CN108245543B - 一种长裂苦苣菜生物碱提取方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及中药植物有效成分提取领域，具体涉及一种长裂苦苣菜生物碱提取方法。所述方法包括向长裂苦苣菜粉末加入乙醇，以700w超声功率在55℃、pH为5的条件下超声时间30min的步骤，其中长裂苦苣菜与乙醇的料液比为1:30g/mL，乙醇浓度75％。根据本发明的方法提取效率高，超声波独具的物理特性能促使植物细胞组织破壁或变形，使中草药有效成分提取更充分，提取率比传统工艺显著提高50‑500％。

Description

一种长裂苦苣菜生物碱提取方法
技术领域
本发明涉及中药植物有效成分提取领域，具体涉及一种长裂苦苣菜生物碱提取方法。
背景技术
长裂苦苣菜(Sonchus brachyotus DC.)系菊科苦苣菜属一年生草本植物，分布广泛，资源丰富，是一种价廉易得、“药食同源”的植物。药理研究表明，长裂苦苣菜具有抗肿瘤、抗菌、抗炎、抗心率失常、降压和降胆固醇、保肝、清除自由基等作用。
采用现代分离技术，对天然中草药中的有效活性成分进行提取并分离出来，然后有效利用提取出来的活性成分，这也是目前医药、生物、食品和化工等领域广泛关注的热点之一。超声辅助提取技术主要是利用超声波产生的高加速度、强烈空化效应、强烈振动及搅拌作用等，增加植物材料细胞壁的通透性，加速植物中的有效成分浸入溶剂中，从而提高活性成分的提取效率，缩短超声时间，而且可避免高温影响植物中的活性成分。但是，受超声波衰减因素的制约，超声有效作用区域为一环形，在罐的周壁就会形成超声空白区；超声功率达不到，超声波的作用就微乎其微，难以达到应有的效果，而提高超声输出功率，使超声波设备制造难度增大，同时成本也无法使用户接受。
发明内容
本发明旨在用超声波辅助技术研究长裂苦苣菜中生物碱的提取工艺，从乙醇浓度、液料比、超声温度、pH四个因素进行优化，提供一种长裂苦苣菜生物碱提取方法。
根据本发明的长裂苦苣菜生物碱提取方法包括向长裂苦苣菜粉末加入乙醇，以700w超声功率在55℃、pH为5的条件下超声时间30min，其中长裂苦苣菜与乙醇的料液比为1:30g/mL，乙醇浓度75％。
根据本发明的长裂苦苣菜生物碱提取方法，其中，所述方法包括将将长裂苦苣菜清洗干净、风干，然后粉碎的步骤，优选长裂苦苣菜粉末过60目的分析筛。
本发明技术方案的优点和进步：
1、提取效率高，超声波独具的物理特性能促使植物细胞组织破壁或变形，使中草药有效成分提取更充分，提取率比传统工艺显著提高50-500％。
2、提取时间短，超声波强化中草药提取通常在20-40min即可获得最佳提取率，提取时间较传统方法缩短了2/3以上，中草药原料处理量大。
3、提取温度低，超声提取中草药的最佳温度一般在40-60℃，对遇热不稳定，易氧化或水解的中草药中有效成分具有保护作用，同时节约能耗。
4、适应性广，超声提取中草药不受分子量大小、成分极性的限制，适用于绝大多数的中草药和各类有效成分的提取。
5、提取药液杂质少，有效成分易于分离、纯化；提取工艺成本低；设备维护和保养方便；综合经济效益显著；操作简便，保护中草药中的有效成分不被破坏。
超声提取技术作为一种中草药的新提取方法，具有许多特点与优点，不仅广泛应用于中草药有效成分的提取，还应用于中药复方的提取，随着现代制剂工艺的快速发展，超声提取技术的自身工艺研究也在不断提高和完善，在中草药领域中具有广阔的应用前景和开发价值。
附图说明
图1显示液料比对生物碱提取率的影响；
图2显示超声时间对生物碱提取率的影响；
图3显示超声温度对生物碱提取率的影响；
图4显示超声功率对生物碱提取率的影响；
图5显示pH对生物碱提取率的影响；
图6显示乙醇浓度对生物碱提取率的影响。
具体实施方式
实施例1
试验药品：乌头碱对照品；长裂苦苣菜；氢氧化钠，盐酸，无水乙醇，溴麝香草酚蓝指示液，邻苯二甲酸氢钾，氯仿，无水硫酸钠，氨水，甲基红均为分析纯。
1、绘制乌头碱标准曲线
准确称取12.0mg乌头碱标品置于50mL的容量瓶中，加入1mol/L盐酸溶液数滴，等乌头碱溶解以后加等量的1mol/L氢氧化钠溶液，用蒸馏水定容至刻度，摇匀，即可得浓度为0.24mg/mL的乌头碱标品溶液。
准确量取乌头碱标品溶液0、0.35、0.40、0.50、0.80、1.00mL，分别置于分液漏斗中，各加蒸馏水3.00、2.65、2.60、2.50、2.20、2.00mL，加溴麝香草酚蓝指示液2.0mL，邻苯二甲酸氢钾-氢氧化钠(pH＝6)缓冲液5.0mL，氯仿10mL，旋涡振荡3min，室温静置1h，分取氯仿液，并加入0.5g无水硫酸钠，静置30min，以只有蒸馏水的一份为空白，在410nm处测其吸光值，以质量浓度(mg/mL)为横坐标，吸光值(A)为纵坐标绘制标准曲线[12]，标准曲线为y＝0.3119x-0.0526，R2＝0.9997。
2、优化试验
选取液料比(10，20，30，40，50mL/g)，超声时间(15，20，25，30，35min)，超声温度(40，45，50，55，60℃)，超声功率(400，500，600，700，800w)，pH(3，4，5，6，7)，乙醇浓度(55，60，65，70，75，80％)优化试验。
选取对长裂苦苣菜中生物碱提取率有显著影响的单因素液料比(A)、超声温度(B)、pH(C)和乙醇浓度(D)，考察提取生物碱的最佳提取条件。
(2-1)液料比对生物碱提取的影响
称取每份10g长裂苦苣菜粗粉，分别放入5个250mL的锥形瓶中，超声条件：在超声功率500w和恒定温度50℃下，设定液料比分别为10，20，30，40和50mL/g，超声时间30min，pH为5，进行超声提取。结果显示，随着溶剂量的不断增加，生物碱的提取率逐渐增大，当液料比达到30mL/g时，生物碱的提取率达到最大，但随着溶剂量继续增加，提取率反而呈下降趋势，故选择液料比为30mL/g。
(2-2)超声时间对生物碱提取的影响：称取每份10g长裂苦苣菜粗粉，分别放入5个250mL的锥形瓶中，超声条件：在恒定温度50℃下，以最佳功率，最佳液料比加入最佳乙醇浓度，设定超声时间分别为15，20，25，30和35min，pH为5，进行超声提取；结果显示，生物碱提取率在超声时间为30min时达到最大值，当时间超出30min后，生物碱提取率反而降低，可能是因为随着超声时间的增加，生物碱发生了降解，故选取30min作为生物碱的超声时间。
(2-3)超声温度对生物碱提取的影响：称取每份10g长裂苦苣菜粗粉，分别放入5个250mL的锥形瓶中，超声条件：以最佳功率，最佳时间，最佳液料比，最佳pH加入最佳乙醇浓度，设定超声温度分别为40，45，50，55和60℃，进行超声提取；结果显示，当超声温度在40-55℃范围内，生物碱提取率随着温度的升高而增加；超过55℃时，生物碱提取率反而有所降低，温度升高后，生物碱的溶出量反而减少，并且由于温度过高使得生物碱结构发生改变，故选择55℃为较适宜的超声温度。
(2-4)超声功率对生物碱提取的影响：称取每份10g长裂苦苣菜粗粉，分别放入5个250mL的锥形瓶中，超声条件：在恒定温度50℃下，以最佳液料比加入最佳乙醇浓度，设定超声功率分别为400，500，600，700和800w，超声时间30min，pH为5，进行超声提取；结果显示，随着超声功率的增加，生物碱的提取率也随之增加，当超声功率达到700w时，生物碱提取率达到最大值，然而超过700w后，总生物碱的提取率有所下降。对于一定频率和一定发生面的超声波来说，功率增大，声强随着增大，导致单位时间内超声产生的空化事件增多，从而有利于提高生物碱的提取率。但是不能无限的增大超声功率，太高的声强会产生大量空泡，通过反射声波可能减少能量的传递，并且与声强的增加呈非线性关系，也不利于提取，故选取700w为适宜的超声功率。
(2-5)pH对生物碱提取的影响：称取每份10g长裂苦苣菜粗粉，分别放入5个250mL的锥形瓶中，超声条件：在恒定温度50℃下，以最佳功率，最佳时间，最佳液料比加入最佳乙醇浓度，设定pH分别为3，4，5，6和7，进行超声提取；结果显示，随着pH的增加，生物碱提取率呈上升趋势，当pH为5时，生物碱提取率达到最大，随着pH的增加，生物碱提取率反而呈下降趋势，故选取5为适宜的pH。
(2-6)乙醇浓度对生物碱提取的影响：称取每份10g长裂苦苣菜粗粉，分别放入6个250mL的锥形瓶中，超声条件：在超声功率500w和恒定温度50℃下，设定加入乙醇浓度分别为55，60，65，70，75和80％，超声时间30min，pH为5，进行超声提取。结果显示，在乙醇浓度为75％时，生物碱提取率最高，随着乙醇浓度的增大，生物碱提取率反而降低。当乙醇浓度较小时，生物碱的溶解度较小，随着乙醇浓度的增大，也会将样品中的油脂类、三萜类等物质提取出来，不利于生物碱的提取，因此选取生物碱提取的乙醇浓度为75％。
结果表明，液料比(A)、pH(C)、乙醇浓度(D)、液料比与pH交互项(AC)、液料比与乙醇浓度交互项(AD)、液料比二次项(A2)、超声温度二次项(B2)、pH二次项(C2)、乙醇浓度二次项(D2)对响应值影响显著，各因素对响应值的影响顺序为A〉D〉C〉B。
得出最佳提取条件为：液料比28.06(mL/g)，超声温度54.43℃，pH 5.21，乙醇浓度76.08％，在此条件下生物碱提取率可达到20.30％。在条件可调范围下，即料液比1:30(g/mL)，超声时间30min，超声温度55℃，超声功率700w，pH为5，乙醇浓度75％，生物碱提取率为20.30％。

Claims (3)

1.一种长裂苦苣菜生物碱提取方法，其特征在于，所述方法包括向长裂苦苣菜粉末加入乙醇，以700w超声功率在55℃、pH为5的条件下超声时间30min的步骤，其中长裂苦苣菜与乙醇的料液比为1:30g/mL，乙醇浓度75％。
2.根据权利要求1所述的长裂苦苣菜生物碱提取方法，其特征在于，所述方法包括将长裂苦苣菜清洗干净、风干，然后粉碎的步骤。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，粉碎后的长裂苦苣菜粉末过60目筛。
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