CN108264734A - 一种量子点膜及制备方法、背光模组、显示设备 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种量子点膜及制备方法、背光模组及显示设备。量子点膜中，宽带隙半导体壳体能填补量子点核表面的缺陷，提高量子点的发光效率；还能减少裸量子点表面态对荧光的影响，改善量子点的荧光特性。刚性无机气凝胶与宽带隙半导体壳体之间的结合强度远高于有机分子配体与量子点之间的结合强度，使量子点膜具有较高的稳定性。刚性无机气凝胶能在核壳式量子点表面形成刚性外延的骨架，增加量子点的分散性，使其在环氧树脂聚合物中不发生团聚，提高量子点的发光效率。刚性外延的骨架还能够提高量子点的表面钝化效果、降低缺陷密度、减小非辐射表复合的几率以及增强量子点中激子的迁移率，以提高量子点的发光效率，最终提高量子点膜的发光效率。

Description

一种量子点膜及制备方法、背光模组、显示设备
技术领域
本发明涉及液晶显示技术领域，尤其涉及一种量子点膜及制备方法、背光模组及显示设备。
背景技术
随着液晶显示技术的不断发展，消费者对液晶显示设备的色域要求越来越高。相应于消费者对液晶显示设备的色域要求，高色域液晶显示设备逐渐成为液晶显示技术发展的主流产品。目前，液晶显示设备的色域主要通过液晶显示设备中背光模组的显色体现，即通过在背光模组的扩散板或导光板上方设置的量子点膜实现高色域显色。
相关技术中，量子点膜的结构通常如图1所示。由图1可知，该量子点膜主要包括量子点层a以及位于量子点层a两侧的阻隔膜层b。其中，量子点层a包括聚合物基体以及分散在聚合物基体中的量子点；阻隔膜层b具有防止量子点与水蒸气、氧气接触而失效的作用。目前，量子点的典型结构为核壳式结构，即量子点包括量子点核以及包裹在量子点核外部的壳体。量子点核通常为Ⅱ-Ⅵ族的半导体材料，如CdSe、CdTe、CdS等。一般地，量子点核外部包裹一层或两层壳体，且量子点壳体为有机分子配体。量子点壳体通过对量子点表面原子进行配位的方式修饰量子点核的表面缺陷以及钝化量子点核，以提高量子点在聚合物基体中的分散性以及降低量子点的毒性。
然而，量子点壳体易受水蒸气、氧气等侵蚀，导致壳体结构稳定性较差。在量子点光致发光时，稳定性较差的量子点壳体易发生破坏，并使得量子点核外露。由于量子点核的粒径通常为纳米级，因而外露的量子点核易在聚合物基体中发生团聚。当量子点核发生团聚时，量子点核形成团状结构的量子点团，而位于量子点团内部的量子点无法吸收光照，进而无法光致发光，由此，发生团聚的量子点的发光效率降低。另外，外露的量子点核之间易发生光的吸收以及光的侧向传导，这将进一步导致量子点的发光效率降低，进而导致量子点膜的发光效率降低。
发明内容
本发明提供一种量子点膜及制备方法、背光模组、显示设备，以解决现有量子点膜发光效率较低的问题。
第一方面，本发明提供一种量子点膜，包括环氧树脂聚合物以及分散在所述环氧树脂聚合物中的量子点；其中，所述量子点包括量子点核，包裹在所述量子点核外部的宽带隙半导体壳体以及包裹在所述宽带隙半导体壳体外部的刚性无机气凝胶。
第二方面，本发明提供一种量子点膜的制备方法，所述方法包括：
制备量子点核；
将所述量子点核包裹于所述宽带隙半导体壳体中，得到核壳式量子点；
将所述核壳式量子点加入到所述刚性无机气凝胶的无机酸溶液中，搅拌均匀后去除水溶剂，得到固体物质；
所述固体物质冷冻干燥、研磨，得到量子点；
在所述环氧树脂聚合物制备过程中加入所述量子点，搅拌均匀，干燥后得到量子点膜。
第三方面，本发明提供一种背光模组，包括导光板、棱镜片以及量子点膜，所述量子点膜夹设在所述导光板和所述棱镜片之间，所述量子点膜为第一方面中的量子点膜或第二方面中制备的量子点膜。
第四方面，本发明提供显示设备，包括第三方面中的背光模组。
本发明的实施例提供的技术方案可以包括以下有益效果：
本发明提供一种量子点膜及制备方法、背光模组及显示设备。该量子点膜包括环氧树脂聚合物以及分散在环氧树脂聚合物中的量子点，其中，量子点包括量子点核，包裹在所述量子点核外部的宽带隙半导体壳体以及包裹在所述宽带隙半导体壳体外部的刚性无机气凝胶。宽带隙半导体壳体能够填补量子点核表面的缺陷，进而提高量子点的发光效率；同时，宽带隙半导体壳体还能够减少裸量子点表面态对荧光的影响，进而改善量子点的荧光特性。刚性无机气凝胶与宽带隙半导体壳体之间的结合强度远高于有机分子配体与量子点之间的结合强度，因而量子点膜具有较高的稳定性。另外，刚性无机气凝胶具有较大的体积，能够使得核壳式量子点表面形成刚性外延的骨架。该刚性外延的骨架能够增加量子点的分散性，使其在环氧树脂聚合物中不发生团聚，由此能够提高量子点的发光效率。刚性外延的骨架还能够提高量子点的表面钝化效果、降低缺陷密度、减小非辐射表复合的几率以及增强量子点中激子的迁移率，以进一步提高量子点的发光效率，最终提高量子点膜的发光效率。
应当理解的是，以上的一般描述和后文的细节描述仅是示例性和解释性的，并不能限制本发明。
附图说明
为了更清楚地说明本申请的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，对于本领域普通技术人员而言，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为相关技术中量子点膜的结构示意图；
图2为本发明实施例提供的量子点膜的结构示意图；
图3为本发明实施例提供的量子点膜的制备流程示意图；
图4为本发明实施例提供的CdSe/ZnS-SeS/CdS气凝胶-环氧树脂聚合物量子点膜的SEM(scanning electron microscope，扫描电子显微镜)检测图。
具体实施方式
核壳式量子点在光致发光时，稳定性较差的量子点壳体易受水蒸气、氧气等侵蚀而发生破坏，进而使得量子点核外露。由于量子点核的粒径通常为纳米级，因而外露的量子点核易在聚合物基体中发生团聚。当量子点核发生团聚时，量子点核形成团状结构的量子点团，而位于量子点团内部的量子点无法吸收光照，进而无法光致发光，由此，发生团聚的量子点的发光效率降低。另外，外露的量子点核之间易发生光的吸收以及光的侧向传导，这将进一步导致量子点的发光效率降低，进而导致量子点膜的发光效率降低。
为解决上述问题，本发明实施例提供一种量子点膜，该量子点膜包括环氧树脂聚合物以及分散在环氧树脂聚合物中的量子点，请参考附图2。本发明实施例提供的量子点包括量子点核，包裹在量子点核外部的宽带隙半导体壳体以及包裹在宽带隙半导体壳体外部的刚性无机气凝胶。
具体地，量子点为量子点膜光致发光的物质。本发明实施例提供的量子点包括量子点核、宽带隙半导体壳体和刚性无机气凝胶。宽带隙半导体壳体包裹在量子点核的外层，形成一层壳体结构。刚性无机气凝胶包裹在宽带隙半导体壳体的外层，形成又一层壳体结构。由此，从量子点的截面结构看，本发明实施例提供的量子点分为三层结构，如附图2所示。
在本发明实施例中，量子点核选用通用的Ⅱ-Ⅵ族的半导体材料，如CdSe、CdTe或CdS等。上述量子点核具有较大的比表面积，这使得量子点核的晶格配位存在不饱和，因而量子点核具有与其他原子配位的能力，即量子点核具有较大的表面活性。量子点核的表面活性较大，则容易受到其他物质的影响，因而需要对量子点核进行处理。本发明实施例中，通过在量子点核的外部分别包裹宽带隙半导体壳体和刚性无机气凝胶实现对量子点核的处理。由于量子点核的发光波长与量子点核的粒径有关，因而在选用量子点核时，应注意量子点核的粒径大小。
宽带隙半导体壳体为室温下带隙大于2.0eV的半导体材料，本发明实施例中优先选用ZnS、SeS或ZnSe等为宽带隙半导体壳体的制备材料。在本发明实施例中，宽带隙半导体壳体为量子点核表面包覆的一层钝化层。该钝化层能够填补量子点核表面的缺陷，即与量子点核的晶格相配位，起到钝化量子点核表面活性的作用。由于钝化层与量子点核的晶格相配位，因而使得量子点核的缺陷密度降低，减小非辐射表复合的几率，提高量子点的发光效率。同时，宽带隙半导体壳体还能够减少裸量子点表面态对荧光的影响，进而改善量子点的荧光特性。
刚性无机气凝胶为由刚性的无机材料制备，在本发明实施例中，刚性无机气凝胶选用ZnS气凝胶、SeS/ZnS气凝胶、CdS/ZnS气凝胶或SeS/CdS气凝胶等。刚性无机气凝胶包覆在宽带隙半导体壳体的表面，使得量子点核表面又形成一层钝化层。该钝化层的形成能够进一步钝化量子点核的表面活性，降低量子点核的表面缺陷，进而减小非辐射表复合的几率以及增强量子点中激子的迁移率，进一步提高量子点发光效率。刚性无机气凝胶与宽带隙半导体壳体之间的结合强度远高于有机分子配体与量子点之间的结合强度，且不存在紫外光损伤的问题，因而不会存在因损伤导致的团聚效率降低和色偏红移，此时，量子点膜呈现出较高的稳定性。
另外，刚性无机气凝胶具有较大的体积，能够使得核壳式量子点表面形成刚性外延的骨架。该刚性外延的骨架能够增大各量子点之间的间距，进而提高量子点的分散性，使其在环氧树脂聚合物中不发生团聚。同时，各量子点之间间距的增大还能够有利于光的有效激发以及激发光的有效导出，由此通过增加量子点中刚性无机气凝胶的厚度能够提高量子点的发光效率，最终提高量子点膜的发光效率。经检测，当量子点中刚性无机气凝胶的厚度增加能够使得量子点膜的EQE(External Quantum Efficiency，外量子效率)提高20％以上，最终使得量子点电视的亮度更高，更节能且寿命更长。
在本发明实施例提供的一个优选示例中，所采用的量子点为CdSe/ZnS-SeS/CdS气凝胶量子点，其中，量子点核为CdSe，宽带隙半导体壳体为ZnS，刚性无机气凝胶为SeS/CdS气凝胶。经检测，CdSe/ZnS-SeS/CdS气凝胶量子点的平均EQE值高于其他量子点的EQE值，即CdSe/ZnS-SeS/CdS气凝胶量子点的发光效率最高。
环氧树脂聚合物为以环氧树脂为主要制备原料制备的聚合物。将上述实施例制备的量子点分散于环氧树脂聚合物中，或在环氧树脂聚合物的制备过程中加入上述实施例制备的量子点，能够得到量子点膜。由于刚性无机气凝胶具有较大的体积，且具有一定的韧性，因而制备的量子点具有韧性且体积较大。当环氧树脂聚合物中分散有量子点时，体积较大的量子点能够保证量子点膜的挺度，而韧性则能够使得量子点膜具有抗弯折损伤的特性，最终实现量子点膜结构强度的提高。
相应于本发明实施例提供的CdSe/ZnS-SeS/CdS气凝胶量子点，在环氧树脂聚合物制备的过程中加入CdSe/ZnS-SeS/CdS气凝胶量子点，能够得到CdSe/ZnS-SeS/CdS气凝胶-环氧树脂聚合物量子点膜。
进一步，环氧树脂聚合物为高聚物，而高聚物在短波长光的照射下易发生破坏而失去极性，即呈现为老化状态。为减缓环氧树脂聚合物的老化，在量子点膜的两侧贴覆或喷淋阻隔膜层。具体地，在量子点膜的两侧通过磁控溅射/蒸镀的方法蒸镀一层SiO2或Al2O3层，形成具有阻隔膜层的量子点膜。
在本发明实施例提供的量子点膜中，加入了过量的Cd和/或Se。过量的Cd和/或Se能够使得量子点核中的空穴量增加，进而使得量子点核内空穴成为多子。空穴成为多子能够增加电子和空穴的复合几率，从而提升量子点的激发效率。
请参考附图3，附图3示出了本发明实施例提供的量子点膜的制备方法流程示意图。由附图3可知，本发明实施例提供的量子点膜的制备方法包括：
S01：制备量子点核。
采用量子点水热法或其他方法制备量子点核，以形成量子点的核心。由于选用的量子点核不同，因而量子点核的制备材料不同，本发明实施例不对此进行限制。
S02：将量子点核包裹于宽带隙半导体壳体中，得到核壳式量子点。
将制备的量子点核放置于制备宽带隙半导体壳体的材料中，通过表面包覆的形式，在量子点核的表面包覆一层宽带隙半导体壳体。由于选用的宽带隙半导体壳体不同，因而制备核壳式量子点的具体过程可能因宽带隙半导体壳体的制备材料而不同，因此，具体地制备过程取决于实际带隙半导体壳体的材料选用。
S03：将核壳式量子点加入到刚性无机气凝胶的无机酸溶液中，搅拌均匀后去除水溶剂，得到固体物质。
将刚性无机气凝胶的制备原料放置于无机酸溶液中，搅拌均匀后加入制备好的核壳式量子点。再次搅拌均匀后去除水溶剂，得到固体物质。同核壳式量子点的制备相同的，刚性无机气凝胶的制备材料不同，则得到的固体物质成分不同。
S04：固体物质冷冻干燥、研磨，得到量子点。
S05：在环氧树脂聚合物制备过程中加入量子点，搅拌均匀，干燥后得到量子点膜。
采用环氧树脂制备环氧树脂聚合物或直接外购环氧树脂聚合物，以得到环氧树脂聚合物。将量子点加入到环氧树脂聚合物中，搅拌均匀，干燥后得到量子点膜。由于环氧树脂聚合物为粘稠状物质，量子点加入环氧树脂聚合物时，若搅拌不匀，则容易使得量子点在环氧树脂聚合物中发生团聚。为此，本发明实施例采用环氧树脂制备环氧树脂聚合物，并在环氧树脂聚合物制备的过程中加入量子点。当采用环氧树脂制备环氧树脂聚合物时，环氧树脂选用E43-E55。将选用的环氧树脂与量子点混合均匀，并加入胺类固化剂和UV(ultraviolet light，紫外光)引发剂制备得到固化于环氧树脂聚合物中的量子点混合物。该混合物干燥后得到量子点膜。
在环氧树脂聚合物的制备过程中，量子点、环氧树脂、胺类固化剂和UV引发剂的质量比为1:5000-20000:500-1000:100-500。较为优选地，量子点、环氧树脂、胺类固化剂和UV引发剂的质量比为1:15000:1000:500。本发明实施例中，胺类固化剂选用脂肪胺、脂环胺、芳香胺或聚酰胺中的一种或多种。UV引发剂选用2-羟基-甲基苯基丙烷-1-酮、2-甲基-1-(4-甲硫基苯基)-2-吗啉基-1-丙酮、2,4,6-三甲基苯基酰基二苯基氧化膦或2,4,6-三甲基苯甲酰基苯基膦酸乙酯等。
下面以CdSe/ZnS-SeS/CdS气凝胶-环氧树脂聚合物量子点膜为例具体说明该量子点膜的制备过程。其中，CdSe为量子点核，ZnS为宽带隙半导体壳体，SeS/CdS气凝胶为刚性无机气凝胶。该量子点膜的制备过程仅为示例性描述，并不限定本发明实施例提供的量子点膜的结构，也不限定本发明实施例提供的量子点膜的制备过程。
SeS/CdS气凝胶-CdSe/ZnS/环氧树脂聚合物量子点膜的具体制备过程包括：
S101：制备量子点核。
S1011：将CdO(Cadmium oxide，氧化镉)与OA(Oleic acid，油酸)按照摩尔比为1:4在氩气气氛中混合均匀；
S1012：将混均匀后的CdO与OA在温度为100℃条件下保持30min，再加热至220℃温度下反应得到油酸镉，油酸镉冷却至室温备用；
S1013：将Se(硒)与TBP(Tributyl Phosphate，磷酸三丁酯)按照质量比为1:5在无氧条件下混合均匀；
S1014：在Se与TBP的混合溶液中加入ODE(Octadecene，十八烯)得到硒溶液；其中，ODE的加入量为Se和TBP总质量的5倍；
S1015：将油酸镉和硒溶液混合，通过控制纳米晶的生成时间控制纳米晶的粒度，进而控制CdSe的激发光波长，得到适宜波长的CdSe。
S102：将所述量子点核包裹于所述宽带隙半导体壳体中，得到核壳式量子点。
将CdSe置于Zn2+溶液中，搅拌均匀。其中，Zn2+溶液与CdSe的摩尔比为1-5：1。CdSe和Zn2+溶液混合均匀后，向混合液中通入过量的H2S，并在70℃条件下快速搅拌，形成壳体的厚度为30nm以内的CdSe/ZnS量子点；该CdSe/ZnS量子点为核壳式量子点。
S103：将所述核壳式量子点加入到所述刚性无机气凝胶的无机酸溶液中，搅拌均匀后去除水溶剂，得到固体物质。
S1031：将SeS和CdS加入到浓度为0.05％-0.1％的无机酸溶液中，形成混合液a。无机酸溶液可以选用盐酸或磷酸等。
S1032：将CdSe/ZnS量子点加入到S1031制备的混合液a中，在转速为15000r/min以上的条件下快速搅拌，冷却至室温得到混合液b。混合液b在制备的过程中，CdSe/ZnS、SeS和CdS的质量比为1:10-50:10-50。
S1033：采用甲醇、乙醇或叔丁醇等有机溶剂多次置换混合液b中的水，以去除混合液b中的水溶剂，得到CdSe/ZnS-SeS/CdS气凝胶量子点前驱体。
S104：固体物质冷冻干燥、研磨，得到量子点。
将CdSe/ZnS-SeS/CdS气凝胶量子点前驱体在温度为-181℃、真空度为20-50Pa条件下冷冻干燥24h。干燥结束后研磨，得到微米级的CdSe/ZnS-SeS/CdS气凝胶量子点。
S105：在环氧树脂聚合物制备过程中加入量子点，搅拌均匀，干燥后得到量子点膜。
将环氧树脂与CdSe/ZnS-SeS/CdS气凝胶量子点混合均匀，并加入胺类固化剂和UV引发剂制备得到固化于环氧树脂聚合物中的量子点混合物。该混合物干燥后得到整体厚度约为300μm的CdSe/ZnS-SeS/CdS气凝胶-环氧树脂聚合物量子点膜。
为验证本发明实施例提供的量子点膜中的量子点不发生团聚，本发明实施例以CdSe/ZnS-SeS/CdS气凝胶-环氧树脂聚合物量子点膜为例进行SEM检测，检测结果请参考附图4。由附图4可知，本发明实施例提供的CdSe/ZnS-SeS/CdS气凝胶-环氧树脂聚合物量子点膜中，CdSe/ZnS-SeS/CdS气凝胶量子点均匀的分布在环氧树脂聚合物中，并未发生团聚。
本发明实施例还以CdSe/ZnS-SeS/CdS气凝胶-环氧树脂聚合物量子点膜为例进行量子点膜发光特性的检测，即检测量子点膜的发光波长和EQE。在发光特性测试中，选用市售量子点膜为对比例。发光特性测试的具体过程包括：将本发明实施例和对比例提供的量子点膜均使用SM-250量子效率测试仪在相同条件下进行检测。具体检测数据请参考表1。
表1：本发明实施例和对比例提供的量子点膜的发光特性检测数据
样本 发光波长(nm) EQE(％)
本发明实施例 535 91
对比例 535 72
由表1可知，本发明实施例提供的量子点膜和对比例提供的量子点膜的发光波长相同，即能够满足激发光的需求。但，本发明实施例提供的量子点膜的EQE值为91％，而对比例提供的量子点膜的EQE值为72％，本发明实施例提供的量子点膜的EQE值相对于对比例提供的量子点膜的EQE值提高了20％。由此能够说明，本发明实施例提供的量子点膜具有更高的激发光效率。
本发明实施例还提供一种背光模组，该背光模组包括导光板、棱镜片以及夹设在导光板和棱镜片之间的量子点膜。该量子点膜为上述实施例中的量子点膜。由于本发明实施例提供的量子点膜具有很高的激发光效率，且不易受紫外光影响的特性，因而背光模组能够提供更高的亮度，且寿命更长。
本发明实施例还提供一种显示设备，该显示设备包括上述背光模组。
本领域技术人员在考虑说明书及实践这里发明的公开后，将容易想到本发明的其它实施方案。本申请旨在涵盖本发明的任何变型、用途或者适应性变化，这些变型、用途或者适应性变化遵循本发明的一般性原理并包括本发明未公开的本技术领域中的公知常识或惯用技术手段。说明书和实施例仅被视为示例性的，本发明的真正范围和精神由下面的权利要求指出。
应当理解的是，诸如“第一”和“第二”等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。本发明并不局限于上面已经描述并在附图中示出的精确结构，并且可以在不脱离其范围进行各种修改和改变。本发明的范围仅由所附的权利要求来限制。

Claims (10)

1.一种量子点膜，其特征在于，包括环氧树脂聚合物以及分散在所述环氧树脂聚合物中的量子点；其中，所述量子点包括量子点核，包裹在所述量子点核外部的宽带隙半导体壳体以及包裹在所述宽带隙半导体壳体外部的刚性无机气凝胶。
2.根据权利要求1所述的量子点膜，其特征在于，所述刚性无机气凝胶包括ZnS气凝胶、SeS/ZnS气凝胶、CdS/ZnS气凝胶或SeS/CdS气凝胶。
3.根据权利要求1所述的量子点膜，其特征在于，所述宽带隙半导体壳体包括ZnS、SeS或ZnSe。
4.根据权利要求1所述的量子点膜，其特征在于，所述量子点为CdSe/ZnS-SeS/CdS气凝胶量子点，其中，所述量子点核为CdSe，所述宽带隙半导体壳体为ZnS，所述刚性无机气凝胶为SeS/CdS气凝胶。
5.根据权利要求1-4中任意一项所述的量子点膜，其特征在于，所述量子点膜还包括位于所述环氧树脂聚合物外侧的阻隔膜层。
6.根据权利要求5所述的量子点膜，其特征在于，所述阻隔膜层包括SiO2层或Al2O3层。
7.一种量子点膜的制备方法，其特征在于，所述方法包括：
制备量子点核；
将所述量子点核包裹于所述宽带隙半导体壳体中，得到核壳式量子点；
将所述核壳式量子点加入到所述刚性无机气凝胶的无机酸溶液中，搅拌均匀后去除水溶剂，得到固体物质；
所述固体物质冷冻干燥、研磨，得到量子点；
在所述环氧树脂聚合物制备过程中加入所述量子点，搅拌均匀，干燥后得到量子点膜。
8.根据权利要求7所述的量子点膜的制备方法，其特征在于，所述量子点为CdSe/ZnS-SeS/CdS气凝胶量子点，所述CdSe/ZnS-SeS/CdS气凝胶量子点的制备方法包括：
制备CdSe；
将所述CdSe置于Zn2+溶液中，向所述Zn2+溶液中通入过量H2S，在70±3℃条件下快速搅拌，形成CdSe/ZnS量子点；
将SeS和CdS加入到无机酸溶液中，形成混合液；
将所述CdSe/ZnS量子点加入到所述混合液中，搅拌均匀后去除水溶剂，得到CdSe/ZnS-SeS/CdS气凝胶量子点前驱体；
将所述CdSe/ZnS-SeS/CdS气凝胶量子点前驱体在温度为-181℃、真空度为20-50Pa条件下冷冻干燥、研磨，得到CdSe/ZnS-SeS/CdS气凝胶量子点。
9.一种背光模组，包括导光板、棱镜片以及量子点膜，所述量子点膜夹设在所述导光板和所述棱镜片之间，其特征在于，所述量子点膜为权利要求1-6中任意一项所述的量子点膜或权利要求7或8所制备的量子点膜。
10.一种显示设备，其特征在于，包括权利要求9所述的背光模组。
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