CN112831670A - 一种从汽车尾气废催化剂中回收铂钯铑的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种从汽车尾气废催化剂中回收铂钯铑的方法,该方法包括以下步骤:1)将破碎汽车废催化剂与混酸混合进行一段酸浸反应,并在反应的过程中向反应体系中加入氯酸钠溶液,反应完后,对反应后的物料进行液固分离,获得一段浸出含铂钯铑贵液和一段浸出渣;2)对上述一段浸出渣进行球磨,并对球磨后的物料进行过筛、还原浸出,再进行二次液固分离;3)将上述还原浸出渣与混酸混合进行二段酸浸反应,并在反应的过程中向反应体系中加入氯酸钠溶液,反应完后,对反应后的物料进行液固分离,获得二段浸出含铂钯铑贵液和二段浸出渣。通过采用本发明工艺过程,大大提高了湿法流程的稳定性,并且使得铂、钯、铑的综合回收率可达98%以上。
Description
技术领域
本发明属于催化剂回收技术领域,具体涉及一种从汽车尾气废催化剂中回收铂钯铑的方法。
背景技术
汽车尾气废催化剂铂钯铑回收方法通常包括火法和湿法两大类;火法回收流程具有处理量大、物料适应性强、回收率稳定等优势,但也存在设备投资大、流程长、渣量大等不足。相比较之下,湿法回收流程具有设备投资小、处理量灵活、流程短等优点,但不足之处在于回收率不稳定。现有湿法流程的预处理流程一般位于浸出工序之前,从已有的文献和专利来看,预处理处理方法包括氧化焙烧、球磨、高温还原、还原浸出等,受物料和工艺条件影响综合浸出率波动范围较大,浸出渣中铂钯铑剩余品位仍有100~150g/t,由于一段渣剩余铂钯铑通常被包裹或者呈现氧化态,对一段渣二段浸出时,铂钯铑的回收率通常极低,大大降低了湿法流程的经济性。
发明内容
有鉴于此,本发明的主要目的在于提供一种废电路板中金的回收方法,解决了现有技术中在回收金的过程中,金的回收率低,容易产生有害气体,从而导致破坏环境的问题。
为达到上述目的,本发明的技术方案是这样实现的:一种从汽车尾气废催化剂中回收铂钯铑的方法,该方法包括以下步骤:
步骤1,将破碎汽车废催化剂与混酸混合进行一段酸浸反应,并在一段酸浸反应的过程中向反应体系中加入第一氧化剂,待反应完毕后,对反应后的物料进行一次液固分离,获得一段浸出含铂钯铑贵液和一段浸出渣;
步骤2,对所述步骤1获得的一段浸出渣进行球磨,并对球磨后的物料进行过筛、还原浸出,再进行二次液固分离,获得还原浸出液和还原浸出渣;
步骤3,将所述步骤2获得的还原浸出渣与混酸混合进行二段酸浸反应,并在二段酸浸反应的过程中向反应体系中加入第二氧化剂,待反应完毕后,对反应后的物料进行三次液固分离,获得二段浸出含铂钯铑贵液和二段浸出渣。
优选地,所述步骤1中,所述一段酸浸反应时,破碎汽车废催化剂与混酸的固液比为2:1~5:1。
优选地,所述步骤1中,所述混酸为浓度为1~7mol/L的硫酸和浓度为2~6mol/L的盐酸。
优选地,所述步骤1中,所述第一氧化剂的消耗量为40~100kg/t,所述第一氧化剂为氯酸钠、次氯酸钠、高锰酸钾、二氧化锰中的至少一种。
优选地,所述步骤1中,所述一段酸浸反应时的反应温度为80~110℃,反应时间为120~300min,搅拌速率为200~500rpm。
优选地,所述步骤2中,所述球磨时间为10~30min;球磨时的液固比为(1~3):1
优选地,所述步骤2中,所述还原浸出时选用的还原剂为焦亚硫酸钠;所述还原浸出时的反应温度为80~110℃,反应时间为60~120min。
优选地,所述步骤2中,所述还原浸出时球磨后的物料与还原剂的液固比为2:1~5:1,所述还原浸出时的pH值为0.5~2。
优选地,所述步骤3中,所述二段酸浸反应时,破碎汽车废催化剂与混酸固液比为2:1~5:1。
优选地,所述步骤3中,所述混酸为浓度为1~7mol/L的硫酸和浓度为2~6mol/L的盐酸。
优选地,所述步骤3中,所述第一氧化剂的消耗量为10~40kg/t,所述第二氧化剂为氯酸钠、次氯酸钠、高锰酸钾、二氧化锰中的至少一种。
优选地,所述步骤3中,所述二段酸浸反应时的反应温度为80~110℃,反应时间为120~300min,搅拌速率为200~500rpm。
与现有技术相比,本发明通过采用一段混酸氧化浸出-球磨、还原一段浸出渣-二段混酸氧化浸出的工艺过程,大大提高了湿法流程的稳定性,并且使得铂、钯、铑的综合回收率可达98%以上。
附图说明
图1为本发明实施例提供的一种从汽车尾气废催化剂中回收铂钯铑的方法的流程框图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白,以下结合附图及实施例,对本发明进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。
本发明实施例提供的一种从汽车尾气废催化剂中回收铂钯铑的方法,该方法包括以下步骤:
步骤1,将破碎汽车废催化剂与混酸混合进行一段酸浸反应,并在一段酸浸反应的过程中向反应体系中加入氯酸钠溶液,待反应完毕后,对反应后的物料进行一次液固分离,获得一段浸出含铂钯铑贵液和一段浸出渣;
其中,一段酸浸反应时,破碎汽车废催化剂与混酸的固液比为2:1~5:1;混酸为浓度为1~7mol/L的硫酸和浓度为2~6mol/L的盐酸;第一氧化剂溶液的消耗量为40~100kg/t,第一氧化剂为氯酸钠、次氯酸钠、高锰酸钾、二氧化锰中的至少一种;一段酸浸反应时的反应温度为80~110℃,反应时间为120~300min,搅拌速率为200~500rpm;
步骤2,对步骤1获得的一段浸出渣进行球磨,并对球磨后的物料进行过筛、还原浸出,再进行二次液固分离,获得还原浸出液和还原浸出渣;
其中,所述球磨时间为10~30min;球磨时的液固比为(1~3):1;还原浸出时选用的还原剂为焦亚硫酸钠;焦亚硫酸钠的消耗量为100~200kg/t;所述还原浸出时的反应温度为80~110℃,反应时间为60~120min;还原浸出时球磨后的物料与还原剂的液固比为2:1~5:1,所述还原浸出时的pH值为0.5~2;
步骤3,将所述步骤2获得的还原浸出渣与混酸混合进行二段酸浸反应,并在二段酸浸反应的过程中向反应体系中加入氯酸钠溶液,待反应完毕后,对反应后的物料进行三次液固分离,获得二段浸出含铂钯铑贵液和二段浸出渣;
其中,二段酸浸反应时,破碎汽车废催化剂与混酸固液比为2:1~5:1;混酸为浓度为1~7mol/L的硫酸和浓度为2~6mol/L的盐酸;第二氧化剂溶液的消耗量为10~40kg/t,第二氧化剂为氯酸钠、次氯酸钠、高锰酸钾、二氧化锰中的至少一种;二段酸浸反应时的反应温度为80~110℃,反应时间为120~300℃,搅拌速率为200~500rpm。
本发明通过采用一段混酸氧化浸出-球磨、还原一段浸出渣-二段混酸氧化浸出的工艺过程,大大提高了湿法流程的稳定性,并且使得铂、钯、铑的综合回收率可达98%以上。
下面结合具体实施例做进一步说明。
实施例1
一种从汽车尾气废催化剂中回收铂钯铑的方法,如图1所示,该方法包括以下步骤:
步骤1,将100g废催化剂加入400mL含盐酸浓度3mol/L硫酸浓度3mol/L的混酸中,并称取8g氯酸钠配制成25mL溶液,每隔15min向上述体系中加入5mL氯酸钠溶液,并在搅拌速率为200~250rpm、反应温度为85~90℃的条件下反应4h,再固液分离,一段浸出含铂钯铑贵液和一段浸出渣;
步骤2,对步骤1获得的一段浸出渣球磨20min,对球磨后的物料进行过400目筛,向球磨后的物料中加入占球磨后的物料10%的还原剂焦亚硫酸钠,再将反应体系的pH值调至0.5~1.0,并在85~90℃下还原反应2h,再过滤,获得还原浸出液和还原浸出渣;
步骤3,将所述步骤2获得的还原浸出渣加入400mL含盐酸浓度3mol/L硫酸浓度3mol/L的混酸中,称取4g氯酸钠配制成25mL溶液,每隔15min加入5mL氯酸钠溶液,并在搅拌速率为200~250rpm、反应温度为85~90℃的条件下反应4h,再过滤,二段浸出含铂钯铑贵液和二段浸出渣。
实施例2
一种从汽车尾气废催化剂中回收铂钯铑的方法,该方法包括以下步骤:
步骤1,将100g废催化剂加入400mL含盐酸浓度2mol/L硫酸浓度7mol/L的混酸中,并称取8g氯酸钠配制成25mL溶液,每隔15min向上述体系中加入5mL氯酸钠溶液,并在搅拌速率为250~350rpm、反应温度为90~110℃的条件下反应2h,再固液分离,一段浸出含铂钯铑贵液和一段浸出渣;
步骤2,对步骤1获得的一段浸出渣球磨10min,对球磨后的物料进行过400目筛,向球磨后的物料中加入占球磨后的物料10%的还原剂焦亚硫酸钠,再将反应体系的pH值调至0.5~1.0,并在90~110℃下还原反应1h,再过滤,获得还原浸出液和还原浸出渣;
步骤3,将所述步骤2获得的还原浸出渣加入400mL含盐酸浓度2mol/L硫酸浓度7mol/L的混酸中,称取4g氯酸钠配制成25mL溶液,每隔15min加入5mL氯酸钠溶液,并在搅拌速率为250~350rpm、反应温度为90~110℃的条件下反应2h,再过滤,二段浸出含铂钯铑贵液和二段浸出渣。
实施例3
一种从汽车尾气废催化剂中回收铂钯铑的方法,该方法包括以下步骤:
步骤1,将100g废催化剂加入400mL含盐酸浓度6mol/L硫酸浓度1mol/L的混酸中,并称取8g氯酸钠配制成25mL溶液,每隔15min向上述体系中加入5mL氯酸钠溶液,并在搅拌速率为350~500rpm、反应温度为80~85℃的条件下反应5h,再固液分离,一段浸出含铂钯铑贵液和一段浸出渣;
步骤2,对步骤1获得的一段浸出渣球磨30min,对球磨后的物料进行过400目筛,向球磨后的物料中加入占球磨后的物料10%的还原剂焦亚硫酸钠,再将反应体系的pH值调至0.5~1.0,并在80~85℃下还原反应1.5h,再过滤,获得还原浸出液和还原浸出渣;步骤3,将所述步骤2获得的还原浸出渣加入400mL含盐酸浓度6mol/L硫酸浓度1mol/L的混酸中,称取4g氯酸钠配制成25mL溶液,每隔15min加入5mL氯酸钠溶液,并在搅拌速率为350~500rpm、反应温度为80~85℃的条件下反应5h,再过滤,二段浸出含铂钯铑贵液和二段浸出渣。
实施例4
一种从汽车尾气废催化剂中回收铂钯铑的方法,该方法包括以下步骤:
步骤1,将100g废催化剂加入400mL含盐酸浓度3mol/L硫酸浓度3mol/L的混酸中,并称取8g氯酸钠配制成25mL溶液,每隔15min向上述体系中加入5mL氯酸钠溶液,并在搅拌速率为200~250rpm、反应温度为85~90℃的条件下反应4h,再固液分离,一段浸出含铂钯铑贵液和一段浸出渣;
步骤2,对步骤1获得的一段浸出渣球磨10min,对球磨后的物料进行过400目筛,向球磨后的物料中加入占球磨后的物料10%的还原剂焦亚硫酸钠,再将反应体系的pH值调至0.5~1.0,并在90~110℃下还原反应1h,再过滤,获得还原浸出液和还原浸出渣;
步骤3,将所述步骤2获得的还原浸出渣加入400mL含盐酸浓度2mol/L硫酸浓度7mol/L的混酸中,称取4g氯酸钠配制成25mL溶液,每隔15min加入5mL氯酸钠溶液,并在搅拌速率为250~350rpm、反应温度为90~110℃的条件下反应2h,再过滤,二段浸出含铂钯铑贵液和二段浸出渣。
实施例5
一种从汽车尾气废催化剂中回收铂钯铑的方法,该方法包括以下步骤:
步骤1,将100g废催化剂加入400mL含盐酸浓度3mol/L硫酸浓度3mol/L的混酸中,并称取8g氯酸钠配制成25mL溶液,每隔15min向上述体系中加入5mL氯酸钠溶液,并在搅拌速率为200~250rpm、反应温度为85~90℃的条件下反应4h,再固液分离,一段浸出含铂钯铑贵液和一段浸出渣;
步骤2,对步骤1获得的一段浸出渣球磨30min,对球磨后的物料进行过400目筛,向球磨后的物料中加入占球磨后的物料10%的还原剂焦亚硫酸钠,再将反应体系的pH值调至0.5~1.0,并在80~85℃下还原反应1.5h,再过滤,获得还原浸出液和还原浸出渣;步骤3,将所述步骤2获得的还原浸出渣加入400mL含盐酸浓度6mol/L硫酸浓度1mol/L的混酸中,称取4g氯酸钠配制成25mL溶液,每隔15min加入5mL氯酸钠溶液,并在搅拌速率为350~500rpm、反应温度为80~85℃的条件下反应5h,再过滤,二段浸出含铂钯铑贵液和二段浸出渣。
实施例6
一种从汽车尾气废催化剂中回收铂钯铑的方法,该方法包括以下步骤:
步骤1,将100g废催化剂加入400mL含盐酸浓度2mol/L硫酸浓度7mol/L的混酸中,并称取8g氯酸钠配制成25mL溶液,每隔15min向上述体系中加入5mL氯酸钠溶液,并在搅拌速率为250~350rpm、反应温度为90~110℃的条件下反应2h,再固液分离,一段浸出含铂钯铑贵液和一段浸出渣;
步骤2,对步骤1获得的一段浸出渣球磨20min,对球磨后的物料进行过400目筛,向球磨后的物料中加入占球磨后的物料10%的还原剂焦亚硫酸钠,再将反应体系的pH值调至0.5~1.0,并在85~90℃下还原反应2h,再过滤,获得还原浸出液和还原浸出渣;
步骤3,将所述步骤2获得的还原浸出渣加入400mL含盐酸浓度3mol/L硫酸浓度3mol/L的混酸中,称取4g氯酸钠配制成25mL溶液,每隔15min加入5mL氯酸钠溶液,并在搅拌速率为200~250rpm、反应温度为85~90℃的条件下反应4h,再过滤,二段浸出含铂钯铑贵液和二段浸出渣。
实施例7
一种从汽车尾气废催化剂中回收铂钯铑的方法,该方法包括以下步骤:
步骤1,将100g废催化剂加入400mL含盐酸浓度2mol/L硫酸浓度7mol/L的混酸中,并称取8g氯酸钠配制成25mL溶液,每隔15min向上述体系中加入5mL氯酸钠溶液,并在搅拌速率为250~350rpm、反应温度为90~110℃的条件下反应2h,再固液分离,一段浸出含铂钯铑贵液和一段浸出渣;
步骤2,对步骤1获得的一段浸出渣球磨30min,对球磨后的物料进行过400目筛,向球磨后的物料中加入占球磨后的物料10%的还原剂焦亚硫酸钠,再将反应体系的pH值调至0.5~1.0,并在80~85℃下还原反应1.5h,再过滤,获得还原浸出液和还原浸出渣;步骤3,将所述步骤2获得的还原浸出渣加入400mL含盐酸浓度6mol/L硫酸浓度1mol/L的混酸中,称取4g氯酸钠配制成25mL溶液,每隔15min加入5mL氯酸钠溶液,并在搅拌速率为350~500rpm、反应温度为80~85℃的条件下反应5h,再过滤,二段浸出含铂钯铑贵液和二段浸出渣。
实施例8
一种从汽车尾气废催化剂中回收铂钯铑的方法,该方法包括以下步骤:
步骤1,将100g废催化剂加入400mL含盐酸浓度6mol/L硫酸浓度1mol/L的混酸中,并称取8g氯酸钠配制成25mL溶液,每隔15min向上述体系中加入5mL氯酸钠溶液,并在搅拌速率为350~500rpm、反应温度为80~85℃的条件下反应5h,再固液分离,一段浸出含铂钯铑贵液和一段浸出渣;
步骤2,对步骤1获得的一段浸出渣球磨20min,对球磨后的物料进行过400目筛,向球磨后的物料中加入占球磨后的物料10%的还原剂焦亚硫酸钠,再将反应体系的pH值调至0.5~1.0,并在85~90℃下还原反应2h,再过滤,获得还原浸出液和还原浸出渣;
步骤3,将所述步骤2获得的还原浸出渣加入400mL含盐酸浓度3mol/L硫酸浓度3mol/L的混酸中,称取4g氯酸钠配制成25mL溶液,每隔15min加入5mL氯酸钠溶液,并在搅拌速率为200~250rpm、反应温度为85~90℃的条件下反应4h,再过滤,二段浸出含铂钯铑贵液和二段浸出渣。
实施例9
一种从汽车尾气废催化剂中回收铂钯铑的方法,该方法包括以下步骤:
步骤1,将100g废催化剂加入400mL含盐酸浓度6mol/L硫酸浓度1mol/L的混酸中,并称取8g氯酸钠配制成25mL溶液,每隔15min向上述体系中加入5mL氯酸钠溶液,并在搅拌速率为350~500rpm、反应温度为80~85℃的条件下反应5h,再固液分离,一段浸出含铂钯铑贵液和一段浸出渣;
步骤2,对步骤1获得的一段浸出渣球磨10min,对球磨后的物料进行过400目筛,向球磨后的物料中加入占球磨后的物料10%的还原剂焦亚硫酸钠,再将反应体系的pH值调至0.5~1.0,并在90~110℃下还原反应1h,再过滤,获得还原浸出液和还原浸出渣;
步骤3,将所述步骤2获得的还原浸出渣加入400mL含盐酸浓度2mol/L硫酸浓度7mol/L的混酸中,称取4g氯酸钠配制成25mL溶液,每隔15min加入5mL氯酸钠溶液,并在搅拌速率为250~350rpm、反应温度为90~110℃的条件下反应2h,再过滤,二段浸出含铂钯铑贵液和二段浸出渣。
检测例
对实施例1-7中获得的一段浸出含铂钯铑贵液、二段浸出含铂钯铑贵液中的铂钯铑的含量进行检测,以及对铂、钯、铑的浸出率进行计算,具体结果如下表所示:
表1为实施例1-7中获得的含铂钯铑贵液中的铂钯铑的含量以及浸出率
由上表数据可知,通过采用本发明回收铂、钯、铑的方法,大大提高了湿法流程的稳定性,并且使得铂、钯、铑的综合回收率可达98%以上。
此外,汽车废催化剂中铂、钯、铑大部分以解离金属单质存在于涂层表面,本发明一段混酸浸出废催化剂后,废催化剂中的铂、钯、铑的综合回收率在80~85%左右,同时一段混酸浸出破坏了氧化铝涂层结构,促进了催化剂载体的细化,降低了球磨工序的能耗,提高了球磨对铂钯铑金属解离效率;再对一段浸出渣进行球磨,球磨后充分打开了对载体和涂层对铂钯铑的包裹,彻底实现了铂钯铑的单体解离,随后再对球磨后的物料进行还原浸出,此步骤可以将难溶氧化态的铂钯铑转化为易浸单质态;此后再对还原浸出后的渣进行二段混酸浸出,此步骤可将铂、钯、铑的综合浸出率进一步提高至98%以上;而作为对比,现有的预处理-二段逆流浸出湿法流程,预处理流程置于二段逆流浸出之前,无法充分将铂钯铑转化为易于浸出的金属态,且回收率波动较大,造成浸出渣残留铂、铑、钯品位仍高达100~150g/t。
以上所述,仅为本发明较佳的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,可轻易想到的变化或替换,都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此,本发明的保护范围应该以权利要求的保护范围为准。
Claims (10)
1.一种从汽车尾气废催化剂中回收铂钯铑的方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
步骤1,将破碎汽车废催化剂与混酸混合进行一段酸浸反应,并在一段酸浸反应的过程中向反应体系中加入第一氧化剂,待反应完毕后,对反应后的物料进行一次液固分离,获得一段浸出含铂钯铑贵液和一段浸出渣;
步骤2,对所述步骤1获得的一段浸出渣进行球磨,并对球磨后的物料进行过筛、还原浸出,再进行二次液固分离,获得还原浸出液和还原浸出渣;
步骤3,将所述步骤2获得的还原浸出渣与混酸混合进行二段酸浸反应,并在二段酸浸反应的过程中向反应体系中加入第二氧化剂,待反应完毕后,对反应后的物料进行三次液固分离,获得二段浸出含铂钯铑贵液和二段浸出渣。
2.根据权利要求1所述的一种从汽车尾气废催化剂中回收铂钯铑的方法,其特征在于,所述步骤1中,所述一段酸浸反应时,破碎汽车废催化剂与混酸的固液比为2:1~5:1;所述混酸为浓度为1~7mol/L的硫酸和浓度为2~6mol/L的盐酸。
3.根据权利要求1所述的一种从汽车尾气废催化剂中回收铂钯铑的方法,其特征在于,所述步骤1中,所述第一氧化剂为氯酸钠、次氯酸钠、高锰酸钾、二氧化锰中的至少一种;所述第一氧化剂的消耗量为40~100kg/t。
4.根据权利要求1所述的一种从汽车尾气废催化剂中回收铂钯铑的方法,其特征在于,所述步骤1中,所述一段酸浸反应时的反应温度为80~110℃,反应时间为120~300min,搅拌速率为200~500rpm。
5.根据权利要求1所述的一种从汽车尾气废催化剂中回收铂钯铑的方法,其特征在于,所述步骤2中,所述球磨时间为10~30min;球磨时的液固比为(1~3):1。
6.根据权利要求1所述的一种从汽车尾气废催化剂中回收铂钯铑的方法,其特征在于,所述步骤2中,所述还原浸出时选用的还原剂为焦亚硫酸钠;所述还原浸出时的反应温度为80~110℃,反应时间为60~120min。
7.根据权利要求1所述的一种从汽车尾气废催化剂中回收铂钯铑的方法,其特征在于,所述步骤2中,所述还原浸出时球磨后的物料与还原剂的液固比为2:1~5:1,所述还原浸出时的pH值为0.5~2。
8.根据权利要求1所述的一种从汽车尾气废催化剂中回收铂钯铑的方法,其特征在于,所述步骤3中,所述二段酸浸反应时,破碎汽车废催化剂与混酸固液比为2:1~5:1;所述混酸为浓度为1~7mol/L的硫酸和浓度为2~6mol/L的盐酸。
9.根据权利要求1所述的一种从汽车尾气废催化剂中回收铂钯铑的方法,其特征在于,所述步骤3中,所述第一氧化剂的消耗量为10~40kg/t。所述第二氧化剂为氯酸钠、次氯酸钠、高锰酸钾、二氧化锰中的至少一种。
10.根据权利要求1所述的一种从汽车尾气废催化剂中回收铂钯铑的方法,其特征在于,所述步骤3中,所述二段酸浸反应时的反应温度为80~110℃,反应时间为120~300min,搅拌速率为200~500rpm。
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