CN108264599A - 间歇法淤浆工艺制备超高分子量聚乙烯的生产系统及工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种间歇法淤浆工艺制备超高分子量聚乙烯的生产系统及工艺，其中，系统由聚合釜、催化剂料斗、活化剂料斗、冷凝液分离罐、冷凝器、循环风机、闪蒸釜、乙烯进料流量控制系统、丙烷进料系统、反应控制系统、丙烯进料系统以及活化剂计量进料系统组成；工艺包括原辅材料进料流程、聚合流程、回收处理流程以及产品处理流程。该生产系统及工艺避免了传统超高分子量聚乙烯淤浆工艺使用己烷、溶剂油、丁烷等传统溶剂所需过滤、烘干、精制等工序，降低了生产成本。
Description
技术领域
本发明涉及一种超高分子量聚乙烯的制备系统及工艺，尤其是一种间歇法淤浆工艺制备超高分子量聚乙烯的生产系统及工艺。
背景技术
超高分子量聚乙烯(Ultra-High Molecular Weight Polyethylene)，简称UHMW-PE，是分子量150万以上的聚乙烯。1957年美国联合化工公司首先制备出UHMW-PE，随后德国于1958年实现产业化生产，之后美国和日本三井化学工业相继从树脂销售转向UHMW-PE的生产，并着力开拓其应用领域。我国上海高桥化工于1964年研制成功并实现工业化量产，20世纪70年代后，安徽化工研究院，广州塑料厂，北京助剂二厂均开始实现UHMW-PE的工业化生产。但是限制于当时的生产技术，分子量只能达到150万。经过技术不断发展，目前国内厂家已经能够做到分子量200万以上。
UHMW-PE树脂生产工艺与普通的高密度聚乙烯HDPE生产相似，可采用HDPE的生产技术生产，不同之处在于UHMW-PE生产无造粒工序，产品为粉末状。其主要生产工艺路线有：溶液法、淤浆法、气相法。
其中淤浆法是技术比较成熟，产品质量较好，也是目前主要UHMW-PE生产企业的主要生产工艺。淤浆法中Ziegler低压淤浆法以β-TiCL3/Al(C2H5)2Cl或TiCL4/Al(C2H5)2Cl为催化剂，以60～120℃馏分的饱和烃为分散介质(或以庚烷、汽油为溶剂)，在常压，75～85℃的条件下聚合，得到相对分子质量100～500万的UHMW-PE。Phillips淤浆法以CrO3/硅胶为高效催化剂，在1.96～2.94MPa和125～175℃下聚合，也可得到相对分子质量为100～500万的UHMW-PE。索尔维法是将Phillips法采用的环型反应器与以CrO3/硅胶为载体的Ziegler-Natta高效催化剂相结合的生产工艺。
但是，传统的淤浆法生产超高分子量聚乙烯存在溶剂脱除复杂的缺点，且制备出的高分子聚乙烯产品加工性能差。
发明内容
本发明要解决的技术问题是传统的淤浆法生产超高分子量聚乙烯存在溶剂脱除复杂的缺点。
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种间歇法淤浆工艺制备超高分子量聚乙烯的生产系统，包括聚合釜、催化剂料斗、活化剂料斗、冷凝液分离罐、冷凝器、循环风机、闪蒸釜、乙烯进料流量控制系统、丙烷进料系统、反应控制系统、丙烯进料系统以及活化剂计量进料系统；丙烷进料系统分别与催化剂料斗以及活化剂料斗的进料口管路连接；活化剂计量进料系统与活化剂料斗的另一进料口管路连接；催化剂料斗和活化剂料斗的出料口均与聚合釜的进料口管路连接；在聚合釜的外围设有反应热控制系统；乙烯进料流量控制系统与聚合釜的气相回流口管路连接；冷凝液分离罐的进气口与聚合釜顶部气相出口管路连接；冷凝液分离罐的出液口与聚合釜的液相回流口管路连接；冷凝液分离罐的顶部出气口与循环风机的进气口相连；循环风机的出气口与冷凝器的进气口相连；冷凝器的气相出口以及液相出口分别与聚合釜的气相回流口以及液相回流口管路连接；反应控制系统与冷凝器的循环水进口管路连接，用于控制冷凝器的循环水量；聚合釜的出料口与闪蒸釜的进料口管路连接。
作为系统的进一步地限定方案，还包括与聚合釜顶部气相出口管路连接的丙烷高压冷凝回收系统和丙烷中压冷凝回收系统。
作为系统的进一步地限定方案，还包括一个与聚合釜顶部气相出口管路连接的安全泄放系统。
作为系统的进一步地限定方案，反应热控制系统为设置在聚合釜外围的夹套。
本发明还提供了一种间歇法淤浆工艺制备超高分子量聚乙烯的生产系统的生产工艺，包括如下步骤：
步骤1，将丙烷溶剂通过丙烷进料系统分别输送至催化剂料斗和活化剂料斗内，同时活化剂计量进料系统将活化剂输送至活化剂料斗内，使得丙烷溶剂与催化剂、活化剂一并输送至聚合釜，当聚合釜压力达到.Mpa时停止投料；
步骤2，通过反应热控制系统对聚合釜进行升温控制，使聚合釜内的温度达到65℃，同时压力升至2.1～2.2Mpa；
步骤3，当聚合釜的温度升至65℃后，通过乙烯进料流量控制系统向聚合釜内通入乙烯，当聚合釜内的压力达到2.5Mpa时，通过乙烯进料流量控制系统减小乙烯的加料速度，使得聚合釜内的压力维持在2.0～2.5MPa，反应温度维持在60～85℃。
作为工艺的进一步地限定方案，在步骤3中，在聚合釜内进行聚合反应时，通过外循环撤热系统控制反应釜内的温度；外循环撤热系统由反应热控制系统、循环风机、冷凝器、冷凝液分离罐组成；气相的丙烷和乙烯由聚合釜的顶部进入冷凝液分离罐进行分液，分液后的液相经液相回流口回流到聚合釜，分液后的气相进入循环风机；再由循环风机将气相物料输送至冷凝器进行降温冷凝，冷凝后的液相经液相回流口回流到聚合釜，冷凝后的气相经气相回流口回到聚合釜继续反应。利用冷凝器回收丙烷循环使用，避免了传统超高分子量聚乙烯淤浆工艺使用己烷、溶剂油、丁烷等传统溶剂所需过滤、烘干、精制等工序。
作为工艺的进一步地限定方案，聚合釜内的反应温度、压力与冷凝器的循环水量联锁，即通过反应控制系统控制冷凝器的循环水量，进而控制聚合釜的反应温度和压力。
作为工艺的进一步地限定方案，还包括步骤4，在聚合反应结束，由丙烯进料系统通过催化剂料斗或活化剂料斗向聚合釜内通入丙烯，形成双峰型熔指产品。通过通入丙烯反应形成双峰型熔指产品，使产品更易于加工。
作为工艺的进一步地限定方案，在步骤4中，待丙烯聚合反应完成后，分别通过丙烷高压冷凝回收系统和丙烷中压冷凝回收系统对聚合釜内的丙烷溶剂进行高压回收和中压回收。
作为工艺的进一步地限定方案，还包括步骤5，在丙烷溶剂回收结束后，产品进入闪蒸釜进行闪蒸处理，脱除分散相和乙烯单体，闪蒸合格后，物料进入包装系统进行包装成品。
本发明的有益效果在于：本发明的生产系统所采用的工艺技术为间歇淤浆法技术，聚合过程采用新型溶剂丙烷作为分散相，与传统的间歇淤浆法工艺相比较，具有低能耗、系统洁净、丙烷分散相易脱除的优越性；和连续法工艺技术相比较，具有投资少、系统洁净的优越性，保证了生产效率和能源的充分利用。在反应结束时，还可通入少量丙烯，形成双峰型熔指产品，以提高产品的加工性能。
附图说明
图1为本发明的生产系统结构示意图。
具体实施方式
如图1所示，本发明公开的间歇法淤浆工艺制备超高分子量聚乙烯的生产系统，包括聚合釜9、催化剂料斗16、活化剂料斗15、冷凝液分离罐14、冷凝器13、循环风机12、闪蒸釜11、乙烯进料流量控制系统1、丙烷进料系统2、反应控制系统3、丙烯进料系统4以及活化剂计量进料系统5；丙烷进料系统2分别与催化剂料斗16以及活化剂料斗15的进料口管路连接；活化剂计量进料系统5与活化剂料斗15的另一进料口管路连接；催化剂料斗16和活化剂料斗15的出料口均与聚合釜9的进料口管路连接；在聚合釜9的外围设有反应热控制系统10；乙烯进料流量控制系统1与聚合釜9的气相回流口18管路连接；冷凝液分离罐14的进气口与聚合釜9顶部气相出口管路连接；冷凝液分离罐14的出液口与聚合釜9的液相回流口17管路连接；冷凝液分离罐14的顶部出气口与循环风机12的进气口相连；循环风机12的出气口与冷凝器13的进气口相连；冷凝器13的气相出口以及液相出口分别与聚合釜9的气相回流口18以及液相回流口17管路连接；反应控制系统3与冷凝器13的循环水进口管路连接，用于控制冷凝器13的循环水量；聚合釜9的出料口与闪蒸釜11的进料口管路连接。
该生产系统还包括与聚合釜9顶部气相出口管路连接的丙烷高压冷凝回收系统6和丙烷中压冷凝回收系统7。还包括一个与聚合釜9顶部气相出口管路连接的安全泄放系统8。反应热控制系统10为设置在聚合釜9外围的夹套。
本发明中涉及的乙烯进料流量控制系统1、丙烷进料系统2、反应控制系统3、丙烯进料系统4、活化剂计量进料系统5、丙烷高压冷凝回收系统6、丙烷中压冷凝回收系统7、安全泄放系统8以及反应热控制系统10均采用现有的电控阀和管路搭建而成，从而有效控制物料的进料量，并不是本发明的创新点所在。
本发明的间歇法淤浆工艺制备超高分子量聚乙烯的生产系统的生产工艺，包括如下步骤：
步骤1，将丙烷溶剂通过丙烷进料系统2分别输送至催化剂料斗16和活化剂料斗15内，同时活化剂计量进料系统5将活化剂输送至活化剂料斗15内，使得丙烷溶剂与催化剂、活化剂一并输送至聚合釜9，当聚合釜9压力达到0.6Mpa时停止投料；
步骤2，通过反应热控制系统10对聚合釜9进行升温控制，使聚合釜9内的温度达到65℃，同时压力升至2.1～2.2Mpa；
步骤3，当聚合釜9的温度升至65℃后，通过乙烯进料流量控制系统1向聚合釜9内通入乙烯，当聚合釜9内的压力达到2.5Mpa时，通过乙烯进料流量控制系统1减小乙烯的加料速度，使得聚合釜9内的压力维持在2.0～2.5MPa，反应温度维持在60～85℃。
其中，在步骤3中，在聚合釜9内进行聚合反应时，通过外循环撤热系统控制反应釜9内的温度；外循环撤热系统由反应热控制系统10、循环风机12、冷凝器13、冷凝液分离罐14组成；气相的丙烷和乙烯由聚合釜9的顶部进入冷凝液分离罐14进行分液，分液后的液相经液相回流口17回流到聚合釜9，分液后的气相进入循环风机12；再由循环风机12将气相物料输送至冷凝器13进行降温冷凝，冷凝后的液相经液相回流口17回流到聚合釜9，冷凝后的气相经气相回流口18回到聚合釜9继续反应。
聚合釜9内的反应温度、压力与冷凝器13的循环水量联锁，即通过反应控制系统3控制冷凝器13的循环水量，进而控制聚合釜9的反应温度和压力。
还包括步骤4，在聚合反应结束，由丙烯进料系统4通过催化剂料斗16或活化剂料斗15向聚合釜9内通入丙烯，形成双峰型熔指产品。在步骤4中，待丙烯聚合反应完成后，分别通过丙烷高压冷凝回收系统6和丙烷中压冷凝回收系统7对聚合釜9内的丙烷溶剂进行高压回收和中压回收。
还包括步骤5，在丙烷溶剂回收结束后，产品进入闪蒸釜11进行闪蒸处理，脱除分散相和乙烯单体，闪蒸合格后，物料进入包装系统进行包装成品。
Claims (10)
1.一种间歇法淤浆工艺制备超高分子量聚乙烯的生产系统，其特征在于：包括聚合釜(9)、催化剂料斗(16)、活化剂料斗(15)、冷凝液分离罐(14)、冷凝器(13)、循环风机(12)、闪蒸釜(11)、乙烯进料流量控制系统(1)、丙烷进料系统(2)、反应控制系统(3)、丙烯进料系统(4)以及活化剂计量进料系统(5)；丙烷进料系统(2)分别与催化剂料斗(16)以及活化剂料斗(15)的进料口管路连接；活化剂计量进料系统(5)与活化剂料斗(15)的另一进料口管路连接；催化剂料斗(16)和活化剂料斗(15)的出料口均与聚合釜(9)的进料口管路连接；在聚合釜(9)的外围设有反应热控制系统(10)；乙烯进料流量控制系统(1)与聚合釜(9)的气相回流口(18)管路连接；冷凝液分离罐(14)的进气口与聚合釜(9)顶部气相出口管路连接；冷凝液分离罐(14)的出液口与聚合釜(9)的液相回流口(17)管路连接；冷凝液分离罐(14)的顶部出气口与循环风机(12)的进气口相连；循环风机(12)的出气口与冷凝器(13)的进气口相连；冷凝器(13)的气相出口以及液相出口分别与聚合釜(9)的气相回流口(18)以及液相回流口(17)管路连接；反应控制系统(3)与冷凝器(13)的循环水进口管路连接，用于控制冷凝器(13)的循环水量；聚合釜(9)的出料口与闪蒸釜(11)的进料口管路连接。
2.根据权利要求1所述的间歇法淤浆工艺制备超高分子量聚乙烯的生产系统，其特征在于：还包括与聚合釜(9)顶部气相出口管路连接的丙烷高压冷凝回收系统(6)和丙烷中压冷凝回收系统(7)。
3.根据权利要求1所述的间歇法淤浆工艺制备超高分子量聚乙烯的生产系统，其特征在于：还包括一个与聚合釜(9)顶部气相出口管路连接的安全泄放系统(8)。
4.根据权利要求1所述的间歇法淤浆工艺制备超高分子量聚乙烯的生产系统，其特征在于：反应热控制系统(10)为设置在聚合釜(9)外围的夹套。
5.一种权利要求1所述的间歇法淤浆工艺制备超高分子量聚乙烯的生产系统的生产工艺，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1，将丙烷溶剂通过丙烷进料系统(2)分别输送至催化剂料斗(16)和活化剂料斗(15)内，同时活化剂计量进料系统(5)将活化剂输送至活化剂料斗(15)内，使得丙烷溶剂与催化剂、活化剂一并输送至聚合釜(9)，当聚合釜(9)压力达到0.6Mpa时停止投料；
步骤2，通过反应热控制系统(10)对聚合釜(9)进行升温控制，使聚合釜(9)内的温度达到65℃，同时压力升至2.1～2.2Mpa；
步骤3，当聚合釜(9)的温度升至65℃后，通过乙烯进料流量控制系统(1)向聚合釜(9)内通入乙烯，当聚合釜(9)内的压力达到2.5Mpa时，通过乙烯进料流量控制系统(1)减小乙烯的加料速度，使得聚合釜(9)内的压力维持在2.0～2.5MPa，反应温度维持在60～85℃。
6.根据权利要求5所述的间歇法淤浆工艺制备超高分子量聚乙烯的生产工艺，其特征在于，在步骤3中，在聚合釜(9)内进行聚合反应时，通过外循环撤热系统控制反应釜(9)内的温度；外循环撤热系统由反应热控制系统(10)、循环风机(12)、冷凝器(13)、冷凝液分离罐(14)组成；气相的丙烷和乙烯由聚合釜(9)的顶部进入冷凝液分离罐(14)进行分液，分液后的液相经液相回流口(17)回流到聚合釜(9)，分液后的气相进入循环风机(12)；再由循环风机(12)将气相物料输送至冷凝器(13)进行降温冷凝，冷凝后的液相经液相回流口(17)回流到聚合釜(9)，冷凝后的气相经气相回流口(18)回到聚合釜(9)继续反应。
7.根据权利要求5所述的间歇法淤浆工艺制备超高分子量聚乙烯的生产工艺，其特征在于，聚合釜(9)内的反应温度、压力与冷凝器(13)的循环水量联锁，即通过反应控制系统(3)控制冷凝器(13)的循环水量，进而控制聚合釜(9)的反应温度和压力。
8.根据权利要求5所述的间歇法淤浆工艺制备超高分子量聚乙烯的生产工艺，其特征在于，还包括步骤4，在聚合反应结束，由丙烯进料系统(4)通过催化剂料斗(16)或活化剂料斗(15)向聚合釜(9)内通入丙烯，形成双峰型熔指产品。
9.根据权利要求8所述的间歇法淤浆工艺制备超高分子量聚乙烯的生产工艺，其特征在于，在步骤4中，待丙烯聚合反应完成后，分别通过丙烷高压冷凝回收系统(6)和丙烷中压冷凝回收系统(7)对聚合釜(9)内的丙烷溶剂进行高压回收和中压回收。
10.根据权利要求9所述的间歇法淤浆工艺制备超高分子量聚乙烯的生产工艺，其特征在于，还包括步骤5，在丙烷溶剂回收结束后，产品进入闪蒸釜(11)进行闪蒸处理，脱除分散相和乙烯单体，闪蒸合格后，物料进入包装系统进行包装成品。
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