CN108264122A - 一种六价铬吸附还原材料的制备方法 - Google Patents
一种六价铬吸附还原材料的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN108264122A CN108264122A CN201711373231.7A CN201711373231A CN108264122A CN 108264122 A CN108264122 A CN 108264122A CN 201711373231 A CN201711373231 A CN 201711373231A CN 108264122 A CN108264122 A CN 108264122A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- temperature
- absorbing
- reducing material
- room temperature
- source
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 239000000463 material Substances 0.000 title claims abstract description 61
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 16
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 60
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 34
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 claims abstract description 30
- RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N Titanium Chemical compound [Ti] RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 21
- 239000003513 alkali Substances 0.000 claims abstract description 21
- 238000003763 carbonization Methods 0.000 claims abstract description 21
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 claims abstract description 21
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims abstract description 21
- 239000010936 titanium Substances 0.000 claims abstract description 21
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 21
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 claims abstract description 20
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 20
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 claims abstract description 17
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 12
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 11
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims abstract description 11
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 claims abstract description 11
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 claims abstract description 11
- 238000010792 warming Methods 0.000 claims abstract description 10
- 238000013019 agitation Methods 0.000 claims abstract description 9
- 238000004321 preservation Methods 0.000 claims abstract description 4
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 4
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 claims abstract description 3
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 claims abstract description 3
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 claims abstract description 3
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims abstract description 3
- -1 polyoxyethylene Polymers 0.000 claims description 30
- XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N urea group Chemical group NC(=O)N XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 24
- 229920003171 Poly (ethylene oxide) Polymers 0.000 claims description 13
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 claims description 12
- 239000004202 carbamide Substances 0.000 claims description 12
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims description 12
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 claims description 9
- 239000012065 filter cake Substances 0.000 claims description 9
- 238000000227 grinding Methods 0.000 claims description 9
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 9
- CKUAXEQHGKSLHN-UHFFFAOYSA-N [C].[N] Chemical compound [C].[N] CKUAXEQHGKSLHN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- VYFYYTLLBUKUHU-UHFFFAOYSA-N dopamine Chemical compound NCCC1=CC=C(O)C(O)=C1 VYFYYTLLBUKUHU-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- LZZYPRNAOMGNLH-UHFFFAOYSA-M Cetrimonium bromide Chemical compound [Br-].CCCCCCCCCCCCCCCC[N+](C)(C)C LZZYPRNAOMGNLH-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 7
- KXGFMDJXCMQABM-UHFFFAOYSA-N 2-methoxy-6-methylphenol Chemical compound [CH]OC1=CC=CC([CH])=C1O KXGFMDJXCMQABM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 239000005011 phenolic resin Substances 0.000 claims description 6
- 229920001568 phenolic resin Polymers 0.000 claims description 6
- DCKVFVYPWDKYDN-UHFFFAOYSA-L oxygen(2-);titanium(4+);sulfate Chemical compound [O-2].[Ti+4].[O-]S([O-])(=O)=O DCKVFVYPWDKYDN-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 5
- 229910000348 titanium sulfate Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 229930091371 Fructose Natural products 0.000 claims description 4
- 239000005715 Fructose Substances 0.000 claims description 4
- 229930006000 Sucrose Natural products 0.000 claims description 4
- FPCJKVGGYOAWIZ-UHFFFAOYSA-N butan-1-ol;titanium Chemical compound [Ti].CCCCO.CCCCO.CCCCO.CCCCO FPCJKVGGYOAWIZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- NMGYKLMMQCTUGI-UHFFFAOYSA-J diazanium;titanium(4+);hexafluoride Chemical compound [NH4+].[NH4+].[F-].[F-].[F-].[F-].[F-].[F-].[Ti+4] NMGYKLMMQCTUGI-UHFFFAOYSA-J 0.000 claims description 4
- 229960003638 dopamine Drugs 0.000 claims description 4
- 239000005720 sucrose Substances 0.000 claims description 4
- RFSUNEUAIZKAJO-ARQDHWQXSA-N Fructose Chemical compound OC[C@H]1O[C@](O)(CO)[C@@H](O)[C@@H]1O RFSUNEUAIZKAJO-ARQDHWQXSA-N 0.000 claims description 3
- CZMRCDWAGMRECN-UGDNZRGBSA-N Sucrose Chemical compound O[C@H]1[C@H](O)[C@@H](CO)O[C@@]1(CO)O[C@@H]1[C@H](O)[C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](CO)O1 CZMRCDWAGMRECN-UGDNZRGBSA-N 0.000 claims description 3
- WQZGKKKJIJFFOK-GASJEMHNSA-N Glucose Natural products OC[C@H]1OC(O)[C@H](O)[C@@H](O)[C@@H]1O WQZGKKKJIJFFOK-GASJEMHNSA-N 0.000 claims description 2
- WQZGKKKJIJFFOK-VFUOTHLCSA-N beta-D-glucose Chemical compound OC[C@H]1O[C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](O)[C@@H]1O WQZGKKKJIJFFOK-VFUOTHLCSA-N 0.000 claims description 2
- 239000008103 glucose Substances 0.000 claims description 2
- 150000001336 alkenes Chemical class 0.000 claims 1
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 claims 1
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 claims 1
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 24
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 abstract description 22
- 239000003638 chemical reducing agent Substances 0.000 abstract description 4
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 abstract description 3
- 238000001035 drying Methods 0.000 abstract 1
- 239000011651 chromium Substances 0.000 description 78
- 238000000034 method Methods 0.000 description 18
- VYZAMTAEIAYCRO-UHFFFAOYSA-N Chromium Chemical compound [Cr] VYZAMTAEIAYCRO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 16
- 229910052804 chromium Inorganic materials 0.000 description 15
- 229920001343 polytetrafluoroethylene Polymers 0.000 description 14
- 239000004810 polytetrafluoroethylene Substances 0.000 description 14
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical group [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 10
- 230000005540 biological transmission Effects 0.000 description 7
- 239000000047 product Substances 0.000 description 7
- GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N titanium dioxide Inorganic materials O=[Ti]=O GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- 239000003643 water by type Substances 0.000 description 6
- 239000002351 wastewater Substances 0.000 description 5
- 235000011121 sodium hydroxide Nutrition 0.000 description 4
- HDUMBHAAKGUHAR-UHFFFAOYSA-J titanium(4+);disulfate Chemical class [Ti+4].[O-]S([O-])(=O)=O.[O-]S([O-])(=O)=O HDUMBHAAKGUHAR-UHFFFAOYSA-J 0.000 description 4
- 241000894006 Bacteria Species 0.000 description 3
- 239000004698 Polyethylene Substances 0.000 description 3
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 3
- WTDRDQBEARUVNC-UHFFFAOYSA-N L-Dopa Natural products OC(=O)C(N)CC1=CC=C(O)C(O)=C1 WTDRDQBEARUVNC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- OXAUNDBQHKIUSD-UHFFFAOYSA-N azanium;titanium;fluoride Chemical class [NH4+].[F-].[Ti] OXAUNDBQHKIUSD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000007812 deficiency Effects 0.000 description 2
- 238000009713 electroplating Methods 0.000 description 2
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 2
- 229960004502 levodopa Drugs 0.000 description 2
- 229920002503 polyoxyethylene-polyoxypropylene Polymers 0.000 description 2
- 230000008929 regeneration Effects 0.000 description 2
- 238000011069 regeneration method Methods 0.000 description 2
- 239000010802 sludge Substances 0.000 description 2
- 239000002689 soil Substances 0.000 description 2
- NWUYHJFMYQTDRP-UHFFFAOYSA-N 1,2-bis(ethenyl)benzene;1-ethenyl-2-ethylbenzene;styrene Chemical compound C=CC1=CC=CC=C1.CCC1=CC=CC=C1C=C.C=CC1=CC=CC=C1C=C NWUYHJFMYQTDRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- CTENFNNZBMHDDG-UHFFFAOYSA-N Dopamine hydrochloride Chemical group Cl.NCCC1=CC=C(O)C(O)=C1 CTENFNNZBMHDDG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L Sulfate Chemical compound [O-]S([O-])(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 208000031320 Teratogenesis Diseases 0.000 description 1
- 230000032683 aging Effects 0.000 description 1
- 125000005211 alkyl trimethyl ammonium group Chemical group 0.000 description 1
- 150000001412 amines Chemical class 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 238000009395 breeding Methods 0.000 description 1
- 230000001488 breeding effect Effects 0.000 description 1
- 125000000484 butyl group Chemical group [H]C([*])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])[H] 0.000 description 1
- 230000000711 cancerogenic effect Effects 0.000 description 1
- 231100000315 carcinogenic Toxicity 0.000 description 1
- 238000006555 catalytic reaction Methods 0.000 description 1
- 238000009388 chemical precipitation Methods 0.000 description 1
- JOPOVCBBYLSVDA-UHFFFAOYSA-N chromium(6+) Chemical compound [Cr+6] JOPOVCBBYLSVDA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002131 composite material Substances 0.000 description 1
- MHUWZNTUIIFHAS-CLFAGFIQSA-N dioleoyl phosphatidic acid Chemical compound CCCCCCCC\C=C/CCCCCCCC(=O)OCC(COP(O)(O)=O)OC(=O)CCCCCCC\C=C/CCCCCCCC MHUWZNTUIIFHAS-CLFAGFIQSA-N 0.000 description 1
- 229960001149 dopamine hydrochloride Drugs 0.000 description 1
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 1
- BJHIKXHVCXFQLS-UYFOZJQFSA-N fructose group Chemical group OCC(=O)[C@@H](O)[C@H](O)[C@H](O)CO BJHIKXHVCXFQLS-UYFOZJQFSA-N 0.000 description 1
- 229910001385 heavy metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000005342 ion exchange Methods 0.000 description 1
- 239000003456 ion exchange resin Substances 0.000 description 1
- 229920003303 ion-exchange polymer Polymers 0.000 description 1
- BAUYGSIQEAFULO-UHFFFAOYSA-L iron(2+) sulfate (anhydrous) Chemical compound [Fe+2].[O-]S([O-])(=O)=O BAUYGSIQEAFULO-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 229910000359 iron(II) sulfate Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 244000005700 microbiome Species 0.000 description 1
- 230000000737 periodic effect Effects 0.000 description 1
- 231100000572 poisoning Toxicity 0.000 description 1
- 230000000607 poisoning effect Effects 0.000 description 1
- 229920001451 polypropylene glycol Polymers 0.000 description 1
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 1
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 1
- 238000004064 recycling Methods 0.000 description 1
- 239000011347 resin Substances 0.000 description 1
- 229920005989 resin Polymers 0.000 description 1
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 1
- 238000007086 side reaction Methods 0.000 description 1
- GEHJYWRUCIMESM-UHFFFAOYSA-L sodium sulfite Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]S([O-])=O GEHJYWRUCIMESM-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 230000003068 static effect Effects 0.000 description 1
- 125000000185 sucrose group Chemical group 0.000 description 1
- 238000005287 template synthesis Methods 0.000 description 1
- OGIDPMRJRNCKJF-UHFFFAOYSA-N titanium oxide Inorganic materials [Ti]=O OGIDPMRJRNCKJF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000001988 toxicity Effects 0.000 description 1
- 231100000419 toxicity Toxicity 0.000 description 1
- 239000011573 trace mineral Substances 0.000 description 1
- 235000013619 trace mineral Nutrition 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F1/00—Treatment of water, waste water, or sewage
- C02F1/28—Treatment of water, waste water, or sewage by sorption
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
- B01J20/02—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material
- B01J20/20—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material comprising free carbon; comprising carbon obtained by carbonising processes
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F1/00—Treatment of water, waste water, or sewage
- C02F1/28—Treatment of water, waste water, or sewage by sorption
- C02F1/281—Treatment of water, waste water, or sewage by sorption using inorganic sorbents
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F2101/00—Nature of the contaminant
- C02F2101/10—Inorganic compounds
- C02F2101/20—Heavy metals or heavy metal compounds
- C02F2101/22—Chromium or chromium compounds, e.g. chromates
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Hydrology & Water Resources (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Environmental & Geological Engineering (AREA)
- Water Supply & Treatment (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
- Water Treatment By Sorption (AREA)
Abstract
本发明公开了一种六价铬吸附还原材料的制备方法，属于吸附还原剂技术领域。本发明将碳氮源、钛源、碱源、结构导向剂加入到去离子水中，常温下磁力搅拌得到混合溶液，然后将混合溶液转至反应釜中，在温度为100~140℃条件下反应48~56h，反应产物经洗涤、过滤后烘干、研磨成粉末，将粉末置于90%氩气和10%氢气的氩气‑氢气混合气体中进行碳化处理即得六价铬吸附还原材料。碳化条件为：以1~2℃/min的速率从室温升温至温度为260~360℃，保温1~2h，再以1~2℃/min的速率升温至温度为550~650℃，保温2~4h，最后随炉冷却至室温，得到黑色粉末。本发明的六价铬吸附还原材料能够有效的还原吸附六价铬。
Description
技术领域
本发明涉及一种六价铬吸附还原材料的制备方法，属于吸附还原剂技术领域。
背景技术
铬在元素周期表中属于VIB族，在自然界中主要以三价和六价的形式存在，三价铬是人体必需的微量元素之一，过多吸收会引起人体副反应，六价铬具有较强强的毒性，是目前已知最毒的重金属之一，对生物体有致癌、致畸作用。由于工业生产过程中的不合理处理，使得六价铬进入到自然界中，造成铬污染，一旦通过生物富集进入食物链，将对人体健康产生极大的危害。
目前，去除自然界中六价铬的方法很多。其中较为常用的主要有两种，一种是将六价铬还原成低价态的三价铬，然后利用化学沉淀去除；另一种是采用资源再回收方法，通常采用的方法有离子交换法、活性炭吸附法、反渗透法、萃取法等。还原沉淀法是最早采用、应用最广泛的一种方法，采用此方法时最重要的一个问题是还原剂的选择，常见的还原剂有：Fe、FeSO4、Na2SO3、NaHSO3等，该方法操作简单、处理效果好，但是也存在一些缺点，例如设备易腐蚀、污泥体积大、有时会造成二次污染。活性炭吸附法常被应用于处理电镀废水，该方法具有设备简单、占地面积小、效果好、可再生利用等优点，不过活性炭的再生较困难，方法和工艺目前还不是很完善。离子交换树脂法具有选择、交换、吸附和催化等功能，在废水处理领域得到广泛应用，可分为静态交换和动态交换，其操作简单、工艺流程成熟、去除效率高，但是，该方法在应用中也遇到很多问题，比如：离子交换剂的再生、再生液的处理、树脂中毒和老化等。武汉科技大学的吴克明副教授利用惰性微生物对废水中六价铬的处理进行了研究，不仅充分利用了廉价原料，而且效果良好；中国科学院成都研究所吴乾菁等人利用功能菌处理电镀铬废水，污泥产量少、处理效果达到99.9%，铬回收率达到85%以上；吴淑杭副研究员等人从含铬污水中分离出硫酸盐还原菌，利用其对铬污染土壤进行了研究，发现其可以很好的修复土壤，不过这些方法仍存在不足，如生物菌育种时间久、周期长、条件要求高等不足。
发明内容
针对现有技术中六价铬吸附还原材料存在的问题，本发明提供一种六价铬吸附还原材料的制备方法，采用水热碳化法通过添加介观模板剂合成TiO2@介孔碳复合材料，再置于氩气-氢气混合气体中进行谈话处理得到六价铬吸附还原材料。
一种六价铬吸附还原材料的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
（1）按照钛源、碱氮源、碳氮源、结构导向剂的摩尔比为(0.012~0.024):(0.096~0.192):(0.0053~0.0079):(0.000096~0.000144)的比例，分别称取钛源、碱氮源、碳氮源、结构导向剂，将其依次加入到去离子水中，常温下磁力搅拌30~60 min，得到混合溶液A；
（2）将步骤（1）所得混合溶液A加入到反应釜中，并在温度为100~140℃条件下反应48~56h；
（3）用去离子水洗涤步骤（2）所得反应产物至洗涤液为中性，过滤，将滤饼置于温度为45~60℃条件下干燥8~12h，研磨得到粉末B；
（4）将步骤（3）所得粉末B置于氩气-氢气混合气体中进行碳化处理即得六价铬吸附还原材料；
所述步骤（1）中钛源为硫酸钛、氟钛酸铵或钛酸四丁酯，碱氮源为尿素，碳氮源为多巴胺、蔗糖、果糖、葡萄糖或酚醛树脂，结构导向剂为聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯F127、聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯P123或十六烷基三甲基溴化铵；
所述步骤（4）氩气-氢气混合气体中氩气和氢气的体积比为9:1，碳化处理条件为：以1~2℃/min的速率从室温升温至温度为260~360℃，保温1~2h，再以1~2℃/min的速率升温至温度为550~650℃，保温2~4h，最后随炉冷却至室温。
本发明的有益效果：
（1）本发明方法的工艺流程简单，原材料易得；
（2）本发明方法制备的六价铬吸附还原材料能够有效的还原六价铬，并将铬吸附在吸附还原材料的孔道内。
附图说明
图1为实施例1所制备的六价铬吸附还原材料的TEM谱图；
图2为实施例1所制备的六价铬吸附还原材料吸附还原六价铬的去除率；
图3为实施例2所制备的六价铬吸附还原材料的TEM谱图；
图4为实施例2所制备的六价铬吸附还原材料吸附还原六价铬的去除率；
图5为实施例3所制备的六价铬吸附还原材料的TEM谱图；
图6为实施例4所制备的六价铬吸附还原材料的TEM谱图；
图7为实施例4所制备的六价铬吸附还原材料吸附还原六价铬的去除率；
图8为实施例5所制备的六价铬吸附还原材料的TEM谱图；
图9为实施例6所制备的六价铬吸附还原材料的TEM谱图；
图10为实施例7所制备的六价铬吸附还原材料的TEM谱图；
图11为实施例7所制备的六价铬吸附还原材料吸附还原六价铬的去除率。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细说明，但本发明的保护范围并不限于所述内容。
实施例1：一种六价铬吸附还原材料的制备方法，具体步骤如下：
（1）按照摩尔比为钛源:碱源:碳氮源:结构导向剂=0.012:0.096:0.0079:0.000096的比例称取原材料，其中，钛源为硫酸钛，碱源为尿素，碳氮源为盐酸多巴胺，结构导向剂为聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯F127，根据摩尔质量分别称取2.88g硫酸钛、5.76g尿素、1.5g盐酸多巴胺、1.20966g聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯F127，将其依次加入到150mL去离子水中，常温下磁力搅拌30min，得到暗红色混合溶液A；
（2）将步骤（1）中的暗红色混合溶液A移至200mL内衬为聚四氟乙烯的反应釜中，将反应釜放置烘箱中，在温度为100℃条件下反应48h，然后冷却至室温；
（3）用去离子水洗涤步骤（2）得到的产物至洗涤液为中性后过滤，将滤饼置于温度为60℃条件下干燥12h，研磨得到粉末B；
（4）将步骤（3）得到的粉末B置于氩气-氢气混合气体中进行碳化处理即得六价铬吸附还原材料，其中氩气-氢气混合气体中氩气和氢气的体积比为9:1，碳化条件为：以1℃/min的速率从室温升温至温度为260℃，保温1h，再以1℃/min的速率升温至温度为550℃，保温2h，最后随炉冷却至室温；
本实施例所得六价铬吸附还原材料的透射电镜图如图1所示，从图1可知，本实施例制备得到的六价铬吸附还原材料具有多级孔结构，TiO2分散在碳球周围；六价铬吸附还原材料吸附还原不同浓度六价铬的去除率如图2所示，从图2可知当浓度为100mg/L，200mg/L，300mg/L时，铬的去除率均接近百分之百，因此本实施例所制备的材料具有优异的去除六价铬的性能。
实施例2：一种六价铬吸附还原材料的制备方法，具体步骤如下：
（1）按照摩尔比为钛源:碱源:碳氮源:结构导向剂=0.024:0.192:0.0053:0.000096的比例称取原材料，其中，钛源为氟钛酸铵，碱氮源为尿素，碳源为蔗糖，结构导向剂为聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯F127，根据摩尔质量分别称取4.752g氟钛酸铵、11.52g尿素、1.814g蔗糖、1.20966g聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯F127，将其依次加入到150mL去离子水中，常温下磁力搅拌45min，得到暗红色混合溶液A；
（2）将步骤（1）中的暗红色混合溶液A移至200mL内衬为聚四氟乙烯的反应釜中，将反应釜放置烘箱中，在温度为140℃条件下反应56h，然后冷却至室温；
（3）用去离子水洗涤步骤（2）得到的产物至洗涤液为中性后过滤，将滤饼置于温度为52℃条件下干燥8h，研磨得到粉末B；
（4）将步骤（3）得到的粉末B置于氩气-氢气混合气体中进行碳化处理即得六价铬吸附还原材料，其中氩气-氢气混合气体中氩气和氢气的体积比为9:1，碳化条件为：以1.5℃/min的速率从室温升温至温度为290℃，保温1.5h，再以1.5℃/min的速率升温至温度为580℃，保温3h，最后随炉冷却至室温；
本实施例所得六价铬吸附还原材料的透射电镜图如图3所示，从图3可知，本实施例制备得到的六价铬吸附还原材料具有多级孔结构，TiO2分散在碳球周围；六价铬吸附还原材料吸附还原不同浓度六价铬的去除率如图4所示，从图4可知当浓度为100mg/L，200mg/L，300mg/L时，铬的去除率均接近百分之百，因此本实施例所制备的材料具有优异的去除六价铬的性能。
实施例3：一种六价铬吸附还原材料的制备方法，具体步骤如下：
（1）按照摩尔比为钛源:碱源:碳氮源:结构导向剂=0.018:0.192:0.0066:0.000144的比例称取原材料，其中，钛源为钛酸四丁酯，碱源为氢氧化钠，碳源为果糖，结构导向剂为聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯（P123），根据摩尔质量分别称取称取6.12g钛酸四丁酯、7.68g氢氧化钠、1.188g果糖、0.835g聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯（P123），将其依次加入到150mL去离子水中，常温下磁力搅拌60min，得到暗红色混合溶液A；
（2）将步骤（1）中的暗红色混合溶液A移至200mL内衬为聚四氟乙烯的反应釜中，将反应釜放置烘箱中，在温度为130℃条件下反应48h，然后冷却至室温；
（3）用去离子水洗涤步骤（2）得到的产物至洗涤液为中性后过滤，将滤饼置于温度为60℃条件下干燥12h，研磨得到粉末B；
（4）将步骤（3）得到的粉末B置于氩气-氢气混合气体中进行碳化处理即得六价铬吸附还原材料，其中氩气-氢气混合气体中氩气和氢气的体积比为9:1，碳化条件为：以2℃/min的速率从室温升温至温度为360℃，保温2h，再以2℃/min的速率升温至温度为650℃，保温2h，最后随炉冷却至室温；
本实施例所得六价铬吸附还原材料的透射电镜图如图5所示，从图5可知，本实施例制备得到的六价铬吸附还原材料具有多级孔结构，TiO2分散在碳球周围。
实施例4：一种六价铬吸附还原材料的制备方法，具体步骤如下：
（1）按照摩尔比为钛源:碱源:碳氮源:结构导向剂=0.012:0.144:0.0079:0.00012的比例称取原材料，其中，钛源为硫酸钛，碱源为尿素，碳氮源为多巴胺，结构导向剂为十六烷基三甲基溴化铵（CTAB），根据摩尔质量分别称取2.88g硫酸钛、8.64g尿素、1.5g多巴胺、0.044g十六烷基三甲基溴化铵（CTAB），将其依次加入到150mL去离子水中，常温下磁力搅拌60min，得到暗红色混合溶液A；
（2）将步骤（1）中的暗红色混合溶液A移至200mL内衬为聚四氟乙烯的反应釜中，将反应釜放置烘箱中，在温度为130℃条件下反应52h，然后冷却至室温；
（3）用去离子水洗涤步骤（2）得到的产物至洗涤液为中性后过滤，将滤饼置于温度为45℃条件下干燥10h，研磨得到粉末B；
（4）将步骤（3）得到的粉末B置于氩气-氢气混合气体中进行碳化处理即得六价铬吸附还原材料，其中氩气-氢气混合气体中氩气和氢气的体积比为9:1，碳化处理条件为：以1.5℃/min的速率从室温升温至温度为280℃，保温1.2h，再以1.5℃/min的速率升温至温度为550℃，保温2h，最后随炉冷却至室温；
本实施例所得六价铬吸附还原材料的透射电镜图如图6所示，从图6可知，本实施例制备得到的六价铬吸附还原材料具有多级孔结构，TiO2分散在碳球周围；六价铬吸附还原材料吸附还原不同浓度六价铬的去除率如图7所示，从图7可知当浓度为100mg/L，200mg/L，300mg/L时，铬的去除率均接近百分之百，因此本实施例所制备的材料具有优异的去除六价铬的性能。
实施例5：一种六价铬吸附还原材料的制备方法，具体步骤如下：
（1）按照摩尔比为钛源:碱源:碳氮源:结构导向剂=0.024:0.096:0.0079:0.00012的比例称取原材料，其中，钛源为硫酸钛，碱源为氢氧化钠，碳源为酚醛树脂，结构导向剂为聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯F127，根据摩尔质量分别称取5.76g硫酸钛、3.84g氢氧化钠、0.965g酚醛树脂、1.512g聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯（F127），将其依次加入到150mL去离子水中，常温下磁力搅拌30min，得到暗红色混合溶液A；
（2）将步骤（1）中的暗红色混合溶液A移至200mL内衬为聚四氟乙烯的反应釜中，将反应釜放置烘箱中，在温度为100℃条件下反应52h，然后冷却至室温；
（3）用去离子水洗涤步骤（2）得到的产物至洗涤液为中性后过滤，将滤饼置于温度为52℃条件下干燥10h，研磨得到粉末B；
（4）将步骤（3）得到的粉末B置于氩气-氢气混合气体中进行碳化处理即得六价铬吸附还原材料，其中氩气-氢气混合气体中氩气和氢气的体积比为9:1，碳化处理条件为：以1℃/min的速率从室温升温至温度为300℃，保温1h，再以2℃/min的速率升温至温度为600℃，保温2.5h，最后随炉冷却至室温；
本实施例所得六价铬吸附还原材料的透射电镜图如图8所示，从图8可知，本实施例制备得到的六价铬吸附还原材料具有多级孔结构，TiO2分散在碳球周围。
实施例6：一种六价铬吸附还原材料的制备方法，具体步骤如下：
（1）按照摩尔比为钛源:碱源:碳氮源:结构导向剂=0.018:0.148:0.0066:0.00010的比例称取原材料，其中，钛源为钛酸四丁酯，碱氮源为尿素，碳源为酚醛树脂，结构导向剂为聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯P123，根据摩尔质量分别称取4.32g硫酸钛、5.76g尿素、0.805g酚醛树脂、1.8144g聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯（F127），将其依次加入到150mL去离子水中，常温下磁力搅拌45min，得到暗红色混合溶液A；
（2）将步骤（1）中的暗红色混合溶液A移至200mL内衬为聚四氟乙烯的反应釜中，将反应釜放置烘箱中，在温度为140℃条件下反应52h，然后冷却至室温；
（3）用去离子水洗涤步骤（2）得到的产物至洗涤液为中性后过滤，将滤饼置于温度为60℃条件下干燥8h，研磨得到粉末B；
（4）将步骤（3）得到的粉末B置于氩气-氢气混合气体中进行碳化处理即得六价铬吸附还原材料，其中氩气-氢气混合气体中氩气和氢气的体积比为9:1，碳化处理条件为：以1℃/min的速率从室温升温至温度为360℃，保温2h，再以1℃/min的速率升温至温度为600℃，保温2.5h，最后随炉冷却至室温；
本实施例所得六价铬吸附还原材料的透射电镜图如图9所示，从图9可知，本实施例制备得到的六价铬吸附还原材料具有多级孔结构，TiO2分散在碳球周围。
实施例7：一种六价铬吸附还原材料的制备方法，具体步骤如下：
（1）按照摩尔比为钛源:碱源:碳氮源:结构导向剂=0.012:0.0148:0.0053:0.000144的比例称取原材料，其中，钛源为氟钛酸铵，碱氮源为尿素，碳源为多巴胺，结构导向剂为十六烷基三甲基溴化铵（CTAB），根据摩尔质量分别称取2.376g氟钛酸铵、0.888g尿素、1.0g多巴胺、0.053g十六烷基三甲基溴化铵（CTAB），将其依次加入到150mL去离子水中，常温下磁力搅拌60min，得到暗红色混合溶液A；
（2）将步骤（1）中的暗红色混合溶液A移至200mL内衬为聚四氟乙烯的反应釜中，将反应釜放置烘箱中，在温度为130℃条件下反应56h，然后冷却至室温；
（3）用去离子水洗涤步骤（2）得到的产物至洗涤液为中性后过滤，将滤饼置于温度为45℃条件下干燥12h，研磨得到粉末B；
（4）将步骤（3）得到的粉末B置于氩气-氢气混合气体中进行碳化处理即得六价铬吸附还原材料，其中氩气-氢气混合气体中氩气和氢气的体积比为9:1，碳化处理条件为：以2℃/min的速率从室温升温至温度为260℃，保温1h，再以2℃/min的速率升温至温度为550℃，保温4h，最后随炉冷却至室温；
本实施例所得六价铬吸附还原材料的透射电镜图如图10所示，从图10可知，本实施例制备得到的六价铬吸附还原材料具有多级孔结构，TiO2分散在碳球周围；六价铬吸附还原材料吸附还原不同浓度六价铬的去除率如图11所示，从图11可知当浓度为100mg/L，200mg/L，300mg/L时，铬的去除率均接近百分之百，因此本实施例所制备的材料具有优异的去除六价铬的性能。
Claims (3)
1.一种六价铬吸附还原材料的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
（1）按照钛源、碱氮源、碳氮源、结构导向剂的摩尔比为(0.012~0.024):(0.096~0.192):(0.0053~0.0079):(0.000096~0.000144)的比例，分别称取钛源、碱氮源、碳氮源、结构导向剂，将其依次加入到去离子水中，常温下磁力搅拌30~60 min，得到混合溶液A；
（2）将步骤（1）所得混合溶液A加入到反应釜中，并在温度为100~140℃条件下反应48~56h；
（3）用去离子水洗涤步骤（2）所得反应产物至洗涤液为中性，过滤，将滤饼置于温度为45~60℃条件下干燥8~12h，研磨得到粉末B；
（4）将步骤（3）所得粉末B置于氩气-氢气混合气体中进行碳化处理，即得六价铬吸附还原材料。
2.根据权利要求1所述六价铬吸附还原材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）中钛源为硫酸钛、氟钛酸铵或钛酸四丁酯，碱氮源为尿素，碳氮源为多巴胺、蔗糖、果糖、葡萄糖或酚醛树脂，结构导向剂为聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯F127、聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯P123或十六烷基三甲基溴化铵。
3.根据权利要求1所述六价铬吸附还原材料的制备方法，其特征在于：步骤（4）氩气-氢气混合气体中氩气和氢气的体积比为9:1，碳化处理条件为：以1~2℃/min的速率从室温升温至温度为260~360℃，保温1~2h，再以1~2℃/min的速率升温至温度为550~650℃，保温2~4h，最后随炉冷却至室温。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201711373231.7A CN108264122B (zh) | 2017-12-19 | 2017-12-19 | 一种六价铬吸附还原材料的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201711373231.7A CN108264122B (zh) | 2017-12-19 | 2017-12-19 | 一种六价铬吸附还原材料的制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN108264122A true CN108264122A (zh) | 2018-07-10 |
| CN108264122B CN108264122B (zh) | 2021-07-16 |
Family
ID=62772281
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201711373231.7A Active CN108264122B (zh) | 2017-12-19 | 2017-12-19 | 一种六价铬吸附还原材料的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN108264122B (zh) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109081518A (zh) * | 2018-09-13 | 2018-12-25 | 西安航空学院 | 一种处理水中六价铬污染的方法 |
| CN110721655A (zh) * | 2019-08-23 | 2020-01-24 | 河南长兴实业有限公司 | 一种基于赤泥的重金属吸附剂的制备方法 |
| CN112744801A (zh) * | 2019-10-30 | 2021-05-04 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种改性炭材料及其制备工艺和应用 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101244818A (zh) * | 2008-03-20 | 2008-08-20 | 复旦大学 | 一种宏量制备有序介孔高分子、碳材料和复合材料的方法 |
| CN101585529A (zh) * | 2008-05-23 | 2009-11-25 | 北京化工大学 | 一种有机模板法原位制备有序介孔炭/金属复合材料的方法 |
| CN102126729A (zh) * | 2011-01-26 | 2011-07-20 | 大连理工大学 | 纳米级球形硅基介孔材料的制备及粒径和形貌控制方法 |
-
2017
- 2017-12-19 CN CN201711373231.7A patent/CN108264122B/zh active Active
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101244818A (zh) * | 2008-03-20 | 2008-08-20 | 复旦大学 | 一种宏量制备有序介孔高分子、碳材料和复合材料的方法 |
| CN101585529A (zh) * | 2008-05-23 | 2009-11-25 | 北京化工大学 | 一种有机模板法原位制备有序介孔炭/金属复合材料的方法 |
| CN102126729A (zh) * | 2011-01-26 | 2011-07-20 | 大连理工大学 | 纳米级球形硅基介孔材料的制备及粒径和形貌控制方法 |
Non-Patent Citations (3)
| Title |
|---|
| ZHAO, D: "Controlled synthesis of ordered mesoporous C-TiO2 nanocomposites with crystalline titania frameworks from organic-inorganic-amphiphilic coassembly", 《CHEMISTRY OF MATERIALS》 * |
| 刘玉荣: "《介孔碳材料的合成及应用》", 30 September 2012, 国防工业出版社 * |
| 黄涛等: "以尿素为氮源制备氮改性二氧化钛及其改性机理", 《催化学报》 * |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109081518A (zh) * | 2018-09-13 | 2018-12-25 | 西安航空学院 | 一种处理水中六价铬污染的方法 |
| CN110721655A (zh) * | 2019-08-23 | 2020-01-24 | 河南长兴实业有限公司 | 一种基于赤泥的重金属吸附剂的制备方法 |
| CN112744801A (zh) * | 2019-10-30 | 2021-05-04 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种改性炭材料及其制备工艺和应用 |
| CN112744801B (zh) * | 2019-10-30 | 2023-03-24 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种改性炭材料及其制备工艺和应用 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN108264122B (zh) | 2021-07-16 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Wei et al. | Enhancement of the Cr (VI) adsorption and photocatalytic reduction activity of g-C3N4 by hydrothermal treatment in HNO3 aqueous solution | |
| CN108264122A (zh) | 一种六价铬吸附还原材料的制备方法 | |
| CN104888753A (zh) | 一种二硫化锡/二氧化钛复合光催化剂及其制备方法 | |
| CN110801839B (zh) | 一种Co2FeAl-LDH及其制备方法和降解污染物的方法 | |
| CN106277278A (zh) | 一种利用铁氧化物多相芬顿体系处理含砷废水的方法 | |
| CN105664979A (zh) | 一种纳米介孔微球状Ln-Bi5O7I光催化剂及其制备方法 | |
| CN103769037A (zh) | 一种锰铁型水滑石焙烧物的制备及其在砷污染废水吸附中的应用 | |
| CN105195198B (zh) | 一种mpg-C3N4/Bi0.9Nd0.1VO4复合光催化剂及其制备方法和应用 | |
| CN103159260B (zh) | 一种分子级厚度的HNb3O8纳米片的制备方法和应用 | |
| CN102949983A (zh) | 一种Na2Ti3O7吸附剂的制备方法 | |
| CN107337234A (zh) | 一种氧化锌‑二氧化钛复合材料的制备方法 | |
| CN104707641A (zh) | 一种金属-氮共掺杂二氧化钛空心球催化剂及其制备方法 | |
| CN109317151A (zh) | 一种用于紫外催化湿式氧化的催化剂的制备方法 | |
| CN104437466A (zh) | 一种碳纳米管复合钒酸铋绿色深度水处理剂的制备方法 | |
| CN104138755B (zh) | 具有纳米空心结构的BiVO4光催化材料的制备方法 | |
| CN108404850A (zh) | 一种介孔氧化锰吸附剂及利用等离子体处理制备吸附剂的方法 | |
| CN105921153B (zh) | 一种复合光催化剂及其制备方法 | |
| CN104826574B (zh) | 一种纳米 TiO(OH)2 铬离子吸附剂的制备方法 | |
| CN106268613A (zh) | 一种除氟剂及其制备方法 | |
| CN102962028B (zh) | 一种重金属离子吸附剂的制备方法 | |
| CN104475100A (zh) | 一种碳纳米管复合钼酸铋绿色深度水处理剂的制备方法 | |
| CN106345417A (zh) | 一种用于去除废水重金属铅吸附材料的制备方法 | |
| CN104437639B (zh) | 一种碳纳米管复合四磺酸铁酞菁绿色深度水处理剂的制备方法 | |
| CN106693884A (zh) | 一种重金属吸附剂及其制备方法和应用 | |
| CN104525222A (zh) | 一种碳纳米管复合ZnIn2S4绿色深度水处理剂的制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |