CN108249774B - 一种在玻璃表面高强附着水凝胶的方法 - Google Patents

一种在玻璃表面高强附着水凝胶的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种在玻璃表面高强附着水凝胶的方法，所述方法包括以下步骤：1)在玻璃表面上进行修饰，使玻璃表面上形成含有易聚合双键的基团；2)将紫外光引发剂均匀分散在修饰过的玻璃表面上；3)将水凝胶的单体溶液与分散了紫外光引发剂的修饰过的玻璃表面上的易聚合双键的基团接触，紫外光源照射使水凝胶的单体在紫外光引发剂的作用下与玻璃表面的易聚合双键的基团共聚，形成牢固附着于玻璃表面的水凝胶。本发明操作简单，附着强度高，可用于水凝胶的固定化处理。

Description

一种在玻璃表面高强附着水凝胶的方法
技术领域
本发明属于水凝胶的固定化技术领域，具体地，本发明涉及一种在玻璃表面高强附着水凝胶的方法。
背景技术
水凝胶由于具有一些独特的物理和化学性质，生物医用材料领域得到了广泛的应用。但由于水凝胶极难附着在其他固体表面，这给它的应用带来了非常大的限制。近年来多种方法用来把水凝胶附着在材料的表面，其中一种方法是在多孔材料用物理缠绕的方法附着水凝胶，但这种方法对不易形成多孔表面的材料不能实现附着，同时当需要附着很薄的水凝胶涂层时，多孔会改变表面的形状，影响摩擦行为。比如在钛合金人造股骨头表面，制备多孔的钛合金虽然可行，但对其摩擦性能影响巨大。所以一种在光滑材料表面附着水凝胶的技术就特别重要。也有在材料表面接上双键后，再表面制备水凝胶使其附着在材料表面的，但他们都是把引发剂溶解或添加到制备水凝胶的单体和交联剂的水溶液中，这种方法不能有效地使表面的双键参与到水凝胶的结构当中，所以附着强度很小。本发明把引发剂直接涂布在接枝有双键的材料表面，使引发剂直接引发固定在材料表面的双键，这样可以大幅度提高表面双键参与到水凝胶三维网络结构的比率，提高附着强度。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种在玻璃表面高强附着水凝胶的方法，该方法可以使水凝胶与玻璃表面牢固结合，并且即使水凝胶溶胀也不会脱落。本方法操作简单，附着强度高，可用于水凝胶的固定化处理。
为达到上述目的，本发明采用了如下的技术方案：
一种在玻璃表面高强附着水凝胶的方法，所述方法包括以下步骤：
1)在玻璃表面上进行修饰，使玻璃表面上形成含有易聚合双键的基团；
2)将紫外光引发剂均匀分散在修饰过的玻璃表面上；
3)将水凝胶的单体溶液与分散了紫外光引发剂的修饰过的玻璃表面上的易聚合双键的基团接触，紫外光源照射使水凝胶的单体在紫外光引发剂的作用下与玻璃表面的易聚合双键的基团共聚，形成牢固附着于玻璃表面的水凝胶。
优选地，在玻璃表面进行修饰所用的修饰试剂包括但不限于甲基丙烯酰氧丙基三甲(乙)氧基硅烷(KH-570)。
优选地，所述紫外光引发剂包括但不限于：苯乙酮类光引发剂和/或安息香类光引发剂。例如安息香二甲醚等。
优选地，所述水凝胶的单体种类包括但不限于甲基丙烯酸及其酯类和酰胺类、丙烯酸及其酯类和酰胺类。比如丙烯酸、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酰胺等。
本发明中，在玻璃表面上进行修饰，使玻璃表面上形成含有易聚合双键的基团，其具体修饰处理方法包含以下步骤：
a)玻璃使用强酸-过氧化氢混合液室温浸泡1～24h，使其pH<1，其过氧化氢浓度为2％～12％；
b)用去离子水清洗并擦干处理后的玻璃；
c)将清洗后的玻璃室温浸泡于甲基丙烯酰氧丙基三(甲)乙氧基硅烷的甲醇或乙醇溶液中24～72h，其中，按体积比计，甲基丙烯酰氧丙基三(甲)乙氧基硅烷的浓度为0.5～5％，溶液中另加水5％～10％；
d)玻璃取出，擦干待用。
优选地，所述强酸包括但不限于盐酸和/或硫酸。
本发明中，步骤2)中将紫外光引发剂均匀分散在修饰过的玻璃表面，其具体包含以下步骤：
i)紫外光引发剂使用有机溶剂稀释成为浓度1～50g/L的溶液；
ii)将紫外光引发剂溶液均匀喷涂在修饰后的玻璃表面，等待有机溶剂自然挥发，使剩余的光引发剂厚度控制在10～5000纳米。
优选地，所述有机溶剂包括但不限于丙酮、四氢呋喃、甲醇、乙醇、乙醚、乙酸乙酯、二氧六环、二氯甲烷。
本发明中，所述步骤3)中，将水凝胶的单体溶液与分散了紫外光引发剂的修饰过的玻璃表面上的易聚合双键的基团接触，具体为：
将水凝胶的单体溶液滴加于分散了紫外光引发剂的修饰过的玻璃表面，防止出现气泡，并盖上不影响紫外光透过的模具使形成的水凝胶保持表面平整或者为其表面赋形；
或者，将水凝胶的单体溶液滴加于平整或者模具表面，防止出现气泡，并盖上分散了紫外光引发剂的修饰过的玻璃，分散了紫外光引发剂的一面接触水凝胶的单体溶液。
本发明不仅可以用于玻璃表面的水凝胶附着，还可以用于其他光滑材料的表面的水凝胶的附着。
本发明中，牢固附着于玻璃表面的水凝胶，对于本身强度足够高的水凝胶，在玻璃上牢固附着的平均附着强度应不小于700kPa。
附图说明
图1为实施例1制备的玻璃上附着的水凝胶与常规方法制备的玻璃上附着的水凝胶的拉力测试图；
图2为本申请实施例1制备的玻璃上附着的水凝胶的侧向拉力测试图。
具体实施方式
下面以附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
实施例1：
一种在玻璃表面高强附着水凝胶的方法，所述方法包括以下步骤：
1)玻璃使用盐酸-过氧化氢混合液室温浸泡24h，使其pH<1，其过氧化氢浓度为2％；
2)用去离子水清洗并擦干处理后的玻璃；
3)将清洗后的玻璃室温浸泡于甲基丙烯酰氧丙基三(甲)乙氧基硅烷的甲醇或乙醇溶液中72h，其中，按体积比计，甲基丙烯酰氧丙基三(甲)乙氧基硅烷的浓度为5％，溶液中另加水5％～10％；
4)玻璃取出，擦干待用。
5)紫外光引发剂安息香二甲醚使用乙酸乙酯稀释成为浓度50g/L的溶液，将溶液均匀喷涂在修饰后的玻璃表面，等待乙酸乙酯自然挥发，使剩余的紫外光引发剂厚度控制在5000纳米。
6)将丙烯酰胺溶液滴加于分散了紫外光引发剂的修饰过的玻璃表面，防止出现气泡，并盖上不影响紫外光透过的模具使形成的水凝胶保持表面平整或者为其表面赋形，紫外光源照射使丙烯酰胺在紫外光引发剂的作用下与玻璃表面的易聚合双键的基团共聚，形成牢固附着于玻璃表面的丙烯酰胺水凝胶。
聚合后测量玻璃表面的丙烯酰胺水凝胶附着强度为1.4MPa。
实施例2：
一种在玻璃表面高强附着水凝胶的方法，所述方法包括以下步骤：
1)玻璃使用硫酸-过氧化氢混合液室温浸泡20h，使其pH<1，其过氧化氢浓度为4％；
2)用去离子水清洗并擦干处理后的玻璃；
3)将清洗后的玻璃室温浸泡于甲基丙烯酰氧丙基三(甲)乙氧基硅烷的甲醇或乙醇溶液中65h，其中，按体积比计，甲基丙烯酰氧丙基三(甲)乙氧基硅烷的浓度为45％，溶液中另加水5％～10％；
4)玻璃取出，擦干待用。
5)紫外光引发剂二苯基乙酮使用四氢呋喃稀释成为浓度40g/L的溶液，将紫外光引发剂溶液均匀喷涂在修饰后的玻璃表面，等待四氢呋喃自然挥发，使剩余的光引发剂厚度控制在4000纳米。
6)将甲基丙烯酸羟乙酯溶液滴加于平整或者模具表面，防止出现气泡，并盖上分散了紫外光引发剂的修饰过的玻璃，分散了紫外光引发剂的一面接触水凝胶的单体溶液，紫外光源照射使甲基丙烯酸羟乙酯在紫外光引发剂的作用下与玻璃表面的易聚合双键的基团共聚，形成牢固附着于玻璃表面的水凝胶。
聚合后测量玻璃表面的水凝胶附着强度为1.2MPa。
实施例3：
一种在玻璃表面高强附着水凝胶的方法，所述方法包括以下步骤：
1)玻璃使用盐酸和硫酸-过氧化氢混合液室温浸泡15h，使其pH<1，其过氧化氢浓度为6％；
2)用去离子水清洗并擦干处理后的玻璃；
3)将清洗后的玻璃室温浸泡于甲基丙烯酰氧丙基三(甲)乙氧基硅烷的甲醇或乙醇溶液中55h，其中，按体积比计，甲基丙烯酰氧丙基三(甲)乙氧基硅烷的浓度为3％，溶液中另加水5％～10％；
4)玻璃取出，擦干待用。
5)紫外光引发剂二苯基乙酮使用丙酮稀释成为浓度30g/L的溶液，将紫外光引发剂溶液均匀喷涂在修饰后的玻璃表面，等待丙酮自然挥发，使剩余的光引发剂厚度控制在3000纳米。
6)将丙烯酸溶液滴加于分散了紫外光引发剂的修饰过的玻璃表面，防止出现气泡，并盖上不影响紫外光透过的模具使形成的水凝胶保持表面平整或者为其表面赋形，紫外光源照射使丙烯酸在紫外光引发剂的作用下与玻璃表面的易聚合双键的基团共聚，形成牢固附着于玻璃表面的水凝胶。
聚合后测量玻璃表面的水凝胶附着强度为1.3MPa。
实施例4：
一种在玻璃表面高强附着水凝胶的方法，所述方法包括以下步骤：
1)玻璃使用盐酸-过氧化氢混合液室温浸泡10h，使其pH<1，其过氧化氢浓度为8％；
2)用去离子水清洗并擦干处理后的玻璃；
3)将清洗后的玻璃室温浸泡于甲基丙烯酰氧丙基三(甲)乙氧基硅烷的甲醇或乙醇溶液中40h，其中，按体积比计，甲基丙烯酰氧丙基三(甲)乙氧基硅烷的浓度为2％，溶液中另加水5％～10％；
4)玻璃取出，擦干待用。
5)紫外光引发剂使用二氯甲烷稀释成为浓度20g/L的溶液，将紫外光引发剂溶液均匀喷涂在修饰后的玻璃表面，等待二氯甲烷自然挥发，使剩余的光引发剂厚度控制在2000纳米。
6)将丙烯酰胺溶液滴加于平整或者模具表面，防止出现气泡，并盖上分散了紫外光引发剂的修饰过的玻璃，分散了紫外光引发剂的一面接触水凝胶的单体溶液，紫外光源照射使丙烯酰胺在紫外光引发剂的作用下与玻璃表面的易聚合双键的基团共聚，形成牢固附着于玻璃表面的水凝胶。
聚合后测量玻璃表面的水凝胶附着强度为1.3MPa。
实施例5：
一种在玻璃表面高强附着水凝胶的方法，所述方法包括以下步骤：
1)玻璃使用硫酸-过氧化氢混合液室温浸泡5h，使其pH<1，其过氧化氢浓度为10％；
2)用去离子水清洗并擦干处理后的玻璃；
3)将清洗后的玻璃室温浸泡于甲基丙烯酰氧丙基三(甲)乙氧基硅烷的甲醇或乙醇溶液中36h，其中，按体积比计，甲基丙烯酰氧丙基三(甲)乙氧基硅烷的浓度为1％，溶液中另加水5％～10％；
4)玻璃取出，擦干待用。
5)紫外光引发剂2,2-二乙氧基苯乙酮使用乙酸乙酯稀释成为浓度10g/L的溶液，将紫外光引发剂溶液均匀喷涂在修饰后的玻璃表面，等待乙酸乙酯自然挥发，使剩余的光引发剂厚度控制在1000纳米。
6)将甲基丙烯酸羟乙酯溶液滴加于分散了紫外光引发剂的修饰过的玻璃表面，防止出现气泡，并盖上不影响紫外光透过的模具使形成的水凝胶保持表面平整或者为其表面赋形，紫外光源照射使甲基丙烯酸羟乙酯在紫外光引发剂的作用下与玻璃表面的易聚合双键的基团共聚，形成牢固附着于玻璃表面的水凝胶。
聚合后测量玻璃表面的水凝胶附着强度为1.4MPa。
实施例6：
一种在玻璃表面高强附着水凝胶的方法，所述方法包括以下步骤：
1)玻璃使用盐酸和硫酸-过氧化氢混合液室温浸泡1h，使其pH<1，其过氧化氢浓度为12％；
2)用去离子水清洗并擦干处理后的玻璃；
3)将清洗后的玻璃室温浸泡于甲基丙烯酰氧丙基三(甲)乙氧基硅烷的甲醇或乙醇溶液中24h，其中，按体积比计，甲基丙烯酰氧丙基三(甲)乙氧基硅烷的浓度为0.5％，溶液中另加水5％～10％；
4)玻璃取出，擦干待用。
5)紫外光引发剂2,2-二乙氧基苯乙酮使用丙酮稀释成为浓度1g/L的溶液，将紫外光引发剂溶液均匀喷涂在修饰后的玻璃表面，等待丙酮自然挥发，使剩余的光引发剂厚度控制在10纳米。
6)将丙烯酸溶液滴加于平整或者模具表面，防止出现气泡，并盖上分散了紫外光引发剂的修饰过的玻璃，分散了紫外光引发剂的一面接触水凝胶的单体溶液，紫外光源照射使丙烯酸在紫外光引发剂的作用下与玻璃表面的易聚合双键的基团共聚，形成牢固附着于玻璃表面的水凝胶。
聚合后测量玻璃表面的水凝胶附着强度为1.4MPa。
附着力测试
采用现有附着力测试方法对常规方法和实施例1-6所制得的水凝胶进行附着力的测试，结果显示，采用常规方法在玻璃上制备的水凝胶，水凝胶膜很容易从玻璃上在界面处拉开，而通过本申请的方法，只能拉断水凝胶，而不能从界面处拉开。比如实施例1制备的玻璃上附着的水凝胶与常规方法制备的玻璃上附着的水凝胶的拉力测试图如图1所示，从图1中可以看出，实施例1制备的玻璃上附着的水凝胶的拉力达到1.7N，其弹性很小，再增加拉力则会拉断水凝胶，而常规方法制备的玻璃上附着的水凝胶的拉力在1N左右即可一直拉动，直到将水凝胶从附着的玻璃拉起。
此外在水凝胶能够承载的侧向拉力试验中，通过本申请所述的方法附着的水凝胶能够承载2公斤的侧向拉力(样品界面是12毫米的圆)，如图2所示。
最后所应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制。尽管参照实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应该理解，对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，都不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (9)

1.一种在玻璃表面高强附着水凝胶的方法，所述方法包括以下步骤：
1)在玻璃表面上进行修饰，使玻璃表面上形成含有易聚合双键的基团；
2)将紫外光引发剂均匀分散在修饰过的玻璃表面上；
3)将水凝胶的单体溶液与分散了紫外光引发剂的修饰过的玻璃表面上的易聚合双键的基团接触，紫外光源照射使水凝胶的单体在紫外光引发剂的作用下与玻璃表面的易聚合双键的基团共聚，形成牢固附着于玻璃表面的水凝胶；
所述水凝胶的单体种类包括但不限于甲基丙烯酸及其酯类和酰胺类、丙烯酸及其酯类和酰胺类。
2.根据权利要求1所述的一种在玻璃表面高强附着水凝胶的方法，其特征在于，在玻璃表面进行修饰所用的修饰试剂包括但不限于甲基丙烯酰氧丙基三甲(乙)氧基硅烷。
3.根据权利要求1所述的一种在玻璃表面高强附着水凝胶的方法，其特征在于，所述紫外光引发剂包括但不限于：苯乙酮类光引发剂和/或安息香类光引发剂。
4.根据权利要求1所述的一种在玻璃表面高强附着水凝胶的方法，其特征在于，在玻璃表面上进行修饰，使玻璃表面上形成含有易聚合双键的基团，其具体修饰处理方法包含以下步骤：
a)玻璃使用强酸-过氧化氢混合液室温浸泡1～24h，使其pH<1，其过氧化氢浓度为2％～12％；
b)用去离子水清洗并擦干处理后的玻璃；
c)将清洗后的玻璃室温浸泡于甲基丙烯酰氧丙基三(甲)乙氧基硅烷的甲醇或乙醇溶液中24～72h，其中，按体积比计，甲基丙烯酰氧丙基三(甲)乙氧基硅烷的浓度为0.5～5％，溶液中另加水5％～10％；
d)玻璃取出，擦干待用。
5.根据权利要求4所述的一种在玻璃表面高强附着水凝胶的方法，其特征在于，所述强酸包括但不限于盐酸和/或硫酸。
6.根据权利要求1所述的一种在玻璃表面高强附着水凝胶的方法，其特征在于，步骤2)中将紫外光引发剂均匀分散在修饰过的玻璃表面，其具体包含以下步骤：
i)紫外光引发剂使用有机溶剂稀释成为浓度1～50g/L的溶液；
ii)将紫外光引发剂溶液均匀喷涂在修饰后的玻璃表面，等待有机溶剂自然挥发，使剩余的光引发剂厚度控制在10～5000纳米。
7.根据权利要求6所述的一种在玻璃表面高强附着水凝胶的方法，其特征在于，所述有机溶剂包括但不限于丙酮、四氢呋喃、甲醇、乙醇、乙醚、乙酸乙酯、二氧六环、二氯甲烷。
8.根据权利要求1所述的一种在玻璃表面高强附着水凝胶的方法，其特征在于，所述步骤3)中，将水凝胶的单体溶液与分散了紫外光引发剂的修饰过的玻璃表面上的易聚合双键的基团接触，具体为：
将水凝胶的单体溶液滴加于分散了紫外光引发剂的修饰过的玻璃表面，防止出现气泡，并盖上不影响紫外光透过的模具使形成的水凝胶保持表面平整或者为其表面赋形；
或者，将水凝胶的单体溶液滴加于平整或者模具表面，防止出现气泡，并盖上分散了紫外光引发剂的修饰过的玻璃，分散了紫外光引发剂的一面接触水凝胶的单体溶液。
9.根据权利要求1所述的一种在玻璃表面高强附着水凝胶的方法，其特征在于，牢固附着于玻璃表面的水凝胶，在玻璃上牢固附着的平均附着强度不小于700kPa。
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