CN108242494A - 填充材、树脂组合物、封装体、发光装置和它们的制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种光反射性良好的树脂组合物用的填充材。树脂组合物(20)用的第一填充材(202)具备：粒状的母材(202a)、以及覆盖母材(202a)的粒子的至少一部分外表面的覆盖部件(202b)。母材(202a)是包含第二族元素作为化学组成的第一无机化合物，覆盖部件(202b)是包含第一无机化合物的化学组成中包含的第二族元素作为化学组成且与第一无机化合物不同的第二无机化合物。

Description

填充材、树脂组合物、封装体、发光装置和它们的制造方法
技术领域
本发明涉及填充材、树脂组合物、封装体、发光装置和它们的制造方法。
背景技术
含有光反射性物质的树脂组合物被广泛用作发光装置的封装体。此外，随着近年来的发光装置的小型化、薄型化，要求提高树脂组合物的机械强度。例如，专利文献1提出了通过添加包含硅灰石的纤维状填充材而实现了机械强度的提高的树脂组合物。
上述硅灰石通过将属于天然矿物的硅酸盐矿物粉碎而制成纤维状，并用作树脂组合物的填充剂。因此，在硅酸盐矿物的开采过程中，有时属于矿物的磁铁矿(Fe3O4)作为不可避免的杂质而混入。此外，有时用于开采、粉碎硅酸盐矿物的工具也发生磨损，从而作为不可避免的杂质而混入铁。并且，对于硅酸盐矿物而言，难以去除已经混入的铁、磁铁矿(以下也称为“铁成分”)而得到纯粹的硅灰石。由此，例如将含有包含不可避免杂质的硅灰石的树脂组合物用于发光装置的封装体时，由发光元件射出的光容易被硅灰石中含有的铁成分吸收，难以反射上述光。其结果，有时导致发光装置的光取出效率降低。
因而，专利文献2提出了用粒状的光反射部件覆盖包含硅灰石的纤维状的粒子的外表面，并用作树脂组合物的填充材。由此，同时实现了提高树脂组合物的机械强度和提高光反射性。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2002-294070号公报
专利文献2：日本特开2015-5675号公报
发明内容
发明要解决的问题
专利文献2记载的树脂组合物中使用的填充材是使用范德华力、内聚力或粘接剂将与母材另行准备的粒状的光反射部件接合于母材的外表面而得到的。因此，在制造过程中，光反射部件有可能从母材上剥离而导致光反射性降低。此外，光反射部件为粒状，因此，该填充材存在光反射性进一步提高的余地。
本发明所述的实施方式的课题在于，提供一种光反射性良好的填充材、机械强度和光反射性良好的树脂组合物、机械强度和光取出效率良好的封装体和发光装置、以及它们的制造方法。
用于解决问题的方法
本发明的实施方式所述的填充剂为具备粒状的母材、以及覆盖上述母材的粒子的至少一部分外表面的覆盖部件的树脂组合物用的填充材，上述母材是包含第二族元素作为化学组成的第一无机化合物，对上述覆盖部件而言，在化学组成上，其包含上述第一无机化合物的化学组成中包含的上述第二族元素，且为与上述第一无机化合物不同的第二无机化合物。
本发明的实施方式所述的树脂组合物中，上述填充材分散在透光性树脂中，上述树脂的折射率比上述母材低，上述树脂的折射率比上述覆盖部件高。
本发明的实施方式所述的树脂组合物中，上述填充材分散在透光性树脂中，上述母材的折射率为1.60～1.80，上述树脂的折射率为1.48～1.59，上述覆盖部件的折射率为1.35～1.47。
本发明的实施方式所述的封装体具有用于配置发光元件的凹部，上述凹部的至少一部分内表面包含上述树脂组合物。
本发明的实施方式所述的发光装置具备：上述封装体、以及配置在上述凹部内的上述发光元件。
本发明的实施方式所述的填充剂的制造方法包括：通过对粒状的母材实施化学表面处理，从而在上述母材的外表面形成包含第二无机化合物的覆盖部件的第一工序，所述粒状的母材含有包含第二族元素作为化学组成的第一无机化合物，所述第二无机化合物包含作为上述第一无机化合物的化学组成而包含的上述第二族元素作为化学组成，且与上述第一无机化合物不同；以及，通过加热至上述覆盖部件熔融且上述母材不熔融的温度而将上述覆盖部件熔融，从而扩张被上述覆盖部件覆盖的上述母材的外表面的覆盖面积的第二工序。
本发明的实施方式所述的树脂组合物的制造方法包括：通过上述填充材的制造方法来准备上述填充材的工序；以及将上述填充材与树脂进行混合的工序，上述树脂的折射率比上述母材低，上述树脂的折射率比上述覆盖部件高。
本发明的实施方式所述的封装体的制造方法包括：通过上述树脂组合物的制造方法来准备上述树脂组合物的工序；以及，使用上述树脂组合物，形成具有用于配置发光元件的凹部的树脂成形体的工序。
本发明的实施方式所述的发光装置的制造方法包括：通过上述封装体的制造方法来准备上述封装体的工序；以及，在上述封装体的上述凹部配置上述发光元件的工序。
发明效果
根据本发明所述的实施方式，能够提供光反射性良好的填充材、机械强度和光反射性良好的树脂组合物、机械强度和光取出效率良好的封装体和发光装置、以及它们的制造方法。
附图说明
图1是示出实施方式所述的发光装置的构成的立体图。
图2A是示出实施方式所述的发光装置的构成的截面图，表示图1的IIA-IIA线处的截面。
图2B是示出实施方式所述的树脂组合物的构成的示意图，是图2A所示的发光装置中的树脂成形体的区域IIB的局部放大图。
图3是示出实施方式所述的发光装置的制造方法的流程的流程图。
图4A是示出实施方式所述的发光装置的制造方法中作为第一填充材的原材料的第一无机化合物的粒子的截面图。
图4B是示出实施方式所述的发光装置的制造方法中的表面处理工序后的第一填充材的粒子的截面图。
图4C是示出实施方式所述的发光装置的制造方法中的加热处理工序后的第一填充材的粒子的一例的截面图。
图4D是示出实施方式所述的发光装置的制造方法中的加热处理工序后的第一填充材的粒子的其它例的截面图。
图5A是示出实施例中进行表面处理工序之前的第一填充材的照片。
图5B是图5A的放大照片。
图6A是示出实施例中进行表面处理工序之后的第一填充材的照片。
图6B是图6A的放大照片。
图7A是示出实施例中以850℃进行加热处理工序后的第一填充材的照片。
图7B是图7A的放大照片。
图8A是示出实施例中以900℃进行加热处理工序之后的第一填充材的照片。
图8B是图8A的放大照片。
图9A是示出实施例中以950℃进行加热处理工序之后的第一填充材的照片。
图9B是图9A的放大照片。
图10A是示出实施例中以970℃进行加热处理工序之后的第一填充材的照片。
图10B是图10A的放大照片。
图11A是示出实施例中以1000℃进行加热处理工序之后的第一填充材的照片。
图11B是图11A的放大照片。
附图标记说明
1 发光装置
2 封装体
2a 凹部
2b 底面
20 树脂组合物
201 树脂
202 第一填充材
202a 母材
202b 覆盖部件
203 第二填充材
21 引线电极
22 树脂成形体
22a 侧壁
3 发光元件
4 密封部件
具体实施方式
以下，针对本发明的实施方式所述的发光装置进行说明。
需要说明的是，下述说明中参照的附图简略地示出本发明的实施方式，因此，各部件的尺寸、间隔、位置关系等有时得以夸张、或者省略一部分部件的图示。此外，在立体图与其截面图中，各部件的尺寸、间隔也有时不一致。此外，在下述说明中，关于相同的名称和符号，原则上示出相同或同质的部件，适当省略详细的说明。
此外，在实施方式所述的发光装置及其制造方法中，“上”、“下”、“左”和“右”等根据情况进行更换。本说明书中，“上”、“下”等在用于说明而参照的附图中表示构成要素间的相对位置，在没有特别说明的情况下，并不表示绝对位置。
此外，粒径在没有特别说明的情况下可以用通过F.S.S.S.No(Fisher Sub SieveSizer′s No)中的空气透过法得到的平均粒径来表示。具体而言，是在气温25℃、湿度70％的环境下量取1cm3量的试样，填充至专用的管状容器后，流通一定压力的干燥空气，由压差来读取比表面积，并换算成平均粒径而得到的值。
＜实施方式＞
[发光装置的构成]
针对实施方式所述的发光装置的构成，参照图1～图2B进行说明。
图1是示出实施方式所述的发光装置的构成的立体图。图2A是示出实施方式所述的发光装置的构成的截面图，表示图1的IIA-IIA线处的截面。图2B是示出实施方式所述的树脂组合物的构成的示意图，是图2A所示的发光装置中的树脂成形体的区域IIB的局部放大图。
图1和图2A中，为了便于说明，使用XYZ坐标轴来表示观察方向。将细长的大致长方体形状的发光装置1的长度方向记作X轴方向，将宽度方向记作Y轴方向，将厚度方向记作Z轴方向。
本实施方式所述的发光装置1具备：具有凹部2a的封装体2、在封装体2的凹部2a的底面2b配置的发光元件3、以及设置在凹部2a内且将发光元件3密封的透光性的密封部件4。此外，封装体2具有一对引线电极21、以及保持一对引线电极21的树脂成形体22。
发光装置1是外形细长的大致长方体，Z轴方向的尺寸即厚度形成得较薄。发光装置1在Z轴的负向的端面是安装面。此外，凹部2a以沿着Y轴的负向的端面侧进行开口的方式设置。因此，发光装置1适合于沿着平行于安装面的方向射出光的侧发光型安装。
本实施方式所述的发光装置1中，使用含有用于使树脂201的机械强度提高的第一填充材202的树脂组合物20来形成封装体2的树脂成形体22。此外，第一填充材202由纤维状的母材202a、为了提高光反射性而在母材202a的表面设置的覆盖部件202b构成。此外，树脂组合物20可以含有用于提高光反射性的第二填充材203、其它填充材。
(封装体)
封装体2具有：一对引线电极21、以及将一对引线电极21以彼此分开的方式保持的树脂成形体22。本实施方式中，封装体2具有相对于作为安装面的Z轴的负向端面横向开口的凹部2a。因此，凹部2a的底面2b相对于安装面大致垂直地设置。
凹部2a的底面2b由一对引线电极21和树脂成形体22构成，侧面由树脂成形体22的侧壁22a构成。对于侧壁22a而言，在凹部2a的上下方向即Z轴方向的端面设置的部分比在横向即X轴方向的端面设置的部分形成得薄。
在凹部2a内配置有发光元件3，侧壁22a以包围发光元件3的方式设置。侧壁22a的内侧面以从凹部2a的底面2b侧朝向开口侧拓宽的方式相对于底面2b以规定角度倾斜形成。由此，从发光元件3向侧方射出的光借助侧壁22a向开口侧反射，从封装体2取出至外部。
此外，树脂成形体22使用光反射性良好的树脂组合物20来形成，以使得能够反射源自发光元件3的光并从凹部2a的开口高效取出。
近年来，随着发光装置小型化的要求的高涨，封装体逐渐薄型化。因此，具体而言，期望包围发光元件3周围的树脂成形体22的一部分的厚度设为例如100μm以下、进而设为50μm以下。
本实施方式中的封装体2的凹部2a的开口为长圆形，通过使沿着凹部2a的开口的长度方向的侧壁22a形成得较薄，能够减小封装体2的厚度方向的外形尺寸而不改变凹部2a的尺寸。由此能够提供薄型的发光装置1。
此处，侧壁22a通过使用含有纤维状的第一填充材202的树脂组合物20来形成，即使形成为薄型也能够得到必须的机械强度。此外，作为第一填充材202设置有用于提高光反射性的覆盖部件202b，因此，侧壁22a即使形成为薄型也能够得到必须的光反射性。
需要说明的是，本实施方式中的封装体2的凹部2a的开口是长圆形，也可以为圆形、椭圆形、矩形、其它多边形等。
(引线电极)
引线电极21是用于将外部电源与发光元件3进行连接的布线。本实施方式中的封装体2对应着发光元件3的阳极和阴极而设置有一对引线电极21。搭载多个发光元件3时，可以根据这些发光元件3的电连接方式而具备3个以上的引线电极21。
一对引线电极21在凹部2a的底面2b从树脂成形体22中露出而形成。一对引线电极21以占据凹部2a的底面2b的一半以上面积的方式进行配置。发光元件3在露出至引线电极21的底面2b的部分处使用引线、焊料等导电性部件而与引线电极21进行电连接。此外，本实施方式中，发光元件3与引线电极21在底面2b上露出的部分接合。
此外，一对引线电极21分别具有从树脂成形体22向外部突出设置的外露部，外露部被折弯，配置在封装体2的安装面即下表面侧。发光装置1凭借配置于封装体2的下表面侧的引线电极21的外露部，与外部的电路基板等接合。
需要说明的是，引线电极21也可以根据封装体2的形状而制成任意形状，可以为例如板状、块状、膜状，也可以具有波浪形状、凹凸。引线电极21的厚度可以是固定的，也可以具有部分较厚的部分或部分较薄的部分。引线电极21的宽度没有特别限定，优选更宽，这是因为放热性提高。引线电极21的材料没有特别限定，优选由导电率和导热率较大的材料形成。通过由这样的材料形成，能够使发光元件3产生的热有效地向外部逸散。例如，引线电极21的材料优选具有200W/(m·K)程度以上的导热率、具有较大的机械强度、或者容易进行冲切压制加工或蚀刻加工等。作为具体的引线电极21的材料，可列举出铜、铝、金、银、钨、铁、镍等金属或者铁-镍合金、磷青铜等合金。此外，在引线电极21的表面，为了高效地取出所搭载的发光元件3放出的光，优选实施了银、铝等光反射性良好的金属的镀敷。从光取出效率、制造成本的方面出发，镀层表面的光泽度优选为0.2～2.0的范围。
(树脂成形体)
树脂成形体22是保持引线电极21，并与引线电极21一同构成用于搭载发光元件3的凹部2a的部件。树脂成形体22中，至少形成凹部2a的侧面的侧壁22a使用机械强度优异、光反射性良好的树脂组合物20来形成。
树脂成形体22可通过传递成形法、注射成形法、压缩成形法、挤出成形法等公知的树脂成形法来形成。
(树脂组合物)
树脂组合物20通过具有透光性的树脂201中含有用于提高机械强度和光反射性的第一填充材202来构成。本实施方式中的树脂组合物20还含有用于提高光反射性的第二填充材203。
树脂组合物20中，在配合第一填充材202和第二填充材203的基础上，在不损害其优选特性的范围内，也可以配合一直以来用于合成树脂用途的其它材料。作为这样的材料，可列举出例如滑石、二氧化硅、氧化锌等无机填充材料、阻燃剂、增塑剂、扩散剂、染料、颜料、脱模剂、紫外线吸收剂、抗氧化剂、热稳定剂等中的1种或2种以上。颜料包含白色颜料。
(树脂)
树脂201优选具有良好的透光性的树脂，可以使用液晶聚合物、聚酰胺树脂、聚邻苯二甲酰胺树脂、聚对苯二甲酸丁二醇酯等热塑性树脂。此外，树脂201也可以使用环氧树脂、硅酮树脂等热固性树脂。热塑性树脂与陶瓷相比极其廉价，因此能够提供廉价的发光装置。此外，热固性树脂与热塑性树脂相比耐热性优异，因此能够提供耐热性优异的发光装置。
(第一填充材)
第一填充材202是为了提高使用了树脂组合物20的树脂成形体22的机械强度而在树脂201中含有的粒状填料。从提高树脂成形体22的机械强度的观点出发，第一填充材202的粒子形状优选为纤维状、针状、棒状等长条形状，此外，第一填充材202的粒子优选具有某种程度的大小。第一填充材202的粒子过大时，存在所形成的树脂成形体22的表面产生凹凸、与密封部件4的密合性不足、发生剥离的风险。此外，将第一填充材202在树脂成形体22中所占的体积总和设为一定时，第一填充材202的单个粒子的体积越小，则第一填充材202的表面积的总和变得越大。树脂成形体22中的第一填充材202的表面积的总和越大，则越能够进一步提高所形成的树脂成形体22的光反射性。
考虑到以上的观点时，关于第一填充材202的粒子大小，作为短径的平均纤维直径优选为0.1μm～30μm、更优选为0.1μm～15μm、进一步优选为2μm～7μm，作为长径的平均纤维长度优选为1μm～100μm、更优选为3μm～100μm、进一步优选为20μm～50μm，作为长径与短径之比的平均长宽比优选为3以上、更优选为3～50、进一步优选为5～30。
此外，树脂组合物20中的第一填充材202的含量优选为5～70质量％、更优选为10质量％～70质量％。通过将第一填充材202的含量设为该范围，则能够得到以高水准满足发光装置1的封装体2所需的机械特性、各种光学特性的树脂成形体22。
需要说明的是，第一填充材202也可以组合使用2种以上的粒子形状不同的物质。
此外，在树脂成形体22内，第一填充材202的长条形状的粒子优选随机地朝向各种方向。由此能够使树脂成形体22的机械强度接近于各向同性。进而，通过使树脂成形体22和密封部件4的机械强度均呈现各向同性，能够使这些部件的伴随温度变化的收缩膨胀行为保持相同，能够抑制树脂成形体22与密封部件4的界面处的剥离。
另一方面，在树脂成形体22内，第一填充材202的长条状的粒子可以以朝向规定方向的方式进行配置。由于在构成树脂成形体22时施加规定的压力并流入树脂组合物20，因此，有时第一填充材202的粒子的朝向一致，所形成的树脂成形体22的机械强度显示出各向异性。由此，能够提高树脂成形体22的规定方向的机械强度。
(母材、覆盖部件)
此外，为了提高树脂组合物20的光反射性，第一填充材202在母材202a的表面设置有透光性良好的覆盖部件202b。覆盖部件202b优选使用透光性比母材202a良好的材料。此外，更优选以母材202a的折射率比树脂201高、覆盖部件202b的折射率比树脂201低的方式使用各部件的材料。通过这样地构成，与第一填充材202仅由不具有覆盖部件202b的母材202a形成的情况相比，能够提高树脂组合物20的光反射性。
此外，覆盖部件202b对于母材202a的每个粒子以覆盖母材202a的至少一部分表面的方式设置即可。为了提高树脂组合物20的光反射性，更优选以覆盖部件202b覆盖母材202a的整个表面的方式进行设置。
作为用于提高机械强度的第一填充材202，可列举出例如作为硅酸钙的一种的硅灰石。如上所述，硅灰石中以不可避免的杂质的形式而混入铁成分。如果以杂质的形式混入铁成分，则发光元件3发出的光、将该光用荧光体等进行波长转换而得到的光都容易被吸收。基于填料与树脂201的折射率之差，光在其界面处被反射，但射入界面的一部分光在填料内传播，被作为杂质的铁成分吸收。因此，采用使用了硅灰石的填料时，树脂组合物20有时得不到良好的光反射性。
例如，母材202a的折射率优选为1.60～1.80，树脂201的折射率优选为1.48～1.59，覆盖部件202b的折射率优选为1.35～1.47。通过使用处于该范围的部件，能够提高光反射率。
此处，作为一例，针对使用硅灰石(折射率为1.63)作为母材202a，且使用氟化钙(折射率为1.43)作为覆盖部件202b，使用聚酰胺树脂(折射率为1.50)作为树脂201的情况进行说明。
作为比较例而使用不具有覆盖部件202b的硅灰石的填料时，填料与树脂201的折射率之差为0.13。此外，填料的折射率比树脂201高。因此，在树脂201内传播的光在界面处因基于折射率之差的反射率而被反射。
使用了具有氟化钙的覆盖部件202b的硅灰石的填料时，在树脂201与覆盖部件202b之间产生折射率之差为0.07的界面，并且，在覆盖部件202b与母材202a之间产生折射率之差为0.20的界面。即，在覆盖部件202b与母材202a之间形成折射率之差比比较例的树脂组合物中的填料与树脂201的界面更大的界面，并且，在树脂201与覆盖部件202b之间也形成界面。光被这些界面高效地反射，因此能够降低传播至母材202a内而被母材202a吸收的光量。因此，能够提高树脂组合物20的光反射性。
需要说明的是，覆盖部件202b的折射率比树脂201低，因此，相对于从覆盖部件202b侧射入至其与母材202a的界面的光，不会发生基于斯涅尔定律的全反射。换言之，由于能够使在覆盖部件202b内传播的光比较高效地透射至树脂201侧，因此能够提高树脂组合物20的光反射性。
作为母材202a，可以使用包含第二族元素作为化学组成的第一无机化合物。作为第二族元素，优选为Ca或Mg。具体而言，作为第一无机化合物，可列举出硅酸钙、硅酸镁等。尤其是，包含作为硅酸钙的一种的偏硅酸钙的硅灰石通过粉碎而能够容易地加工成纤维状的粒子，优选作为用于提高树脂组合物20的机械强度的第一填充材202的母材202a。
作为覆盖部件202b，可以使用作为母材202a中使用的第一无机化合物的化学组成而包含的第二族元素的第二无机化合物。第二无机化合物优选折射率比第一无机化合物低，更优选折射率比树脂组合物20中使用的树脂201低。
具体而言，第二无机化合物优选为选自第二族元素的氟化物、磷酸盐、硫酸盐中的化合物。例如，第二族元素为Ca时，作为第二无机化合物，可列举出氟化钙(CaF2)、磷酸氢钙(CaHPO4)、硫酸钙(CaSO4)。此外，第二族元素为Mg时，作为第二无机化合物，可列举出氟化镁(MgF2)、磷酸氢镁(MgHPO4)、硫酸镁(MgSO4)。
为了进一步提高树脂成形体22的机械强度等特性，也可以对第一填充材202使用硅烷偶联剂、钛偶联剂等来实施公知的表面处理。作为表面处理中使用的化学试剂，优选为硅烷偶联剂，特别优选为氨基硅烷。通过利用硅烷偶联剂等进行表面处理，第一填充材202与树脂201的密合性变得良好，能够提高树脂成形体22的机械强度。此外，由于第一填充材202的表面滑动变得良好，因此，固化前的树脂组合物20的流动性变得良好。由此，在进行模具成形时，能够使固化前的树脂组合物20遍布至模具内的角落。
(第二填充材)
第二填充材203是与利用第一填充材202而对树脂组合物20赋予的光反射性相比需要更高的光反射性时添加的填料。第二填充材203可以均匀地分散在使用树脂组合物20形成的树脂成形体22中的方式进行设置，也可以偏重设置于树脂成形体22的表面附近。第二填充材203优选具有绝缘性。通过具有绝缘性，一对引线电极21彼此不会通过第二填充材203而发生短路，因此，能够以较高的含有率添加在树脂成形体22中。
作为第二填充材203，优选使用与树脂组合物20中使用的树脂201的折射率之差大的材料，可以使用例如氧化钛(TiO2)、氧化铝(Al2O3)等的粒子。此外，为了以高效率得到光散射效果，第二填充材203的粒子的粒径优选为0.08μm以上且10μm以下、更优选为0.1μm以上且5μm以下。此外，关于树脂组合物20中的第二填充材203的含量，在不损害成形性的范围内，为了能够进一步提高光反射性，优选设为10质量％～60质量％、更优选设为20质量％～50质量％。
(发光元件)
发光元件3可以使用在蓝宝石等基板上形成GaAlN、ZnS、ZnSe、SiC、GaP、GaAlAs、AlN、InN、AlInGaP、InGaN、GaN、AlInGaN等半导体作为发光层而成的产物。其中，可以使用自紫外区域至可见光的短波长区域(360nm～550nm)具有发光峰波长的氮化物系化合物半导体元件。即使在使用发光输出功率高的发光元件3的情况下，树脂成形体22通过含有母材202a的表面被覆盖部件202b覆盖的第一填充材202而具有高光反射性，因此，光难以进入树脂成形体22的内部。因此，能够抑制树脂成形体22因光而劣化，能够提高封装体2的耐光性。
需要说明的是，也可以使用在可见光的长波长区域(551nm～780nm)具有发光峰波长的发光元件。
发光元件3可以使用多个，通过使用具有不同发光色的发光元件3，能够提供具有宽泛颜色重现范围的发光装置1。例如，可以将能够发出绿色系光的发光元件3设为2个，将能够发出蓝色系和红色系光的发光元件3分别设为各1个。
需要说明的是，为了将发光装置1用于全彩显示装置的像素用途，红色系的发光元件3的发光波长优选为610nm～700nm，绿色系的发光元件3的发光波长优选为495nm～565nm，蓝色系的发光元件3的发光波长优选为430nm～490nm。在发光装置1中，使其发出白色系的混色光时，考虑到发光元件3、与密封部件4中包含的荧光物质的发光波长的补色关系、发光元件3的光输出导致的密封部件4的劣化等，发光元件3的发光波长优选为400nm以上且530nm以下、更优选为420nm以上且490nm以下。
(密封部件)
密封部件4设置在封装体2的凹部2a内，是将配置在凹部2a内的发光元件3、引线电极21、以及用于使发光元件3与引线电极21电连接的引线等进行密封的部件。也可以不设置密封部件4，通过设置密封部件4，能够保护上述经密封的部件不因水分或气体而劣化、不因机械接触而损伤。
能够用作密封部件4的材料没有特别限定，优选具有良好的透光性。作为这样的材料，可列举出硅酮树脂、环氧树脂等树脂材料、玻璃等无机材料。
此外，密封部件4可以含有使发光元件3发出的光进行波长转换的荧光物质、使发光元件3发出的光进行散射的光反射性物质。
作为光反射性物质，可以使用与上述第二填充材203相同的物质。
此外，作为荧光物质，只要吸收发光元件3发出的光并进行波长转换成波长不同的光即可。优选为例如选自铝石榴石系荧光体；主要被Eu、Ce等镧系元素活化的氮化物系荧光体/氮氧化物系荧光体/赛隆系荧光体；主要被Eu等镧系、Mn等过渡金属系元素活化的碱土类卤素磷灰石荧光体、碱土金属硼酸卤素荧光体、碱土金属铝酸盐荧光体、碱土类硅酸盐、碱土类硫化物、碱土类硫代镓酸盐、碱土类氮化硅、锗酸盐；或主要被Ce等镧系元素活化的稀土类铝酸盐、稀土类硅酸盐；或者主要被Eu等镧系元素活化的有机化合物和有机络合物等中的至少1种以上。
[发光装置的制造方法]
接着，针对填充材、树脂组合物、封装体和发光装置的制造方法，参照图1～图4D进行说明。图3是示出实施方式所述的发光装置的制造方法的流程的流程图。图4A是示出实施方式所述的发光装置的制造方法中作为第一填充材的原材料的第一无机化合物的粒子的截面图。图4B是示出实施方式所述的发光装置的制造方法中进行表面处理工序后的第一填充材的粒子的截面图。图4C是示出实施方式所述的发光装置的制造方法中进行加热处理工序后的第一填充材的粒子的一例的截面图。图4D是示出实施方式所述的发光装置的制造方法中进行加热处理工序后的第一填充材的粒子的其它例的截面图。
需要说明的是，图4C所示的第一填充材的粒子的例子使用覆盖部件覆盖母材的整个表面而得到的。图4D所示的第一填充材的例子是用覆盖部件覆盖母材的一部分表面而得到的。
本实施方式所述的发光装置的制造方法包括：填充材准备工序S10、混合工序S21、树脂成形体形成工序S31、发光元件配置工序S40、以及密封部件形成工序S50。此外，填充材准备工序S10包括表面处理工序(第一工序)S11和加热处理工序(第二工序)S12。
此外，树脂组合物准备工序S20包括填充材准备工序S10和混合工序S21。封装体准备工序S30包括树脂组合物准备工序S20和树脂成形体形成工序S31。
以下，针对各工序进行详细说明。
(填充材准备工序)
填充材准备工序S10是制造第一填充材202的工序，包括表面处理工序(第一工序)S11和加热处理工序(第二工序)S12。
(表面处理工序(第一工序))
表面处理工序S11是通过对包含第一无机化合物的粒状的母材202a实施化学表面处理，从而通过自组装化在母材202a的表面形成包含第二无机化合物的粒子的工序。该第二无机化合物的粒子成为覆盖部件202b。
作为一例，针对使用硅灰石(CaSiO3)的纤维状粒子作为包含第一无机化合物的母材202a，且使用氟化钙(CaF2)作为第二无机化合物的情况进行说明。需要说明的是，作为用于由作为第一无机化合物的硅灰石合成作为第二无机化合物的氟化钙的化学试剂，使用氟化铵的水溶液。
通过使硅灰石的粒子分散在氟化铵的水溶液中，在硅灰石的粒子的表面处，通过式(1)所示的化学反应来生成氟化钙。
CaSiO3+2NH4F
→CaF2+SiO2+2NH3+H2O···(1)
所生成的氟化钙在硅灰石的粒子表面进行自组装化而形成粒状。该氟化钙粒子为覆盖部件202b。
需要说明的是，作为覆盖部件202b的氟化钙粒子通过自组装化而形成于作为母材202a的硅灰石的表面，因此，在母材202a与覆盖部件202b的粒子之间连续地形成而不具有明显的界面。
更具体而言，向氟化铵的水溶液中添加作为母材202a的纤维状硅灰石，进行搅拌，制作使硅灰石均匀分散在水溶液中而得到的悬浮液。优选以硅灰石的形状不被破坏的方式温和地搅拌。一边搅拌悬浮液，一边以规定时间和规定温度使其反应，使作为母材202a的硅灰石的粒子表面生成氟化钙的粒子。
优选表面处理工序S11中形成的覆盖部件202b的粒子的粒径(众数直径)为5nm～700nm的纳米粒子，更优选为5nm～500nm。已知物质为纳米粒子水平的大小时，根据其粒子的大小，与块体状态(例如粒径为μm数量级以上)时相比熔点降低。通过使覆盖部件202b的粒子为纳米粒子，在后续的加热处理工序S12中，能够以更低的温度使覆盖部件202b熔融。
需要说明的是，上述覆盖部件202b的粒径可使用基于SEM(扫描型电子显微镜)的照片图像进行测定。
表面处理工序S11中形成的覆盖部件202b的粒径可根据上述化学反应的温度、时间、化学试剂浓度、pH等条件来调整。需要说明的是，化学反应的条件设定为如下范围，即，母材202a的粒子维持在用作提高树脂组合物20的机械强度的填料而发挥功能的大小的范围。
需要说明的是，通过化学的表面处理而在母材202a的表面形成有覆盖部件202b的粒子的第一填充材202经由脱水、干燥、干式筛分工序而在加热处理工序S12中使用。
(加热处理工序(第二工序))
加热处理工序S12是对表面处理工序S11中实施了化学表面处理的第一填充材202实施加热处理而使覆盖部件202b的粒子熔融，从而扩张被覆盖部件202b覆盖的母材202a的表面的覆盖面积的工序。
本工序中，第一填充材202的加热温度是母材202a不熔融但覆盖部件202b发生熔融的温度。例如，母材202a为硅灰石时，熔点约为1500℃。此外，覆盖部件202b为氟化钙时，熔点为1418℃。因此，覆盖部件202b为微米数量级以上时，通过将加热温度设为1418℃以上且低于1500℃，能够仅使覆盖部件202b发生熔融。此处，通过将覆盖部件202b形成为纳米粒子水平的大小，能够以低于氟化钙原本熔点1418℃的温度、例如数百℃～1200℃、进而数百℃～1000℃左右的温度使覆盖部件202b的粒子熔融。因此，能够以更低的加热温度和/或更短的时间来进行加热处理工序S12。此外，即使在第一无机化合物与第二无机化合物原本的熔点差小的情况下，通过使覆盖部件202b的粒子充分小于母材202a的粒子、且形成为纳米粒子水平的大小，也能够扩大母材202a与覆盖部件202b的熔点差。由此，可轻易地仅使覆盖部件202b选择性地熔融。此外，即使是第二无机化合物与第一无机化合物相比原本熔点高的组合也可以使用。
表面处理工序S11中形成的覆盖部件202b通过自组装化而分散地形成于母材202a的表面。通过使覆盖部件202b的粒子暂时熔融，覆盖部件202b熔融扩散，能够扩张被覆盖部件202b覆盖的母材202a的表面的覆盖面积。此外，通过使覆盖部件202b的粒子暂时熔融，覆盖部件202b的表面例如镜面那样地平滑，能够提高覆盖部件202b的表面处的光反射性。
覆盖部件202b以覆盖母材202a的至少一部分表面的方式设置即可，更优选覆盖母材202a的整个表面。由此，能够进一步提高含有第一填充材202的树脂组合物20的光反射性。
需要说明的是，越提高加热处理的温度，此外，越延长加热处理的时间，则越能够扩展被覆盖部件202b覆盖的母材202a的表面的覆盖面积。
此外，被用作母材202a的第一无机化合物的粒子如硅灰石那样地含有铁成分等杂质时，优选在还原气氛或不活泼气体气氛中进行加热处理。如果在大气中等氧化气氛下进行加热处理，铁成分变化成对可见光的光吸收更大的氧化物。因此，含有第一填充材202的树脂组合物20的光反射性降低。
因而，通过在还原性气体或不活泼气体的气氛下进行加热处理，能够抑制铁成分的氧化，能够抑制含有第一填充材202的树脂组合物20的光反射性的降低。
作为还原气氛，可列举出例如氢气、一氧化碳气体等还原性气体气氛。此外，作为不活泼气体气氛，可列举出例如氩气气氛。
通过进行上述工序，能够制造第一填充材202。
(树脂组合物准备工序)
树脂组合物准备工序S20是制造含有树脂201和第一填充材202的树脂组合物20的工序，包括填充材准备工序S10和混合工序S21。
(混合工序S21)
混合工序S21是通过向具有透光性的树脂201中添加在填充材准备工序S10中制造的第一填充材202并混合，从而形成树脂组合物20的工序。
需要说明的是，本实施方式中，在混合工序S21中，在向树脂组合物20中配合第一填充材202的基础上，配合用于赋予光反射性的第二填充材203。此外，树脂组合物20可以进一步配合上述其它的填充材、添加剂。此外，为了降低使用了树脂组合物20的树脂成形体22的光反射不均，优选使第一填充材202和第二填充材203均等地分散。
混合工序S21可以使用双螺杆挤出机等公知的混合装置来进行。
(封装体准备工序)
封装体准备工序S30是制造具有树脂成形体22的封装体2的工序，包括树脂组合物准备工序S20和树脂成形体形成工序S31。
(树脂成形体形成工序)
树脂成形体形成工序S31是使用树脂组合物准备工序S20中制造的树脂组合物20，形成树脂成形体22的工序。作为形成树脂成形体22的树脂成形法，可以使用传递成形法、注射成形法、压缩成形法、挤出成形法等公知的树脂成形法。树脂组合物20中使用的树脂201的种类是热固性树脂或是热塑性树脂，或者可根据封装体2的形态等适当地选择树脂成形法。
例如，树脂201为热塑性树脂，封装体2为用树脂成形体22保持引线电极21的情形时，可以使用注射成形法。更具体而言，通过将引线电极21夹入被上下分开的模具，并向模具内注入已熔融的树脂组合物20，能够形成树脂成形体22。
需要说明的是，通过在树脂成形时降低对树脂组合物20施加的压力，能够使树脂成形体22的机械强度呈现各向同性。通过使机械强度呈现各向同性，能够降低树脂成形体22与密封部件4的接合部位的剥离。此外，通过使用纤维状、针状等长条形状的粒子作为第一填充材202，并提高树脂成形时的压力，能够使树脂成形体22的机械强度呈现各向异性。通过使机械强度呈现各向异性，能够提高树脂成形体22的规定方向的机械强度。
(发光元件配置工序)
发光元件配置工序S40是对封装体准备工序S30中制造的封装体2配置发光元件3的工序。
本实施方式中，发光元件3使用树脂、焊料等小片接合部件接合于封装体2的凹部2a的底面2b，使用引线等布线部件将发光元件3的焊盘电极与引线电极21进行电连接。
(密封部件形成工序)
密封部件形成工序S50是通过在封装体2的凹部2a内形成密封部件4，从而将凹部2a内配置的发光元件3、引线电极21进行密封的工序。
以上，通过进行封装体准备工序S30、发光元件配置工序S40和密封部件形成工序S50，能够制造发光装置1。
＜变形例＞
发光装置1不限定于侧发光型，也可以是光取出方向为垂直于安装面的方向的顶发光型。此外，发光装置1可以是封装体2不具有凹部2a且光反射性的树脂成形体22以覆盖发光元件3的侧面的方式设置的CSP(Chip Scale Package或Chip Size Package)型。进而，发光装置1可以是在平板状的基板上设置有发光元件3，且光反射性的树脂成形体22在基板上以包围发光元件3的方式设置成框状的COB(Chip On Board)型。
发光装置1只要以树脂成形体22设置于发光元件3的至少一部分周围、且树脂成形体22反射发光元件3发出的光的方式进行使用，就不限定于上述形态。
实施例
接着，针对使用了含有第一填充材的树脂组合物的封装体中搭载有发光元件的发光装置的实施例和比较例，参照图5A～图11B进行说明。
图5A是示出实施例中进行表面处理工序之前的第一填充材的照片。图5B是图5A的放大照片。图6A是示出实施例中进行表面处理工序之后的第一填充材的照片。图6B是图6A的放大照片。图7A是示出实施例中以850℃进行加热处理工序之后的第一填充材的照片。图7B是图7A的放大照片。图8A是示出实施例中以900℃进行加热处理工序之后的第一填充材的照片。图8B是图8A的放大照片。图9A是示出实施例中以950℃进行加热处理工序之后的第一填充材的照片。图9B是图9A的放大照片。图10A是示出实施例中以970℃进行加热处理工序之后的第一填充材的照片。图10B是图10A的放大照片。图11A是示出实施例中以1000℃进行加热处理工序之后的第一填充材的照片。图11B是图11A的放大照片。
图5A、图6A、图7A、图8A、图9A、图10A和图11A中，标度以10刻度计为50μm。此外，图5B、图6B、图7B、图8B、图9B、图10B和图11B中，标度以10刻度计为1μm，放大示出1个第一填充材的表面。此外，图6B中，横长的棱柱状物体是作为母材的硅灰石粒子，其表面形成的多个小粒子是成为覆盖部件的氟化钙粒子。
(树脂组合物的原材料)
实施例和比较例所述的发光装置中，使用以下示出的材料。
·第一填充材的母材：硅灰石(wollastonite)(KINSEI MATEC CO.，LTD.制制品名：SH1800、平均纤维直径为3.5μm、平均纤维长度为28μm)
·第一填充材的化学表面处理中使用的药剂：氟化铵水溶液
·第二填充材：氧化钛(石原产业株式会社制制品名：CR-90-2、平均粒径为0.45μm)
·树脂：聚酰胺树脂PA6T(三井化学株式会社制制品名：ARLEN C2000)·封装体：侧发光型(日亚化学工业株式会社制制品名：NSSW304D)
[实施例]
按照以下示出的步骤，制作实施例所述的封装体。
(表面处理工序)
将10％的氟化铵水溶液与作为第一填充材的母材的硅灰石以质量比计设为10∶1，使硅灰石分散在氟化铵水溶液中。一边以硅灰石不会折断的方式缓慢搅拌，一边以70℃反应3小时。反应后，进行脱水、干燥、干式筛分工序，得到表面形成有氟化钙粒子的硅灰石。
(加热处理工序)
接着，在规定温度(850℃、900℃、950℃、970℃或1000℃)的还原气氛中，进行2小时的加热处理，得到在作为母材的硅灰石的粒子表面存在的包含氟化钙粒子的覆盖部件熔融扩散的第一填充材。
需要说明的是，以上述各规定温度进行加热处理之前，耗时4小时从常温上升至各规定温度为止。
此处，针对由加热温度的不同导致的覆盖部件的形状差异，参照图5A～图11B进行说明。
如图5B所示，实施表面处理之前的第一填充材仅由母材构成，表面平坦。
如图6B所示，在表面处理工序中进行了自组装化的覆盖部件的粒子的粒径形成为30nm～50nm左右。
如图7B所示，加热温度为850℃时，在化学表面处理中进行了自组装化的覆盖部件的粒子残留有粒状性。被覆盖部件的各粒子覆盖的母材的覆盖面积与加热处理前相比变大，但粒子间残留大量会露出母材的区域。其中，覆盖部件的粒子通过暂时熔融而平滑地形成表面。
如图8B所示，加热温度为900℃时，在化学表面处理中进行了自组装化的覆盖部件的粒子残留有粒状性，但与加热温度为850℃的情况相比，被覆盖部件覆盖的覆盖面积变大。
如图9B所示，加热温度为950℃时，在化学表面处理中进行了自组装化的覆盖部件的粒子仍然残留有粒状性，但母材的大致整个表面被覆盖部件所覆盖。
如图10B所示，加热温度为970℃时，母材的大致整个表面被覆盖部件所覆盖。在化学表面处理中进行了自组装化的覆盖部件的粒子基本未残留粒状性，但表面存在若干凹凸。
如图11B所示，加热温度为1000℃时，母材的大致整个表面被覆盖部件所覆盖。此外，表面也没有凹凸，以大致均匀的膜厚形成了覆盖部件。
需要说明的是，如对比图5A、图6A、图7A、图8A、图9A、图10A和图11A可知得那样，在进行了表面处理的情况下以及利用任何条件进行了加热处理的情况下，第一填充材的纤维状形状均得以维持。因此，这些任意的第一填充材均可以用作用于提高树脂组合物的机械强度的填料。
(混合工序)
接着，按照以下示出的比例向聚酰胺树脂中混合在表面形成有覆盖部件的第一填充材以及包含氧化钛的第二填充材这两种填充材，得到树脂组合物。
树脂组合物中的聚酰胺树脂与第一填充材、第二填充材的质量比为(聚酰胺树脂)∶(第一填充材)∶(第二填充材)＝45∶15∶40。将聚酰胺树脂与第一填充材和第二填充材以聚酰胺树脂的熔点以上的温度、例如320℃进行熔融混炼，使第一填充材和第二填充材均匀地分散在聚酰胺树脂中。以作为第一填充材的母材的硅灰石不会折断的方式缓慢混炼，使第一填充材和第二填充材分散在聚酰胺树脂中。混炼后，通过挤出成形来制作树脂组合物的粒料。
(成形体形成工序)
接着，向配置有引线电极的注射成形机的模具内注入以规定温度、例如320℃左右使其熔融的树脂组合物的粒料，形成树脂成形体。通过将注射成形的树脂成形体冷却而使其固化，从而制作封装体。该封装体具有带底面和侧壁的凹部，凹部的底面露出至少一部分引线框，凹部的侧壁由树脂成形体形成。
[比较例]
按照以下示出的步骤，制造比较例所述的封装体。
·分别准备与作为第一填充材而在实施例中使用的原材料的硅灰石相同的硅灰石、与作为第二填充材而在实施例中使用的氧化钛相同的氧化钛。
·通过与实施例同样地向聚酰胺树脂中混炼第一填充材和第二填充材这两种填充材而使其分散。聚酰胺树脂与第一填充材、第二填充材的质量比为(聚酰胺树脂)∶(第一填充材)∶(第二填充材)＝45∶15∶40。其它条件与实施例相同，制作封装体。
[评价]
分别向实施例和比较例的封装体中搭载相同的发光元件来制作发光装置，评价使发光元件发光时从发光装置射出的总光通量。实施例和比较例的各发光装置的总光通量评价使用积分式总光通量测定机来实施。
需要说明的是，该评价中使用的实施例的发光装置是在加热处理工序中使用以1000℃实施了2小时加热处理的第一填充材来制作的。
评价的结果，将比较例的发光装置的总光通量设为100时，实施例的发光装置的总光通量达到100.5，能够确认到通过使用实施例的第一填充材，发光装置的发光输出功率提高。
产业上的可利用性
本发明所述的发光装置能够用于照明器具、显示器、手机的液晶显示装置用的背光、动画照明辅助光源、其它的一般民生用光源等。

Claims (20)

1.一种填充材，其为具备粒状的母材、以及覆盖所述母材的粒子的至少一部分外表面的覆盖部件的树脂组合物用的填充材，
所述母材是包含第二族元素作为化学组成的第一无机化合物，
所述覆盖部件是与所述第一无机化合物不同的第二无机化合物，并且含有所述第一无机化合物的化学组成中包含的所述第二族元素作为化学组成。
2.根据权利要求1所述的填充材，其中，所述第二无机化合物是选自作为所述第一无机化合物的化学组成而包含的所述第二族元素的氟化物、磷酸盐和硫酸盐中的化合物。
3.根据权利要求1或权利要求2所述的填充材，其中，所述母材与所述覆盖部件之间的至少一部分连续形成。
4.根据权利要求1至权利要求3中任一项所述的填充材，其中，所述第二族元素为Ca或Mg。
5.根据权利要求1至权利要求4中任一项所述的填充材，其中，所述第一无机化合物为硅酸钙。
6.根据权利要求1至权利要求5中任一项所述的填充材，其中，所述第一无机化合物为硅灰石。
7.根据权利要求1至权利要求6中任一项所述的填充材，其中，所述母材是平均纤维直径为0.1μm以上且15μm以下、平均纤维长度为1μm以上且100μm以下、平均长宽比为3以上的纤维状。
8.根据权利要求1至权利要求7中任一项所述的填充材，其中，所述覆盖部件连续覆盖所述母材的粒子的大致整个外表面。
9.一种树脂组合物，其中，权利要求1至权利要求8中任一项所述的填充材分散在透光性树脂中，所述树脂的折射率比所述母材低，所述树脂的折射率比所述覆盖部件高。
10.一种树脂组合物，其中，权利要求1至权利要求8中任一项所述的填充材分散在透光性树脂中，所述母材的折射率为1.60～1.80，所述树脂的折射率为1.48～1.59，所述覆盖部件的折射率为1.35～1.47。
11.一种发光装置用的封装体，其具有用于配置发光元件的凹部，所述凹部的至少一部分内表面包含权利要求9或权利要求10所述的树脂组合物。
12.一种发光装置，其具备：权利要求11所述的封装体、以及配置在所述凹部内的所述发光元件。
13.一种填充材的制造方法，其包括：
通过对粒状的母材实施化学表面处理，从而在所述母材的外表面形成包含第二无机化合物的覆盖部件的第一工序，所述粒状的母材包含含有第二族元素作为化学组成的第一无机化合物，所述第二无机化合物与所述第一无机化合物不同且含有作为所述第一无机化合物的化学组成而包含的所述第二族元素作为化学组成；以及
通过加热至所述覆盖部件熔融且所述母材不熔融的温度而将所述覆盖部件熔融，从而扩张被所述覆盖部件覆盖的所述母材的外表面的覆盖面积的第二工序。
14.根据权利要求13所述的填充材的制造方法，其中，在所述第一工序中形成的所述覆盖部件包含粒径即众数直径为5nm以上且700nm以下的纳米粒子。
15.根据权利要求13或权利要求14所述的填充材的制造方法，其中，所述第二无机化合物为选自作为所述第一无机化合物的化学组成而包含的所述第二族元素的氟化物、磷酸盐和硫酸盐中的化合物。
16.根据权利要求13至权利要求15中任一项所述的填充材的制造方法，其中，在扩张所述覆盖面积的工序中，所述覆盖部件的熔融在还原气氛或不活泼气体气氛下进行。
17.根据权利要求13至权利要求16中任一项所述的填充材的制造方法，其中，所述化学表面处理使用氟化铵的水溶液，
所述第二无机化合物是作为其化学组成而包含的所述第二族元素的氟化物。
18.一种树脂组合物的制造方法，其包括：
通过权利要求13至权利要求17中任一项所述的填充材的制造方法来准备所述填充材的工序；以及
将所述填充材与树脂进行混合的工序，
所述树脂的折射率比所述母材低，所述树脂的折射率比所述覆盖部件高。
19.一种发光装置用的封装体的制造方法，其包括：
通过权利要求18所述的树脂组合物的制造方法来准备所述树脂组合物的工序；以及
使用所述树脂组合物，形成具有用于配置发光元件的凹部的树脂成形体的工序。
20.一种发光装置的制造方法，其包括：
通过权利要求19所述的封装体的制造方法来准备所述封装体的工序；以及
在所述封装体的所述凹部配置所述发光元件的工序。
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