CN104959112A - 一种改性造纸污泥吸附剂及其制备方法与应用 - Google Patents

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蒋刚彪
刘永林
曹飘杨
吴锦华
黄健菲
阮仲航
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Abstract

本发明公开一种改性造纸污泥吸附剂及其制备方法与应用。该吸附剂的制备包括如下步骤：污泥干燥后制成粉末；在污泥中加入铁盐溶液，搅拌均匀后添加碱性溶液，调节pH＝7～9，静置，抽滤得到固体，充分干燥；铁盐浓度保持在0.1～1mol/L，污泥的质量为10～30％；将干燥后的固体进行碳化，冷却后研磨成粉末，即得改性造纸污泥吸附剂。本发明的原料为造纸油墨污泥，廉价易得，实现废物二次利用。制备方法简单，无二次污染，更加环保。制备的污泥吸附剂可以用于重金属废水、染料废水等的吸附，解决这些污染面临的问题；且吸附效果明显，吸附率可达90％。

Description

一种改性造纸污泥吸附剂及其制备方法与应用
技术领域
本发明属于环境科学领域，涉及一种改性造纸污泥吸附剂及其制备方法与应用，特别涉及一种利用造纸污泥负载铁盐并在碱液的作用下得到的吸附剂及其制备方法与应用。
背景技术
据保守估计，珠三角每年废纸制浆产生的造纸污泥量就达到1.7～5.5万吨，当今处理的主要方式为焚烧和填埋，会产生二次污染，而且污泥中的重金属积累对环境产生巨大的影响。将其做成吸附剂，可以将其变为一种资源，实现资源化重复利用。
随着各个行业的不断进步，废水排放量剧增，重金属废水污染和染料废水污染越来越严重。而且这些污染的处理比较困难，成本高，解决此问题尤为重要。我们制造的廉价易得的污泥吸附剂，可以很好地解决这个问题。
造纸污泥中，油墨含量和纤维含量比较高，碳化后可以得到疏松多孔的生物碳材料，负载铁盐后，利用化学动力学的电子转移原理和物理吸附原理，吸附重金属离子和染料，达到去除效果。
发明内容
为了克服现有技术的缺点与不足，本发明的首要目的在于提供一种改性造纸污泥吸附剂的制备方法。该方法操作简单，原料易得，吸附效果明显；造纸油墨污泥负载铁盐，起到电化学还原作用，而且碳化后生成疏松多孔的结构，增加了吸附效果，可以吸附重金属和染料。
本发明的另一目的在于提供通过上述制备方法制得的改性造纸污泥吸附剂。
本发明的再一目的在于提供上述改性造纸污泥吸附剂的应用。
本发明的目的通过下述技术方案实现：一种改性造纸污泥吸附剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)污泥干燥后制成粉末；
(2)在污泥中加入铁盐溶液，搅拌均匀后添加碱性溶液，调节pH＝7～9，静置，抽滤得到固体，充分干燥；铁盐浓度保持在0.1～1mol/L，污泥的质量为10～30％；
(3)将步骤(2)干燥后的固体进行碳化，冷却后研磨成粉末，即得改性造纸污泥吸附剂。
所述的污泥优选为造纸油墨污泥。
步骤(1)中所述的干燥的条件优选为干燥温度80～100℃，干燥时间12～24h；更优选为干燥温度80℃，干燥时间12～24h；
步骤(2)中所述的碱性溶液优选为氨水、氢氧化钾、氢氧化钠等碱性溶液中的一种或者几种的混合溶液。
步骤(2)中所述的铁盐为二价铁盐或者三价铁盐；优选为氯化铁、氯化亚铁、硫酸亚铁等含铁化合物中的至少一种。
步骤(2)中所述的静置的时间优选为12～24h；
步骤(3)中所述的碳化优选是在马弗炉中碳化。
步骤(3)中所述的碳化的条件优选为碳化温度300～800℃，碳化时间5～20min。
一种改性造纸污泥吸附剂，通过上述制备方法制备得到；
所述的改性造纸污泥吸附剂可应用于吸附废水中的重金属和染料。
本发明相对于现有技术，具有如下的优点及效果：
(1)原料为造纸油墨污泥，廉价易得，实现废物二次利用。
(2)制备方法简单，无二次污染，更加环保。
(3)制备的污泥吸附剂可以用于重金属废水、染料废水等的吸附，解决这些污染面临的问题。
(4)制备的污泥吸附剂吸附效果明显，吸附率可达90％。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
(1)造纸油墨污泥(购自广州造纸集团有限公司)干燥后制成粉末，干燥温度80℃，干燥时间12h。
(2)在污泥中加入氯化铁溶液，搅拌均匀后添加氨水溶液，调节pH＝9，静置24h，抽滤得到固体，充分干燥。铁盐浓度保持在1mol/L，污泥的质量为30％。
(3)在马弗炉中碳化，碳化温度300℃，碳化时间20min，冷却后研磨成粉末，即得改性造纸污泥吸附剂。
实施例2
(1)造纸油墨污泥干燥后制成粉末，干燥温度80℃，干燥时间12h。
(2)在污泥中加入氯化铁溶液，搅拌均匀后添加氨水溶液，调节pH＝9，静置24h，抽滤得到固体，充分干燥。铁盐浓度保持在0.5mol/L，污泥的质量为20％。
(3)在马弗炉中碳化，碳化温度500℃，碳化时间10min，冷却后研磨成粉末，即得改性造纸污泥吸附剂。
实施例3
(1)造纸油墨污泥干燥后制成粉末，干燥温度80℃，干燥时间12h。
(2)在污泥中加入氯化铁溶液，搅拌均匀后添加氨水溶液，调节pH＝9，静置24h，抽滤得到固体，充分干燥。铁盐浓度保持在0.1mol/L，污泥的质量为10％。
(3)在马弗炉中碳化，碳化温度800℃，碳化时间5min，冷却后研磨成粉末，即得改性造纸污泥吸附剂。
实施例4
(1)造纸油墨污泥干燥后制成粉末，干燥温度80℃，干燥时间16h。
(2)在污泥中加入氯化亚铁溶液，搅拌均匀后添加氨水溶液，调节pH＝9，静置12h，抽滤得到固体，充分干燥。铁盐浓度保持在1mol/L，污泥的质量为30％。
(3)在马弗炉中碳化，碳化温度500℃，碳化时间10min，冷却后研磨成粉末，即得改性造纸污泥吸附剂。
实施例5
(1)造纸油墨污泥干燥后制成粉末，干燥温度80℃，干燥时间24h。
(2)在污泥中加入硫酸亚铁溶液，搅拌均匀后添加氨水溶液，调节pH＝8，静置24h，抽滤得到固体，充分干燥。铁盐浓度保持在0.5mol/L，污泥的质量为20％。
(3)在马弗炉中碳化，碳化温度500℃，碳化时间10min，冷却后研磨成粉末，即得改性造纸污泥吸附剂。
实施例6
(1)造纸油墨污泥干燥后制成粉末，干燥温度80℃，干燥时间12h。
(2)在污泥中加入氯化铁溶液，搅拌均匀后添加氢氧化钠溶液，调节pH＝7，静置16h，抽滤得到固体，充分干燥。铁盐浓度保持在0.5mol/L，污泥的质量为10％。
(3)在马弗炉中碳化，碳化温度800℃，碳化时间20min，冷却后研磨成粉末，即得改性造纸污泥吸附剂。
实施例7
(1)造纸油墨污泥干燥后制成粉末，干燥温度80℃，干燥时间12h。
(2)在污泥中加入氯化铁溶液，搅拌均匀后添加氢氧化钾溶液，调节pH＝7，静置24h，抽滤得到固体，充分干燥。铁盐浓度保持在0.5mol/L，污泥的质量为10％。
(3)在马弗炉中碳化，碳化温度500℃，碳化时间20min，冷却后研磨成粉末，即得改性造纸污泥吸附剂。
实施例8
下面通过相关实验数据进一步说明本发明的有益效果。
本发明具体实施例制备的改性造纸油墨污泥吸附剂用于吸附重金属六价铬废水溶液和亚甲基蓝染料废水溶液，对溶液的吸光度进行测量，吸附前后对比，得到吸附率，测定吸附效果。下面是以实施例1制备的改性造纸污泥吸附剂为例得到的实验数据。实施例2～7所制备的改性造纸油墨污泥吸附剂的吸附率，与实施例1的相近。
表1 等温条件下吸附剂在铬溶液中的吸附率
时间 吸光度 吸附率(％)
2min 0.129 79.22
5min 0.073 88.24
10min 0.077 87.60
15min 0.074 88.03
20min 0.080 87.12
30min 0.082 86.80
取0.1g实施例1制备得到的改性造纸污泥吸附剂放入50mL 50μg/mL铬溶液，等温条件下(温度为室温)，一定时间后取1mL溶液，用注射器过滤后，取0.5mL测紫外吸光度，得到吸附率。从表1的实验数据可以看出，吸附很快达到平衡，吸附效果显著。
表2 不同浓度铬离子溶液的吸附效率
取0.1g实施例1制备得到的改性造纸污泥吸附剂放入100μg/mL、50μg/mL、10μg/mL铬溶液，室温下，过一定时间后，取2mL溶液，用滤纸过滤后，取0.5mL测紫外吸光度，得到吸附率。从表2的实验数据可以看出，不同铬溶液浓度下，吸附效果不同，可以根据具体情况选择。
表3 不同pH下吸附剂的吸附率
对40mL 1000μg/mL的铬溶液，加水稀释成800mL 50μg/mL铬溶液，分装于5个容量瓶，每瓶各160mL，用HCl和NaOH稀溶液分别调节各个容量瓶的pH值为3、5、7、9、11。再各分装于3个容量瓶，各50mL溶液，保证每份的浓度相同。加入0.1g实施例1制备得到的改性造纸污泥吸附剂，于摇床中，在25℃、100rpm下吸附1小时，吸取一定溶液过滤后测紫外吸光度，得到吸附率。从表3的实验数据可以看出，铬溶液为碱性条件时比酸性条件下的吸附效果好。
表4 吸附剂对不同浓度的六价铬溶液的吸附率
如表4所示，实施例1所制备的改性造纸污泥吸附剂，投加量在0.1g时，吸附50mL不同浓度的六价铬溶液，随溶液浓度的增大，吸附率降低，成线性变化，符合吸附动力学的基本规律。
表5 等温条件下吸附剂在亚甲基蓝染料废水溶液中的吸附率
时间 吸附率(％)
2min 70.25
5min 73.81
10min 80.60
15min 85.97
20min 87.33
30min 88.80
取0.1g实施例1制备得到的改性造纸污泥吸附剂放入50mL 50μg/mL亚甲基蓝染料水溶液，等温条件下(温度为室温)，一定时间后取1mL溶液，用注射器过滤后，取0.5mL测紫外吸光度，得到吸附率。从表5的实验数据可以看出，吸附剂对亚甲基蓝染料废水溶液的吸附很快达到平衡，吸附效果显著。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种改性造纸污泥吸附剂的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)污泥干燥后制成粉末；
(2)在污泥中加入铁盐溶液，搅拌均匀后添加碱性溶液，调节pH＝7～9，静置，抽滤得到固体，充分干燥；铁盐浓度保持在0.1～1mol/L，污泥的质量为10～30％；
(3)将步骤(2)干燥后的固体进行碳化，冷却后研磨成粉末，即得改性造纸污泥吸附剂。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
所述的污泥为造纸油墨污泥。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
步骤(1)中所述的干燥的条件为干燥温度80～100℃，干燥时间12～24h。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
步骤(2)中所述的碱性溶液为氨水、氢氧化钾和氢氧化钠中的一种或者几种的混合溶液。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
步骤(2)中所述的铁盐为二价铁盐或者三价铁盐。
6.根据权利要求1或5所述的制备方法，其特征在于：
所述的铁盐为氯化铁、氯化亚铁和硫酸亚铁中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
步骤(2)中所述的静置的时间为12～24h。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
步骤(3)中所述的碳化的条件为碳化温度300～800℃，碳化时间5～20min。
9.一种改性造纸污泥吸附剂，通过权利要求1～8任一项所述的制备方法制备得到。
10.权利要求9所述的改性造纸污泥吸附剂在吸附废水中的重金属和染料中的应用。
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