CN108265180A - 废三元催化剂中铂、钯、铑的浸出方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种从废催化剂中浸出贵金属的方法。适用于从汽车废三元尾气催化剂中浸出铂、钯、铑。工艺路线如下：首先在适当的温度下焙烧脱碳，然后粉碎磨细，还原转化后进行两段逆流溶解浸出铂、钯、铑。采用湿法工艺浸出三元尾气催化剂中的铂、钯、铑，工艺简短，处理成本低，贵金属浸出率高，铂、钯、铑浸出率分别达到96.5％、98.4％、91.1％。

Description

废三元催化剂中铂、钯、铑的浸出方法
技术领域
本发明属于浸出方法领域，具体涉及一种废三元催化剂中铂、钯、铑的浸出方法。
背景技术
20世纪70年代后，随着发达国家对环境保护的日益重视，治理汽车尾气的污染成为改善空气质量的焦点问题。一些国家对汽车尾气中的CO、未燃尽的碳氢化物(HC)及氮氧化物(NOx)三种有害成分的排放进行了立法限制。由于铂族金属对汽车尾气特有的净化能力，能将CO、HC、NOx转化为无毒的CO2、H2O、N2，因此铂族金属被广泛应用于汽车尾气净化催化剂中。
2000年我国全面执行国Ⅱ排放标准，2007年执行国Ⅲ排放标准，2010年强制执行国Ⅳ排放标准。自1999年到2013年，我国已经销售了5000多万辆带有三元催化转化器的机动车，每个使用铂族金属1-2g，铂族金属总量近百吨。截止2015全国私家车保有量达1.24亿辆，其中铂族金属总量更是可观。
三元催化剂在300～600℃的汽车尾气中使用，高温使用中贵金属向内层渗透，部分被烧结或被载体表面轴化包裹，发生氧化、硫化、磷化作用转为惰性，从而失去了应有的活性。正常使用下三元催化剂保质期为16万公里，使用期超过2年的出租车，其氮氧化物排放量可超过标准的2～5倍，一辆使用2年的出租车一年的排放量相当于30辆普通车一年排放量。因此每年有大量的失效三元催化剂需要置换下来，从中回收铂族金属具有重要的经济效益和社会效益。
由于汽车的大小和型号不同，汽车尾气催化剂中铂族金属的含量差别较大。铂、钯、铑三种金属的比例也没有统一的标准，三种金属总含量为1000～2000g/t。用过的催化剂可能还含有锰、碳、硫和磷等杂质。在去壳过程中，部分硅、铁和铬会混杂在废催化剂中。在使用过程中，钯、铑会氧化形成PdO、Rh2O3等难溶氧化物。高温下，γ-Al2O3涂层部分转变为难溶于酸的α-Al2O3。
由于原料组成差别大、杂质含量高，汽车尾气废催化剂的处理难度较大。目前，从汽车废催化剂中回收铂族金属主要分为湿法和火法两大类。归纳起来可分以下六种处理工艺：(1)载体全溶法。此法用来处理早期的γ-氧化铝组成的粒状和柱状催化剂。先将催化剂磨细至-200目，然后用硫酸溶解载体，不溶渣加盐酸和氯气浸出铂族金属，浸出液中的铂族金属用二氧化硫沉淀回收。此法回收率分别为铂88～94％、钯88～96％、铑84～88％。(2)载体不溶法。此法用于以堇青石为载体的催化剂中回收铂族金属。它只溶解含有催化剂的氧化铝涂层而堇青石载体基本上不受侵蚀。先将催化剂破碎成一寸的碎块，用稀硫酸溶去载体表面的γ-Al2O3，然后用倾析法洗涤，三段倾析洗涤可定量回收已溶出的铂族金属，然后用二氧化硫作为还原沉淀剂，Te作为捕集剂。此法回收率分别为：铂85-92％、钯85-93％、铑78-85％。(3)等离子熔融法。等离子产生的高温可达2000℃以上，不加入熔剂而将氧化铝和堇青石直接熔化，这种极高的温度必须有一个高效收集系统来控制铅烟气的逸散。铂族金属进入高硅铁合金渣中，硅铁合金采用喷雾粒化后，用硫酸加空气溶解杂质，产出含铂族金属的浸出渣。再从此渣中回收铂族金属。此法有铅污染问题，电耗多，合金溶解难，从而造成金属的回收率不高而成本多。5.铜富集法。铜富集工艺在某些方面与等离子熔融工艺相似，都是将铂族金属富集在一种金属基体里，但铜富集所需温度要低得多，也减少了铅的逸散问题。先将催化剂磨细，配入SiO2、CaCO3、FeO、CuCO3或CuO进行熔炼，温度400-500℃，熔融的铜用空气雾化制粒或水淬使其成小粒，用硫酸浸铜，PGMS得到更进一步富集，再从不溶渣中回收PGMS[6]。6.铜熔炼法。在火法炼铜的过程中，将催化剂加入其中，使PGMS进入冰铜和粗铜中，在粗铜电解时PGMS便进入铜阳极泥中，然后从铜阳极泥中回收PGMS。因此熔炼过程铜回收率的高低决定着PGMS的收率，一般情况下，铂、钯、铑回收率均较高，在90％以上，但生产周期长，必须与铜冶炼企业合作处理。
周俊等采用硫酸化焙烧-水浸法处理基体为γ氧化铝的汽车催化剂，获得的PGMS的回收率不是很高，且溶液过滤困难，产出的废水也很多。
张方宇等人(CN1385545A)采用常压溶解法处理汽车尾气催化剂，工艺流程为：废催化剂破碎→无机酸溶解→离子交换→铵化分铂→络合提钯→铜粉置换铑，铂、钯、铑的浸出率较高，但结果不稳定难以重现。
陈景对加压氰化法进行了很多的研究，提出加压碱浸预处理再加压氰化浸出汽车费催化剂中的贵金属工艺，铂、钯、铑的浸出率分别达到98％、99％、96％，加压氰化减轻了对设备的腐蚀，但大量使用剧毒氰化物，可能带来较大危险，而且对于用过的废催化剂，未能克服浸出率不高、浸出率不稳定等问题。
贺小塘研究了一种等离子熔炼富集回收工艺(CN104073641A)，等离子体熔炼回收技术的特点是富集比大、流程简短、生产效率高、无废水和废气污染。但是等离子体熔炼法用于处理蜂窝状荃青石载体汽车催化剂时，存在两方面的不足：一是荃青石生成的渣粘性大，金属与渣分离困难；二是在熔炼温度下，如果存在碳情况(往往如此)，荃青石中的二氧化硅至少一部分被还原为单质硅，与作为铂族金属捕集剂添加的铁生成高硅铁，硅铁与铂族金属形成新合金相，此合金具有极强的抗酸、抗碱性质，使后续工艺十分困难。
发明内容
本发明的目的在于提供一种从汽车失效三元催化剂中浸出铂、钯、铑的方法。
本发明的技术方案如下：一种废三元催化剂中铂、钯、铑的浸出方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1：对三元废催化剂进行焙烧，焙烧温度控制300℃～900℃，焙烧时间为2～8h；
S2：将焙烧后的三元废催化剂进行破碎磨细，磨细后粒度控制在10～200目；
S3：将磨细后的三元废催化剂中呈氧化态的贵金属还原转化为单质态，还原转化的工艺条件为：温度60～90℃，液固比3/1，时间3h；
S4：所述三元废催化剂以堇青石2MgO·2Al2O3·5SiO2为基体，用一种氧化铝活性涂层涂敷其上，催化剂所含的活性组份集中在氧化铝涂层内；用硫酸溶解三元废催化剂载体表面的氧化铝涂层，溶解温度大于90～110℃，液固比小于5/1，硫酸浓度40％以上，浸出2～4h，溶解后期进行强化溶解，将未溶的氧化铝彻底溶解并破坏基体的结构；
S5：两段逆流浸出废催化剂中的铂钯铑，一段浸出为加入三元废催化剂原料量10～20％的盐酸，三元废催化剂原料量1～10％的氯酸钠，氯酸钠配成50g/L溶液，然后过滤得到一段浸出液与一段浸出渣；所述一段浸出液去分离回收铂、钯、铑；
S6：S5中的一段浸出渣进行二段强化浸出，浸出液返回S5中的一段浸出。
所述S1中，焙烧温度控制600℃～700℃，焙烧时间为3～4h。
所述S2中，磨细后粒度控制在20～100目。
所述S3中，还原剂为甲酸、水合肼、或硼氢化钠中的一种，用量为原料量的1～5％。
所述S4中，溶解后期加入一种代号F的试剂进行强化溶解。
所述S5中，连续稳定的加入，在4h内加完，加完后再继续搅拌60min。
所述S6中，温度60～100℃，液固比2/1～5/1，硫酸浓度5～50％，盐酸浓度10～50％，氯酸钠用量为原料量1～10％，浸出时间2～6h。
本发明的显著效果在于：
1、采取焙烧除积碳、磨细后还原转型、二段强化浸出的方法，可以获得较高的铂、钯、铑的浸出率。
2、对原料适用性好，技术指标稳定，工艺简短，处理成本低。
附图说明
图1为本发明所述的废三元催化剂中铂、钯、铑的浸出方法流程图；
具体实施方式
按照本发明公开的操作步骤和有关参数，本技术领域人员可以根据本方法的操作原理，实现本发明的目的，而不限于使用具体实施方式中所使用的设备本身及其使用方式。
下面结合实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
一种废三元催化剂中铂、钯、铑的浸出方法，包括以下步骤：
S1：对三元废催化剂进行焙烧，焙烧温度控制300℃，焙烧时间为2h；
S2：将焙烧后的三元废催化剂进行破碎磨细，磨细后粒度控制在10目；
S3：将磨细后的三元废催化剂中呈氧化态的贵金属还原转化为单质态，还原转化的工艺条件为：温度60℃，液固比3/1，时间3h；
S4：所述三元废催化剂以堇青石2MgO·2Al2O3·5SiO2为基体，用一种氧化铝活性涂层涂敷其上，催化剂所含的活性组份集中在氧化铝涂层内；用硫酸溶解三元废催化剂载体表面的氧化铝涂层，溶解温度大于90℃，液固比小于5/1，硫酸浓度40％以上，浸出2h，溶解后期进行强化溶解，将未溶的氧化铝彻底溶解并破坏基体的结构；
S5：两段逆流浸出废催化剂中的铂钯铑，一段浸出为加入三元废催化剂原料量10％的盐酸，三元废催化剂原料量1％的氯酸钠，氯酸钠配成50g/L溶液，然后过滤得到一段浸出液与一段浸出渣；所述一段浸出液去分离回收铂、钯、铑；
S6：S5中的一段浸出渣进行二段强化浸出，浸出液返回S5中的一段浸出。
所述S1中，焙烧温度控制600℃。焙烧时间为3h。
所述S2中，磨细后粒度控制在20目。
所述S3中，还原剂为甲酸、水合肼、或硼氢化钠中的一种，用量为原料量的1％。
所述S4中，溶解后期加入一种代号F的试剂进行强化溶解。
所述S5中，连续稳定的加入，在4h内加完，加完后再继续搅拌60min。
所述S6中，温度60℃，液固比2/1，硫酸浓度5％，盐酸浓度10％，氯酸钠用量为原料量1％，浸出时间2h。
实施例2
一种废三元催化剂中铂、钯、铑的浸出方法，包括以下步骤：
S1：对三元废催化剂进行焙烧，焙烧温度控制900℃，焙烧时间为8h；
S2：将焙烧后的三元废催化剂进行破碎磨细，磨细后粒度控制在200目；
S3：将磨细后的三元废催化剂中呈氧化态的贵金属还原转化为单质态，还原转化的工艺条件为：温度90℃，液固比3/1，时间3h；
S4：所述三元废催化剂以堇青石2MgO·2Al2O3·5SiO2为基体，用一种氧化铝活性涂层涂敷其上，催化剂所含的活性组份集中在氧化铝涂层内；用硫酸溶解三元废催化剂载体表面的氧化铝涂层，溶解温度大于110℃，液固比小于5/1，硫酸浓度40％以上，浸出4h，溶解后期进行强化溶解，将未溶的氧化铝彻底溶解并破坏基体的结构；
S5：两段逆流浸出废催化剂中的铂钯铑，一段浸出为加入三元废催化剂原料量20％的盐酸，三元废催化剂原料量10％的氯酸钠，氯酸钠配成50g/L溶液，然后过滤得到一段浸出液与一段浸出渣；所述一段浸出液去分离回收铂、钯、铑；
S6：S5中的一段浸出渣进行二段强化浸出，浸出液返回S5中的一段浸出。
所述S1中，焙烧温度控制700℃，焙烧时间为4h。
所述S2中，磨细后粒度控制在100目。
所述S3中，还原剂为甲酸、水合肼、或硼氢化钠中的一种，用量为原料量的5％。
所述S4中，溶解后期加入一种代号F的试剂进行强化溶解。
所述S5中，连续稳定的加入，在4h内加完，加完后再继续搅拌60min。
所述S6中，温度100℃，液固比5/1，硫酸浓度50％，盐酸浓度50％，氯酸钠用量为原料量10％，浸出时间6h。
实施例3
某汽车三元废催化剂600g，含Pt 0.064％、Pd 0.136％、Rh 0.016％。该催化剂以堇青石(2MgO·2Al2O3·5SiO2)为载体呈蜂窝圆柱状，表面附有积碳并部分被烧结，X荧光半定量全分析结果见表1
表1 X荧光半定量分析结果
成分 Al2O3 SiO2 MgO CeO2 P2O5 Fe2O3 ZrO2 BaO SO3
含量％ 41.6 32.4 7.8 4.7 1.6 1.5 0.78 0.767 0.61
600g三元废催化剂首先在700℃下焙烧4h，然后破碎磨细到-100目，5升烧杯中加入1800ml水，边搅拌边加入磨细的催化剂，升温到60℃后，加入30ml水合肼进行还原，水合肼缓慢匀速加入，在2h内加完后再继续反应1h。然后加入1200ml浓硫酸，温度升到100℃反应2h后，加入F试剂40g继续反应60min。
然后划入加入1000ml盐酸及30g氯酸钠，将氯酸钠配成600ml水溶液，在2h内缓慢匀速加完，加完后再继续搅拌反应1h，然后降温过滤，得到一段浸出液与一段浸出渣。一段浸出液去分离回收铂、钯、铑。
一段浸出渣进行二段强化浸出，温度80～100℃，液固比3/1，硫酸浓度10％，盐酸浓度20％，F试剂30g，氯酸钠30g，浸出时间2h，二段浸出液返回去作一段浸出剂用。
二段浸出渣烘干后重412.6g，分析Pt、Pd、Rh含量分别为0.0033％、0.0025％、0.0019％，铂、钯、铑渣计浸出率分别为96.5％、98.7％、91.8％。

Claims (7)

1.一种废三元催化剂中铂、钯、铑的浸出方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1：对三元废催化剂进行焙烧，焙烧温度控制300℃～900℃，焙烧时间为2～8h；
S2：将焙烧后的三元废催化剂进行破碎磨细，磨细后粒度控制在10～200目；
S3：将磨细后的三元废催化剂中呈氧化态的贵金属还原转化为单质态，还原转化的工艺条件为：温度60～90℃，液固比3/1，时间3h；
S4：所述三元废催化剂以堇青石2MgO·2Al2O3·5SiO2为基体，用一种氧化铝活性涂层涂敷其上，催化剂所含的活性组份集中在氧化铝涂层内；用硫酸溶解三元废催化剂载体表面的氧化铝涂层，溶解温度大于90～110℃，液固比小于5/1，硫酸浓度40％以上，浸出2～4h，溶解后期进行强化溶解，将未溶的氧化铝彻底溶解并破坏基体的结构；
S5：两段逆流浸出废催化剂中的铂钯铑，一段浸出为加入三元废催化剂原料量10～20％的盐酸，三元废催化剂原料量1～10％的氯酸钠，氯酸钠配成50g/L溶液，然后过滤得到一段浸出液与一段浸出渣；所述一段浸出液去分离回收铂、钯、铑；
S6：S5中的一段浸出渣进行二段强化浸出，浸出液返回S5中的一段浸出。
2.根据权利要求1所述的一种废三元催化剂中铂、钯、铑的浸出方法，其特征在于：所述S1中，焙烧温度控制600℃～700℃，焙烧时间为3～4h。
3.根据权利要求1所述的一种废三元催化剂中铂、钯、铑的浸出方法，其特征在于：所述S2中，磨细后粒度控制在20～100目。
4.根据权利要求1所述的一种废三元催化剂中铂、钯、铑的浸出方法，其特征在于：所述S3中，还原剂为甲酸、水合肼、或硼氢化钠中的一种，用量为原料量的1～5％。
5.根据权利要求1所述的一种废三元催化剂中铂、钯、铑的浸出方法，其特征在于：所述S4中，溶解后期加入一种代号F的试剂进行强化溶解。
6.根据权利要求1所述的一种废三元催化剂中铂、钯、铑的浸出方法，其特征在于：所述S5中，连续稳定的加入，在4h内加完，加完后再继续搅拌60min。
7.根据权利要求1所述的一种废三元催化剂中铂、钯、铑的浸出方法，其特征在于：所述S6中，温度60～100℃，液固比2/1～5/1，硫酸浓度5～50％，盐酸浓度10～50％，氯酸钠用量为原料量1～10％，浸出时间2～6h。
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