CN108264372A - 高强度、低导热的a级不燃气凝胶型泡沫及其制备和应用 - Google Patents

高强度、低导热的a级不燃气凝胶型泡沫及其制备和应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种高强度、低导热、超疏水的高分子基不燃气凝胶材料，该材料按重量份计，由如下组分构成：无机粒子0.5～10.0份、支化高分子粘结剂0.03～2.0份、可交联高分子0～2.0份、交联剂0～1.0份、表面改性剂0～3份。本发明还公开了该材料的制备方法。该材料的密度为5～100kg/m3，比模量10～150MP·cm3/g，导热系数0.010～0.070W/(m·K)，极限氧指数高于50％，燃烧热值为1.0～4.0MJ/kg，具有超疏水性，水接触角大于150.0°。本发明公开的气凝胶材料在燃烧前后都具有较高的强度和结构稳定性，最大程度上减小了过火之后发生收缩或坍塌而可能造成的次生灾害。

Description

高强度、低导热的A级不燃气凝胶型泡沫及其制备和应用
技术领域
本发明属于不燃材料的制备领域，具体涉及一种高强度、低导热、超疏水的A级不燃气凝胶型泡沫及其制备和应用。
背景技术
泡沫因其低密度和高孔隙率广泛应用于包装、绝缘、减震等方面。然而目前泡沫材料几乎以不可持续的石油为原料，因此存在易燃、毒性大、发生火灾不易扑救等严重缺点。公安部门发出的《关于进一步明确民用建筑外保温材料消防监督管理有关要求的通知》(公消[2011]65号)规定：将民用建筑外保温材料纳入建设工程消防设计审核、消防验收和备案抽查范围，并且要求建筑外保温材料的阻燃性能达到A级标准(即为不燃材料)。
时至今日，市场上能够达到A级的泡沫材料只有无机岩棉材料，而有机高分子泡沫材料尚无达到该级别的成功案例。岩棉作为建筑保温材料存在制造能耗高、可加工性能差、强度低、节能效率低等重大缺陷。
气凝胶是一种具有三维网状结构的新型材料，因其密度低、孔隙率高、孔径小、比表面积大以及保温效果好等特点，成为当今世界上导热系数最低、密度最小的泡沫型材料。S.Kistler首次报道了乙醇或乙醚溶剂交换法将水从二氧化硅水溶液中置换出来，再利用超临界干燥法得到超低密度结构的纳米孔材料气凝胶(S.Kisler,Nature,1931；127:741-741)，虽然该材料具有极低的导热系数和密度，但其高成本和较差的机械性能等缺点成为长期阻碍其大规模市场化应用的瓶颈。B.Wicklein等人以纤维素纳米纤维、氧化石墨烯和海泡石纳米棒为原料，通过冷冻浇筑法制备了导热系数可以低至0.015mW/(m·K)的难燃气凝胶泡沫材料，其轴向压缩强度可以达到0.55MPa(Bernd Wicklein etal.Nat.Nanotech.,2015；10:277-283)。该成果展示了采用冷塑法制备有机高分子基气凝胶材料的光明前景。
美国专利US3203903将聚合物与无机粘土共混后进行冷冻干燥，制备了物理性能稳定、机械性能较强的有机/无机复合气凝胶材料。该配方所制备的的原料以有机高分子材料为主，其阻燃性能必定不能达到GB8624-2006所要求的不燃A级材料的要求。
专利号为201310043651.4的发明专利公开了一种无机微纳米粒子气凝胶/聚合物建筑保温气凝胶材料的制备方法。该专利利用上述美国专利相似的制备方法，通过调节配方制备了具有高阻燃性、高保温性的有机/无机复合气凝胶材料。该专利虽然在一定程度上解决了材料的燃烧性问题，但是该材料只有在密度较大时才具备较高强度，不适合于对密度要求非常低的应用领域。
此外，以上冷塑法所制备的气凝胶材料都是以水为溶剂或者分散剂进行制备，因此所用原料具有较好的亲水性。若无应对则会导致气凝胶材料在使用过程中吸潮，进而导致机械性能和导热系数的变化。
发明内容
针对现有技术的缺点，本发明的目的之一在于提供一种高强度、低导热，超疏水的A级不燃气凝胶材料，该材料按重量份计，由如下组分构成：
本发明的发明人发现，本发明可以用极少量的支化高分子粘结剂将无机粒子分散液快速的凝胶化。在不使用可交联高分子和交联剂的情况下，所得材料可达到A级不燃材料标准，其比模量也可达到10～30MPa·cm3/g。
本领域技术人员从上述内容容易知晓，本发明对本领域的贡献之一在于提供了一种质轻、导热系数低的A级不燃气凝胶型泡沫材料。
在支化高分子粘结剂和无机粒子网络基础上引入可交联大分子网络结构，可使得所得材料在具有质轻、不燃等特性的前提下，还大幅度提高其机械性能和绝热性能，所得材料的比模量可达150MPa·cm3/g，上述气凝胶材料的比模量在传统EPS和PU泡沫比模量10～100kNm/kg的范围内。(Gibson,L.J.&Ashby,M.F.,Cambridge Univ.Press,1999)。
从上述内容容易知晓，本发明对本领域的另一贡献在于提供了一种质轻、导热系数低和机械性能优异的的A级不燃气凝胶材料。尤其值得注意的是，本发明在实现不燃效果时不依赖常规的阻燃剂，使得本发明所得材料具有优异的环保性，有利于实际应用。
发明人还发现，当在本发明的基础上增大可交联高分子的添加量时，还可以得到B级难燃材料。因此，本领域技术人员也可以根据实际需要，以本发明为基础制备B级难燃材料。
所得材料的密度为5～100kg/m3，比模量10～150MPa·cm3/g，导热系数0.010～0.070W/(m·K)，极限氧指数高于50％，燃烧热值为1.0～4.0MJ/kg，具有超疏水性(水接触角大于150°)。
优选的，该材料按重量份计，由如下组分构成：
所述无机粒子填料包括氢氧化镁、氢氧化铝、海泡石、高岭土、地开石、珍珠陶土、埃洛石、准埃洛石、绿坡缕石、滑石粉、蒙脱土、皂石、绿脱石、贝得石、锂藻土、层状双氢氧化合物、粉煤灰、碳纳米管以及石墨烯中的至少一种；优选为海泡石、珍珠陶土、埃洛石、蒙脱土、锂藻土、层状双氢氧化合物、粉煤灰中的至少一种。
所述支化高分子粘结剂包括离子改性的支化大分子，离子试剂包括阴、阳离子试剂。所述阳离子改性剂包括胍基离子、硫脲基离子或2,3-环氧丙基三甲基铵离子等；所述阴离子改性剂包括羧酸盐、硫酸酯盐、磺酸盐或磷酸酯盐等。所述支化高分子包括树枝状高分子、超支化高分子或星形高分子。上述结构的聚合物与高分子领域中的经典定义和结构特征相一致。上述支化大分子的典型结构含如下：
其中，式<I>、式<II>中的B为英文branched(支化)首字母，意为此处可进一步支化或为端基。式<III>中心的黑色实心圆代表小分子中心、聚合物中心或由分子间相互作用力组装形成的中心。
此外，所述支化高分子应具有可反应或可组装的端基，利于离子改性。支化高分子粘结剂的特征在于，其与无机粒子之间具有强烈的引力作用，包括正负离子相互作用和氢键。
对于本发明而言，只要将有上述示意图所示结构且能被所述改性剂改性的高分子用于本发明，便可以制备得到本发明所述的材料。值得指出的是，上述式<Ⅰ>至式<Ⅲ>仅仅是便于本领域技术人员理解的示意图，不应该理解为具有某一具体结构的物质，更不能理解为对本发明所述支化高分子的限制。
如本发明的实施例所示，阳离子试剂(2,3-环氧丙基三甲基氯化铵)改性支链淀粉、阴离子试剂(氯磺酸)改性支链淀粉或星形阳离子型聚丙烯酰胺(Star-P(AM-DMC))能使蒙脱土或皂石分散液快速凝胶化，制得质轻的A级不燃气凝胶材料。本发明所列举的实施例仅仅记载了本发明所包含的部分实现方式，本领域人员应当理解利用上述支化高分子均能实现本发明的技术效果。
所述可交联高分子包括聚乙烯醇、海藻酸盐、三聚氰胺-甲醛树脂、酚醛树脂、环氧树脂、聚氨酯树脂、聚酰胺树脂、聚丙烯酸树脂中的任一种，优选为聚乙烯醇、海藻酸盐、三聚氰胺-甲醛树脂或酚醛树脂。
所述高分子交联剂包括硼酸、可溶性硼酸盐、可溶性或微溶性的镁、钙、铝、铁或铜盐；所述可溶性硼酸盐包括硼砂、硼酸钾、硼酸铵、氟硼酸铵、偏硼酸钠、硼酸钙、偏硼酸钡、氟硼酸锌、硼酸铜、硼酸银、硼酸铝、硼酸砷、硼酸锑、硼酸铋和硼酸锰中的任一种或几种，优选为硼砂、硼酸钾、硼酸铵、福硼酸铵、偏硼酸钠、硼酸钙、偏硼酸钡、氧化硼、氟硼酸锌中的任一种或几种；所述可溶性或微溶性的镁、钙、铝、铁或铜盐包括氯化镁、硫酸镁、硝酸镁、氯化钙、硫酸钙、硝酸钙、碳酸钙-葡萄糖内酯复合物、氯化亚铁、氯化铁、硫酸亚铁、硫酸铁、硝酸铁、氯化铜、硫酸铜和硝酸铜中的任一种或几种，优选为氯化镁、硫酸镁、硝酸镁、氯化钙、硫酸钙、硝酸钙、碳酸钙-葡萄糖内酯复合物中的一种或几种。
所述表面改性剂为疏水硅烷表面改性试剂，其通式为：R(CH2)n-SiX3(n≧1)；其中R＝H，CH3(CH2)m-(m≧0)，CF3(CF2)m-(m≧1)；X＝OCH3或Cl。
本发明的另外一个目的在于提供制备上述不燃气凝胶材料的方法，该方法包括如下步骤：
(1)按所述重量份数，将所述无机粒子、可交联高分子、加入100份水中，搅拌均匀后加入所述支化高分子粘结剂和交联剂，待分散液充分凝胶化以后，置于-200～-20℃的环境中冷冻至固体，然后在0.1Pa大气压环境中、-50℃～25℃环境中充分干燥48～120h；
(2)将步骤(1)所得物置于所述表面改剂溶液中进行表面改性，时间为1～8h，反应结束后将样品置于15～300Pa大气压条件下干燥24～48h即可；或利用所述表面改剂通过化学气相沉积法对步骤(1)所得物进行表面改性8～24h。
值得说明的是，当不进行表面改性处理时(即表面改性剂的重量份为0份时)，无需进行第(2)步。
具体地，将0.5～10.0份无机粒子、0～2.0份可交联高分子加入100份水中，搅拌均匀后加入0.03～2.0份支化高分子粘结剂，待分散液充分凝胶化以后，置于-200～-20℃的环境中冷冻至固体，然后在0.1Pa大气压环境中、-50℃～25℃环境中充分干燥48～120h。随后将该样品置于含0.1～1.0份交联剂的溶液中交联12～24h，将样品取出后，升温至40～60℃固化2～24h。随后样品置于0.1～3份表面改性剂溶液中进行表面改性，时间为1～8h，反应结束后将样品置于15～300Pa大气压条件下干燥24～48h即可。或利用表面改性剂通过化学气相沉积法进行表面改性8～24h。所述物料分数均为重量份。
上述不燃气凝胶材料的制备方法工艺步骤和条件优选如下：
将0.5～10.0份无机粒子、0～1.5份可交联高分子加入100份水中，搅拌均匀后加入0.05～2.0份支化高分子粘结剂，待分散液充分凝胶化以后，置于-200～-20℃的环境中冷冻至固体，然后在0.1Pa大气压环境中、-50℃～25℃环境中充分干燥48～120h。随后将该样品置于含0.1～0.5份交联剂的溶液中交联12～24h，将样品取出后，升温至40～60℃固化2～24h。随后样品置于0.1～3份表面改性试剂溶液中进行表面改性，时间为1～8h，反应结束后将样品置于15～300Pa大气压条件下干燥24～48h即可。或利用表面改性试剂通过化学气相沉积法进行表面改性8～24h。所述物料分数均为重量份。
本发明的另一个目的在于提供上述不燃气凝胶材料在建筑外保温、减震阻隔和坐垫床垫领域的应用。
本发明的有益效果
1.本发明所采用的支化高分子粘结剂与所用无机粒子之间有强相互作用，可以快速形成具有较高强度的凝胶网络；可交联高分子可以通过固化反应或者在外加交联剂的作用下形成新的凝胶网络，使气凝胶的强度显著提高，也使得在相同强度要求下的材料密度大幅降低；材料的比模量在传统EPS和PU泡沫比模量10～100kNm/kg的范围内，部分杂化网络气凝胶材料的比模量大于100kNm/kg(Gibson,L.J.&Ashby,M.F.,CambridgeUniv.Press,1999)；
2.该燃气凝胶材料的燃烧热值小于4MJ/kg，优选配方中的部分产品可以小于2MJ/kg，满足了GB8624-2006《建筑材料及制品燃烧性能分级》不燃材料的A2甚至A1级标准；此外，由于该气凝胶的导热系数低，使其能够满足建筑节能的要求；
3.该气凝胶材料的原料均为水溶性或可在水中高度分散，采用水为分散溶剂降低了环境污染，但水溶性原料具有吸湿性，因此在使用过程中可能会吸潮发霉、同时导致导热系数升高；本发明经过有效的疏水处理即利用表面改性剂通过浸泡或化学气相沉积法，能够极大地改善以上情况，材料超疏水(水接触角均大于150°)；
4.该气凝胶在燃烧前后都具有极高的强度和结构稳定性，最大程度上减小了过火之后发生收缩或坍塌而可能造成的次生灾害。
附图说明
图1为本发明制备不燃气凝胶材料的扫描电镜显微照片；
图2为本发明制备的不燃气凝胶材料的实物照片；
图3为本发明制备的不燃气凝胶材料的丁烷喷灯点燃测试照片；
图4为本发明制备气凝胶材料表面疏水图片；
图5为本发明制备的不燃气凝胶材料内部疏水图片；
图6为本发明制备的不燃气凝胶材料的水接触角测试图像。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进行具体描述，有必要在此指出的是以下实施例只用于对本发明作进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的技术熟练人员根据上述本发明内容对本发明做出一些非本质的改进和调整，仍属于本发明保护范围。
另外，需要说明的是：1)以下实施例中各原料的份数均为重量份；2)以下实施例和对比例所制备的气凝胶材料的密度是按照GB/T 6343-2009测试的；极限氧指数是按照ASTMD 2863-2009进行测试的；压缩模量是按照ASTM D1621-2010进行测试的；
利用2，3-环氧丙基三甲基氯化铵对支链淀粉进行阳离子改性。得到取代度范围为0.5-1.5的阳离子改性支链淀粉。
实施例1
将3份蒙脱土加入100份水中，搅拌均匀后加入0.4份改性阳离子支链淀粉，待分散液充分凝胶化以后，置于-150～-200℃的环境中冷冻至固体，然后在0.1Pa大气压环境中、-50℃～25℃环境中充分干燥72～168h。随后利用三氯甲基硅烷通过化学气相沉积法进行表面改性12h。
高成炭A级不燃气凝胶材料的相关性能测试结果见表1。
实施例2
将3份蒙脱土加入100份水中，搅拌均匀后加入0.6份改性阳离子支链淀粉，待分散液充分凝胶化以后，置于-150～-200℃的环境中冷冻至固体，然后在0.1Pa大气压环境中、-50℃～25℃环境中充分干燥72～168h。随后利用三氯甲基硅烷通过化学气相沉积法进行表面改性12h。
高成炭A级不燃气凝胶材料的相关性能测试结果见表1。
实施例3
将3份蒙脱土加入100份水中，搅拌均匀后加入0.8份改性阳离子支链淀粉，待分散液充分凝胶化以后，置于-150～-200℃的环境中冷冻至固体，然后在0.1Pa大气压环境中、-50℃～25℃环境中充分干燥72～168h。随后利用三氯甲基硅烷通过化学气相沉积法进行表面改性12h。
高成炭A级不燃气凝胶材料的相关性能测试结果见表1。
实施例4
将2份蒙脱土加入100份水中，搅拌均匀后加入0.6份改性阳离子支链淀粉，待分散液充分凝胶化以后，置于-150～-200℃的环境中冷冻至固体，然后在0.1Pa大气压环境中、-50℃～25℃环境中充分干燥72～168h。随后利用三氯甲基硅烷通过化学气相沉积法进行表面改性12h。
高成炭A级不燃气凝胶材料的相关性能测试结果见表1。
实施例5
将4份蒙脱土加入100份水中，搅拌均匀后加入0.6份改性阳离子支链淀粉，待分散液充分凝胶化以后，置于-150～-200℃的环境中冷冻至固体，然后在0.1Pa大气压环境中、-50℃～25℃环境中充分干燥72～168h。随后利用三氯甲基硅烷通过化学气相沉积法进行表面改性12h。
高成炭A级不燃气凝胶材料的相关性能测试结果见表1。
实施例6
将6份蒙脱土加入100份水中，搅拌均匀后加入0.6份改性阳离子支链淀粉，待分散液充分凝胶化以后，置于-150～-200℃的环境中冷冻至固体，然后在0.1Pa大气压环境中、-50℃～25℃环境中充分干燥72～168h。随后利用三氯甲基硅烷通过化学气相沉积法进行表面改性12h。
高成炭A级不燃气凝胶材料的相关性能测试结果见表1。
实施例7
将3份蒙脱土、0.5份聚乙烯醇加入100份水中，搅拌均匀后加入0.6份改性阳离子支链淀粉、0.05份硼砂待分散液充分凝胶化以后，置于-150～-200℃的环境中冷冻至固体，然后在0.1Pa大气压环境中、-50℃～25℃环境中充分干燥72～168h。随后利用三氯甲基硅烷通过化学气相沉积法进行表面改性12h。
高成炭A级不燃气凝胶材料的相关性能测试结果见表1。
实施例8
将3份蒙脱土、1.0份聚乙烯醇加入100份水中，搅拌均匀后加入0.6份改性阳离子支链淀粉、0.05份硼砂待分散液充分凝胶化以后，置于-150～-200℃的环境中冷冻至固体，然后在0.1Pa大气压环境中、-50℃～25℃环境中充分干燥72～168h。随后利用三氯甲基硅烷通过化学气相沉积法进行表面改性12h。
高成炭A级不燃气凝胶材料的相关性能测试结果见表1。
实施例9
将3份蒙脱土、1.5份聚乙烯醇入100份水中，搅拌均匀后加入0.6份改性阳离子支链淀粉、0.05份硼砂待分散液充分凝胶化以后，置于-150～-200℃的环境中冷冻至固体，然后在0.1Pa大气压环境中、-50℃～25℃环境中充分干燥72～168h。随后利用三氯甲基硅烷通过化学气相沉积法进行表面改性12h。
高成炭A级不燃气凝胶材料的相关性能测试结果见表1。
实施例10
将3.0份蒙脱土、0.5份树脂前驱液(三聚氰胺和甲醛摩尔比为1:3)、加入100份水中，搅拌均匀后加入0.6份改性阳离子支链淀粉，待分散液充分凝胶化以后，置于-150～-200℃的环境中冷冻至固体，然后在0.1Pa大气压环境中、-50℃～25℃环境中充分干燥72～168h。将样品取出后，升温至40～60℃固化2～24h。随后样品利用三氯甲基硅烷通过化学气相沉积法进行表面改性12h。
高成炭A级不燃气凝胶材料的相关性能测试结果见表1。
实施例11
将3.0份蒙脱土、1.0份树脂前驱液(三聚氰胺和甲醛摩尔比为1:3)、加入100份水中，搅拌均匀后加入0.6份改性的阳离子支链淀粉，待分散液充分凝胶化以后，置于-150～-200℃的环境中冷冻至固体，然后在0.1Pa大气压环境中、-50℃～25℃环境中充分干燥72～168h。将样品取出后，升温至40～60℃固化2～24h。随后样品利用三氯甲基硅烷通过化学气相沉积法进行表面改性12h。
高成炭A级不燃气凝胶材料的相关性能测试结果见表1。
实施例12
将3.0份蒙脱土、1.5份树脂前驱液(三聚氰胺和甲醛摩尔比为1:3)、加入100份水中，搅拌均匀后加入0.6份改性阳离子支链淀粉，待分散液充分凝胶化以后，置于-150～-200℃的环境中冷冻至固体，然后在0.1Pa大气压环境中、-50℃～25℃环境中充分干燥72～168h。将样品取出后，升温至40～60℃固化2～24h。随后样品利用三氯甲基硅烷通过化学气相沉积法进行表面改性12h。
高成炭A级不燃气凝胶材料的相关性能测试结果见表1。
实施例13
将3.0份蒙脱土、0.5份海藻酸铵加入100份水中，搅拌均匀后加入0.6份改性阳离子支链淀粉，待分散液充分凝以后，置于-150～-200℃的环境中冷冻至固体，然后在0.1Pa大气压环境中、-50℃～25℃环境中充分干燥72～168h。随后将该样品置于饱和的氯化钙乙醇溶液中交联1h，将样品取出后，升温至40～60℃干燥2h。随后利用甲基三氯硅烷通过化学气相沉积法进行表面改性12h。
高成炭A级不燃气凝胶材料的相关性能测试结果见表1。
实施例14
将3.0份蒙脱土、1.0份海藻酸铵加入100份水中，搅拌均匀后加入0.6份改性阳离子支链淀粉，待分散液充分凝胶化以后，置于-150～-200℃的环境中冷冻至固体，然后在0.1Pa大气压环境中、-50℃～25℃环境中充分干燥72～168h。随后将该样品置于饱和的氯化钙乙醇溶液中交联1h，将样品取出后，升温至40～60℃干燥2h。随后利用甲基三氯硅烷通过化学气相沉积法进行表面改性12h。高成炭A级不燃气凝胶材料的相关性能测试结果见表1。
实施例15
将3.0份蒙脱土、1.5份海藻酸铵加入100份水中，搅拌均匀后加入0.6份改性阳离子支链淀粉，待分散液充分凝胶化以后，置于-150～-200℃的环境中冷冻至固体，然后在0.1Pa大气压环境中、-50℃～25℃环境中充分干燥72～168h。随后将该样品置于饱和的氯化钙乙醇溶液中交联1h，将样品取出后，升温至40～60℃干燥2h。随后利用甲基三氯硅烷通过化学气相沉积法进行表面改性12h。高成炭A级不燃气凝胶材料的相关性能测试结果见表1。
本案例中阴离子支链淀粉由支链淀粉与顺丁烯二酸酐混和，干法制备支链淀粉顺丁烯二酸单酯。反应分为：交联或降解、碱化以及酯化三个过程。主反应如下：
实施例16
将3份皂石填料加入100份水中，搅拌均匀后加入0.2份改性阴离子支链淀粉，待分散液充分凝胶化以后，置于-150～-200℃的环境中冷冻至固体，然后在0.1Pa大气压环境中、-50℃～25℃环境中充分干燥72～168h。随后利用三甲氧基甲基硅烷通过化学气相沉积法进行表面改性12h。
高成炭A级不燃气凝胶材料的相关性能测试结果见表1。
实施例17
将3皂石填料加入100份水中，搅拌均匀后加入0.4份改性阴离子支链淀粉，待分散液充分凝胶化以后，置于-150～-200℃的环境中冷冻至固体，然后在0.1Pa大气压环境中、-50℃～25℃环境中充分干燥72～168h。随后利用三甲氧基甲基硅烷通过化学气相沉积法进行表面改性12h。
高成炭A级不燃气凝胶材料的相关性能测试结果见表1。
实施例18
将3份皂石填料加入100份水中，搅拌均匀后加入0.6份改性阴离子支链淀粉，待分散液充分凝胶化以后，置于-150～-200℃的环境中冷冻至固体，然后在0.1Pa大气压环境中、-50℃～25℃环境中充分干燥72～168h。随后利用三甲氧基甲基硅烷通过化学气相沉积法进行表面改性12h。
高成炭A级不燃气凝胶材料的相关性能测试结果见表1。
实施例19
将2份皂石加入100份水中，搅拌均匀后加入0.6份改性阴离子支链淀粉，待分散液充分凝胶化以后，置于-150～-200℃的环境中冷冻至固体，然后在0.1Pa大气压环境中、-50℃～25℃环境中充分干燥72～168h。随后利用三甲氧基甲基硅烷通过化学气相沉积法进行表面改性12h。
高成炭A级不燃气凝胶材料的相关性能测试结果见表1。
实施例20
将4份皂石加入100份水中，搅拌均匀后加入0.6份改性阴离子支链淀粉，待分散液充分凝胶化以后，置于-150～-200℃的环境中冷冻至固体，然后在0.1Pa大气压环境中、-50℃～25℃环境中充分干燥72～168h。随后利用三甲氧基甲基硅烷通过化学气相沉积法进行表面改性12h。
高成炭A级不燃气凝胶材料的相关性能测试结果见表1。
实施例21
将6份皂石加入100份水中，搅拌均匀后加入0.6份改性阴离子支链淀粉，待分散液充分凝胶化以后，置于-150～-200℃的环境中冷冻至固体，然后在0.1Pa大气压环境中、-50℃～25℃环境中充分干燥72～168h。随后利用三甲氧基甲基硅烷通过化学气相沉积法进行表面改性12h。
高成炭A级不燃气凝胶材料的相关性能测试结果见表1。
实施例22
将3份皂石、0.5份聚乙烯醇加入100份水中，搅拌均匀后加入0.6份改性阴离子支链淀粉、0.05份硼酸铵待分散液充分凝胶化以后，置于-150～-200℃的环境中冷冻至固体，然后在0.1Pa大气压环境中、-50℃～25℃环境中充分干燥72～168h。随后利用三甲氧基甲基硅烷通过化学气相沉积法进行表面改性12h。高成炭A级不燃气凝胶材料的相关性能测试结果见表1。
实施例23
将3份皂石、1.0份聚乙烯醇加入100份水中，搅拌均匀后加入0.6份改性阴离子支链淀粉、0.05份硼酸铵待分散液充分凝胶化以后，置于-150～-200℃的环境中冷冻至固体，然后在0.1Pa大气压环境中、-50℃～25℃环境中充分干燥72～168h。随后利用三甲氧基甲基硅烷通过化学气相沉积法进行表面改性12h。高成炭A级不燃气凝胶材料的相关性能测试结果见表1。
实施例24
将3份皂石、1.5份聚乙烯醇入100份水中，搅拌均匀后加入0.6份改性阴离子支链淀粉、0.05份硼酸铵分散液充分凝胶化以后，置于-150～-200℃的环境中冷冻至固体，然后在0.1Pa大气压环境中、-50℃～25℃环境中充分干燥72～168h。随后利用三甲氧基甲基硅烷通过化学气相沉积法进行表面改性12h。高成炭A级不燃气凝胶材料的相关性能测试结果见表1。
实施例25
将3.0份皂石、0.5份树脂前驱液(尿素和甲醛摩尔比1:2)、加入100份水中，搅拌均匀后加入0.6份改性阴离子支链淀粉，待分散液充分凝胶化以后，置于-150～-200℃的环境中冷冻至固体，然后在0.1Pa大气压环境中、-50℃～25℃环境中充分干燥72～168h。将样品取出后，升温至40～60℃固化2～24h。随后样品利用三甲氧基甲基硅烷通过化学气相沉积法进行表面改性12h。
高成炭A级不燃气凝胶材料的相关性能测试结果见表1。
实施例26
将3.0份蒙脱土、1.0份树脂前驱液(尿素和甲醛摩尔比1:2)、加入100份水中，搅拌均匀后加入0.6份改性阴离子支链淀粉，待分散液充分凝胶化以后，置于-150～-200℃的环境中冷冻至固体，然后在0.1Pa大气压环境中、-50℃～25℃环境中充分干燥72～168h。将样品取出后，升温至40～60℃固化2～24h。随后样品利用三甲氧基甲基硅烷通过化学气相沉积法进行表面改性12h。
高成炭A级不燃气凝胶材料的相关性能测试结果见表1。
实施例27
将3.0份皂石、1.5份树脂前驱液(尿素和甲醛摩尔比1:2)、加入100份水中，搅拌均匀后加入0.6份改性阴离子支链淀粉，待分散液充分凝胶化以后，置于-150～-200℃的环境中冷冻至固体，然后在0.1Pa大气压环境中、-50℃～25℃环境中充分干燥72～168h。将样品取出后，升温至40～60℃固化2～24h。随后样品利用三甲氧基甲基硅烷通过化学气相沉积法进行表面改性12h。
高成炭A级不燃气凝胶材料的相关性能测试结果见表1。
实施例28
将3.0份皂石、0.5份海藻酸铵加入100份水中，搅拌均匀后加入0.6份改性阴离子支链淀粉，待分散液充分凝胶化以后，置于-150～-200℃的环境中冷冻至固体，然后在0.1Pa大气压环境中、-50℃～25℃环境中充分干燥72～168h。随后将该样品置于饱和的氯化钙乙醇溶液中交联1h，将样品取出后，升温至40～60℃干燥2h。随后利用三甲氧基甲基硅烷通过化学气相沉积法进行表面改性12h。高成炭A级不燃气凝胶材料的相关性能测试结果见表1。
实施例29
将3.0份皂石、1.0份海藻酸铵加入100份水中，搅拌均匀后加入0.6份改性阴离子支链淀粉，待分散液充分凝胶化以后，置于-150～-200℃的环境中冷冻至固体，然后在0.1Pa大气压环境中、-50℃～25℃环境中充分干燥72～168h。随后将该样品置于饱和的氯化钙乙醇溶液中交联1h，将样品取出后，升温至40～60℃干燥2h。随后利用三甲氧基甲基硅烷通过化学气相沉积法进行表面改性12h。高成炭A级不燃气凝胶材料的相关性能测试结果见表1。
实施例30
将3.0份皂石、1.5份海藻酸铵加入100份水中，搅拌均匀后加入0.6份改性阴离子支链淀粉，待分散液充分凝胶化以后，置于-150～-200℃的环境中冷冻至固体，然后在0.1Pa大气压环境中、-50℃～25℃环境中充分干燥72～168h。随后将该样品置于饱和的氯化钙乙醇溶液中交联1h，将样品取出后，升温至40～60℃干燥2h。随后利用三甲氧基甲基硅烷通过化学气相沉积法进行表面改性12h。
高成炭A级不燃气凝胶材料的相关性能测试结果见表1。
本案例中星形阳离子型聚丙烯酰胺以季戊四醇和过硫酸铵组成氧化还原引发体系，引发丙烯酰胺(AM)与阳离子单体甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)自由基共聚合得到，反应示意式如下：
实施例31
将3份蒙脱土加入100份水中，搅拌均匀后加入0.2份星形阳离子型聚丙烯酰胺，待分散液充分凝胶化以后，置于-150～-200℃的环境中冷冻至固体，然后在0.1Pa大气压环境中、-50℃～25℃环境中充分干燥72～168h。随后利用三氯甲基硅烷通过化学气相沉积法进行表面改性12h。
高成炭A级不燃气凝胶材料的相关性能测试结果见表1。
实施例32
将3份蒙脱土加入100份水中，搅拌均匀后加入0.4份星形阳离子型聚丙烯酰胺，待分散液充分凝胶化以后，置于-150～-200℃的环境中冷冻至固体，然后在0.1Pa大气压环境中、-50℃～25℃环境中充分干燥72～168h。随后利用三氯甲基硅烷通过化学气相沉积法进行表面改性12h。
高成炭A级不燃气凝胶材料的相关性能测试结果见表1。
实施例33
将3份蒙脱土加入100份水中，搅拌均匀后加入0.6份星形阳离子型聚丙烯酰胺，待分散液充分凝胶化以后，置于-150～-200℃的环境中冷冻至固体，然后在0.1Pa大气压环境中、-50℃～25℃环境中充分干燥72～168h。随后利用三氯甲基硅烷通过化学气相沉积法进行表面改性12h。
高成炭A级不燃气凝胶材料的相关性能测试结果见表1。
实施例34
将2份蒙脱土加入100份水中，搅拌均匀后加入0.6份星形阳离子型聚丙烯酰胺，待分散液充分凝胶化以后，置于-150～-200℃的环境中冷冻至固体，然后在0.1Pa大气压环境中、-50℃～25℃环境中充分干燥72～168h。随后利用三氯甲基硅烷通过化学气相沉积法进行表面改性12h。
高成炭A级不燃气凝胶材料的相关性能测试结果见表1。
实施例35
将4份蒙脱土加入100份水中，搅拌均匀后加入0.6份星形阳离子型聚丙烯酰胺，待分散液充分凝胶化以后，置于-150～-200℃的环境中冷冻至固体，然后在0.1Pa大气压环境中、-50℃～25℃环境中充分干燥72～168h。随后利用三氯甲基硅烷通过化学气相沉积法进行表面改性12h。
高成炭A级不燃气凝胶材料的相关性能测试结果见表1。
实施例36
将6份蒙脱土加入100份水中，搅拌均匀后加入0.6份星形阳离子型聚丙烯酰胺，待分散液充分凝胶化以后，置于-150～-200℃的环境中冷冻至固体，然后在0.1Pa大气压环境中、-50℃～25℃环境中充分干燥72～168h。随后利用三氯甲基硅烷通过化学气相沉积法进行表面改性12h。
高成炭A级不燃气凝胶材料的相关性能测试结果见表1。
实施例37
将3份蒙脱土、0.5份聚乙烯醇加入100份水中，搅拌均匀后加入0.6份星形阳离子型聚丙烯酰胺、0.05份硼砂待分散液充分凝胶化以后，置于-150～-200℃的环境中冷冻至固体，然后在0.1Pa大气压环境中、-50℃～25℃环境中充分干燥72～168h。随后利用三氯甲基硅烷通过化学气相沉积法进行表面改性12h。
高成炭A级不燃气凝胶材料的相关性能测试结果见表1。
实施例38
将3份蒙脱土、1.0份聚乙烯醇加入100份水中，搅拌均匀后加入0.6份星形阳离子型聚丙烯酰胺、0.05份硼砂待分散液充分凝胶化以后，置于-150～-200℃的环境中冷冻至固体，然后在0.1Pa大气压环境中、-50℃～25℃环境中充分干燥72～168h。随后利用三氯甲基硅烷通过化学气相沉积法进行表面改性12h。
高成炭A级不燃气凝胶材料的相关性能测试结果见表1。
实施例39
将3份蒙脱土、1.5份聚乙烯醇加入100份水中，搅拌均匀后加入0.6份星形阳离子型聚丙烯酰胺、0.05份硼砂待分散液充分凝胶化以后，置于-150～-200℃的环境中冷冻至固体，然后在0.1Pa大气压环境中、-50℃～25℃环境中充分干燥72～168h。随后利用三氯甲基硅烷通过化学气相沉积法进行表面改性12h。
高成炭A级不燃气凝胶材料的相关性能测试结果见表1。
实施例40
将3.0份蒙脱土、0.5份树脂前驱液(三聚氰胺和甲醛摩尔比为1:3)、加入100份水中，搅拌均匀后加入0.6份星形阳离子型聚丙烯酰胺，待分散液充分凝胶化以后，置于-150～-200℃的环境中冷冻至固体，然后在0.1Pa大气压环境中、-50℃～25℃环境中充分干燥72～168h。将样品取出后，升温至40～60℃固化2～24h。随后样品利用三氯甲基硅烷通过化学气相沉积法进行表面改性12h。
高成炭A级不燃气凝胶材料的相关性能测试结果见表1。
实施例41
将3.0份蒙脱土、1.0份树脂前驱液(三聚氰胺和甲醛摩尔比为1:3)、加入100份水中，搅拌均匀后加入0.6份星形阳离子型聚丙烯酰胺，待分散液充分凝胶化以后，置于-150～-200℃的环境中冷冻至固体，然后在0.1Pa大气压环境中、-50℃～25℃环境中充分干燥72～168h。将样品取出后，升温至40～60℃固化2～24h。随后样品利用三氯甲基硅烷通过化学气相沉积法进行表面改性12h。
高成炭A级不燃气凝胶材料的相关性能测试结果见表1。
实施例42
将3.0份蒙脱土、1.5份树脂前驱液(三聚氰胺和甲醛摩尔比为1:3)、加入100份水中，搅拌均匀后加入0.6份星形阳离子型聚丙烯酰胺，待分散液充分凝胶化以后，置于-150～-200℃的环境中冷冻至固体，然后在0.1Pa大气压环境中、-50℃～25℃环境中充分干燥72～168h。将样品取出后，升温至40～60℃固化2～24h。随后样品利用三氯甲基硅烷通过化学气相沉积法进行表面改性12h。
高成炭A级不燃气凝胶材料的相关性能测试结果见表1。
实施例43
将3.0份蒙脱土、0.5份海藻酸铵加入100份水中，搅拌均匀后加入0.6份星形阳离子型聚丙烯酰胺，待分散液充分凝以后，置于-150～-200℃的环境中冷冻至固体，然后在0.1Pa大气压环境中、-50℃～25℃环境中充分干燥72～168h。随后将该样品置于饱和的氯化钙乙醇溶液中交联1h，将样品取出后，升温至40～60℃干燥2h。随后利用甲基三氯硅烷通过化学气相沉积法进行表面改性12h。高成炭A级不燃气凝胶材料的相关性能测试结果见表1。
实施例44
将3.0份蒙脱土、1.0份海藻酸铵加入100份水中，搅拌均匀后加入0.6份星形阳离子型聚丙烯酰胺，待分散液充分凝胶化以后，置于-150～-200℃的环境中冷冻至固体，然后在0.1Pa大气压环境中、-50℃～25℃环境中充分干燥72～168h。随后将该样品置于饱和的氯化钙乙醇溶液中交联1h，将样品取出后，升温至40～60℃干燥2h。随后利用甲基三氯硅烷通过化学气相沉积法进行表面改性12h。高成炭A级不燃气凝胶材料的相关性能测试结果见表1。
实施例45
将3.0份蒙脱土、1.5份海藻酸铵加入100份水中，搅拌均匀后加入0.6份星形阳离子型聚丙烯酰胺，待分散液充分凝胶化以后，置于-150～-200℃的环境中冷冻至固体，然后在0.1Pa大气压环境中、-50℃～25℃环境中充分干燥72～168h。随后将该样品置于饱和的氯化钙乙醇溶液中交联1h，将样品取出后，升温至40～60℃干燥2h。随后利用甲基三氯硅烷通过化学气相沉积法进行表面改性12h。高成炭A级不燃气凝胶材料的相关性能测试结果见表1。
表1

Claims (10)

1.高强度、低导热、超疏水的A级不燃气凝胶型泡沫材料，其特征在于，所述材料的构成按重量份计，由如下组分构成：
2.根据权利要求1所述的不燃气凝胶材料，其特征在于，所述材料的密度为5～100kg/m3，比模量10～150MPa·cm3/g，导热系数0.010～0.070W/(m·K)，极限氧指数高于50％，燃烧热值为1.0～4.0MJ/kg，具有高疏水性：水接触角大于150°。
3.根据权利要求1所述的不燃气凝胶材料，其特征在于，所述材料的构成按重量份计，由如下组分构成：
4.根据权利要求1所述的不燃气凝胶材料，其特征在于，所述无机粒子包括氢氧化镁、氢氧化铝、海泡石、高岭土、地开石、珍珠陶土、埃洛石、准埃洛石、绿坡缕石、滑石粉、蒙脱土、皂石、绿脱石、贝得石、锂藻土、层状双氢氧化合物、粉煤灰中的至少一种；优选为海泡石、珍珠陶土、埃洛石、蒙脱土、锂藻土、层状双氢氧化合物、粉煤灰中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的不燃气凝胶材料，其特征在于，所述支化高分子粘结剂包括离子试剂改性的支化高分子，所述离子试剂包括阴离子试剂或阳离子试剂，所述阳离子试剂包括胍基离子试剂、硫脲基离子试剂或2,3-环氧丙基三甲基铵离子试剂；所述阴离子试剂包括羧酸盐、硫酸酯盐、磺酸盐或磷酸酯盐；所述支化高分子包括树枝状高分子、超支化高分子或星形高分子；所述支化高分子具有可反应或可组装的端基；优选的，所述支化高分子粘结剂为离子改性支链淀粉。
6.根据权利要求1所述的不燃气凝胶材料，其特征在于，所述可交联高分子包括聚乙烯醇、海藻酸盐、三聚氰胺-甲醛树脂、酚醛树脂、环氧树脂、聚氨酯树脂、聚酰胺树脂、聚丙烯酸树脂中的至少一种，优选为聚乙烯醇、海藻酸盐、三聚氰胺-甲醛树脂、酚醛树脂中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的不燃气凝胶材料，其特征在于，所述高分子的交联剂包括硼酸、可溶性硼酸盐或者可溶性或微溶性的镁、钙、铝、铁或铜盐；所述可溶性硼酸盐包括硼砂、硼酸钾、硼酸铵、氟硼酸铵、偏硼酸钠、硼酸钙、偏硼酸钡、氟硼酸锌、硼酸铜、硼酸银、硼酸铝、硼酸砷、硼酸锑、硼酸铋、硼酸锰中的任一种或几种，优选为硼砂、硼酸钾、硼酸铵、福硼酸铵、偏硼酸钠、硼酸钙、偏硼酸钡、氟硼酸锌中的任一种或几种；所述可溶性或微溶性的镁、钙、铝、铁或铜盐包括氯化镁、硫酸镁、硝酸镁、氯化钙、硫酸钙、硝酸钙、碳酸钙-葡萄糖内酯复合物、氯化亚铁、氯化铁、硫酸亚铁、硫酸铁、硝酸铁、氯化铜、硫酸铜和硝酸铜中的任一种或几种，优选为氯化镁、硫酸镁、硝酸镁、氯化钙、硫酸钙、硝酸钙、碳酸钙-葡萄糖内酯复合物中至少一种。
8.根据权利要求1所述的不燃气凝胶材料，其特征在于，所述表面改性剂为疏水硅烷表面改性试剂，其通式为：R(CH2)n-SiX3(n≧1)；其中R＝H，CH3(CH2)m-(m≧0)，CF3(CF2)m-(m≧1)；X＝OCH3或Cl。
9.制备权利要求1-8任一项所述不燃气凝胶材料的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
(1)按所述重量份数，将所述无机粒子、可交联高分子加入100份水中，搅拌均匀后加入所述支化高分子粘结剂和交联剂，待分散液充分凝胶化以后，将其冷冻至凝固态，然后进行冷冻干燥。
(2)将步骤(1)所得物置于所述表面改性剂的溶液中进行表面改性，或利用所述表面改性剂通过化学气相沉积法对步骤(1)所得物进行表面改性。
10.权利要求1-8任一项所述不燃气凝胶材料在包括建筑外保温、减震阻隔或坐垫床垫领域上的应用。
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