CN1974151A - 木材/蒙脱土纳米插层复合材料及其生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种木材/蒙脱土纳米插层复合材料及其制备方法。本发明的木材/蒙脱土纳米插层复合材料,比普通木材的顺纹抗压强度增大2倍,阻燃性能提高30%,吸湿膨胀率仅是普通木材的1/6,表面硬度提高80%。本发明的木材/蒙脱土纳米复合材料生产方法是使经有机改性的蒙脱土,以低聚物为中间介质进入木材,在一定的条件下发生反应,使蒙脱土以纳米级分散在木材细胞腔、纹孔室、纹孔膜、细胞壁无定形区中,在木材-蒙脱土-聚合物间形成缔合,从而提高木材的物理力学性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种新型复合材料及其生产方法,更具体地,本发明涉及木材与无机物-蒙脱土纳米插层复合材料以及这种复合材料的生产方法。
背景技术
木材被广泛地应用于国民经济发展的每一个环节,从人们日常的生活器具、家具、室内装饰及陈设构件到包装用品、运输工具、活动器材到大型建筑,木材都担当着重要的角色。木材的利用见证了人类文明的发展过程。
木材的优点是其具有美丽的花纹、很高的强重比、非常低的加工能耗、无毒害、对环境有很好的亲和性以及可再生和循环利用性。但木材也同样存在着易开裂变形、干缩湿涨、易燃易腐、硬度低等缺陷,这样使木材的利用在很大的程度上受到限制。所以,人们一直都在积极研究提高改善木材性能的方法,本发明提出的木材/蒙脱土纳米插层复合材料技术就是木材改性的一种新技术。
传统的实体木材改性技术有两种:一种技术是在外力作用下对木材进行高温高湿处理,使木材尺寸变定并达到密实化效果,从而提高木材的尺寸稳定性、表面硬度和强度。但是,采用这种方法进行改性的木材具有很大的回弹性,即在高温高湿的条件下,木材固有的缺陷还会表现出来;另一种技术是利用木材固有的渗透性,把无机物或有机低聚物渗透到木材内部,降低木材的吸湿和吸水性能,从而提高木材的尺寸稳定性和耐腐耐久性。这种方法的缺陷是渗透到木材中的化学物质往往抗流失性差,而提高抗流失性会增加工艺的复杂性,还会增加木材成本。因此,还需要一种既能提高木材尺寸稳定性和耐腐耐久性,又不会增加工艺复杂性和生产成本的实体木材改性技术。
发明内容
发明要解决的问题
本发明人根据木材的特性,应用纳米技术,经过大量研究和试验,利用一步法纳米插层技术制备了木材/蒙脱土复合材料,这种材料克服了上述木材改性技术缺陷。
因此,本发明的目的是提供一种木材/蒙脱土纳米插层复合材料的生产方法。
本发明的另一个目的是木材/蒙脱土纳米插层复合材料。本发明的复合材料具有提高木材尺寸稳定性、顺纹抗压强度、表面硬度、阻燃性以及渗透物抗流失性等优点。
技术方案
蒙脱石是一种含水的硅铝酸盐矿物,在我国分布广泛,储藏量高达数十亿吨。鉴于2∶1型层状硅酸盐矿物中的蒙脱石有很高的面/厚比,极高的比表面积和层间的可反应性。它作为纳米级无机分散相,均匀分布于高分子聚合物连续相中,形成新颖的复合材料,这决非是将无机相和有机相作简单的混合,而是通过纳米级的复合,使高分子聚合物与无机物的各自优势得到互补,高分子材料具良好的韧性、耐腐蚀、耐水,但它的强度刚性不够、耐热性差、易老化等,无机材料具有较好的强度、刚性、耐热、耐老化和尺寸稳定等优点,所形成具有纳米效应的有机-无机复合材料,它显示出独特的物理化学性能,例如明显改善材料的拉伸、弯曲强度和模量;提高材料的热变形温度和尺寸稳定性等;本发明的方法利用了无机物优点和有机高分子材料的优点,使二者有机结合,同时利用无机物纳米尺度的强大比表面积与分散相及木材中的游离羟基形成氢键缔合,从而改善了木材的固有缺陷,保留了木材良好特性。
本发明涉及一种木材/蒙脱土纳米插层复合材料生产方法,其特征在于该方法包括如下步骤:
(1)蒙脱土改型:蒙脱土按照10-20重量%浓度分散在50-70℃的蒸馏水中,再用2-8重量%无机碱水溶液将蒙脱土分散液调节到碱性,接着继续反应0.5-1.5小时,然后脱水,真空干燥;
所述的蒙脱土原料是2∶1型的层状硅酸盐矿物质,具有离子交换性、吸水性、膨胀性、黏结性、吸附性等一系列很有价值的物理特性。
所述的蒸馏水可以用具有同样的效果的溶剂,例如去离子水、低级醇、酮、酯、醚等代替,例如乙醇、丙酮、乙醚等。
所述的无机碱是一种或多种选自氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂、氢氧化钙、氢氧化镁、碳酸钠、碳酸钾、氧化钙或氧化镁的碱。
(2)蒙脱土改性:将步骤(1)得到的改型蒙脱土磨细,再在70-90℃下,把磨细的改型蒙脱土按照3-8重量%浓度分散到醇水溶液中,然后加入为改型蒙脱土重量的130-180%长碳链卤代烃,使用酸将pH值调整到3.5-4.5,反应1.2-1.8小时,然后脱水;
所述的醇是一种或多种选自卤代烃被羟基取代后的醇,如甲醇、乙醇、丙醇、甲乙醇、乙二醇等。
所述的醇水溶液的醇浓度不是特别关键的,其浓度变化范围很宽,特别优选地,水与醇的体积比为1∶1。
所述的酸是无机酸或有机酸,具体地,它们是一种或多种选自无机的强酸、强酸弱碱盐、弱酸或者有机的酸,如硫酸、盐酸、磷酸、氯化氨、甲酸、乙酸等。
(3)脱卤素:用蒸馏水洗涤除去在步骤(2)所得到改性蒙脱土中的卤素,同时用AgNO3水溶液进行检测直到没有卤离子,然后在30-50℃的真空下干燥至恒重;用于检测卤离子的AgNO3水溶液浓度是本技术领域的技术人员已知的,例如0.1N AgNO3。
(4)分散:将步骤(3)所得到的蒙脱土磨细,按照蒙脱土重量为中间介质重量的3-10%的比例,把磨细的蒙脱土加到一种中间介质中,搅拌,在70-90℃加热分散得到均匀的蒙脱土分散液;
在本发明的意义上,所述的中间介质是指一些低聚物,它们作为中间介质进入木材,在一定的条件下发生反应,使蒙脱土以纳米级分散在木材细胞腔、纹孔室、纹孔膜、细胞壁无定形区中,在木材-蒙脱土-聚合物间形成缔合。
(5)浸渍:利用负压浸渍法把木材浸渍在步骤(4)所得到的分散液中,在90-110℃与真空度-0.06MPa至-0.10MPa的条件下浸渍1-5min;
(6)固化:浸渍后的木材在130-160℃下真空固化0.5-5min。
根据本发明的一个具体实施方案,所述的蒙脱土磨细达到300目或300目以上。少量蒙脱土可以通过研钵进行手工研磨,大量的蒙脱土可以通过球磨机研磨。
根据本发明的另一个具体实施方案,所述的长碳链卤代烃是有12个以上碳原子的卤代烃。这些长碳链卤代烃是直链或支链卤代烃,所述的卤素是一种或多种选自氟、氯、溴或碘的卤素,优选地,所述的卤素是氯或溴。优选地所述的长碳链卤代烃是长链烷基季胺盐。
所述的长碳链卤代烃具体地选自十二烷基三甲基溴化铵、十三烷基三甲基溴化铵、十四烷基三甲基溴化铵、十五烷基三甲基溴化铵或十六烷基三甲基溴化铵,十二烷基三甲基氯化铵、十三烷基三甲基氯化铵、十四烷基三甲基氯化铵、十五烷基三甲基氯化铵或十六烷基三甲基氯化铵。优选地,所述的长碳链卤代烃特别选自十二烷基三甲基溴化铵、十四烷基三甲基溴化铵或十六烷基三甲基溴化铵,十二烷基三甲基氯化铵、十四烷基三甲基氯化铵或十六烷基三甲基氯化铵。更优选地,所述的长碳链卤代烃具体地选自十六烷基三甲基溴化铵或十六烷基三甲基氯化铵。
根据本发明的另一个具体实施方案,所述的中间介质是一种或多种选自水溶性的酚醛树脂、水溶性的三聚氰胺、醇溶性的酚醛树脂、醇溶性的三聚氰胺的介质。优选地所述的中间介质是一种或多种选自水溶性的酚醛树脂或水溶性的三聚氰胺的介质。
根据本发明的一个具体实施方案,按照蒙脱土重量为中间介质重量的5%的比例,把磨细的蒙脱土加到所述的中间介质中,搅拌,在80℃加热分散得到均匀的蒙脱土分散液。
根据本发明的一个具体实施方案,木材在100℃与真空度-0.08MPa的条件下浸渍3min,其浸渍木在140℃下进行真空固化。
本发明还涉及采用上述方法生产的木材/蒙脱土纳米插层复合材料。所述的复合材料特征在于大大改善了木材的吸湿、吸水尺寸稳定性、耐热性、阻燃性,提高了木材的顺纹抗压强度。
有益效果
采用本发明的方法生产木材/蒙脱土纳米插层复合材料,不仅使纳米蒙脱土与分散介质一起填充到木材的细胞腔、纹孔室等木材的宏观孔隙中,而且进入到纹孔膜、细胞壁的无定形区,与木材的内外表面的活性基团直接或间接形成物理化学结合,使木材的抗压强度、抗吸湿吸水膨胀性能、阻燃性能都有很大提高。
因此,本发明木材/蒙脱土纳米插层复合材料的顺纹抗压强度比普通木材增大2倍,表面硬度提高80%,阻燃性能提高30%,吸湿膨胀率仅是普通木材的1/6-1/8。
具体实施方式
下面说明非限制性的实施例,对本发明作进一步说明:
实施例1.
在本发明的木材/蒙脱土纳米插层复合材料制备方法中,首先对蒙脱土进行有机改性,所述改性方法包括以下步骤:
(1)蒙脱土改型:蒙脱土按照15重量%浓度分散在60℃的蒸馏水中,再用4重量%氢氧化钠水溶液将蒙脱土分散液调节到碱性,接着继续反应1.0小时,然后离心脱水,真空干燥;
(2)蒙脱土改性:将步骤(1)得到的改型蒙脱土磨细至300目,再在80℃下,把磨细的改型蒙脱土按照5重量%浓度分散到水与乙醇的体积比为1∶1的混合溶液中,然后加入为改型蒙脱土交换量的150%十六烷基三甲基氯化铵,使用盐酸将pH值调整到4.0,反应1.5小时,然后脱水;
(3)脱卤素:用蒸馏水洗涤除去在步骤(2)所得到改性蒙脱土中的氯离子,同时用0.1N AgNO3进行检测直到没有氯离子,然后在40℃的真空下干燥至恒重;
(4)分散:将步骤(3)所得到的蒙脱土磨细,取5重量份磨细的蒙脱土装入反应器中,加水溶性酚醛树脂100重量份,加热至80℃分散半小时形成浸渍液;
(5)浸渍:将木材试件放入负压为0.06MPa的真空系统中进行真空处理;将浸渍液升温至100℃迅速导入真空系统中并保持真空度,浸渍时间3min;
(6)固化:浸渍后的木材放入真空固化系统中,固化温度为140℃,固化时间1min。固化结束,得到木材/蒙脱土纳米插层复合材料。
接着测定了所得复合材料的吸水厚度膨胀率、吸水率、氧指数、端面硬度、顺纹抗压强度。所述的吸水率及吸水厚度膨胀率是根据GB/T1934.1-1991方法测定;氧指数是根据GB8624-1991方法测定的;端面硬度是根据GB/T1941-1991方法测定的;顺纹抗压强度测定是根据GB/T1939-1991方法测定的。这些测定结果列于表1。同时还对未处理的木材进行了同样的测定,这些结果也列于表1中。
实施例2.
按照实施例1的同样方式实施。采用与实施例1同样的有机改性蒙脱土8重量份装入反应器中,加水溶性酚醛树脂100重量份,加热至80℃分散半小时形成浸渍液;将木材试件放入负压为0.08MPa的真空系统中进行真空处理;将浸渍液升温至100℃迅速导入真空系统中并保持真空度,浸渍时间3min;浸渍后的木材放入真空固化系统中,固化温度为140℃,固化时间1min。固化结束,得到木材/蒙脱土纳米插层复合材料。接着测定所得复合材料的吸水厚度膨胀率、吸水率、氧指数、端面硬度、顺纹抗压强度。这些测定结果列于表1。
实施例3.
按照实施例1的同样方式实施。采用与实施例1同样的有机改性蒙脱土10重量份装入反应器中,加水溶性酚醛树脂100重量份,加热至80℃分散半小时形成浸渍液;将木材试件放入负压为0.10MPa的真空系统中进行真空处理;将浸渍液升温至100℃迅速导入真空系统中并保持真空度,浸渍时间3min;浸渍后的木材放入真空固化系统中,固化温度为140℃,固化时间1min。固化结束,得到木材/蒙脱土纳米插层复合材料。测定所得复合材料的吸水厚度膨胀率、吸水率、氧指数、端面硬度、顺纹抗压强度测定。这些测定结果列于表1。
表1
吸水厚度膨胀率(%) | 吸水率(%) | 氧指数(%) | 端面硬度(N) | 顺纹抗压强度(MPa) | |
一般木材 | 13 | 118 | 16.5 | 2500 | 41.6 |
实施例1 | 2.2 | 11.6 | 34 | 4500 | 83.6 |
实施例2 | 2.6 | 11.7 | 35 | 4360 | 82.8 |
实施例3 | 2.7 | 11.9 | 37 | 4320 | 81.6 |
上表的结果表明,通过蒙脱土的纳米插层复合,木材的性能得到很大的改善。
虽然,上文中已经用一般性说明及具体实施方案对本发明作了详尽的描述,但在本发明基础上,可以对之作一些修改或改进,这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此,在不偏离本发明精神的基本上所做的
这些修改或改进,均属于本发明要求保护的范围。
Claims (10)
1.一种木材/蒙脱土纳米插层复合材料的生产方法,其特征在于该方法包括如下步骤:
(1)蒙脱土改型:蒙脱土按照10-20重量%浓度分散在50-70℃的蒸馏水中,再用2-8重量%无机碱水溶液将蒙脱土分散液调节到碱性,接着继续反应0.5-1.5小时,然后脱水,真空干燥;
(2)蒙脱土改性:将步骤(1)得到的改型蒙脱土磨细,再在70-90℃下,把磨细的改型蒙脱土按照3-8重量%浓度分散到醇的水溶液中,然后加入为改型蒙脱土重量的130-180%长碳链卤代烃,使用酸将pH值调整到3.5-4.5,反应1.2-1.8小时,然后脱水;
(3)脱卤素:用蒸馏水洗涤除去在步骤(2)所得到改性蒙脱土中的卤素,同时用AgNO3水溶液进行检测直到没有卤素离子,然后在30-50℃的真空下干燥至恒重;
(4)分散:将步骤(3)所得到的蒙脱土磨细,按照蒙脱土重量为中间介质重量的3-10%的比例,把磨细的蒙脱土加到一种中间介质中,搅拌,在70-90℃加热分散得到均匀的蒙脱土分散液;
(5)浸渍:利用负压浸渍法把木材浸渍在步骤(4)所得到的分散液中,在90-110℃与真空度-0.06MPa至-0.10MPa的条件下浸渍1-5min;
(6)固化:浸渍后的木材在130-160℃下真空固化0.5-5min。
2.根据权利要求1所述的生产方法,其特征在于所述的蒙脱土磨细达到300目或300目以上。
3.根据权利要求1或2所述的生产方法,其特征在于所述的长碳链卤代烃是有12个以上碳原子的卤代烃。
4.根据权利要求1或2所述的生产方法,其特征在于所述的长碳链卤代烃是长链烷基季胺盐。
5.根据权利要求4所述的生产方法,其特征在于长碳链卤代烃选自十二烷基三甲基溴化铵、十三烷基三甲基溴化铵、十四烷基三甲基溴化铵、十五烷基三甲基溴化铵或十六烷基三甲基溴化铵,十二烷基三甲基氯化铵、十三烷基三甲基氯化铵、十四烷基三甲基氯化铵、十五烷基三甲基氯化铵或十六烷基三甲基氯化铵。
6.根据权利要求1或2所述的生产方法,其特征在于所述的中间介质是一种或多种选自水溶性的酚醛树脂、水溶性的三聚氰胺、醇溶性的酚醛树脂、醇溶性的三聚氰胺的介质。
7.根据权利要求6所述的生产方法,其特征在于所述的中间介质是一种或多种选自水溶性的酚醛树脂或水溶性的三聚氰胺的介质。
8.根据权利要求1或2所述的生产方法,其特征在于按照蒙脱土重量为中间介质重量的5%的比例,把磨细的蒙脱土加到所述的中间介质中,搅拌,在80℃加热分散得到均匀的蒙脱土分散液。
9.根据权利要求1或2所述的生产方法,其特征在于木材在100℃与真空度-0.08MPa的条件下浸渍3min,其浸渍木在140℃下进行真空固化。
10.根据权利要求1-9中任一项权利要求所述方法生产的木材/蒙脱土纳米插层复合材料。
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