CN108249523A - 负载铁氧化物的活性炭催化粒子电极及其制备方法 - Google Patents

负载铁氧化物的活性炭催化粒子电极及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN108249523A
CN108249523A CN201711483852.0A CN201711483852A CN108249523A CN 108249523 A CN108249523 A CN 108249523A CN 201711483852 A CN201711483852 A CN 201711483852A CN 108249523 A CN108249523 A CN 108249523A
Authority
CN
China
Prior art keywords
activated carbon
powdered carbon
electrode
granule electrode
preparation
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201711483852.0A
Other languages
English (en)
Inventor
解迪
姜楠
张文娟
吴迪
梁文艳
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Sander Ecology Technology Co Ltd
Sound Group Co Ltd
Original Assignee
Sander Ecology Technology Co Ltd
Sound Group Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Sander Ecology Technology Co Ltd, Sound Group Co Ltd filed Critical Sander Ecology Technology Co Ltd
Priority to CN201711483852.0A priority Critical patent/CN108249523A/zh
Publication of CN108249523A publication Critical patent/CN108249523A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F1/00—Treatment of water, waste water, or sewage
    • C02F1/46—Treatment of water, waste water, or sewage by electrochemical methods
    • C02F1/461—Treatment of water, waste water, or sewage by electrochemical methods by electrolysis
    • C02F1/46104—Devices therefor; Their operating or servicing
    • C02F1/46109—Electrodes
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F1/00—Treatment of water, waste water, or sewage
    • C02F1/28—Treatment of water, waste water, or sewage by sorption
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F1/00—Treatment of water, waste water, or sewage
    • C02F1/28—Treatment of water, waste water, or sewage by sorption
    • C02F1/283—Treatment of water, waste water, or sewage by sorption using coal, charred products, or inorganic mixtures containing them
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F1/00—Treatment of water, waste water, or sewage
    • C02F1/46—Treatment of water, waste water, or sewage by electrochemical methods
    • C02F1/461—Treatment of water, waste water, or sewage by electrochemical methods by electrolysis
    • C02F1/46104—Devices therefor; Their operating or servicing
    • C02F1/46109—Electrodes
    • C02F2001/46133—Electrodes characterised by the material
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F1/00—Treatment of water, waste water, or sewage
    • C02F1/46—Treatment of water, waste water, or sewage by electrochemical methods
    • C02F1/461—Treatment of water, waste water, or sewage by electrochemical methods by electrolysis
    • C02F1/46104—Devices therefor; Their operating or servicing
    • C02F1/46109—Electrodes
    • C02F2001/46133—Electrodes characterised by the material
    • C02F2001/46138—Electrodes comprising a substrate and a coating
    • C02F2001/46142—Catalytic coating
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F2101/00—Nature of the contaminant
    • C02F2101/30—Organic compounds
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F2209/00—Controlling or monitoring parameters in water treatment
    • C02F2209/08—Chemical Oxygen Demand [COD]; Biological Oxygen Demand [BOD]

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Hydrology & Water Resources (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Environmental & Geological Engineering (AREA)
  • Water Supply & Treatment (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Electrochemistry (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Catalysts (AREA)

Abstract

本发明公开了一种负载铁氧化物的活性炭催化粒子电极及其制备方法，该粒子电极由活性炭粉、负载在活性炭粉上的Fe3O4以及成孔剂组成。制备方法包括：活性炭粉的预处理、金属盐溶液的制备、浸渍、成型和焙烧活化几个步骤。本发明制备的负载Fe3O4催化粒子电极具有污染物去除率高、催化活性高、粒子电极吸附性能高、电流效率高、能耗低等特点且制备方法简单。本发明制备的负载Fe3O4催化粒子电极应用于三维电极反应器中处理含有难降解有机物的废水时，能将难降解有机污染物快速分解为小分子有机物或者彻底矿化，COD去除率大于70％。

Description

负载铁氧化物的活性炭催化粒子电极及其制备方法
技术领域
本发明属于污废水处理领域，具体涉及一种负载铁氧化物的活性炭催化粒子电极及其制备方法，可作为三维电极反应器的粒子电极用于降解去除水中难降解有机物。
背景技术
三维电极作为一种新型的电化学氧化方法，其优点主要有：(1)比表面积大、传质速率快、单位槽体处理量大，因此具有较高的电流效率和单位空间产率；(2)降解有机物效果好；(3)在处理电导率较低的废水时，二维电极处理效果不好，需要投加大量电解质，使处理费用增加，而三维电极在一定程度上克服了这一缺点。由于以上的优点，近年来三维电极受到广泛关注。三维电极反应器中的粒子电极为三维电极的工作核心。粒子电极的选择是否合理，直接影响到粒子电极对废水中难降解有机物降解效果。
活性炭因具有比表面积高、廉价易得、化学稳定性好等优点，是目前使用最为广泛的三维粒子电极。但未经处理的活性炭作为三维粒子电极存在催化能力低的缺点，为提高活性炭的催化活性，目前对活性炭粒子电极的处理主要以在商品颗粒活性炭(碎屑或柱状)上负载金属氧化物为主，但是经此种处理后的活性炭的比表面积会大幅减少，吸附能力减弱，而且活性组分容易流失，从而导致催化活性降低。因此，如何既能提高粒子电极的催化活性，又能保证改性后的粒子电极吸附性能，成为改善三维电极反应器处理能力的研究关键。
发明内容
本发明的目的是克服现有粒子电极存在的问题，提供一种负载铁氧化物的活性炭催化粒子电极及其制备方法，其具有污染物去除率高、催化活性高、吸附性能高、电流效率高、能耗低等特点且制备方法简单。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
本发明实施方式提供一种负载铁氧化物的活性炭催化粒子电极，该粒子电极由活性炭粉、Fe3O4和成孔剂组成，其中，各组分按质量百分比为：活性炭粉50-70、Fe3O4 8-23、成孔剂10-30。
本发明实施方式还提供一种负载铁氧化物的活性炭催化粒子电极的制备方法，用于制备本发明所述的负载铁氧化物的活性炭催化粒子电极，包括以下步骤：
步骤1)活性炭粉预处理：将活性炭粉用去离子水洗涤、浸泡、离心后，烘干，冷却至室温得到预处理后的活性炭粉；
步骤2)制备铁盐溶液：将金属铁盐溶于去离子水中搅拌均匀后制得铁盐溶液；
步骤3)负载催化剂：将所述步骤1得到的预处理后的活性炭粉浸渍在等体积的所述步骤2制得的金属铁盐溶液中，振荡、离心后，烘干，冷却至室温得到干燥的负载铁盐的活性炭粉，该负载铁盐的活性炭粉所含铁元素的含量占总质量的6～17％；
步骤4)将所述步骤3得到干燥的负载铁盐的活性炭粉与成孔剂混合并搅拌均匀，挤压成粒状生料；
步骤5)将所述步骤4制成的粒状生料在烘箱中105℃下烘24小时得到烘干后的粒状生料；
步骤6)焙烧活化：将所述步骤5烘干后的粒状生料在氮气保护下高温焙烧，之后冷却至室温。
由上述本发明提供的技术方案可以看出，本发明实施例提供的负载铁氧化物的活性炭催化粒子电极及其制备方法，其有益效果为：
通过采用活性炭粉为原料，经预处理、将制备铁盐溶液负载于活性炭粉，加入成孔剂，并经焙烧活化后制成负载铁氧化物的活性炭催化粒子电极。该负载铁氧化物活性炭催化粒子电极在增加粒子电极的催化活性的同时保证了粒子电极的吸附性能，催化元素不仅负载在粒子电极的表面，而且还均匀分布于粒子电极的孔隙内部。(1)这种负载铁氧化物活性炭催化粒子电极在用于处理含有难降解有机物的废水时，有机物去除率有明显提高，和二维体系相比，在相同条件下，COD的去除率可从20-25％提高至85％以上；(2)对比商业颗粒活性炭在与本专利相同的铁盐负载液浓度、烧结温度与烘干温度条件下制备的负载催化粒子电极，COD的去除率可从30-40％提高至85％以上；(3)这种催化粒子电极催化活性高，单位化学需氧量(COD)能耗低至10-15kW·h/kg·COD，废水在反应器中的停留时间和处理成本得到极大降低；(4)本发明制备方法简便，无贵重金属的使用，原材料来源广泛，制造成本低。该负载型粒子催化电极，具有催化活性高、廉价易得、制备简便、COD去除率高、能耗低的优点。
具体实施方式
下面结合本发明的具体内容，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明的保护范围。本发明实施例中未作详细描述的内容属于本领域专业技术人员公知的现有技术。
本发明实施例提供一种负载铁氧化物的活性炭催化粒子电极，其特征在于，该粒子电极由活性炭粉、Fe3O4和成孔剂组成，其中，各组分按质量百分比为：活性炭粉50-70、Fe3O48-23、成孔剂10-30。
上述活性炭催化粒子电极中，成孔剂采用聚乙烯醇、聚乙烯醇缩丁醛、聚苯乙烯、淀粉中的任一种或几种。
上述活性炭催化粒子电极中，活性炭粉采用果壳活性炭粉、煤质活性炭粉、木质活性炭粉、合成活性炭粉中的任一种或几种。采用活性炭粉与粒状活性炭相比，粉末活性炭具有孔隙发达、比表面积巨大、吸附能力强等优点。电化学降解污染物主要通过直接降解与间接降解来完成。其中直接降解主要发生在电极表面，主要包括两个步骤：1)传质过程：污染物质从溶液中吸附到电极表面；2)电子转移过程：污染物质在电极表面降解。在电化学降解反应过程中，传质过程的反应速率要远低于电子转移过程，是电化学反应的控制因素，提高传质速率可增加电化学降解污染物效率，因此粒子电极材料优选吸附性能好的材料，以保证高的传质速率。
本发明实施例提供一种负载铁氧化物的活性炭催化粒子电极的制备方法，用于制备上述的负载铁氧化物的活性炭催化粒子电极，包括以下步骤：
步骤1)活性炭粉预处理：将活性炭粉用去离子水洗涤、浸泡、离心后，烘干，冷却至室温得到预处理后的活性炭粉；
步骤2)制备铁盐溶液：将金属铁盐溶于去离子水中搅拌均匀后制得铁盐溶液；
步骤3)负载催化剂：将所述步骤1得到的预处理后的活性炭粉浸渍在等体积的所述步骤2制得的金属铁盐溶液中，振荡、离心后，烘干，冷却至室温得到干燥的负载铁盐的活性炭粉，该负载铁盐的活性炭粉所含铁元素的含量占总质量的6～17％；
步骤4)将所述步骤3得到干燥的负载铁盐的活性炭粉与成孔剂混合并搅拌均匀，挤压成粒状生料；
步骤5)将所述步骤4制成的粒状生料在烘箱中105℃下烘24小时得到烘干后的粒状生料；
步骤6)焙烧活化：将所述步骤5烘干后的粒状生料在氮气保护下高温焙烧，之后冷却至室温。
上述步骤3中，负载铁盐的活性炭粉所含铁元素的含量，通过以下活性物质检测方式检测：称取所得负载铁盐的活性炭粉，测定所含铁元素含量，当铁含量占该活性炭粉总质量的6～17％时，表明制得符合要求的负载铁盐的活性炭，若未达到铁元素含量要求，则重复进行步骤3的处理，直至达到要求。
上述制备方法的步骤2中，所述金属铁盐为硝酸铁、硫酸铁与氯化铁中的任一种或几种。优选的，该金属铁盐溶液中铁元素的摩尔浓度为0.05-1.00mol/L。
上述方法的步骤4中，所述步骤3得到干燥的负载铁盐的活性炭粉与成孔剂的用量为：按质量百分比计，负载铁盐的活性炭粉为58-93％、成孔剂为7-42％。
上述方法的步骤6中，焙烧温度为400-800℃，焙烧时间为1-6h。
上述方法的步骤6中，焙烧温度为600℃，焙烧时间为2h。
上述方法的步骤1中，去离子水反复洗涤后浸泡，至离心后上清液的电导率与去离子水的电导率一致后(4.6-5.3μm/cm)，取沉积物烘干，所述的烘干温度为100-105℃，烘干时间为8-12h。
上述方法的步骤3中，所述振荡反应条件为：在转速120-200rpm的振荡培养箱中恒温(20-30℃)振荡反应4-12h；所述的离心条件为：2500-4000r/min下离心10-15min；所述的烘干温度为：100-105℃，烘干时间为8-24h。
上述方法的步骤4中，按照质量百分比计，负载铁盐的活性炭粉占58-93％、成孔剂占7-42％。优选的，成孔剂采用聚乙烯醇(PVA)、聚乙烯醇缩丁醛(PVB)、聚苯乙烯、淀粉中的任一种。
上述方法的步骤6中，焙烧温度为400-800℃，优选600℃，焙烧时间为1-6h，优选2h。
下面结合具体实例对本发明作进一步的阐述。
实施例1
本实施例提供一种负载铁氧化物的活性炭催化粒子电极，其制备方法如下：
步骤1)活性炭粉预处理：活性炭粉洗净、浸泡，测定水中的电导率与去离子水一致后，于3000r/min的转速下离心10min，取沉积物于烘箱内105℃下干燥8h，冷却至室温，备用；
步骤2)制备铁盐溶液：称取硫酸铁溶于500mL去离子水中搅拌30min，使其完全溶解，铁元素的摩尔浓度为0.1mol/L，备用；
步骤3)催化剂负载：将上述步骤1)经过预处理的活性炭粉浸渍在等体积的上述步骤2制得的铁盐溶液，放入恒温振荡箱中，在转速150rpm，恒温30℃下振荡8h后，于3000r/min的转速下离心10min，取沉积物于烘箱内105℃下干燥8h，冷却至室温即制得负载铁盐的活性炭粉，备用，制得的负载铁盐的活性炭粉所含铁元素的含量占总质量的6～17％；
步骤4)将步骤3)中干燥的负载了铁盐的活性炭粉与成孔剂按4:1重量比，混合并搅拌均匀，挤压成粒状生料；
步骤5)将步骤4)中的粒状生料在烘箱中105℃下烘24小时；
步骤6)焙烧活化：将5)中烘干后的粒状生料在N2保护下于500℃条件下焙烧2h，冷却至室温；
上述步骤3中，负载铁盐的活性炭粉所含铁元素的含量，通过以下活性物质检测方式检测：称取所得负载铁盐的活性炭粉，测定所含铁元素含量，当铁含量占该活性炭粉总质量的6～17％时，表明制得符合要求的负载铁盐的活性炭，若未达到铁元素含量要求，则重复进行步骤3的处理，直至达到要求。
应用：将获得的负载铁氧化物活性炭催化粒子电极应用于三维电极反应器中，以钛网电极、钌钛电极分别为阴、阳极，负载型催化粒子电极填充于阴阳极之间形成三维电极反应体系，处理垃圾渗滤液生化出水，在进水COD＝680-700mg/L，电流为0.2A的条件下进行处理，100min后出水达到稳定，对COD去除率为72.7％。
实施例2
本实施例提供一种负载铁氧化物的活性炭催化粒子电极，其制备方法如下：
步骤1)活性炭粉预处理：活性炭粉洗净、浸泡，测定水中的电导率与去离子水一致后，于3500r/min的转速下离心10min，取沉积物于烘箱内105℃下干燥8h，冷却至室温，备用。
步骤2)制备铁盐溶液：称取硫酸铁溶于500mL去离子水中搅拌30min，使其完全溶解，铁元素的摩尔浓度为0.2mol/L，备用。
步骤3)催化剂负载：将上述步骤1)经过预处理的活性炭粉浸渍在等体积的上述步骤2制得的铁盐溶液，放入恒温振荡箱中，在转速150rpm，恒温30℃下振荡8h后，于3500r/min的转速下离心10min，取沉积物于烘箱内105℃下干燥8h，冷却至室温即制得负载铁盐的活性炭粉，备用，制得的负载铁盐的活性炭粉所含铁元素的含量占总质量的6～17％；
步骤4)将步骤3)中干燥的负载了铁盐的活性炭粉与成孔剂按4:1重量比，混合并搅拌均匀，挤压成粒状生料；
步骤5)将步骤4)中的粒状生料在烘箱中105℃下烘24小时；
步骤6)焙烧活化：将步骤5)中干燥后的粒状生料置于N2保护条件下，在600℃条件下焙烧4h，；
上述步骤3中，负载铁盐的活性炭粉所含铁元素的含量，通过以下活性物质检测方式检测：称取所得负载铁盐的活性炭粉，测定所含铁元素含量，当铁含量占该活性炭粉总质量的6～17％时，表明制得符合要求的负载铁盐的活性炭，若未达到铁元素含量要求，则重复进行步骤3的处理，直至达到要求。
应用：将获得的负载铁氧化物活性炭催化粒子电极应用于三维电极反应器中，以钛网电极、钌钛电极分别为阴、阳极，负载型催化粒子电极填充于阴阳极之间形成三维电极反应体系，处理焦化废水生化出水，在进水COD＝200-220mg/L，电流为0.2A的条件下进行处理，30min后出水达到稳定，对COD的去除率为78.9％。
实施例3
本实施例提供一种负载铁氧化物的活性炭催化粒子电极，其制备方法如下：
步骤1)活性炭粉预处理：活性炭粉洗净、浸泡，测定水中的电导率与去离子水一致后，于3500r/min的转速下离心10min，取沉积物于烘箱内100℃下干燥12h，冷却至室温，备用。
步骤2)制备铁盐溶液：称取硝酸铁溶于500mL去离子水中搅拌30min，使其完全溶解，铁元素的摩尔浓度为0.1mol/L，备用；
步骤3)催化剂负载：将上述步骤1)经过预处理的活性炭粉浸渍在等体积的上述步骤2制得的铁盐溶液，放入恒温振荡箱中，在转速120rpm，恒温20℃下振荡12h后，于3500r/min的转速下离心10min，取沉积物于烘箱内105℃下干燥8h，冷却至室温即制得负载铁盐的活性炭粉，备用，制得的负载铁盐的活性炭粉所含铁元素的含量占总质量的6～17％；
步骤4)将步骤3)中干燥的负载了铁盐的活性炭粉与成孔剂按4:1重量比，混合并搅拌均匀，挤压成粒状生料；
步骤5)将步骤4)中的粒状生料在烘箱中105℃下烘24小时；
步骤6)焙烧活化：将步骤5)中干燥后的粒状生料置于N2保护条件下，在800℃条件下焙烧6h；
上述步骤3中，负载铁盐的活性炭粉所含铁元素的含量，通过以下活性物质检测方式检测：称取所得负载铁盐的活性炭粉，测定所含铁元素含量，当铁含量占该活性炭粉总质量的6～17％时，表明制得符合要求的负载铁盐的活性炭，若未达到铁元素含量要求，则重复进行步骤3的处理，直至达到要求。
应用：将获得的负载铁氧化物活性炭催化粒子电极应用于三维电极反应器中，以钛网电极、钌钛电极分别为阴、阳极，负载型催化粒子电极填充于阴阳极之间形成三维电极反应体系，处理垃圾渗滤液生化出水，在进水COD＝680-700mg/L，电流为0.6A的条件下进行处理，20min后出水达到稳定，对COD的去除率为87.2％。
实施例4
本实施例提供一种负载铁氧化物的活性炭催化粒子电极，其制备方法如下：
步骤1)活性炭粉预处理：活性炭粉洗净、浸泡，测定水中的电导率与去离子水一致后，于3000r/min的转速下离心10min，取沉积物于烘箱内105℃下干燥8h，冷却至室温，备用。
步骤2)铁盐溶液的制备：称取硝酸铁溶于500mL去离子水中搅拌30min，使其完全溶解，铁元素的摩尔浓度为0.4mol/L，备用；
步骤3)催化剂负载：将上述步骤1)经过预处理的活性炭粉浸渍在等体积的上述步骤2制得的铁盐溶液，放入恒温振荡箱中，在转速150rpm，恒温30℃下振荡8h后，于3000r/min的转速下离心10min，取沉积物于烘箱内105℃下干燥8h，冷却至室温即制得负载铁盐的活性炭粉，备用，制得的负载铁盐的活性炭粉所含铁元素的含量占总质量的6～17％；
步骤4)将步骤3)中干燥的负载了铁盐的活性炭粉与成孔剂按4:1重量比，混合并搅拌均匀，挤压成粒状生料；
步骤5)将步骤4)中的粒状生料在烘箱中105℃下烘24小时；
步骤6)焙烧活化：将步骤5)中干燥后的粒状生料置于N2保护条件下，在600℃条件下焙烧2h；
上述步骤3中，负载铁盐的活性炭粉所含铁元素的含量，通过以下活性物质检测方式检测：称取所得负载铁盐的活性炭粉，测定所含铁元素含量，当铁含量占该活性炭粉总质量的6～17％时，表明制得符合要求的负载铁盐的活性炭，若未达到铁元素含量要求，则重复进行步骤3的处理，直至达到要求。
应用：将获得的载铁氧化物活性炭催化粒子电极材料应用于三维电极反应器中，以钛网电极、钌钛电极分别为阴、阳极，负载型催化粒子电极填充于阴阳极之间形成三维电极反应体系，处理印染废水生化出水，在进水COD＝200-220mg/L，电流为0.2A的条件下进行处理，20min后出水达到稳定，对COD的去除率为86.2％。
对比例
将不同的粒子电极材料应用于三维电极反应器中，以钌钛电极为阳极，钛网电极为阴极，粒子电极材料填充于阴阳极之间形成三维电极体系，采用连续进出水的方式处理染料废水生化出水，在进水COD＝200-220mg/L，A400＝2.3-2.4，电流为0.3A，流量为9mL/min的条件下进行处理，结果如表1所示。
表1不同类型的活性炭粒子电极对染料废水生化出水的处理效果：
从上表可以看出，用本发明制备的负载铁氧化物活性炭催化粒子电极做粒子电极时，三维电极的处理效果明显优于其他商业活性炭，COD与色度的去除率有明显的提高。
本发明制备的负载铁氧化物的活性炭催化粒子电极具有污染物去除率高、催化活性高、粒子电极吸附性能高、电流效率高、能耗低等特点且制备方法简单。本发明制备的负载Fe3O4催化粒子电极应用于三维电极反应器中处理含有难降解有机物的废水时，能将难降解有机污染物快速分解为小分子有机物或者彻底矿化，COD去除率大于70％。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求书的保护范围为准。

Claims (10)

1.一种负载铁氧化物的活性炭催化粒子电极，其特征在于，该粒子电极由活性炭粉、Fe3O4和成孔剂组成，其中，各组分按质量百分比为：活性炭粉50-70、Fe3O4 8-23、成孔剂10-30。
2.根据权利要求1所述的负载铁氧化物的活性炭催化粒子电极，其特征在于，所述成孔剂采用聚乙烯醇、聚乙烯醇缩丁醛、聚苯乙烯、淀粉中的任一种或几种。
3.根据权利要求1或2所述的负载铁氧化物的活性炭催化粒子电极，其特征在于，所述活性炭粉采用果壳活性炭粉、煤质活性炭粉、木质活性炭粉、合成活性炭粉中的任一种或几种。
4.一种负载铁氧化物的活性炭催化粒子电极的制备方法，其特征在于，用于制备权利要求1、2或3所述的负载铁氧化物的活性炭催化粒子电极，包括以下步骤：
步骤1)活性炭粉预处理：将活性炭粉用去离子水洗涤、浸泡、离心后，烘干，冷却至室温得到预处理后的活性炭粉；
步骤2)制备铁盐溶液：将金属铁盐溶于去离子水中搅拌均匀后制得铁盐溶液；
步骤3)负载催化剂：将所述步骤1得到的预处理后的活性炭粉浸渍在等体积的所述步骤2制得的金属铁盐溶液中，振荡、离心后，烘干，冷却至室温得到干燥的负载铁盐的活性炭粉，该负载铁盐的活性炭粉所含铁元素的含量占总质量的6～17％；
步骤4)将所述步骤3得到干燥的负载铁盐的活性炭粉与成孔剂混合并搅拌均匀，挤压成粒状生料；
步骤5)将所述步骤4制成的粒状生料在烘箱中105℃下烘24小时得到烘干后的粒状生料；
步骤6)焙烧活化：将所述步骤5烘干后的粒状生料在氮气保护下高温焙烧，之后冷却至室温。
5.根据权利要求4所述的负载铁氧化物的活性炭催化粒子电极的制备方法，其特征在于，所述方法的步骤2中，所述金属铁盐为硝酸铁、硫酸铁与氯化铁中的任一种或几种。
6.根据权利要求4或5所述的负载铁氧化物的活性炭催化粒子电极的制备方法，其特征在于，所述方法的步骤2中，所述金属铁盐溶液中铁元素的摩尔浓度为0.05-1.00mol/L。
7.根据权利要求4所述的负载铁氧化物的活性炭催化粒子电极的制备方法，其特征在于，所述方法的步骤4中，所述步骤3得到干燥的负载铁盐的活性炭粉与成孔剂的用量为：按质量百分比计，负载铁盐的活性炭粉为58～93％、成孔剂为7～42％。
8.根据权利要求4或5所述的负载铁氧化物的活性炭催化粒子电极的制备方法，其特征在于，所述方法的步骤6中，焙烧温度为400-800℃，焙烧时间为1-6h。
9.根据权利要求4或5所述的负载铁氧化物的活性炭催化粒子电极的制备方法，其特征在于，所述方法的步骤6中，焙烧温度为600℃，焙烧时间为2h。
10.根据权利要求4或5所述的负载铁氧化物的活性炭催化粒子电极的制备方法，其特征在于，所述方法的步骤1中，用去离子水反复洗涤后浸泡，至离心后上清液的电导率与去离子水的电导率一致后，取沉积物烘干，烘干温度为100-105℃，烘干时间为8-12h。
CN201711483852.0A 2017-12-29 2017-12-29 负载铁氧化物的活性炭催化粒子电极及其制备方法 Pending CN108249523A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201711483852.0A CN108249523A (zh) 2017-12-29 2017-12-29 负载铁氧化物的活性炭催化粒子电极及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201711483852.0A CN108249523A (zh) 2017-12-29 2017-12-29 负载铁氧化物的活性炭催化粒子电极及其制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN108249523A true CN108249523A (zh) 2018-07-06

Family

ID=62724463

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201711483852.0A Pending CN108249523A (zh) 2017-12-29 2017-12-29 负载铁氧化物的活性炭催化粒子电极及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN108249523A (zh)

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110465293A (zh) * 2019-07-24 2019-11-19 北方工程设计研究院有限公司 磁性可见光非均相Fenton催化剂的制备方法与应用
CN112079416A (zh) * 2020-09-02 2020-12-15 江南大学 一种基于Fe3O4/CNTs复合分散电极的纺织废水处理方法
CN112374583A (zh) * 2020-10-27 2021-02-19 合肥工业大学 一种功能化污泥基碳三维颗粒电极的制备及其应用
CN113880198A (zh) * 2021-11-25 2022-01-04 南京环保产业创新中心有限公司 一种基于Co3O4/Fe3O4/CNTs复合分散电极的含硝酸盐氮废水处理方法
CN115138375A (zh) * 2022-07-06 2022-10-04 中钢集团鞍山热能研究院有限公司 利用废三元催化剂制备三维粒子电极的方法及电极的应用

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3846300A (en) * 1971-01-11 1974-11-05 Inoue Japax Res Water purification
CN104276813A (zh) * 2013-07-03 2015-01-14 济南大学 一种转炉泥基粒子电极及其制备方法
CN105481062A (zh) * 2016-01-14 2016-04-13 济南大学 一种高效降解卡马西平电催化粒子电极及其制备方法
CN105601003A (zh) * 2016-03-04 2016-05-25 山东大学 一种掺杂四氧化三铁活性炭的气体扩散电极及其制备方法与应用
CN105668719A (zh) * 2016-04-28 2016-06-15 北京林业大学 负载钴氧化物的活性炭催化粒子电极及制备方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3846300A (en) * 1971-01-11 1974-11-05 Inoue Japax Res Water purification
CN104276813A (zh) * 2013-07-03 2015-01-14 济南大学 一种转炉泥基粒子电极及其制备方法
CN105481062A (zh) * 2016-01-14 2016-04-13 济南大学 一种高效降解卡马西平电催化粒子电极及其制备方法
CN105601003A (zh) * 2016-03-04 2016-05-25 山东大学 一种掺杂四氧化三铁活性炭的气体扩散电极及其制备方法与应用
CN105668719A (zh) * 2016-04-28 2016-06-15 北京林业大学 负载钴氧化物的活性炭催化粒子电极及制备方法

Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110465293A (zh) * 2019-07-24 2019-11-19 北方工程设计研究院有限公司 磁性可见光非均相Fenton催化剂的制备方法与应用
CN112079416A (zh) * 2020-09-02 2020-12-15 江南大学 一种基于Fe3O4/CNTs复合分散电极的纺织废水处理方法
CN112374583A (zh) * 2020-10-27 2021-02-19 合肥工业大学 一种功能化污泥基碳三维颗粒电极的制备及其应用
CN112374583B (zh) * 2020-10-27 2024-04-26 合肥工业大学 一种功能化污泥基碳三维颗粒电极的制备及其应用
CN113880198A (zh) * 2021-11-25 2022-01-04 南京环保产业创新中心有限公司 一种基于Co3O4/Fe3O4/CNTs复合分散电极的含硝酸盐氮废水处理方法
CN115138375A (zh) * 2022-07-06 2022-10-04 中钢集团鞍山热能研究院有限公司 利用废三元催化剂制备三维粒子电极的方法及电极的应用
CN115138375B (zh) * 2022-07-06 2023-07-28 中钢集团鞍山热能研究院有限公司 利用废三元催化剂制备三维粒子电极的方法及电极的应用

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN108249523A (zh) 负载铁氧化物的活性炭催化粒子电极及其制备方法
CN105668719B (zh) 负载钴氧化物的活性炭催化粒子电极及制备方法
CN104925913B (zh) 用于去除污废水中难降解有机物和氨氮的催化粒子电极及其制备方法和应用
CN103539229B (zh) 一种去除多种有机化合物的粒子电极及其制备方法
CN103539227B (zh) 含CuO中间层的负载Ag掺杂MnO2-CeO2活性氧化铝粒子电极的制备工艺
CN103241807B (zh) 一种应用于复极性三维电极反应器的复合粒子电极及其制备方法
CN109647431B (zh) 一种用于臭氧催化氧化处理难降解废水的催化剂、其制备方法及用途
CN106944053A (zh) 一种污泥炭基类Fenton催化剂及其制备方法和应用
CN108579676A (zh) 一种可重复利用型生物炭复合材料的制备方法
CN106064962B (zh) 利用污泥和粉煤灰制备催化粒子电极的方法及应用
CN107321350A (zh) 污泥基Co/Fe双金属复合类Fenton催化剂及其制备方法和应用
CN105523612B (zh) 一种颗粒电极的制备方法
CN106582701B (zh) 一种催化净化复合材料及其制备方法和应用
Maarof et al. Electrochemical properties and electrode reversibility studies of palm shell activated carbon for heavy metal removal
CN108212161A (zh) 一种活性炭纤维三维粒子电极催化剂及其制备方法
CN107930670A (zh) 一种自支撑型均相化的多相催化材料及其制备方法和应用
CN107935125A (zh) Sn–GAC粒子及其在三维电化学反应处理4‑氯酚废水中的应用
CN104291310A (zh) 一种利用脲醛树脂与柠檬酸盐制备超级电容器用多孔炭的方法
CN101934230B (zh) 铁内电解催化剂及其制备方法
CN103553188B (zh) 用于高浓度有机废水处理的电催化粒子电极材料及制备工艺
CN108529720B (zh) 一种颗粒电极及其制备方法和应用
CN110436430A (zh) 具有独特分级结构的双功能电催化剂的制备方法及其应用
CN105967277A (zh) 一种Sn-Ti/氧化铝三维粒子电极、制备方法及应用
CN110372068A (zh) 一种cof负载的金属氢氧化物电极的制备方法及其应用
CN105753503A (zh) 一种用于高效降解废水中双酚a的电催化粒子电极及其制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20180706