CN108275748B - 一种铌酸锶钠材料及其制备方法与应用 - Google Patents

一种铌酸锶钠材料及其制备方法与应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种铌酸锶钠材料，其分子式为Sr2‑xNaxNbO4，式中x＝0.3‑1.4。其制备方法为：(1)将1‑3克Nb2O5加入到6‑8mol/L NaOH溶液中，搅拌混合均匀，升温至120‑180℃，保温2h‑3h，得到反应产物；(2)待反应产物冷却至室温，对反应产物进行清洗，将清洗后反应产物在40‑60℃干燥40‑60min，得到前驱体Na2Nb2O6分子筛；(3)按摩尔比1:(0.5‑2)称取Na2Nb2O6分子筛与SrCO3，混合后进行研磨，得到混合粉体；(4)将混合粉体升温至500‑600℃，预烧4‑6h，冷却至室温后，进行充分研磨；(5)将经过步骤(4)处理后的混合粉体加热升温至600‑800℃，煅烧8‑11h，即得到铌酸锶钠材料。本发明的铌酸锶钠材料具有良好的氧吸附性能和光催化性能，具有较好的工业应用前景。

Description

一种铌酸锶钠材料及其制备方法与应用
技术领域
本发明涉及物理化学合成和光催化技术领域，具体涉及一种铌酸锶钠材料及其制备方法与应用。
背景技术
铌酸盐作为一种极有前途的功能材料备受关注，它是优良的促进剂和良好的载体，在光催化科研和工业生产中有广泛的应用。许多铌酸盐材料因其独特的结构及物理化学特性，有着优越的性能和广泛的用途，特别是用于环境治理和绿色能源方面。铌酸盐在催化反应中表现出较好催化活性和稳定性，能够合成大量的有机物，可有效降解有机印染废水。
铌酸盐中铌氧结构的形状和连接类型对其物理和化学性质至关重要，现有的铌酸盐中的铌氧结构大多为铌氧八面体结构，只有少量稀土类ANbO4(A＝Y，Yb，Sm和La元素)化合物中铌氧结构为铌氧四面体结构。本发明通过实验研究，在非真空条件下，将原本是铌氧八面体的铌氧结构转变为铌氧四面体，通过改变铌氧结构来提高催化活性及改性其物理化学性质，制备得到了一种具有铌氧四面体结构的铌酸锶钠材料；从铌氧八面体结构到铌氧四面体结构的变化改变了光学带隙，吸附性能和光催化活性等物理和化学性质。
发明内容
本发明的目的在于提供一种铌酸锶钠材料；本发明的另一目的在于提供一种铌酸锶钠材料的制备方法及其该铌酸锶钠材料在有机废水降解中的应用。
为实现发明目的，本发明采用的技术方案如下：
本发明提供了一种铌酸锶钠材料，所述铌酸锶钠材料的分子式为Sr2-xNaxNbO4，式中x＝0.3～1.4。
本发明还提供了一种上述铌酸锶钠材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将1～3克Nb2O5粉末加入到浓度为6～8mol/L的NaOH溶液中，搅拌混合均匀，得到混合溶液，然后将混合溶液升温至120～180℃，保温2h～3h，得到反应产物；
(2)待反应产物冷却至室温，对反应产物进行清洗，然后将清洗后反应产物在40～60℃干燥40～60min，得到前驱体Na2Nb2O6分子筛；
(3)按摩尔比Na2Nb2O6：SrCO3＝1：(0.5～2)称取Na2Nb2O6分子筛与SrCO3，混合后进行充分研磨，得到混合粉体；
(4)将混合粉体加热升温至500～600℃，预烧4～6h，冷却至室温后，进行充分研磨；
(5)将经过步骤(4)处理后的混合粉体加热升温至600～800℃，煅烧8～11h，即得到铌酸锶钠材料，所述铌酸锶钠材料的分子式为Sr2-xNaxNbO4，式中x＝0.3～1.4。
根据上述的制备方法，优选地，步骤(1)中所述氢氧化钠溶液的体积为40～50ml。
根据上述的制备方法，优选地，步骤(2)中所述清洗是用乙醇和/或去离子水对反应产物进行清洗。
根据上述的制备方法，优选地，步骤(3)中所述研磨的时间为20～30min。
根据上述的制备方法，优选地，所述步骤(4)中所述升温过程的升温速率为3～6℃/min；更加优选地，所述升温为匀速升温。
根据上述的制备方法，优选地，步骤(4)中所述研磨的时间为15～20min。
根据上述的制备方法，优选地，步骤(5)中所述升温过程的升温速率为4～6℃/min；更加优选地，所述升温为匀速升温。
上述的铌酸锶钠材料可以用于有机废水降解。
本发明取得的积极有益效果：
(1)本发明首次在非真空条件下制备得到了一种铌氧结构为铌氧四面体的铌酸锶钠材料，该铌酸锶钠材料中将常见的铌氧八面体结构转变为少见铌氧四面体结构，由于铌氧四面体结构的出现，致使该铌酸锶钠材料的晶格参数增加，光学带隙变大，从而导致该铌酸锶钠材料对氧吸附活性和光催化活性大大提高，因此，与传统的铌氧八面体结构的铌酸盐相比，本发明的铌酸锶钠材料具有良好的氧吸附性能和光催化性能。而且，本发明的铌酸锶钠材料在降解罗丹明B和甲基橙方面具有良好的光催化性能，可广泛应用于有机废水的降解，具有较好的工业应用前景。
(2)现有的铌酸锶盐材料大多是在具有钼氢化物的真空炉里在1250℃下结烧36小时制备得到的，该制备方法必须在真空条件下进行，要求苛刻，而且烧结温度高，能耗高。本发明铌酸锶钠材料的制备方法无需在真空条件进行，在常压条件下即可实现，步骤简单，易操作，而且本发明的铌酸锶钠材料烧结温度低(600-800℃)，能耗低，所用原料为价格低廉，因此，本发明铌酸锶钠材料制备成本低，具有明显的经济效益，易于实现工业化生产。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的铌酸锶钠材料的XRD图谱；
图2为Sr2NbO4的XRD图谱的标准峰位；
图3为本发明实施例1制备的铌酸锶钠材料的拉曼图谱；
图4为本发明实施例1制备的Na2Nb2O6分子筛的SEM图；
图5为本发明实施例1制备的Na2Nb2O6分子筛的XRD图谱；
图6为本发明实施例1制备的铌酸锶钠材料的罗丹明B降解效果图谱；
图7为本发明实施例1制备的铌酸锶钠材料的甲基橙溶液降解效果图谱；
图8为本发明实施例2制备的铌酸锶钠材料的XRD图谱；
图9为本发明实施例2制备的铌酸锶钠材料的拉曼图谱；
图10为本发明实施例3制备的铌酸锶钠材料的XRD图谱；
图11为本发明实施例3制备的铌酸锶钠材料的拉曼图谱。
具体实施方式
以下通过具体的实施例对本发明做进一步详细说明，但并非是对本发明保护范围的限定，实施例中所涉及的工艺方法，如无特别说明，则为常规方法或步骤，所用药品、试剂除特别说明外，均为市售。
实施例1：
一种铌酸锶钠材料，其分子式为Sr2-xNaxNbO4，式中x＝1。
上述铌酸锶钠材料的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)将2克Nb2O5粉末加入到浓度为8mol/L的NaOH溶液中，搅拌混合均匀，得到混合溶液，然后将混合溶液升温至150℃，保温2.5h，得到反应产物；
(2)待反应产物冷却至室温，依次用乙醇和去离子水对反应产物进行清洗，然后，将清洗后反应产物在50℃干燥50min，得到前驱体Na2Nb2O6分子筛；
(3)按摩尔比Na2Nb2O6：SrCO3＝1：1称取Na2Nb2O6分子筛与SrCO3，混合后进行充分研磨，得到混合粉体；
(4)将混合粉体加热升温至550℃，预烧5h，冷却至室温后，进行充分研磨；
(5)将经过步骤(4)处理后的混合粉体加热升温至600℃，煅烧11h，即得到上述的铌酸锶钠材料。
其中，步骤(1)中所述氢氧化钠溶液的体积为40ml；步骤(3)中所述研磨的时间为30min；步骤(4)中所述研磨的时间为20min。
图1为本实施例制备的铌酸锶钠材料的XRD图谱，图2为Sr2NbO4的XRD图谱的标准峰位，由图1和图2可以清楚的看出本实施例制备的铌酸锶钠材料的晶体结构与Sr2NbO4相同；经ICP(电感耦合等离子体光谱仪)进一步检测发现，本发明制备的铌酸锶钠材料中含有少量的Na元素。
不同物质拉曼频率强烈依赖于该物质的结构。J.M.Jehng and I.Wachs研究表明，对于稍微扭曲的铌氧八面体结构，其主要的拉曼频率出现在500-700cm-1波数区域；对于高度扭曲的铌氧八面体结构，其拉曼频率从500-700cm-1转变为850-1000cm-1区域；对于铌氧四面体结构，其主要的拉曼频率出现在790-830cm-1的区域(J.M.Jehng and I.Wachs,Chem.Mater.3,100(1991))。图3为本实施例制备的铌酸锶钠材料的拉曼图谱，由图3可清楚的看出，本实施例制备的铌酸锶钠材料主要的拉曼频率出现在790-830cm-1的区域，由此证明，本发明制备的铌酸锶钠材料是一种具有铌氧四面体结构的铌酸锶钠材料。
实施例2：
一种铌酸锶钠材料，其分子式为Sr2-xNaxNbO4，式中x＝0.3。
上述铌酸锶钠材料的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)将1克Nb2O5粉末加入到浓度为6mol/L的NaOH溶液中，搅拌混合均匀，得到混合溶液，然后将混合溶液升温至120℃，保温3h，得到反应产物；
(2)待反应产物冷却至室温，用乙醇对反应产物进行清洗，然后将清洗后反应产物在60℃干燥40min，得到前驱体Na2Nb2O6分子筛；
(3)按摩尔比Na2Nb2O6：SrCO3＝1：2称取Na2Nb2O6分子筛与SrCO3，混合后进行充分研磨，得到混合粉体；
(4)将混合粉体加热升温至500℃，预烧6h，冷却至室温后，进行充分研磨；
(5)将经过步骤(4)处理后的混合粉体加热升温至800℃，煅烧8h，即得到上述铌酸锶钠材料。
其中，步骤(1)中所述氢氧化钠溶液的体积为50ml；步骤(3)中所述研磨的时间为20min；步骤(4)中所述升温为匀速升温，所述匀速升温过程的升温速率为3℃/min，所述研磨的时间为18min；步骤(5)中所述升温为匀速升温，所述匀速升温过程的升温速率为4℃/min。
图8为本发明实施例2制备的铌酸锶钠材料的XRD图谱，由图8和图2可以清楚的看出本实施例制备的铌酸锶钠材料的晶体结构与Sr2NbO4相同；经ICP(电感耦合等离子体光谱仪)进一步检测发现，本发明制备的铌酸锶钠材料中含有少量的Na元素。
图9为本发明实施例2制备的铌酸锶钠材料的拉曼图谱，由图9可清楚的看出，本实施例制备的铌酸锶钠材料主要的拉曼频率出现在790-830cm-1的区域，由此证明，本发明制备的铌酸锶钠材料是一种具有铌氧四面体结构的铌酸锶钠材料。
实施例3：
一种铌酸锶钠材料，其分子式为Sr2-xNaxNbO4，式中x＝1.4。
上述铌酸锶钠材料的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)将3克Nb2O5粉末加入到浓度为7mol/L的NaOH溶液中，搅拌混合均匀，得到混合溶液，然后将混合溶液升温至180℃，保温2h，得到反应产物；
(2)待反应产物冷却至室温，用去离子水对反应产物进行清洗，然后，将清洗后反应产物在40℃干燥60min，得到前驱体Na2Nb2O6分子筛；
(3)按摩尔比Na2Nb2O6：SrCO3＝1：0.5称取Na2Nb2O6分子筛与SrCO3，混合后进行充分研磨，得到混合粉体；
(4)将混合粉体加热升温至600℃，预烧4h，冷却至室温后，进行充分研磨；
(5)将经过步骤(4)处理后的混合粉体加热升温至700℃，煅烧10h，即得到上述铌酸锶钠材料。
其中，步骤(1)中所述氢氧化钠溶液的体积为45ml；步骤(3)中所述研磨的时间为25min；步骤(4)中所述升温为匀速升温，所述匀速升温过程的升温速率为6℃/min，所述研磨的时间为15min；步骤(5)中所述升温为匀速升温，所述匀速升温过程的升温速率为6℃/min。
图10为本发明实施例3制备的铌酸锶钠材料的XRD图谱，由图10和图2可以清楚的看出本实施例制备的铌酸锶钠材料的晶体结构与Sr2NbO4相同；经ICP(电感耦合等离子体光谱仪)进一步检测发现，本发明制备的铌酸锶钠材料中含有Na元素。
图11为本发明实施例3制备的铌酸锶钠材料的拉曼图谱，由图11可清楚的看出，本实施例制备的铌酸锶钠材料主要的拉曼频率出现在790-830cm-1的区域，由此证明，本发明制备的铌酸锶钠材料是一种具有铌氧四面体结构的铌酸锶钠材料。
实施例4：
一种铌酸锶钠材料，其分子式为Sr2-xNaxNbO4，式中x＝1。
上述铌酸锶钠材料的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)将1克Nb2O5粉末加入到浓度为6mol/L的NaOH溶液中，搅拌混合均匀，得到混合溶液，然后将混合溶液升温至180℃，保温2h，得到反应产物；
(2)待反应产物冷却至室温，依次用乙醇和去离子水对反应产物进行清洗，然后，将清洗后反应产物在40℃干燥60min，得到前驱体Na2Nb2O6分子筛；
(3)按摩尔比Na2Nb2O6：SrCO3＝1：1称取Na2Nb2O6分子筛与SrCO3，混合后进行充分研磨，得到混合粉体；
(4)将混合粉体加热升温至600℃，预烧4h，冷却至室温后，进行充分研磨；
(5)将经过步骤(4)处理后的混合粉体加热升温至600℃，煅烧10h，即得到上述铌酸锶钠材料。
其中，步骤(1)中所述氢氧化钠溶液的体积为40ml；步骤(3)中所述研磨的时间为20min；步骤(4)中所述升温为匀速升温，所述匀速升温过程的升温速率为5℃/min，所述研磨的时间为15min；步骤(5)中所述升温为匀速升温，所述匀速升温过程的升温速率为4℃/min。
实施例5：
实施例5的内容与实施例1基本相同，其不同之处在于：
步骤(1)中所述氢氧化钠溶液的体积为40ml；步骤(3)中所述研磨的时间为30min；步骤(4)中所述升温为匀速升温，所述匀速升温过程的升温速率为5℃/min，所述研磨的时间为20min；步骤(5)中所述升温为匀速升温，所述匀速升温过程的升温速率为5℃/min。
实施例6：本发明铌酸锶钠材料Sr2-xNaxNbO4的应用
以本发明实施例1制备的铌酸锶钠材料Sr2-xNaxNbO4为例，对其降解罗丹明B、甲基橙的能力进行研究。
(1)铌酸锶钠材料Sr2-xNaxNbO4降解罗丹明B溶液：
取50mg本发明实施例1制备的铌酸锶钠材料Sr2-xNaxNbO4，用配有300W氙灯获得全光谱光源，在可见光照射下降解起始浓度为50mg/L的罗丹明B溶液，结果如图6所示；其反应过程遵守一级动力学，在全光谱光源照射下，本发明实施例1制备的铌酸锶钠材料Sr2- xNaxNbO4降解罗丹明B的速率常数为6.09h-1。
(2)铌酸锶钠材料Sr2-xNaxNbO4降解甲基橙溶液：
取50mg本发明实施例1制备的铌酸锶钠材料Sr2-xNaxNbO4，用配有300W氙灯获得全光谱光源，样品在可见光照射下降解起始浓度为50mg/L的甲基橙溶液，结果如图7所示；其反应过程遵守一级动力学，在全光谱光源照射下，本发明实施例1制备的铌酸锶钠材料Sr2- xNaxNbO4降解甲基橙溶液的速率常数为0.32h-1。
以上实施例仅用以说明本发明的技术实施方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，但是，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种铌酸锶钠材料的制备方法，其特征在于，所述铌酸锶钠材料的分子式为
Sr2-xNaxNbO4，式中x=0.3～1.4，
所述制备方法包括以下步骤：
（1）将1～3克Nb2O5粉末加入到浓度为6～8mol/L的NaOH溶液中，搅拌混合均匀，得到混合溶液，然后将混合溶液升温至120～180℃，保温2h～3h，得到反应产物；
（2）待反应产物冷却至室温，对反应产物进行清洗，然后将清洗后反应产物在40～60℃干燥40～60min，得到前驱体Na2Nb2O6分子筛；
（3）按摩尔比Na2Nb2O6:SrCO3=1:（0.5～2）称取Na2Nb2O6分子筛与SrCO3，混合后进行充分研磨，得到混合粉体；
（4）将混合粉体加热升温至500～600℃，预烧4～6h，冷却至室温后，进行充分研磨；
（5）将经过步骤（4）处理后的混合粉体加热升温至600～800℃，煅烧8～11h，即得到铌酸锶钠材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述氢氧化钠溶液的体积为40～50ml。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述清洗是用乙醇和/或去离子水对反应产物进行清洗。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）中所述研磨的时间为20～30min。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（4）中所述升温的升温速率为3～6℃/min。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（4）中所述升温为匀速升温。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（4）中所述研磨的时间为15～20min。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（5）中所述升温的升温速率为4～6℃/min。
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