CN104759258B - 溴化1‑丁基‑3‑甲基咪唑改性碳纤维吸附剂的制备 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种溴化1‑丁基‑3‑甲基咪唑改性碳纤维吸附剂的制备方法，其特征在于，首先，采用浓盐酸与双氧水的混合溶液对碳纤维进行氧化处理；然后，在对氧化的碳纤维进行有机化改性；第三步，按如下组成质量百分比加入，乙醇：62~72%，溴化1‑丁基‑3‑甲基咪唑离子液体：4~10%，有机化碳纤维：20~30%，再加入偶氮二异丁腈：0.5~2%，于80±2℃恒温、搅拌、反应24 h，冷却后，抽滤，用去离子水洗涤，至滤液呈中性为止，用少量乙醇洗涤后，放在80℃真空干燥箱中干燥，得到溴化1‑丁基‑3‑甲基咪唑改性碳纤维吸附剂。该吸附剂具有优良的稳定性、吸附容量高，反复使用次数多，既成本低又绿色环保。
Description
技术领域
本发明涉及一种生物吸附剂的制备方法的技术领域，特别涉及一种溴化1-丁基-3-甲基咪唑改性碳纤维吸附剂的制备方法及对水中砷（Ⅴ）和铬（Ⅵ）吸附的应用技术。
背景技术
碳纤维（carbon fiber，简称CF），是一种含碳量在95%以上的高强度、高模量纤维的新型纤维材料。它是由片状石墨微晶等有机纤维沿纤维轴向方向堆砌而成，经碳化及石墨化处理而得到的微晶石墨材料。碳纤维“外柔内刚”，质量比金属铝轻，但强度却高于钢铁，并且具有耐腐蚀、高模量的特性，在国防军工和民用方面都是重要材料。它不仅具有碳材料的固有本征特性，又兼备纺织纤维的柔软可加工性，是新一代增强纤维。
碳纤维具有许多优良性能，碳纤维的轴向强度和模量高，密度低、比性能高，无蠕变，非氧化环境下耐超高温，耐疲劳性好，比热及导电性介于非金属和金属之间，热膨胀系数小且具有各向异性。碳纤维的化学性质与碳相识，它除能被强氧化剂氧化外，对一般碱性是惰性的。在空气中温度高于400℃时则出现明显的氧化，生成CO与CO2。碳纤维对一般的有机溶剂、酸、碱都具有良好的耐腐蚀性，不溶不胀，耐蚀性出类拔萃，完全不存在生锈的问题。 碳纤维还有耐油、抗辐射、抗放射、吸收有毒气体和减速中子等特性，可以称为新材料之王。
离子液体一般是由特定的体积相对较大、结构不对称的有机阳离子（如咪唑、吡啶）和体积相对较小的无机阴离子（如Cl-、Br-等）构成的在室温或近室温下呈液态的物质。室温离子液体是一种优良溶剂，可以溶解极性和非极性有机物、无机物，易于分离，可循环使用。其液态范围很宽、无蒸汽压，不挥发，不会造成环境污染，被誉为绿色溶剂。
对离子液体进行固载可以得到负载离子液体或表面具有离子液体结构的固体物质。这既结合了固相载体材料的优点，也解决了离子液体应用到水环境中的流失问题，同时又保持了离子液体本身的物理和化学性质，较好地解决了离子液体在提取物中的残留及毒性问题，在与提取物的分离、溶剂交叉污染方面也具有明显的优势。负载离子液体制备吸附已有报道，王若男等研究了负载咪唑型离子液体硅胶吸材料制备（王若男等，负载咪唑型离子液体硅胶吸材料制备及应用研究，中国环境检测，2013，29（2）：69~72）；彭长宏等研究了离子液体负载型碳纳米管吸附除砷（；彭长宏等离子液体负载型碳纳米管吸附除砷研究，中南大学学报（自然科学版），2010，41（2）：416~421），
砷、铬在自然界中分布十分广泛，存在于地壳中的岩石、土壤、河水、海水及大气中。含砷矿物经自然风化、氧化后易进入水体发生迁移。砷作为有较强毒性的元素，广泛存在于自然水体和饮用水中。砷的存在是自然反应（如：生物活性、地球化学反应、火山爆发等）和认为排放（如：杀虫剂、化工生产、半导体制造等）共同作用的结果。砷是一种剧毒物质，主要以As(Ⅲ)和As（Ⅴ）两种价态存在。砷的低氧化态比高氧化态的毒性更大。人们长期饮用和食用含砷的水和食物，使砷元素在人体内积累可引发人体肺、肝、肾等器官组织和功能上的异变，严重的可导致癌变（如：皮肤癌、肺癌、肝癌、肾癌、膀胱癌等）。因此，对生活中饮用水和工业生产中的废水除砷，是关系到民生的重要课题，也是国内外专家学者研究的热点。铬是一种重要的环境污染物，主要来源于电镀、冶金、制革、印染和化工等行业排放的“三废”中。环境中的铬主要以Cr（Ⅲ）和Cr（Ⅵ）两种价态存在，Cr（Ⅲ）以阳离子形式存在，而Cr（Ⅵ）则以铬酸根阴离子形式存在。与Cr（Ⅲ）相比，Cr（Ⅵ）具有更强的致癌和致突变能力，其毒性是Cr（Ⅲ）的100 多倍；同时，Cr（Ⅵ）具有很强的氧化能力和迁移能力，对生态环境和人类健康构成严重威胁。因此，水中Cr（Ⅵ）的处理越来越受到人们的关注。本发明采用溴化1-丁基-3-甲基咪唑离子液体对碳纤维进行化学改性。
发明内容
本发明的目的之一是提供一种溴化1-丁基-3-甲基咪唑改性碳纤维吸附剂的制备方法，获取的一种溴化1-丁基-3-甲基咪唑改性碳纤维吸附剂对水体系中砷、铬的进行吸附分离。
本发明的目的通过以下技术方案实现。
一种溴化1-丁基-3-甲基咪唑改性碳纤维吸附剂的制备方法，特征在于该方法具有以下工艺步骤：
（1）碳纤维氧化处理：将碳纤维浸入浓盐酸与双氧水的混合溶液中，于80~90℃恒温，搅拌，回流反应30~50min，冷至室温，用去离子水洗涤至中性，抽滤后80℃烘干，得氧化碳纤维；
（2）有机化碳纤维处理：在反应器中，按如下组成质量百分比加入，乙醇：45~60%，巯丙基三甲氧基硅烷：18~28%，氧化碳纤维：20~30%；各组分之和为百分之百，搅拌加热至温度升至50~60℃，恒温反应6 ~8h，冷却至室温，过滤，用乙醇洗涤后，真空干燥，得到有机化碳纤维；
（3）溴化1-丁基-3-甲基咪唑改性碳纤维吸附剂的制备：在反应器中，按如下组成质量百分比加入，乙醇：62~72%，溴化1-丁基-3-甲基咪唑离子液体：4~10%，有机化碳纤维：20~30%，再加入偶氮二异丁腈：0.5~2%，各组分之和为百分之百，于80±2℃恒温、搅拌、反应24 h，冷却后，抽滤，用去离子水洗涤，至滤液呈中性为止，用少量乙醇洗涤后，放在80℃真空干燥箱中干燥，得到溴化1-丁基-3-甲基咪唑改性碳纤维吸附剂。
在一种溴化1-丁基-3-甲基咪唑离子液体改性碳纤维吸附剂的制备方法，其特征在于，所述双氧水的为质量百分浓度是30%双氧水。
在一种溴化1-丁基-3-甲基咪唑离子液体改性碳纤维吸附剂的制备方法，其特征在于，所述的浓盐酸与双氧水的体积比在1:0.1~0.25之间；
在一种溴化1-丁基-3-甲基咪唑离子液体改性碳纤维吸附剂的制备方法，其特征在于，所述碳纤维与浓盐酸和双氧水的混合溶液的固液比在1g:5~10mL之间。
在一种溴化1-丁基-3-甲基咪唑离子液体改性碳纤维吸附剂的制备方法，其特征在于，所述的有机化碳纤维与溴化1-丁基-3-甲基咪唑离子液体的质量比1：0.2~0.4之间最优。
本发明的另一目的是提供溴化1-丁基-3-甲基咪唑改性碳纤维吸附剂对水体系中对砷的吸附，特点为：将制备好的溴化1-丁基-3-甲基咪唑改性碳纤维吸附剂用去离子水浸泡2h，按静态法吸附。
将制备好的溴化1-丁基-3-甲基咪唑改性碳纤维吸附剂用去离子水浸泡2h，按动态法吸附。
本发明与现有技术比较，具有如下优点及有益效果：
（1）本发明获得的溴化1-丁基-3-甲基咪唑改性碳纤维吸附剂具有良好的物理化学稳定性和优异的机械强度，耐磨可反复使用次数可达15次以上，
（2）本发明获得的溴化1-丁基-3-甲基咪唑改性碳纤维吸附剂既具有固相载体材料的优点，也解决了离子液体应用到水环境中的流失问题。
（3）由于溴化1-丁基-3-甲基咪唑改性碳纤维吸附剂的密度小，可以漂浮在水体表面，与油脂接触的机会多，对油的的去除率高，是天然绿色产品，环保；
（4）合成的过程要求的条件容易控制，能耗低，操作简单，属于清洁生产工艺，易于工业化生产。
（5）吸附的速度快，解吸性能好，能够在较宽的酸碱范围内使用。吸附容量大，对砷（Ⅴ）的吸附容量可达128.6 mg/g；对铬（Ⅵ）的吸附容量可达198.2 mg/g。
具体实施方式
实施例1
（1）碳纤维氧化处理：将20g碳纤维浸入80mL浓盐酸与20mL双氧水的混合溶液中,于85℃恒温，搅拌，回流反应40min，冷至室温，用去离子水洗涤至中性，抽滤后80℃烘干，得氧化碳纤维；
（2）有机化碳纤维处理：在反应器中，分别加入，乙醇：52mL，巯丙基三甲氧基硅烷：23mL，氧化碳纤维：26g；搅拌加热至温度升至55℃，恒温反应7h，冷却至室温，过滤，用乙醇洗涤后，真空干燥，得到有机化碳纤维；
（3）溴化1-丁基-3-甲基咪唑改性碳纤维吸附剂的制备：在反应器中，分别加入，乙醇：68mL，溴化1-丁基-3-甲基咪唑离子液体：8 g，有机化碳纤维：26 g，再加入偶氮二异丁腈：1 g，于80±2℃恒温、搅拌、反应24 h，冷却后，抽滤，用去离子水洗涤，至滤液呈中性为止，用少量乙醇洗涤后，放在80℃真空干燥箱中干燥，得到溴化1-丁基-3-甲基咪唑改性碳纤维吸附剂。
实施例2
（1）碳纤维氧化处理：将15g碳纤维浸入90mL浓盐酸与10mL双氧水的混合溶液中,于80℃恒温，搅拌，回流反应30min，冷至室温，用去离子水洗涤至中性，抽滤后80℃烘干，得氧化碳纤维；
（2）有机化碳纤维处理：在反应器中，分别加入，乙醇：62mL，巯丙基三甲氧基硅烷：17mL，氧化碳纤维：22g；搅拌加热至温度升至50℃，恒温反应8h，冷却至室温，过滤，用乙醇洗涤后，真空干燥，得到有机化碳纤维；
（3）溴化1-丁基-3-甲基咪唑改性碳纤维吸附剂的制备：在反应器中，分别加入，乙醇：65mL，溴化1-丁基-3-甲基咪唑离子液体：6 g，有机化碳纤维：30 g，再加入偶氮二异丁腈：2g，于80±2℃恒温、搅拌、反应24 h，冷却后，抽滤，用去离子水洗涤，至滤液呈中性为止，用少量乙醇洗涤后，放在80℃真空干燥箱中干燥，得到溴化1-丁基-3-甲基咪唑改性碳纤维吸附剂。
实施例3
（1）碳纤维氧化处理：将18g碳纤维浸入85mL浓盐酸与15mL双氧水的混合溶液中,于90℃恒温，搅拌，回流反应50min，冷至室温，用去离子水洗涤至中性，抽滤后80℃烘干，得氧化碳纤维；
（2）有机化碳纤维处理：在反应器中，分别加入，乙醇：48mL，巯丙基三甲氧基硅烷：26mL，氧化碳纤维：27g；搅拌加热至温度升至60℃，恒温反应6h，冷却至室温，过滤，用乙醇洗涤后，真空干燥，得到有机化碳纤维；
（3）溴化1-丁基-3-甲基咪唑改性碳纤维吸附剂的制备：在反应器中，分别加入，乙醇：75mL，溴化1-丁基-3-甲基咪唑离子液体：4 g，有机化碳纤维：30 g，再加入偶氮二异丁腈：0.5 g，于80±2℃恒温、搅拌、反应24 h，冷却后，抽滤，用去离子水洗涤，至滤液呈中性为止，用少量乙醇洗涤后，放在80℃真空干燥箱中干燥，得到溴化1-丁基-3-甲基咪唑改性碳纤维吸附剂。
实施例4
（1）碳纤维氧化处理：将10g碳纤维浸入88mL浓盐酸与12mL双氧水的混合溶液中,于85℃恒温，搅拌，回流反应35min，冷至室温，用去离子水洗涤至中性，抽滤后80℃烘干，得氧化碳纤维；
（2）有机化碳纤维处理：在反应器中，分别加入，乙醇：58mL，巯丙基三甲氧基硅烷：18mL，氧化碳纤维：25g；搅拌加热至温度升至55℃，恒温反应7.5h，冷却至室温，过滤，用乙醇洗涤后，真空干燥，得到有机化碳纤维；
（3）溴化1-丁基-3-甲基咪唑改性碳纤维吸附剂的制备：在反应器中，分别加入，乙醇：72mL，溴化1-丁基-3-甲基咪唑离子液体：10 g，有机化碳纤维：24 g，再加入偶氮二异丁腈：1 g，于80±2℃恒温、搅拌、反应24 h，冷却后，抽滤，用去离子水洗涤，至滤液呈中性为止，用少量乙醇洗涤后，放在80℃真空干燥箱中干燥，得到溴化1-丁基-3-甲基咪唑改性碳纤维吸附剂。
实施例5
（1）碳纤维氧化处理：将12g碳纤维浸入82mL浓盐酸与18mL双氧水的混合溶液中,于85℃恒温，搅拌，回流反应40min，冷至室温，用去离子水洗涤至中性，抽滤后80℃烘干，得氧化碳纤维；
（2）有机化碳纤维处理：在反应器中，分别加入，乙醇：60mL，巯丙基三甲氧基硅烷：20mL，氧化碳纤维：20g；搅拌加热至温度升至60℃，恒温反应6.5h，冷却至室温，过滤，用乙醇洗涤后，真空干燥，得到有机化碳纤维；
（3）溴化1-丁基-3-甲基咪唑改性碳纤维吸附剂的制备：在反应器中，分别加入，乙醇：70mL，溴化1-丁基-3-甲基咪唑离子液体：7 g，有机化碳纤维：23 g，再加入偶氮二异丁腈：2 g，于80±2℃恒温、搅拌、反应24 h，冷却后，抽滤，用去离子水洗涤，至滤液呈中性为止，用少量乙醇洗涤后，放在80℃真空干燥箱中干燥，得到溴化1-丁基-3-甲基咪唑改性碳纤维吸附剂。
实施例6
称取0.20g溴化1-丁基-3-甲基咪唑改性碳纤维吸附剂置于250mL具塞锥形瓶中，加入100mL浓度为600mg/L砷（Ⅴ）标准溶液中；再称取0.50g溴化1-丁基-3-甲基咪唑改性碳纤维吸附剂置于250mL具塞锥形瓶中，加入100mL浓度为800mg/L铬（Ⅵ）标准溶液中，以稀酸或碱分别调节体系的pH值为1.0~10.0范围内，在室温下震荡吸附40~60min，取上清液，用电化学方法测定砷（Ⅴ）的浓度，根据吸附前后水中砷（Ⅴ）的浓度差，计算出溴化1-丁基-3-甲基咪唑改性碳纤维吸附剂对（Ⅴ）的吸附容量，以分光光度法测定铬（Ⅵ）的浓度，根据吸附前后水中铬（Ⅵ）的浓度差，计算出溴化1-丁基-3-甲基咪唑改性碳纤维吸附剂对铬（Ⅵ）的吸附容量，结果表明pH值在5.5~8.0范围内吸附剂对砷（Ⅴ）的吸附容量最大而且稳定，在室温下震荡吸附40 min，砷基本吸附饱和，砷（Ⅴ）的吸附容量可达128.6mg/g；pH值在6.0~7.0范围内吸附剂对铬（Ⅵ）的吸附容量最大而且稳定，在室温下震荡吸附50 min，铬（Ⅵ）基本吸附饱和，铬（Ⅵ）的吸附容量可达198.2mg/g。
实施例8
称取1.0g溴化1-丁基-3-甲基咪唑改性碳纤维吸附剂置于250mL具塞锥形瓶中，加入100mL浓度为200mg/L砷（Ⅴ）标准溶液中，以稀酸或碱调节体系的pH值为5.5~8.0范围内，在室温下震荡吸附40min，取上清液，用电化学方法测定砷（Ⅴ）的浓度，根据吸附前后水中砷的浓度差，计算出溴化1-丁基-3-甲基咪唑改性碳纤维吸附剂对砷的去除率，该吸附剂对砷（Ⅴ）在水中的去除率都在97.8%以上，最高可达99%。再称取1.0g溴化1-丁基-3-甲基咪唑改性碳纤维吸附剂置于250mL具塞锥形瓶中，加入100mL浓度为200mg/L铬（Ⅵ）标准溶液中，以稀酸或碱调节体系的pH值为6.0~7.0范围内，在室温下震荡吸附50min，取上清液，用分光光度法测定铬（Ⅵ）的浓度，根据吸附前后水中铬（Ⅵ）的浓度差，计算出溴化1-丁基-3-甲基咪唑改性碳纤维吸附剂对铬（Ⅵ）的去除率，该吸附剂对铬（Ⅵ）在水中的去除率都在98.5%以上，最高可达99%。
Claims (5)
1.一种溴化1-丁基-3-甲基咪唑改性碳纤维吸附剂的制备方法，其特征在于，该方法具有以下工艺步骤：
(1)碳纤维氧化处理：将碳纤维浸入浓盐酸与双氧水的混合溶液中，于80～90℃恒温，搅拌，回流反应30～50min，冷至室温，用去离子水洗涤至中性，抽滤后80℃烘干，得氧化碳纤维；
(2)有机化碳纤维处理：在反应器中，按如下组成质量百分比加入，乙醇：45～60％，巯丙基三甲氧基硅烷：18～28％，氧化碳纤维：20～30％；各组分之和为百分之百，搅拌加热至温度升至50～60℃，恒温反应6～8h，冷却至室温，过滤，用乙醇洗涤后，真空干燥，得到有机化碳纤维；
(3)溴化1-丁基-3-甲基咪唑改性碳纤维吸附剂的制备：在反应器中，按如下组成质量百分比加入，乙醇：62～72％，溴化1-丁基-3-甲基咪唑离子液体：4～10％，有机化碳纤维：20～30％，再加入偶氮二异丁腈：0.5～2％，各组分之和为百分之百，于80±2℃恒温、搅拌、反应24h，冷却后，抽滤，用去离子水洗涤，至滤液呈中性为止，用少量乙醇洗涤后，放在80℃真空干燥箱中干燥，得到溴化1-丁基-3-甲基咪唑改性碳纤维吸附剂。
2.根据权利要求1中所述的一种溴化1-丁基-3-甲基咪唑改性碳纤维吸附剂的制备方法，其特征在于，所述双氧水的为质量百分浓度是30％双氧水。
3.根据权利要求1中所述的一种溴化1-丁基-3-甲基咪唑改性碳纤维吸附剂的制备方法，其特征在于，所述的浓盐酸与双氧水的体积比在1:0.1～0.25之间。
4.根据权利要求1中所述的一种溴化1-丁基-3-甲基咪唑改性碳纤维吸附剂的制备方法，其特征在于，所述碳纤维与浓盐酸和双氧水的混合溶液的固液比在1g:5～10mL之间。
5.根据权利要求1中所述的一种溴化1-丁基-3-甲基咪唑改性碳纤维吸附剂的制备方法，其特征在于，所述的有机化碳纤维与溴化1-丁基-3-甲基咪唑离子液体的质量比1：0.2～0.4之间。
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