混合物，取混合物按质量比5：3加入质量分数为30%的2, 3-环氧丙基三甲基氯化铵水溶液，于75℃搅拌混合2h，冷却至室温，干燥，得干燥物，备用；

（2）按质量份数计，取10份重烷基苯、7份脂肪酰氯、30份二氯乙烷、2份无水三氯化铝混合，于50℃搅拌3h，得搅拌混合物A，取搅拌混合物A按质量比5：2加入氯磺酸，升温至65℃保温1h，调节pH至7，得混合物；

（3）取混合物按质量比3：10：10加入蒸馏水、异丙醇，搅拌混合15min，再加入混合物质量4倍的石油醚，于60℃萃取3h，旋转蒸发，减压蒸馏，得减压蒸馏物A，取减压蒸馏物A按质量比5：2加入步骤（1）备用的干燥物混合，得混合物A；

（4）取草酰氯按质量比1：10加入N,N-二甲基甲酰胺，通入氮气，于-1℃搅拌混合20min，再加入草酰氯质量1倍的三乙胺，保温1h，得混合液，取混合液按质量比5：1加入β-萘酚，于2℃搅拌混合50min，过滤，取滤液减压蒸馏，真空干燥，得真空干燥物，取真空干燥物按5：12加入混合物A混合，得电镀脱水剂基体物料，备用；

（5）取甲胺按质量比5：2加入羟基乙腈，于10℃搅拌混合1h，再升温至35℃保持1h，得搅拌混合物B，取搅拌混合物按质量比4：7加入质量分数为20%的氢氧化钠溶液，于95℃保温2h，旋转蒸发，冷却，得冷却物；

（6）取油酸按质量比2：3加入三氯化磷，反应2h，减压蒸馏，得反应物，按质量份数计，取5份冷却物、4份反应物、10份四氢呋喃、30份水、8份质量分数为20%的氢氧化钠，搅拌混合3h，减压蒸馏，干燥，得减压蒸馏干燥物；

（7）按质量份数计，取40份步骤（4）备用的电镀脱水剂基体物料、15份减压蒸馏干燥物、5份煤油、20份硅油混合，得电镀脱水剂。

实施例2

一种电镀脱水剂的制备方法，包括如下步骤：

（1）取花生壳干燥，粉碎过160目筛，收集过筛颗粒，取过筛颗粒按质量比1：5加入质量分数为15%的氢氧化钠溶液，于25℃搅拌混合90min，得混合物，取混合物按质量比5：3加入质量分数为30%的2, 3-环氧丙基三甲基氯化铵水溶液，于80℃搅拌混合3h，冷却至室温，干燥，得干燥物，备用；

（2）按质量份数计，取15份重烷基苯、9份脂肪酰氯、50份二氯乙烷、4份无水三氯化铝混合，于60℃搅拌4h，得搅拌混合物A，取搅拌混合物A按质量比5：2加入氯磺酸，升温至70℃保温2h，调节pH至7.5，得混合物；

（3）取混合物按质量比3：10：10加入蒸馏水、异丙醇，搅拌混合20min，再加入混合物质量6倍的石油醚，于70℃萃取5h，旋转蒸发，减压蒸馏，得减压蒸馏物A，取减压蒸馏物A按质量比5：2加入步骤（1）备用的干燥物混合，得混合物A；

（4）取草酰氯按质量比1：10加入N,N-二甲基甲酰胺，通入氮气，于1℃搅拌混合30min，再加入草酰氯质量2倍的三乙胺，保温2h，得混合液，取混合液按质量比5：1加入β-萘酚，于3℃搅拌混合60min，过滤，取滤液减压蒸馏，真空干燥，得真空干燥物，取真空干燥物按5：12加入混合物A混合，得电镀脱水剂基体物料，备用；

（5）取甲胺按质量比5：2加入羟基乙腈，于15℃搅拌混合2h，再升温至40℃保持1.5h，得搅拌混合物B，取搅拌混合物按质量比4：7加入质量分数为20%的氢氧化钠溶液，于100℃保温3h，旋转蒸发，冷却，得冷却物；

（6）取油酸按质量比2：3加入三氯化磷，反应4h，减压蒸馏，得反应物，按质量份数计，取8份冷却物、6份反应物、15份四氢呋喃、40份水、12份质量分数为20%的氢氧化钠，搅拌混合4h，减压蒸馏，干燥，得减压蒸馏干燥物；

（7）按质量份数计，取50份步骤（4）备用的电镀脱水剂基体物料、20份减压蒸馏干燥物、9份煤油、30份硅油混合，得电镀脱水剂。

实施例3

一种电镀脱水剂的制备方法，包括如下步骤：

（1）取花生壳干燥，粉碎过160目筛，收集过筛颗粒，取过筛颗粒按质量比1：5加入质量分数为15%的氢氧化钠溶液，于23℃搅拌混合85min，得混合物，取混合物按质量比5：3加入质量分数为30%的2, 3-环氧丙基三甲基氯化铵水溶液，于77℃搅拌混合2.5h，冷却至室温，干燥，得干燥物，备用；

（2）按质量份数计，取12.5份重烷基苯、8份脂肪酰氯、40份二氯乙烷、3份无水三氯化铝混合，于55℃搅拌3.5h，得搅拌混合物A，取搅拌混合物A按质量比5：2加入氯磺酸，升温至67℃保温1.5h，调节pH至7.3，得混合物；

（3）取混合物按质量比3：10：10加入蒸馏水、异丙醇，搅拌混合17.5min，再加入混合物质量5倍的石油醚，于65℃萃取4h，旋转蒸发，减压蒸馏，得减压蒸馏物A，取减压蒸馏物A按质量比5：2加入步骤（1）备用的干燥物混合，得混合物A；

（4）取草酰氯按质量比1：10加入N,N-二甲基甲酰胺，通入氮气，于1℃搅拌混合25min，再加入草酰氯质量1.5倍的三乙胺，保温1.5h，得混合液，取混合液按质量比5：1加入β-萘酚，于2℃搅拌混合55min，过滤，取滤液减压蒸馏，真空干燥，得真空干燥物，取真空干燥物按5：12加入混合物A混合，得电镀脱水剂基体物料，备用；

（5）取甲胺按质量比5：2加入羟基乙腈，于13℃搅拌混合1.5h，再升温至37℃保持1.3h，得搅拌混合物B，取搅拌混合物按质量比4：7加入质量分数为20%的氢氧化钠溶液，于97℃保温2.5h，旋转蒸发，冷却，得冷却物；

（6）取油酸按质量比2：3加入三氯化磷，反应3h，减压蒸馏，得反应物，按质量份数计，取6.5份冷却物、5份反应物、12.5份四氢呋喃、35份水、10份质量分数为20%的氢氧化钠，搅拌混合3.5h，减压蒸馏，干燥，得减压蒸馏干燥物；

（7）按质量份数计，取45份步骤（4）备用的电镀脱水剂基体物料、17.5份减压蒸馏干燥物、7份煤油、25份硅油混合，得电镀脱水剂。

对比例：重庆市某公司生产的电镀脱水剂。

分别对实施例与对比例中所述的电镀脱水剂进行电镀工件的脱水检验，测试结果见表1。

表1：

综合上述，本发明的电镀脱水剂脱水效果好，对电镀工件表面也无影响，值得推广使用。

Claims (1)

1.一种电镀脱水剂的制备方法，其特征在于，该制备方法包括如下步骤：

（1）取花生壳干燥，粉碎过筛，收集过筛颗粒，取过筛颗粒按质量比1：5加入氢氧化钠溶液，于20~25℃搅拌混合，得混合物，取混合物按质量比5：3加入2, 3-环氧丙基三甲基氯化铵水溶液，于75~80℃搅拌混合，冷却至室温，干燥，得干燥物，备用；

（2）按质量份数计，取10~15份重烷基苯、7~9份脂肪酰氯、30~50份二氯乙烷、2~4份无水三氯化铝混合，于50~60℃搅拌，得搅拌混合物A，取搅拌混合物A按质量比5：2加入氯磺酸，升温至65~70℃保温1~2h，调节pH至7~7.5，得混合物；

（3）取混合物按质量比3：10：10加入蒸馏水、异丙醇，搅拌混合，再加入混合物质量4~6倍的石油醚，于60~70℃萃取3~5h，旋转蒸发，减压蒸馏，得减压蒸馏物A，取减压蒸馏物A按质量比5：2加入步骤（1）备用的干燥物混合，得混合物A；

（4）取草酰氯按质量比1：10加入N,N-二甲基甲酰胺，通入氮气，于-1~1℃搅拌混合20~30min，再加入草酰氯质量1~2倍的三乙胺，保温，得混合液，取混合液按质量比5：1加入β-萘酚，于2~3℃搅拌混合，过滤，取滤液减压蒸馏，真空干燥，得真空干燥物，取真空干燥物按5：12加入混合物A混合，得电镀脱水剂基体物料，备用；

（5）取甲胺按质量比5：2加入羟基乙腈，于10~15℃混合1~2h，再升温至35~40℃保持1~1.5h，得搅拌混合物B，取搅拌混合物按质量比4：7加入氢氧化钠溶液，于95~100℃保温，旋转蒸发，冷却，得冷却物；

（6）取油酸按质量比2：3加入三氯化磷，反应2~4h，减压蒸馏，得反应物，按质量份数计，取5~8份冷却物、4~6份反应物、10~15份四氢呋喃、30~40份水、8~12份质量分数为20%的氢氧化钠，搅拌混合，减压蒸馏，干燥，得减压蒸馏干燥物；

（7）按质量份数计，取40~50份步骤（4）备用的电镀脱水剂基体物料、15~20份减压蒸馏干燥物、5~9份煤油、20~30份硅油混合，得电镀脱水剂。