CN108270010A - 一种锂电池正极材料和导电添加剂 - Google Patents

一种锂电池正极材料和导电添加剂 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种含有含氟烷基化合物添加剂和/或弱酸添加剂的锂电池正极材料。该含氟烷基化合物添加剂具有很高的化学稳定性，并且在溶剂中能保持良好的表面活性。在正极材料中少量加入含氟烷基化合物添加剂就可以降低溶剂型体系的表面张力，从而加强正极材料的润湿、分散、流平和其他表面性能，有利于锂的扩散，提高倍率性能。同时，弱酸添加剂的加入可以降低正极材料表面残碱量。此外，含氟烷基化合物添加剂具有疏水性能，从而提高了正极材料的防水性能，降低正极材料的存放及使用环境湿度的要求，节约成本。

Description

一种锂电池正极材料和导电添加剂
技术领域
本发明涉及锂电池领域，具体地，本发明涉及一种锂电池正极材料和导电添加剂。
背景技术
锂电池具能量密度高、工作电压高、循环无记忆效应等优点，是目前比较理想的化学电源，已广泛应用于各种便携式电子产品及电动汽车。因为锂电池的特性从本质上来说是由电池采用的电极材料的性能所决定的，所以电极材料，特别是正极材料是在锂电池的开发和研究中的最重要的部分。
用来制作锂电池正极的材料主要有LiCoO2、LiNiO2、LiMn2O4、镍钴锰三元体系以及LiFePO4，其中LiCoO2已经实现了商业化，是目前市场上锂电池的主要正极材料，但是Co是一种战略资源，价格昂贵，极大地限制了锂电池的应用，而LiNiO2、LiMn2O4、镍钴锰三元体系虽然价格较为便宜，但是各自具有性能不稳定、不可逆比容量过大、价格较贵的缺点。LiFePO4正极材料与以上材料相比在成本、高温性能、安全性方面具有突出的优势，使其具有广阔的应用前景，可望成为中大容量、中高功率锂电池首选的正极材料。
然而，目前常用的正极材料表面残碱量高，对水分敏感，所以对其存储环境的要求苛刻，其中高镍材料尤为明显。同时，多数正极材料在调浆时分散性不是很好，导致其电化学性能不能完全发挥。
发明内容
为解决上述问题，本发明提供一种含有含氟烷基化合物添加剂和/或弱酸添加剂的锂电池正极材料和导电添加剂。该含氟烷基化合物添加剂具有很高的化学稳定性，并且在溶剂中能保持良好的表面活性。在正极材料中少量加入含氟烷基化合物添加剂就可以降低溶剂型体系的表面张力，从而加强正极材料的润湿、分散、流平和其他表面性能，有利于锂的扩散，提高倍率性能。同时，弱酸添加剂的加入可以降低正极材料表面残碱量。此外，含氟烷基化合物添加剂具有疏水性能，从而提高了正极材料的防水性能，降低正极材料的存放及使用环境湿度的要求，节约成本。
本发明提供了一种锂电池正极材料，其包括锂电池正极活性物质和选自含氟烷基化合物和弱酸至少之一的添加剂。
在本发明的一种实施方式中，所述含氟烷基化合物选自含氟烷基磺酸及盐、含氟烷基膦酸及其盐、含氟烷基羧酸及其盐和含氟烷基聚醇醚中一种或多种。根据本发明的实施方式，所述含氟烷基磺酸、含氟烷基膦酸和含氟烷基羧酸包括它们的盐、酰胺、酰亚胺和酯。在本发明的一种实施方式中，以正极材料总重量计，所述含氟烷基化合物的含量为0.01～15％，优选0.05～10％，更优选1～5％，进一步优选2～3％。
在本发明的一种实施方式中，所述弱酸选自碳原子数小于或等于6的有机羧酸或其酯。在本发明的一种实施方式中，以正极材料总重量计，所述弱酸的含量为0.05～10％，优选0.1～7％，更优选1～5％，进一步优选2～3％。
在本发明的一种实施方式中，所述锂电池正极活性物质选自钴酸锂、镍酸锂、三元材料、磷酸铁锂、锰酸锂及它们的衍生物中的一种或多种。
在本发明的一种实施方式中，所述锂电池正极材料还包括碳材料、金属粉、金属纤维或导电聚合物中的一种或多种的组合的导电添加剂，其中以正极材料总重量计，所述导电添加剂的含量为0～10％，优选0.5～8％，更优选1～5％，进一步优选2～3％。
在本发明的一种实施方式中，所述含氟烷基磺酸及盐、含氟烷基膦酸及其盐、含氟烷基羧酸及其盐和含氟烷基聚醇醚由以下所述含氟烷基磺酸、含氟烷基膦酸和含氟烷基羧酸由以下通式表示[Rf-(O)n-(R1)m-Xu-(R2)v]w-Yr-Zs-(R3)t，其中Rf表示部分氟或完全氟化的烃基，该基团可任选地选择间杂一个或多个氧原子，R1表示碳原子数小于等于6的烃基、部分氟化或全部氟化的烃基，X表示酰胺基、磺胺基，R2表示碳原子数小于等于6的烃基、部分氟化烃基、全部氟化的烃基或聚醇基，Y表示羧基、磺酸基、膦酸基，Z表示H、金属、胺或铵，R3表示氢原子、碳原子数小于等于6的烃基、部分氟化或全部氟化的烃基，n、m、u、v、r、s、t均为0或1，w≥1；所述含氟烷基聚醇醚由以下通式表示Rf-(O)n-(CH2CH2O)m-Rf’，其中Rf表示部分氟或完全氟化的烃基，Rf’表示H、部分氟或完全氟化的烃基，n为0或1，m≥1。
在本发明的一种实施方式中，所述锂电池正极活性物质、含氟烷基化合物、弱酸和/或导电添加剂通过物理混合方式进行混合，优选通过研磨或球磨方式进行混合。
本发明提供的正极材料，其中，弱酸添加剂和正极活性物质表面残碱反应生成羧酸锂，其红外光谱中1610～1550cm-1、1420～1300cm-1为-COO-的伸缩振动峰；含氟烷基添加剂未发生化学反应，在红外光谱中1350cm-1为-CF3的伸缩振动峰，1230cm-1、1280cm-1为-CF2的伸缩振动峰，1100～1150cm-1为-CF伸缩振动峰，含氟烷基磺酸及盐中1420～1330cm-1、1200～1145cm-1为-SO3 -的伸缩振动峰，在含氟烷基膦酸及其盐中2700～2560cm-1为-PO-OH的伸缩振动峰，在含氟烷基羧酸及其盐中3300～2500cm-1为-COOH的伸缩振动，1610～1550cm-1、1420～1300cm-1为-COO-的伸缩振动峰，在酰胺、酰亚胺化合物中3500～3400cm-1为-CONH2、-CONH-的伸缩振动峰。
本发明还提供了一种锂电池导电添加剂，其包括选自碳材料、金属粉、金属纤维或导电聚合物中的一种或多种的组合的导电添加剂和含氟烷基化合物。其中所述含氟烷基化合物如上所述。
本发明进一步提供了一种锂电池正极，其包括根据本发明的锂正极材料和/或根据本发明的锂电池导电添加剂。
本发明更进一步提供了一种锂电池，其包括根据本发明的锂电池正极。
根据本发明的实施方式，本发明中针对同一物质的任何数值或范围不仅能以该数值或范围进行使用，而是可以进行任意组合，例如针对同一物质范围的下限值可以和其他范围的上限值进行组合，针对同一物质范围的下限值可以和其他范围的下限值，并且针对同一物质范围的上限值可以和其他范围的上限值，等等，本领域技术人员可以根据实际需要进行选择。
附图说明
图1为对比例1、实施例1、实施例3和实施例7中制备的正极片的放电曲线；
图2为对比例1、实施例1、实施例3和实施例7中制备的正极片的循环性能曲线；
图3为对比例1、实施例1、实施例3和实施例7中制备的正极片的倍率性能曲线。
具体实施方式
本发明通过在锂电池正极中加入含氟烷基化合物和/或弱酸提供了改进。
可用于本发明的含氟烷基化合物选自含氟烷基化合物选自含氟烷基磺酸、含氟烷基膦酸、含氟烷基羧酸和含氟烷基聚醇醚中一种或多种，以正极材料总重量计，所述含氟烷基化合物的含量为0.01～15％，优选0.05～10％，更优选1～5％，进一步优选2～3％。其中，含氟烷基磺酸、含氟烷基膦酸和含氟烷基羧酸包括它们的盐、酰胺、酰亚胺和酯。
具体地，含氟烷基磺酸、含氟烷基膦酸和含氟烷基羧酸由以下通式表示[Rf-(O)n-(R1)m-Xu-(R2)v]w-Yr-Zs-(R3)t，其中Rf表示部分氟或完全氟化的烃基，该基团可任选地选择间杂一个或多个氧原子，R1表示碳原子数小于等于6的烃基、部分氟化或全部氟化的烃基，X表示酰胺基、磺胺基，R2表示碳原子数小于等于6的烃基、部分氟化烃基、全部氟化的烃基或聚醇基，Y表示羧基、磺酸基、膦酸基，Z表示H、金属、胺或铵，R3表示氢原子、碳原子数小于等于6的烃基、部分氟化或全部氟化的烃基，n、m、u、v、r、s、t均为0或1，w≥1；含氟烷基聚醇醚由以下通式表示Rf-(O)n-(CH2CH2O)m-Rf’，其中Rf表示部分氟或完全氟化的烃基，Rf’表示H、部分氟或完全氟化的烃基，n为0或1，m≥1。在更优选的实施方式中，本发明的部分氟或完全氟化的烃基Rf或Rf’为碳原子数在20以内的烃基，优选碳原子数15以内的烃基，更优选碳原子数12以内的烃基。
更具体地，含氟烷基磺酸包括但不限于以下化合物：全氟丁基磺酸、全氟丁基磺酸钾、全氟丁基三氟甲基磺酰亚胺锂、双全氟丁基磺酰亚胺锂、全氟戊基磺酸、全氟戊基磺酸钠、全氟己基磺酸、全氟己基磺酸钠、全氟庚基磺酸、全氟庚基磺酸钠、全氟辛基磺酸、全氟辛基磺酸钠、全氟辛基磺酸钾、全氟辛基磺酸胺、全氟壬基磺酸钠、全氟-7甲基辛烷磺酸钠、全氟壬烯氧基苯磺酸钠、全氟壬烯氧基苯磺酸胺、全氟辛基三氟甲基磺酰亚胺锂、全氟葵基磺酸、全氟葵基磺酸钠、全氟十二烷基磺酸、全氟十二烷基磺酸钠；含氟烷基膦酸包括但不限于以下化合物：全氟十二烷基磷酸酯、全氟己基乙基磷酸铵；含氟烷基羧酸包括但不限于以下化合物：三氟乙酸乙酯、三氟乙酸甲酯、3,3,3-三氟丙酸甲酯、乙酸2,2,2-三氟乙酯、全氟丁基羧酸钠、全氟丁基羧酸三甲胺、全氟己基羧酸钠、全氟己基羧酸三甲胺、全氟庚基羧酸钠、全氟庚基羧酸三甲胺、全氟庚基羧酸钠、全氟庚基羧酸三甲胺、全氟辛基羧酸钠、全氟辛基羧酸三甲胺、全氟壬基羧酸钠、全氟壬基羧酸三甲胺；含氟烷基聚醇醚包括但不限于以下化合物：全氟壬基聚乙二醇单醚、全氟壬基聚乙二醇双醚、全氟壬基聚乙二醇甲基醚、全氟壬烯基聚乙二醇单醚、全氟壬烯基聚乙二醇双醚、全氟壬烯基聚乙二醇甲基醚、全氟己基壬烯基醚。
在本发明中可用的弱酸为碳原子小于等于6的有机羧酸或其酯，弱酸的具体实例包括但不限于甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、戊酸、己酸、甲酸甲酯、甲酸乙酯、甲酸丙酯、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、丙酸甲酯、丙酸乙酯、丙酸丙酯、丙二酸二甲酯、丙二酸二乙酯、丁酸甲酯、丁酸乙酯、丁酸丙酯、丁酸丁酯、戊酸甲酯、戊酸乙酯、戊酸丙酯、戊酸丁酯、戊酸戊酯、戊二酸二甲酯、戊二酸二乙酯、己酸甲酯、己酸乙酯、己酸丙酯、己二酸二甲酯、己二酸二乙酯。
下面结合实施例详述本申请，但本申请并不局限于这些实施例。
如无特别说明，本申请的实施例中的原料和催化剂均通过商业途径购买。
本发明中所述的锂电池的制备方法，包括：
称取锂电池正极活性材料和选自含氟烷基化合物和/或弱酸的添加剂，研磨混匀，得到含添加剂的锂正极材料；
将含添加剂的锂电池正极材料与导电剂乙炔黑以及粘结剂聚偏氟乙烯(PVdF)在氮甲基吡咯烷酮(NMP)溶剂中混合均匀，得到浆料，其中，含添加剂的锂电池正极材料、导电剂和粘结剂的质量比为85:10:5；
将混合均匀的浆料涂覆在铝箔上，120℃下真空干燥12小时，制得锂电池正极；
使用上述正极，以金属锂为负极，电解液采用1mol/L六氟磷酸锂的碳酸乙烯酯和碳酸二甲酯的溶液，隔膜采用20微米厚的聚乙烯和聚丙烯复合材料，组装成CR2032型纽扣锂电池。
组装成的纽扣电池进行充放电测试，电压范围为2.8-4.3伏特。
其中，所述锂电池正极活性物质由钴酸锂、镍酸锂、三元材料、磷酸铁锂、锰酸锂及它们的衍生物中的一种或多种组成。
本发明的实施例中进行的电化学分析如下进行：
利用武汉鑫诺电子有限公司生产的LAND电化学测试系统CT2001A进行放电性能分析。
对比例1：正极片的制备
称取8.5g LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2、1g Super-p导电剂和0.5g聚偏氟乙烯(PVdF)用氮甲基吡咯烷酮(NMP)分散，搅拌6h，将浆料涂覆在铝箔上，在60℃烘箱干燥4h，然后在120℃真空干燥箱里干燥12h，得到正极片1#。
实施例1：含弱酸加剂的正极材料的正极片的制备
称取9.97g LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2、0.03g丙二酸二乙酯研磨混匀，得到含添加剂的正极材料T1。
称取8.5g正极材料T1、1g Super-p导电剂、0.5g聚偏氟乙烯(PVdF)用氮甲基吡咯烷酮(NMP)分散，搅拌6h，将浆料涂覆在铝箔上，在60℃烘箱干燥4h，然后在120℃真空干燥箱里干燥12h，得到正极片2#。
实施例2：含弱酸添加剂的正极材料的正极片的制备
称取9.9g LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2、0.1g乙酸研磨混匀，得到含添加剂的正极材料T2。
称取8.5g正极材料T2、1g Super-p导电剂、0.5g聚偏氟乙烯(PVdF)用氮甲基吡咯烷酮(NMP)分散，搅拌6h，将浆料涂覆在铝箔上，在60℃烘箱干燥4h，然后在120℃真空干燥箱里干燥12h，得到正极片3#。
实施例3：含有含氟烷基化合物添加剂的正极材料的正极片的制备
称取9.95g LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2、0.05g氟化庚基聚乙醚醇研磨混匀，得到含添加剂的正极材料T3。
称取8.5g正极材料T3、1g Super-p、0.5g聚偏氟乙烯(PVdF)用氮甲基吡咯烷酮(NMP)分散，搅拌6h，将浆料涂覆在铝箔上，在60℃烘箱干燥4h，然后在120℃真空干燥箱里干燥12h，得到正极片4#。
实施例4：含有含氟烷基化合物添加剂的正极材料的正极片的制备
称取9.9g LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2、0.1g全氟辛基磺酸钠研磨混匀，得到含添加剂的正极材料T4。
称取8.5g正极材料T4、1g Super-p、0.5g聚偏氟乙烯(PVdF)用氮甲基吡咯烷酮(NMP)分散，搅拌6h，将浆料涂覆在铝箔上，在60℃烘箱干燥4h，然后在120℃真空干燥箱里干燥12h，得到正极片5#。
实施例5含有复合添加剂的正极材料的正极片的制备
称取9.92g LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2、0.05g氟化庚基聚乙醚醇和0.03g丙二酸二乙酯研磨混匀，得到含添加剂的正极材料T5。
称取8.5g正极材料T5、1g Super-p、0.5g聚偏氟乙烯(PVdF)用氮甲基吡咯烷酮(NMP)分散，搅拌6h，将浆料涂覆在铝箔上，在60℃烘箱干燥4h，然后在120℃真空干燥箱里干燥12h，得到正极片6#。
实施例6含有复合添加剂的正极材料的正极片的制备
称取9.9g LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2、0.05g氟化庚基聚乙醚醇和0.05g碳纳米管研磨混匀，得到含添加剂的正极材料T6。
称取8.5g正极材料T6、1g Super-p、0.5g聚偏氟乙烯(PVdF)用氮甲基吡咯烷酮(NMP)分散，搅拌6h，将浆料涂覆在铝箔上，在60℃烘箱干燥4h，然后在120℃真空干燥箱里干燥12h，得到正极片7#。
实施例7含有复合添加剂的正极材料的正极片的制备
称取9.87g LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2、0.05g氟化庚基聚乙醚醇、0.03g丙二酸二乙酯和0.05碳纳米管研磨混匀，得到含添加剂的正极材料T7。
称取8.5g正极材料T7、1g Super-p、0.5g聚偏氟乙烯(PVdF)用氮甲基吡咯烷酮(NMP)分散，搅拌6h，将浆料涂覆在铝箔上，在60℃烘箱干燥4h，然后在120℃真空干燥箱里干燥12h，得到正极片8#。
性能测试
图1为对比例1、实施例1、实施例3和实施例7中制备的正极片的放电曲线，放电电压为2.8～4.3V、放电倍率为0.1C。从图中可以看出含添加剂的正极材料的电压平台略有提高。
图2、图3分别为对比例1、实施例1、实施例3和实施例7中制备的正极片的循环性能和倍率性能曲线，其电化学性能相关参数列于下表1，从图2、图3及表1可以看出，含添加剂的正极材料的放电容量和容量保持率明显提高，且倍率性能明显提升。
表1
实施例8-28
如实施例1、3和5所示，采用其他的含氟烷基化合物和/或弱酸制备正极材料和正极片，并进行电化学测试，具体的结果如下表2所示。
表2
以上所述，仅为本发明较佳实施例而已，故不能依此限定本发明实施的范围，即依本发明专利范围及说明书内容所作的等效变化与修饰，皆应仍属本发明涵盖的范围内。

Claims (12)

1.一种锂电池正极材料，其包括锂电池正极活性物质和选自含氟烷基化合物和弱酸至少之一的添加剂。
2.根据权利要求1所述的锂电池正极材料，其中所述含氟烷基化合物选自含氟烷基磺酸、含氟烷基膦酸、含氟烷基羧酸和含氟烷基聚醇醚中一种或多种，所述弱酸选自碳原子数小于或等于6的有机羧酸或其酯，所述锂电池正极活性物质选自钴酸锂、镍酸锂、三元材料、磷酸铁锂、锰酸锂及它们的衍生物中的一种或多种。
3.根据权利要求1或2所述的锂电池正极材料，其中以正极材料总重量计，所述含氟烷基化合物的含量为0.01～15％，优选0.05～10％。
4.根据权利要求1或2所述的锂电池正极材料，其中以正极材料总重量计，所述弱酸的含量为0.05～10％，优选0.1～7％。
5.根据权利要求1至4任一项所述的锂电池正极材料，还包括碳材料、金属粉、金属纤维或导电聚合物中的一种或多种的组合的导电添加剂，其中以正极材料总重量计，所述导电添加剂的含量为0～10％，优选0.5～8％。
6.根据权利要求2所述的锂电池正极材料，所述含氟烷基磺酸、含氟烷基膦酸和含氟烷基羧酸由以下通式表示[Rf-(O)n-(R1)m-Xu-(R2)v]w-Yr-Zs-(R3)t，其中Rf表示部分氟或完全氟化的烃基，该基团可任选地选择间杂一个或多个氧原子，R1表示碳原子数小于等于6的烃基、部分氟化或全部氟化的烃基，X表示酰胺基、磺胺基，R2表示碳原子数小于等于6的烃基、部分氟化烃基、全部氟化的烃基或聚醇基，Y表示羧基、磺酸基、膦酸基，Z表示H、金属、胺或铵，R3表示氢原子、碳原子数小于等于6的烃基、部分氟化或全部氟化的烃基，n、m、u、v、r、s、t均为0或1，w≥1；所述含氟烷基聚醇醚由以下通式表示Rf-(O)n-(CH2CH2O)m-Rf’，其中Rf表示部分氟或完全氟化的烃基，Rf’表示H、部分氟或完全氟化的烃基，n为0或1，m≥1。
7.根据权利要求1-6任一项所述的锂电池正极材料，其中所述锂电池正极活性物质、含氟烷基化合物、弱酸和/或导电添加剂通过物理混合方式进行混合，优选通过研磨或球磨方式进行混合。
8.一种锂电池导电添加剂，其包括选自碳材料、金属粉、金属纤维或导电聚合物中的一种或多种的组合的导电添加剂和含氟烷基化合物。
9.一种锂电池导电添加剂，所述含氟烷基化合物选自含氟烷基磺酸、含氟烷基膦酸、含氟烷基羧酸和含氟烷基聚醇醚中一种或多种。
10.一种锂电池导电添加剂，所述含氟烷基磺酸、含氟烷基膦酸和含氟烷基羧酸由以下通式表示[Rf-(O)n-(R1)m-Xu-(R2)v]w-Yr-Zs-(R3)t，其中Rf表示部分氟或完全氟化的烃基，该基团可任选地选择间杂一个或多个氧原子，R1表示碳原子数小于等于6的烃基、部分氟化或全部氟化的烃基，X表示酰胺基、磺胺基，R2表示碳原子数小于等于6的烃基、部分氟化烃基、全部氟化的烃基或聚醇基，Y表示羧基、磺酸基、膦酸基，Z表示H、金属、胺或铵，R3表示氢原子、碳原子数小于等于6的烃基、部分氟化或全部氟化的烃基，n、m、u、v、r、s、t均为0或1，w≥1；所述含氟烷基聚醇醚由以下通式表示Rf-(O)n-(CH2CH2O)m-Rf’，其中Rf表示部分氟或完全氟化的烃基，Rf’表示H、部分氟或完全氟化的烃基，n为0或1，m≥1。
11.一种锂电池正极，其包括根据权利要求1-7任一项所述的锂电池正极材料和/或权利要求8-10任一项所述的锂电池导电添加剂。
12.一种锂电池，其包括根据权利要求11所述的锂电池正极。
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