CN104826574B - 一种纳米 TiO(OH)2 铬离子吸附剂的制备方法 - Google Patents

一种纳米 TiO(OH)2 铬离子吸附剂的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN104826574B
CN104826574B CN201510188426.9A CN201510188426A CN104826574B CN 104826574 B CN104826574 B CN 104826574B CN 201510188426 A CN201510188426 A CN 201510188426A CN 104826574 B CN104826574 B CN 104826574B
Authority
CN
China
Prior art keywords
tio
chromium ion
nano
ion adsorbent
powder
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201510188426.9A
Other languages
English (en)
Other versions
CN104826574A (zh
Inventor
于成龙
郝欣
曹舒尧
王斐
高丹鹏
王道益
郭颖艳
江红涛
王莉丽
宁青菊
刘味
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Shaanxi University of Science and Technology
Original Assignee
Shaanxi University of Science and Technology
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Shaanxi University of Science and Technology filed Critical Shaanxi University of Science and Technology
Priority to CN201510188426.9A priority Critical patent/CN104826574B/zh
Publication of CN104826574A publication Critical patent/CN104826574A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN104826574B publication Critical patent/CN104826574B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Landscapes

  • Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
  • Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)

Abstract

一种纳米TiO(OH)2铬离子吸附剂的制备方法，向LiOH溶液中加入TiO2，得到混合溶液，使TiO2分散均匀后在密闭容器中加热、干燥后研磨均匀，再煅烧，然后随炉冷却至室温后进行研磨，再转移至反应容器中，向反应容器中加入无机酸，然后于65～90℃下，保温后得到混合液，离心得到沉淀，水洗沉淀后得到纳米TiO(OH)2铬离子吸附剂。本发明的原料来源丰富，并且制备简单，易于实现，所制得的TiO(OH)2铬离子吸附剂的晶粒尺寸为纳米级，比表面积高，相纯度高且对铬离子吸附性能良好。

Description

一种纳米TiO(OH)2铬离子吸附剂的制备方法
技术领域
本发明涉及一种铬吸附剂的制备方法，具体涉及一种纳米TiO(OH)2铬离子吸附剂的制备方法。
背景技术
铬被广泛应用于电镀、化工、印染、制革等行业，其工业废水中含有大量含铬化合物。铬对人体、农作物、牲畜均有毒害作用。化合态的铬以六价和三价最为常见。在工业废水中，六价铬多以CrO4 2-、Cr2O7 2-形式存在，三价铬可以被氧化成高价铬。研究表明，六价铬的毒性是三价铬的100倍，而且更易被人体吸收并积累。因此，对六价铬的处理是目前废水处理的重要研究方向。
目前，对含铬污水的处理方法主要有生物吸附法、膜分离法、离子交换法等。离子交换吸附法是利用对离子有选择性的吸附剂来吸附铬离子，再将铬离子脱附，以达到铬离子与其他杂质离子分离的目的。离子交换吸附法因其具有选择性和良好的循环性，更适用于铬离子的吸附和回收。中国发明专利CN101944600首先采用固相法制备了偏钛酸锂，然后经过酸处理得到偏钛酸型锂离子吸附剂。该方法采用固相法，所得吸附剂颗粒粒径大，比表面积有限，Li离子不容易进入晶格。
发明内容
本发明的目的是提供了一种纳米TiO(OH)2铬离子吸附剂的制备方法，该方法工艺过程简单，制备的TiO(OH)2粒径较小，比表面积大，相纯度高，循环性能良好。
为实现上述目的，本发明采用如下的技术方案：
一种纳米TiO(OH)2铬离子吸附剂的制备方法，包括以下步骤：
1)向0.10～3.00mol/L的LiOH溶液中加入TiO2，得到混合溶液，将混合溶液转移至高压容器中并使TiO2分散均匀，然后于90～240℃下，保温1～20h，得到水热前驱物；其中，Li与Ti摩尔比为(1.85～2.25)：1；
2)将水热前驱物干燥后研磨均匀，再于500～800℃下煅烧6～36h，然后随炉冷却至室温后进行研磨，得到TiO(OH)2前驱物粉体；
3)将TiO(OH)2前驱物粉体转移至反应容器中，再向反应容器中加入无机酸并使TiO(OH)2前驱物粉体与无机酸混合均匀；然后于65～90℃下，保温2～48h后随炉冷却至室温，得到混合液，离心得到沉淀，水洗沉淀至水洗液的pH值为7～7.5后收集沉淀，并将沉淀干燥，得到纳米TiO(OH)2铬离子吸附剂；其中，TiO(OH)2前驱物粉体中的Li与无机酸中的H的摩尔比为1:(1～10)。
所述高压容器的材质为聚四氟乙烯、不锈钢或哈氏合金。
所述高压容器的填充比为20％～90％。
所述步骤1)中TiO2分散均匀和步骤3)中TiO(OH)2前驱物粉体与无机酸混合均匀均是通过超声处理实现的。
所述超声处理的超声频率为10～40KHz，超声时间为10～30min。
所述无机酸为硫酸、盐酸或硝酸。
所述无机酸的浓度为0.1～2mol/L。
所述步骤2)中将水热前驱物干燥是在空气气氛中于80℃下进行的。
所述步骤3)中保温2～48h期间每隔0.5～4h取出摇匀。
与现有技术相比，本发明具有的有益效果：本发明通过向LiOH溶液中加入TiO2，然后采用水热法制备水热前驱物，然后将水热前驱物经过煅烧，得到TiO(OH)2前驱物，本发明的原料来源丰富，制备方法简单，易于实现，并且所 制得的TiO(OH)2铬离子吸附剂的晶粒尺寸为纳米级，比表面积高，相纯度高，且制得的TiO(OH)2前驱物中存在着丰富和稳定的纯锂层，将TiO(OH)2前驱物经酸洗处理后，Li交换为氢离子，通过氢离子与铬离子的相互作用，可以有效控制铬离子进入晶格格点的位置，进而能够提供丰富的铬离子通道；Cr6+吸附测试依照GB 7466-87，采用高锰酸钾氧化-二苯碳酰二肼分光光度法对所取样品进行总铬浓度测定，吸附50h～60h，吸附量可高达4.81mg/g，可见，本发明制得的吸附剂对铬离子吸附性能良好。
附图说明
图1是实施例1制备的H2TiO3吸附剂粉体的X射线衍射图谱；
图2是实施例2制备的H2TiO3吸附剂粉体的拉曼光谱；
图3是实施例1所制铬离子吸附剂的吸附容量随时间的变化曲线图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进一步详细说明。
本发明中的填充比是指水热釜中水的体积所占反应釜容积的比值。本发明中高压容器的材质为聚四氟乙烯、不锈钢或哈氏合金，压力范围为5～150MPa。吸附性能测试依照GB 7466-87，采用高锰酸钾氧化-二苯碳酰二肼分光光度法对所取吸附剂进行总铬浓度测定。
实施例1
1)将LiOH·H2O粉体置于聚四氟乙烯为内衬的水热釜中，按填充比为70％向水热釜中加入蒸馏水，待粉体充分溶解后，在水热釜中形成浓度为0.50mol/L的LiOH溶液；按摩尔比Li：Ti＝1.9：1的比例，将TiO2粉体加入到水热釜中；
再将水热釜内衬置于超声波清洗机中，进行超声处理，超声频率为25kHz，处理时间为15min，使容器内LiOH溶液与TiO2粉体充分混合，然后将水热釜 拧紧并置于烘箱中，在110℃下，保温3h后随炉冷却至室温后取出，得到水热前驱物；
2)将水热前驱物于80℃条件下，空气气氛中进行干燥(注意，干燥时，均是将水热釜的内衬取出，直接进行干燥的，并且不能倒掉内衬中的上清液，不能对内衬中所得沉淀进行清洗后再进行干燥，这样做的目的是保证吸附剂前驱物为存在纯锂层的层状钛酸盐)后，研磨均匀，然后置于箱式电阻炉内，在550℃下煅烧30h，随炉冷却至室温后取出进行研磨，得到TiO(OH)2前驱物粉体；
3)将TiO(OH)2前驱物粉体置于锥形瓶中，按摩尔比Li：H＝1:1的比例，将浓度为0.2mol/L的盐酸溶液加入到锥形瓶中，然后加蒸馏水稀释至TiO(OH)2前驱物浓度为2g/L。
然后于超声波清洗机中，进行超声处理，超声频率为25kHz，处理时间为15min，使锥形瓶内TiO(OH)2前驱物粉体与盐酸充分混合；
再用保鲜膜将锥形瓶口密封后置于烘箱中，在65℃下，保温16h，期间每隔2h取出摇匀后放入烘箱继续保温，保温完成后随炉冷却至室温，得到混合液；将混合液取出，倒掉上清液后加蒸馏水洗涤，并进行离心处理(离心转速为5000r/min，离心时间为5min)，得到沉淀，将沉淀用蒸馏水多次洗涤至上清液pH值为7，收集沉淀，并将沉淀于50℃下，空气气氛中进行干燥，得到纳米TiO(OH)2铬离子吸附剂；
对本实施例制得的TiO(OH)2铬离子吸附剂进行了X射线衍射，参见图1，从图1可以看出，该产物的射线图谱中，没有残留的TiO2或者钛酸锂，即相纯度较高；制得吸附剂相纯度较高，达到100％，在低波数范围内，存在很强的峰，表明结构中含有大量的Ti-O骨架。
Cr6+吸附测试依照GB 7466-87，采用高锰酸钾氧化-二苯碳酰二肼分光光度 法对所取样品进行总铬浓度测定，计算出离子的吸附量，结果见图3。从图3可以看出，该离子吸附剂可以有效吸附铬离子，吸附56h，吸附量可达4.42mg/g。
实施例2
1)将LiOH粉体置于聚四氟乙烯内衬的水热釜中，按填充比为60％向水热釜中加入蒸馏水，待粉体充分溶解后，在水热釜中形成浓度为0.10mol/L的LiOH溶液；按摩尔比Li：Ti＝2.25：1的比例，将TiO2粉体加入到水热釜中；
再将水热釜内衬置于超声波清洗机中，进行超声处理，超声频率为10kHz，处理时间为20min，使容器内LiOH溶液与TiO2粉体充分混合；然后将水热釜拧紧并置于烘箱中，在160℃下，保温6h，随炉冷却至室温后取出，得到水热前驱物；
2)将水热前驱物于80℃条件下，空气气氛中进行干燥(注意，干燥时，均是将水热釜的内衬取出，直接进行干燥的，并且不能倒掉内衬中的上清液，不能对内衬中所得沉淀进行清洗后再进行干燥，这样做的目的是保证吸附剂前驱物为存在纯锂层的层状钛酸盐)后，研磨均匀，然后置于箱式电阻炉内，在800℃下煅烧12h，随炉冷却至室温后取出进行研磨，得到TiO(OH)2前驱物粉体；
3)将TiO(OH)2前驱物粉体置于锥形瓶中，按摩尔比Li：H＝1:2的比例，将浓度为0.4mol/L的硝酸溶液加入到锥形瓶中，然后加蒸馏水稀释至TiO(OH)2前驱物浓度为2g/L。
然后于超声波清洗机中，进行超声处理，超声频率为10kHz，处理时间为20min，使锥形瓶内TiO(OH)2前驱物粉体与硝酸充分混合；
再用保鲜膜将锥形瓶口密封后置于烘箱中，在75℃下，保温24h，期间每隔1h取出摇匀后放入烘箱继续保温，保温完成后随炉冷却至室温，得到混合液； 将混合液取出，倒掉上清液后加蒸馏水洗涤，并进行离心处理(离心转速为8000r/min，离心时间为10min)，得到沉淀，将沉淀用蒸馏水多次洗涤至上清液的pH值在7.5，收集沉淀，并将沉淀于50℃下，空气气氛中进行干燥，得到纳米TiO(OH)2铬离子吸附剂。
对实施例2制得的纳米TiO(OH)2铬离子吸附剂进行了拉曼光谱测试，见图2，从图2可以看出，制得吸附剂相纯度较高，达到100％，在低波数范围内，存在很强的峰，表明结构中含有大量的Ti-O骨架。
离子吸附测试和实施例1相同，该离子吸附剂可以有效吸附铬离子，吸附54h，吸附量可达4.22mg/g。
实施例3
1)将Li2O粉体置于聚四氟乙烯内衬的水热釜中，按填充比为50％向水热釜中加入蒸馏水，待粉体充分溶解后，在水热釜中形成浓度为0.25mol/L的LiOH溶液；按摩尔比Li：Ti＝1.85：1的比例，将TiO2粉体加入到水热釜中；
再将水热釜内衬置于超声波清洗机中，进行超声处理，超声频率为35kHz，处理时间为10min，使容器内LiOH溶液与TiO2粉体充分混合；然后将水热釜拧紧并置于烘箱中，在120℃下，保温18h，随炉冷却至室温后取出，得到水热前驱物；
2)将水热前驱物于80℃条件下，空气气氛中进行干燥(注意，干燥时，均是将水热釜的内衬取出，直接进行干燥的，并且不能倒掉内衬中的上清液，不能对内衬中所得沉淀进行清洗后再进行干燥，这样做的目的是保证吸附剂前驱物为存在纯锂层的层状钛酸盐)后，研磨均匀，然后置于箱式电阻炉内，在600℃下煅烧20h，随炉冷却至室温后取出进行研磨，得到TiO(OH)2前驱物粉体；
3)将TiO(OH)2前驱物粉体置于锥形瓶中，按摩尔比Li：H＝1:4的比例，将浓度为0.1mol/L的盐酸溶液加入到锥形瓶中，然后加蒸馏水稀释至TiO(OH)2前驱物浓度为2g/L。
然后于超声波清洗机中，进行超声处理，超声频率为35kHz，处理时间为10min，使锥形瓶内TiO(OH)2前驱物粉体与盐酸充分混合；
再用保鲜膜将锥形瓶口密封后置于烘箱中，在80℃下，保温2h，期间每隔0.5h取出摇匀后放入烘箱继续保温，保温完成后随炉冷却至室温，得到混合液；将混合液取出，倒掉上清液后加蒸馏水洗涤，并进行离心处理(离心转速为7000r/min，离心时间为25min)，得到沉淀，将沉淀用蒸馏水多次洗涤至上清液的pH值在7.5，收集沉淀，并将沉淀于50℃下，空气气氛中进行干燥，得到纳米TiO(OH)2铬离子吸附剂。
离子吸附测试和实施例1相同，该离子吸附剂可以有效吸附铬离子，吸附55h，吸附量可达4.56mg/g。
实施例4
1)将LiOH·H2O粉体置于聚四氟乙烯内衬的水热釜中，按填充比为35％向水热釜中加入蒸馏水，待粉体充分溶解后，在水热釜中形成浓度为1.75mol/L的LiOH溶液；按摩尔比Li：Ti＝2.1：1的比例，将TiO2粉体加入到水热釜中；
再将水热釜内衬置于超声波清洗机中，进行超声处理，超声频率为40kHz，处理时间为30min，使容器内LiOH溶液与TiO2粉体充分混合；然后将水热釜拧紧并置于烘箱中，在240℃下，保温12h，随炉冷却至室温后取出，得到水热前驱物；
2)将水热前驱物于80℃条件下，空气气氛中进行干燥(注意，干燥时，均是将水热釜的内衬取出，直接进行干燥的，并且不能倒掉内衬中的上清液， 不能对内衬中所得沉淀进行清洗后再进行干燥，这样做的目的是保证吸附剂前驱物为存在纯锂层的层状钛酸盐)后，研磨均匀，然后置于箱式电阻炉内，在650℃下煅烧6h，随炉冷却至室温后取出进行研磨，得到TiO(OH)2前驱物粉体；
3)将TiO(OH)2前驱物粉体置于锥形瓶中，按摩尔比Li：H＝1:5的比例，将浓度为1mol/L的盐酸溶液加入到锥形瓶中，然后加蒸馏水稀释至TiO(OH)2前驱物浓度为2g/L。
然后于超声波清洗机中，进行超声处理，超声频率为40kHz，处理时间为30min，使锥形瓶内TiO(OH)2前驱物粉体与盐酸充分混合；
再用保鲜膜将锥形瓶口密封后置于烘箱中，在70℃下，保温36h，期间每隔4h取出摇匀后放入烘箱继续保温，保温完成后随炉冷却至室温，得到混合液；将混合液取出，倒掉上清液后加蒸馏水洗涤，并进行离心处理(离心转速为6000r/min，离心时间为30min)，得到沉淀，将沉淀用蒸馏水多次洗涤至上清液的pH值在7，收集沉淀，并将沉淀于50℃下，空气气氛中进行干燥，得到纳米TiO(OH)2铬离子吸附剂。
离子吸附测试和实施例1相同，该离子吸附剂可以有效吸附铬离子，吸附50h，吸附量可达4.60mg/g。
实施例5
1)将LiOH粉体置于聚四氟乙烯内衬的水热釜中，按填充比为40％向水热釜中加入蒸馏水，待粉体充分溶解后，在水热釜中形成浓度为3mol/L的LiOH溶液；按摩尔比Li：Ti＝1.95：1的比例，将TiO2粉体加入到水热釜中；
再将水热釜内衬置于超声波清洗机中，进行超声处理，超声频率为15kHz，处理时间为25min，使容器内LiOH溶液与TiO2粉体充分混合；然后将水热釜拧紧并置于烘箱中，在200℃下，保温20h，随炉冷却至室温后取出，得到水 热前驱物；
2)将水热前驱物于80℃条件下，空气气氛中进行干燥(注意，干燥时，均是将水热釜的内衬取出，直接进行干燥的，并且不能倒掉内衬中的上清液，不能对内衬中所得沉淀进行清洗后再进行干燥，这样做的目的是保证吸附剂前驱物为存在纯锂层的层状钛酸盐)后，研磨均匀，然后置于箱式电阻炉内，在500℃下煅烧24h，随炉冷却至室温后取出进行研磨，得到TiO(OH)2前驱物粉体；
3)将TiO(OH)2前驱物粉体置于锥形瓶中，按摩尔比Li：H＝1:6的比例，将浓度为1.5mol/L的盐酸溶液加入到锥形瓶中，然后加蒸馏水稀释至TiO(OH)2前驱物浓度为2g/L。
然后于超声波清洗机中，进行超声处理，超声频率为15kHz，处理时间为25min，使锥形瓶内TiO(OH)2前驱物粉体与盐酸充分混合；
再用保鲜膜将锥形瓶口密封后置于烘箱中，在90℃下，保温48h，期间每隔1.5h取出摇匀后放入烘箱继续保温，保温完成后随炉冷却至室温，得到混合液；将混合液取出，倒掉上清液后加蒸馏水洗涤，并进行离心处理(离心转速为9000r/min，离心时间为15min)，得到沉淀，将沉淀用蒸馏水多次洗涤至上清液的pH值在7，收集沉淀，并将沉淀于50℃下，空气气氛中进行干燥，得到纳米TiO(OH)2铬离子吸附剂。
离子吸附测试和实施例1相同，该离子吸附剂可以有效吸附铬离子，吸附60h，吸附量可达4.78mg/g。
实施例6
1)将Li2O粉体置于聚四氟乙烯内衬的水热釜中，按填充比为90％向水热釜中加入蒸馏水，待粉体充分溶解后，在水热釜中形成浓度为2.25mol/L的LiOH 溶液；按摩尔比Li：Ti＝2：1的比例，将TiO2粉体加入到水热釜中；
再将水热釜内衬置于超声波清洗机中，进行超声处理，超声频率为30kHz，处理时间为15min，使容器内LiOH溶液与TiO2粉体充分混合；然后将水热釜拧紧并置于烘箱中，在180℃下，保温1h，随炉冷却至室温后取出，得到水热前驱物；
2)将水热前驱物于80℃条件下，空气气氛中进行干燥(注意，干燥时，均是将水热釜的内衬取出，直接进行干燥的，并且不能倒掉内衬中的上清液，不能对内衬中所得沉淀进行清洗后再进行干燥，这样做的目的是保证吸附剂前驱物为存在纯锂层的层状钛酸盐)后，研磨均匀，然后置于箱式电阻炉内，在700℃下煅烧36h，随炉冷却至室温后取出进行研磨，得到TiO(OH)2前驱物粉体；
3)将TiO(OH)2前驱物粉体置于锥形瓶中，按摩尔比Li：H＝1:10的比例，将浓度为2mol/L的盐酸溶液加入到锥形瓶中，然后加蒸馏水稀释至TiO(OH)2前驱物浓度为2g/L。
然后于超声波清洗机中，进行超声处理，超声频率为30kHz，处理时间为15min，使锥形瓶内TiO(OH)2前驱物粉体与盐酸充分混合；
再用保鲜膜将锥形瓶口密封后置于烘箱中，在85℃下，保温10h，期间每隔2.5h取出摇匀后放入烘箱继续保温，保温完成后随炉冷却至室温，得到混合液；将混合液取出，倒掉上清液后加蒸馏水洗涤，并进行离心处理(离心转速为10000r/min，离心时间为10min)，得到沉淀，将沉淀用蒸馏水多次洗涤至上清液的pH值在7，收集沉淀，并将沉淀于50℃下，空气气氛中进行干燥，得到纳米TiO(OH)2铬离子吸附剂。
离子吸附测试和实施例1相同，该离子吸附剂可以有效吸附铬离子，吸附 58h，吸附量可达4.81mg/g。
实施例7
1)将LiOH·H2O粉体置于聚四氟乙烯内衬的水热釜中，按填充比为20％向水热釜中加入蒸馏水，待粉体充分溶解后，在水热釜中形成浓度为1mol/L的LiOH溶液；按摩尔比Li：Ti＝2.05：1的比例，将TiO2粉体加入到水热釜中；
再将水热釜内衬置于超声波清洗机中，进行超声处理，超声频率为30kHz，处理时间为15min，使容器内LiOH溶液与TiO2粉体充分混合；然后将水热釜拧紧并置于烘箱中，在90℃下，保温10h，随炉冷却至室温后取出，得到水热前驱物；
2)将水热前驱物于80℃条件下，空气气氛中进行干燥(注意，干燥时，均是将水热釜的内衬取出，直接进行干燥的，并且不能倒掉内衬中的上清液，不能对内衬中所得沉淀进行清洗后再进行干燥，这样做的目的是保证吸附剂前驱物为存在纯锂层的层状钛酸盐)后，研磨均匀，然后置于箱式电阻炉内，在750℃下煅烧10h，随炉冷却至室温后取出进行研磨，得到TiO(OH)2前驱物粉体；
3)将TiO(OH)2前驱物粉体置于锥形瓶中，按摩尔比Li：H＝1:8的比例，将浓度为0.2mol/L的硫酸溶液加入到锥形瓶中，然后加蒸馏水稀释至TiO(OH)2前驱物浓度为2g/L。
然后于超声波清洗机中，进行超声处理，超声频率为30kHz，处理时间为15min，使锥形瓶内TiO(OH)2前驱物粉体与硫酸充分混合；
再用保鲜膜将锥形瓶口密封后置于烘箱中，在85℃下，保温18h，期间每隔3h取出摇匀后放入烘箱继续保温，保温完成后随炉冷却至室温，得到混合液；将混合液取出，倒掉上清液后加蒸馏水洗涤，并进行离心处理(离心转速为8000 r/min，离心时间为15min)，得到沉淀，将沉淀用蒸馏水多次洗涤至上清液的pH值在7.5，收集沉淀，并将沉淀于50℃下，空气气氛中进行干燥，得到纳米TiO(OH)2铬离子吸附剂。
离子吸附测试和实施例1相同，该离子吸附剂可以有效吸附铬离子，吸附52h，吸附量可达4.32mg/g。
本发明由于在原始前驱物中存在丰富和独特的纯锂层，经过酸洗后，交换为氢离子，通过氢离子与铬离子的相互作用，提供丰富的铬离子通道。通过调控制备工艺，可以有效控制铬离子进入晶格格点的位置。本发明提供的是一种对电镀、制革废水等含铬溶液中的六价铬离子具有选择吸附性，而且循环性能良好的纳米尺寸铬吸附剂TiO(OH)2的制备方法。

Claims (7)

1.一种纳米TiO(OH)2铬离子吸附剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)向0.10～3.00mol/L的LiOH溶液中加入TiO2，得到混合溶液，将混合溶液转移至高压容器中并使TiO2分散均匀，然后于90～240℃下，保温1～20h，得到水热前驱物；其中，Li与Ti摩尔比为(1.85～2.25)：1；
2)将水热前驱物干燥后研磨均匀，再于500～800℃下煅烧6～36h，然后随炉冷却至室温后进行研磨，得到TiO(OH)2前驱物粉体；
3)将TiO(OH)2前驱物粉体转移至反应容器中，再向反应容器中加入无机酸并使TiO(OH)2前驱物粉体与无机酸混合均匀；然后于65～90℃下，保温2～48h后随炉冷却至室温，得到混合液，离心得到沉淀，水洗沉淀至水洗液的pH值为7～7.5后收集沉淀，并将沉淀干燥，得到纳米TiO(OH)2铬离子吸附剂；其中，TiO(OH)2前驱物粉体中的Li与无机酸中的H+的摩尔比为1:(1～10)；
所述高压容器的填充比为20％～90％；
所述无机酸为硫酸、盐酸或硝酸。
2.根据权利要求1所述的纳米TiO(OH)2铬离子吸附剂的制备方法，其特征在于，所述高压容器的材质为聚四氟乙烯、不锈钢或哈氏合金。
3.根据权利要求1所述的纳米TiO(OH)2铬离子吸附剂的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中TiO2分散均匀和步骤3)中TiO(OH)2前驱物粉体与无机酸混合均匀均是通过超声处理实现的。
4.根据权利要求3所述的纳米TiO(OH)2铬离子吸附剂的制备方法，其特征在于，所述超声处理的超声频率为10～40KHz，超声时间为10～30min。
5.根据权利要求1所述的纳米TiO(OH)2铬离子吸附剂的制备方法，其特征在于，所述无机酸的浓度为0.1～2mol/L。
6.根据权利要求1所述的纳米TiO(OH)2铬离子吸附剂的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中将水热前驱物干燥是在空气气氛中于80℃下进行的。
7.根据权利要求1所述的纳米TiO(OH)2铬离子吸附剂的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中保温2～48h期间每隔0.5～4h取出摇匀。
CN201510188426.9A 2015-04-20 2015-04-20 一种纳米 TiO(OH)2 铬离子吸附剂的制备方法 Active CN104826574B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201510188426.9A CN104826574B (zh) 2015-04-20 2015-04-20 一种纳米 TiO(OH)2 铬离子吸附剂的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201510188426.9A CN104826574B (zh) 2015-04-20 2015-04-20 一种纳米 TiO(OH)2 铬离子吸附剂的制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN104826574A CN104826574A (zh) 2015-08-12
CN104826574B true CN104826574B (zh) 2017-03-29

Family

ID=53804985

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201510188426.9A Active CN104826574B (zh) 2015-04-20 2015-04-20 一种纳米 TiO(OH)2 铬离子吸附剂的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN104826574B (zh)

Families Citing this family (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105233812A (zh) * 2015-09-29 2016-01-13 安徽省绿巨人环境技术有限公司 用于去除废水中的三价铬离子吸附剂的制备方法
CN105238927B (zh) * 2015-11-09 2017-10-03 华东理工大学 一种钛系锂离子筛吸附剂、其前驱体、制备方法及应用
CN105642227A (zh) * 2015-12-31 2016-06-08 安徽省绿巨人环境技术有限公司 用于去除废水中的三价铬离子吸附剂的制备方法
CN110743487B (zh) * 2019-10-30 2020-11-17 河北麦森钛白粉有限公司 一种吸附放射性元素的吸附材料的制备方法及应用

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2945397B1 (ja) * 1998-09-18 1999-09-06 大塚化学株式会社 チタン酸化合物の製造方法及びチタン酸化合物
CN101944600A (zh) * 2010-09-16 2011-01-12 中南大学 一种锂钛氧化物型锂离子筛吸附剂及其前躯体制备方法

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2945397B1 (ja) * 1998-09-18 1999-09-06 大塚化学株式会社 チタン酸化合物の製造方法及びチタン酸化合物
CN101944600A (zh) * 2010-09-16 2011-01-12 中南大学 一种锂钛氧化物型锂离子筛吸附剂及其前躯体制备方法

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Adsorption of Pb2+，Cd2+，Cu2+and Cr3+ onto titanate nanotubes: Competition andeffect of inorganic ions;Wen Liu等;《Science of the Total Environment》;20130415;第456-457卷;第171页右栏第1段-第179页右栏第2段 *
Effect of crystal phases of titanium dioxide on adsorption performance of H2TiO3 -lithium adsorbent;Liyuan Zhang等;《Materials Letters》;20140810;第135卷;第206-209页 *
Monoclinic Li2TiO3 nano-particles via hydrothermal reaction: Processing and structure;Cheng-Long Yu等;《Ceramics International》;20130726;第40卷;第1901页右栏第1段-第1908页左栏倒数第2段 *

Also Published As

Publication number Publication date
CN104826574A (zh) 2015-08-12

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Hu et al. Green synthesis of expanded graphite/layered double hydroxides nanocomposites and their application in adsorption removal of Cr (VI) from aqueous solution
Mironyuk et al. Highly efficient adsorption of strontium ions by carbonated mesoporous TiO2
CN104826574B (zh) 一种纳米 TiO(OH)2 铬离子吸附剂的制备方法
Wu et al. Comparative study on arsenate removal mechanism of MgO and MgO/TiO 2 composites: FTIR and XPS analysis
Kang et al. Performance and mechanism of Mg/Fe layered double hydroxides for fluoride and arsenate removal from aqueous solution
CN106362685A (zh) 一种用于除砷的改性生物炭材料、其制备及应用
Xu et al. Improved preparation of electrospun MgO ceramic fibers with mesoporous structure and the adsorption properties for lead and cadmium
CN109173976A (zh) 一种高效分离提取卤水中锂的偏钛酸型锂吸附剂的合成方法
CN108212074A (zh) 一种可磁性分离的偏钛酸型锂离子筛、制备方法及其应用
Chen et al. Lithium recovery with LiTi2O4 ion-sieves
Zhang et al. Practical synthesis of manganese oxide MnO2· 0.5 H2O for an advanced and applicable lithium ion-sieve
Yanase et al. A novel application of α-and β-sodium ferrite as a CO2-capturing solid in air with water vapor
Madrakian et al. Synthesis of γ-Fe 2 O 3/TiO 2 nanocomposite and its application in removal of dyes from water samples by adsorption and degradation processes
Jiménez-López et al. Adsorption of selenium (iv) oxoanions on calcined layered double hydroxides of Mg-Al-CO3 from aqueous solution. Effect of calcination and reconstruction of lamellar structure
CN108554385A (zh) 一种可吸附重金属元素的磁性海藻酸铁介孔碳微球的制备方法
Wang et al. Preparation and characterization of lithium λ-MnO 2 ion-sieves
Han et al. Enhanced performance of Li+ adsorption for H1. 6Mn1. 6O4 ion-sieves modified by Co doping and micro array morphology
CN105709689A (zh) 碳基功能材料及其制备方法
CN102701285B (zh) 低bet四氧化三锰制备和粒度控制方法及四氧化三锰
Li et al. Reuse of secondary aluminum ash: Study on removal of fluoride from industrial wastewater by mesoporous alumina modified with citric acid
Gao et al. Al and Cr ions co-doped spinel manganese lithium ion-sieve with enhanced Li+ adsorption performance and structural stability
CN111298760A (zh) 花状三氧化二铝-氧化镁复合吸附剂的制备方法及其产品和应用
CN107601498A (zh) 一种金刚石微粉的纯化方法
Zhang et al. In situ growth of ZnO nanorod arrays on cotton cloth for the removal of uranium (vi)
CN105038044B (zh) 高介电常数聚偏氟乙烯基复合材料的制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
EXSB Decision made by sipo to initiate substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant