CN108226344A - 一种卷烟烟用水基胶挥发性成分检测方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种卷烟烟用水基胶挥发性成分检测方法。该方法具体是称量M1 g水基胶样品利用超滤膜对水基胶过滤通过膜过滤后用M2 g的无水无醇或DMF清洗滤膜，收集过滤液和清洗液得到待检测溶液，然后取1mL注入色谱瓶，通过气相色谱‑质谱联用仪分析获得待测样品中各种被测组分的数据，并通过标准曲线计算出待测样品中的各种被测组分的含量W2，该含量乘以相应稀释倍数(M1+M2)/M1，得到原水基胶样品中各种被测组分含量W1；其中3M1<M2<5M1。本发明可以用于检测水基胶中的各种易挥发性物质，可提供水基胶样品中可能影响卷烟感官品质的挥发性化学成分的量化信息，具有较好的实用价值。

Description

一种卷烟烟用水基胶挥发性成分检测方法
技术领域
本发明涉及通过对卷烟接装纸油墨原料水基胶的挥发性组分进行分离及其定量分析的色谱检测方法，包括顶空-气质色谱和离子色谱。
背景技术
胶黏剂是由能分散或能溶解于水中的成膜材料制成的助剂。成膜材料一般都是有机聚合物，动物胶、淀粉、糊精、血清蛋白、白蛋白、甲基纤维素及聚乙烯醇都属于此类胶黏剂，还有一些酚醛与脲醛树脂的可溶性中间体也属于此类。有些胶黏剂成膜材料能借助碱液溶解或分散在水中，此类的例子有酪蛋白、松香、虫胶、含有羧基的乙酸乙烯酯或丙烯酸酯的共聚物(如含巴豆酸、甲基丙烯酸或马来酸酐者)以及羧甲基纤维素等。水基胶是由能分散或能溶解于水中的成膜材料制成的胶黏剂，又称为水溶性粘胶剂。
与溶剂基胶的生产和应用技术相比，水基胶技术有许多优点，主要包括：从生产过程中革除了HAP与VOC；完全消除了爆炸风险；减少了有害废弃物的产生；保险成本大大降低等。主要缺点包括：固化时需要烘箱(或可能需对现有烘箱加以翻修)，并占用更大的厂房空间，同时可能增大工厂耗能；会产生更多废水和污泥；生产运行要求更严格；水基胶完全替代溶剂基胶粘剂尚有困难。需要指出的是，现在水基胶黏剂并非都是100％无溶剂的，能含有有限的挥发性有机化合物作为其水性介质的助剂，以便控制黏度或流动性等。并且，通常仅在安全性上对添加的助剂有限制和要求，对是否带有气味无详细禁限。
接装纸油墨使用水基胶种类和规格众多，要求和添加助剂也多样化。同样名称的原料可能由于生产方法不同、生产工艺不同、主要成分不同、厂家分装存储不同等，造成杂质不同，存在不同程度的隐患。烟草行业多用国标YC 263-2014和YC 171-2014等来检测材料里VOC含量是否符合标准。但该项检测更侧重于安全隐患的排查，对气味物质和感官隐患没有严格限定，从而无法消除辅材给卷烟产品抽吸感官品质带来负面作用的风险隐患。水基胶含有水，不能直接进样气相色谱；高分子聚合物、树脂，粘度较大、沸点较高，还有一些难挥发杂质，也不宜直接进样色谱分析，会污染仪器部件，需要添加顶空设备协助检测分析。此外，为了提升水基胶的适用性等性能，会添加多种助剂，常规检测方法和产品标准没有涉及。
发明内容
本发明根据现有技术的不足提供一种针对卷烟接装纸油墨所使用的水基胶的挥发性成分检测方法，该方法利用分子滤膜选择性分离小分子和大分子组分；将小分子组分可直接进样GC-MS色谱仪和离子色谱仪检测，GC-MS通过外标法定量分析，不会引起仪器部件污染。
本发明提供的技术方案：所述一种卷烟烟用水基胶挥发性成分检测方法，其特征在于具体步骤如下：
(1)准确称量M1g水基胶样品，利用超滤膜对水基胶过滤，操作压为1.0×105Pa～5×105Pa，选用膜的平均孔径为0.2～0.8μm；过滤后，用M2g的无水无醇或DMF清洗滤膜，将过滤液和清洗液均收集起来；样品质量M1和溶剂质量M2满足以下关系：3M1<M2<5M1。
(2)用气相色谱-质谱联用仪分析标准溶液，绘制被测组分的标准曲线，所述标准曲线的一个坐标为被测组分的标准物浓度，另一个坐标为被测组分的标准物对应峰的峰面积；
(3)将步骤(1)中收集的滤液及清洗液的混合均匀得到待检测溶液，取1mL注入色谱瓶，通过气相色谱-质谱联用仪分析获得待测样品中各种被测组分的数据，并通过步骤(2)中的标准曲线计算出待测样品中的各种被测组分的含量W2，该含量乘以相应稀释倍数(M1+M2)/M1，得到原水基胶样品中各种被测组分含量W1，其各种被测组分含量计算公式(1)如下：
W1＝W2*(M1+M2)/M1 (1)；
所述气相色谱分离条件：采用规格60m×0.25mm×0.25um色谱柱ZB-WAX PLUS毛细柱；进样口温度240℃；柱温箱升温程序：先在40℃的初温下保持2min，而后按2～4℃/min升温至100℃保持2min，4～6℃/min升温至150℃保持2min，6～10℃/min升温至210℃保持5～10min；载气：氦气，纯度99.999％；载气流量1～2mL/min，分流比2:1～5:1；分流气体进入质谱检测。
本发明进一步技术方案:所述步骤(2)中被测组分为易挥发杂质组分，具体包括甲醇、乙醛、叔丁醇、丙酮、乙酸、乙酸乙烯酯、乙酸甲酯、乙酸乙酯、2,3-二羟基丙醛、1,1-二甲基乙酸的一种或任意几种；溶剂色谱纯DMF或乙醇。
本发明较优的技术方案：所述步骤(2)中标准曲线溶液的的有效检测范围如下：所述甲醇、乙醛、叔丁醇、丙酮、乙酸、乙酸乙烯酯、乙酸甲酯、乙酸乙酯、2,3-二羟基丙醛、1,1-二甲基乙酸均为0.2～30mg/L。
本发明较优的技术方案：所述步骤(2)中所述标准溶液的配制分为六级，首先分别称取30～100mg的甲醇、乙醛、叔丁醇、丙酮、乙酸、乙酸乙烯酯、乙酸甲酯、乙酸乙酯、2,3-二羟基丙醛、1,1-二甲基乙酸，均使用色谱纯乙醇或DMF定容至25mL，得到储备液；分别取各储备液1mL，用于色谱纯乙醇或DMF定容至100mL，得到第一级标准溶液；取各个一级标准溶液5mL，采用色谱纯乙醇或DMF定容至10mL，成为二级标准溶液；按照以上2倍稀释的方式，分别制备三至六级标准溶液。
本发利用超滤膜，选择性分离低分子量杂质组分(包括甲醇、乙醛、叔丁醇、丙酮、乙酸、乙酸乙烯酯、乙酸甲酯、乙酸乙酯、2,3-二羟基丙醛、1,1-二甲基乙酸，等等)、大分子组分(包括树脂合成副产物和大分子树脂等)；重点对感官品质有关联的挥发性杂质组分，使色谱分析成为可行方法，提升后续检测的精确度。对于直接使用顶空串联GC-MS仪和气相氢火焰离子化检测器(GC-FID)所测不出、测不准的目标物，本方法可以完成检测工作；可直接进样GC-MS色谱，通过外标法定量分析，不会引起仪器部件污染。
本发明的有益效果：
(1)通过超滤膜将水基胶样品的挥发性组分分离出来，排除了大分子物质干扰，可较检测出一些常规方法无法准确检测的组分，减小检测误差；
(2)本发明中的方法排除了粘度较高分子量较大的物质干扰，可直接进样GC-MS定性分析，且对升温程序和色谱柱要求降低，检测过程快速方便；
(3)运用外标法对特定组分进行GC-MS和离子色谱定量分析，可自由选择一种或多种待测组分，其含量结果准确、灵敏度高。
本发明可以用于检测水基胶中的各种易挥发性物质，可提供水基胶样品中可能影响卷烟感官品质的挥发性化学成分的量化信息，具有较好的实用价值。
附图说明
图1是四个试样的GC-MS图谱；
图2是四个试验中丙酮、叔丁醇、乙酸甲酯的特征峰；
图3是四个试样中1,1-二甲基乙酸和2,3-二羟基丙醛特征峰；
具体实施方法
为了进一步了解本发明，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述。
本发明是加入少量挥发性溶剂，经过超滤膜分离挥发性组分和较高沸点组分；溶剂用量较小，起到对目标分析物分离富集的效果；外标法直接进样GC-MS或离子色谱仪检测挥发性成分含量。本发明中溶剂应满足可以直接进样GC-MS色谱仪或离子色谱仪的基本要求；溶剂为待测样品中不存在的低沸点物质；溶剂与被测组分相溶性较好，但极性差异不能太相近，以使溶剂色谱峰与被测组分色谱峰能完全分离；溶剂不能和待测组分发生化学反应。因此溶剂优选为乙醚或甲醇。
本发明针对四种不同的烟用水基胶挥发性成分进行检测，其具体操作如下：
(1)样品前处理：准确称取M1g四种不同的水基胶样品，过超滤膜，操作压为2×105Pa，选用膜的平均孔径为0.45μm收集滤液，准确称取M2g色谱纯无水乙醇为溶剂，用于洗脱滤膜上的挥发性组分，并将过滤液和清洗液均收集起来；样品质量M1和溶剂质量M2满足以下关系：3M1<M2<5M1；四种水基胶样品和色谱纯纯无水乙醇质量如表1所示：
表1称取样品和溶剂质量及质量比
试样1 试样2 试样3 试样4
水基胶M1(g) 10.056 9.985 19.991 5.033
乙醇M2(g) 41.050 49.748 60.097 15.967
M1/M2 0.2450 0.2007 0.3326 0.3152
(2)气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)色谱分离条件：采用色谱柱ZB-WAX PLUS毛细柱(60m×0.25mm×0.25um)；进样口温度240℃；柱温箱升温程序：先在40℃的初温下保持2min，而后按4℃/min升温至100℃保持2min，6℃/min升温至150℃保持2min，最后按10℃/min升温至210℃，保持8min；载气：氦气，纯度99.999％；载气流量2mL/min，分流比2:1；分流气体进入质谱检测；
(3)被测挥发性成分标液配置：分别称取标准物质0.0486g乙醛、0.0797g丙酮、0.806g乙酸甲酯、0.0513g叔丁醇、0.0810g乙酸乙烯酯、0.1009g乙酸乙酯、0.0310g 2,3-二羟基丙醛、0.0501g 1,1-二甲基乙酸，分别置于25mL容量瓶中，色谱纯乙醇定溶至25ml，作为储备液；取各挥发性组分的储备液1mL，分别置于100mL容量瓶中，色谱纯乙醇定容至100ml，得到第一级标准液；取各个一级标准液5mL，分别用色谱纯乙醇定容至10mL，成为二级标准液；在分别按照以上2倍稀释的方式，制备三至六级标准液；
(4)绘制标准曲线：将步骤(3)中的每种标准物的六级标准液分别用步骤(2)中的气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)进行分析，四个试样的GC-MS图如图1所示，其中各种挥发性物质的GC-MS图放大图分别如图2和图3所示，通过其色谱图获得各被测组分相应标准曲线，线性拟合方程形式为Y＝aX+b，所述标准曲线的一个坐标为被测组分的标准物浓度，另一个坐标为被测组分的标准物对应峰的积峰面积；通过各目标物的一至六级标液进样GC-MS，绘制标准曲线方程式列于表2：
表2各被测组分GC-MS分析得到的标准曲线方程式
目标物 标准曲线 相对偏差R
乙醛 Y＝0.611X-1.006 0.99995
丙酮 Y＝0.320X-1.345 0.99979
乙酸甲酯 Y＝0.485X+0.589 0.99988
叔丁醇 Y＝0.387X-0.742 0.99977
乙酸乙烯酯 Y＝1.602X-0.258 0.99992
乙酸乙酯 Y＝1.236X+0.063 0.99980
2,3-二羟基丙醛 Y＝0.922X+0.860 0.99967
1,1-二甲基乙酸 Y＝1.238X-0.323 0.99985
备注：X为目标物对应峰的峰面积；Y为目标物浓度(mg/L)
(5)将步骤(1)中收集的四种水机胶滤液及清洗液的混合均匀，各取1mL注入色谱瓶，通过气相色谱-质谱联用仪分析获得待测样品中乙醛、丙酮、乙酸甲酯、叔丁醇、乙酸乙烯酯、乙酸乙酯、2,3-二羟基丙醛、1,1-二甲基乙酸的数据，并通过步骤(2)中的标准曲线计算出待测样品中的各种被测组分的含量W2，然后按照以下公式计算出各种被测组分含量W1：
W1＝W2*(M1+M2)/M1，其计算结果如表3所示：
表3各挥发性组分含量
通过本发明提供的技术方法，将四个样品中包括乙醛、叔丁醇、丙酮、乙酸乙烯酯、乙酸甲酯、乙酸乙酯、2,3-二羟基丙醛、1,1-二甲基乙酸等挥发性成分含量检测出来，并根据这些物质含量为依据，对供货商产品的合格与否给出评判。例如，试样2中挥发性杂质最少，故被选为合格水基胶；而试样1和3，挥发性杂质含量最高，超出了内控标准限量，被判定为不合格。试样4挥发性杂质总量没有超标，也是合格产品，但和试样2相比，乙酸乙烯酯、1,1-二甲基乙酸明显高出很多，在挥发性杂质考察上不是最优产品。本发明为提升接装纸产品质量提供了重要的保障。

Claims (4)

1.一种卷烟烟用水基胶挥发性成分检测方法，其特征在于具体步骤如下：
(1)准确称量M1g水基胶样品，利用超滤膜对水基胶过滤，操作压为1.0×105Pa～5×105Pa，选用膜的平均孔径为0.2～0.8μm；过滤后，用M2g的无水无醇或DMF清洗滤膜，将过滤液和清洗液均收集起来；样品质量M1和溶剂质量M2满足以下关系：3M1<M2<5M1。
(2)用气相色谱-质谱联用仪分析标准溶液，绘制被测组分的标准曲线，所述标准曲线的一个坐标为被测组分的标准物浓度，另一个坐标为被测组分的标准物对应峰的峰面积；
(3)将步骤(1)中收集的滤液及清洗液的混合均匀，取1mL注入色谱瓶，通过气相色谱-质谱联用仪分析获得待测样品中各种被测组分的数据，并通过步骤(2)中的标准曲线计算出待测样品中的各种被测组分的含量W2，该含量乘以相应稀释倍数(M1+M2)/M1，得到原水基胶样品中各种被测组分含量W1，其各种被测组分含量计算公式(1)如下：
W1＝W2*(M1+M2)/M1 (1)；
所述气相色谱分离条件：采用规格60m×0.25mm×0.25um色谱柱ZB-WAX PLUS毛细柱；进样口温度240℃；柱温箱升温程序：先在40℃的初温下保持2min，而后按2～4℃/min升温至100℃保持2min，4～6℃/min升温至150℃保持2min，6～10℃/min升温至210℃保持5～10min；载气：氦气，纯度99.999％；载气流量1～2mL/min，分流比2:1～5:1；分流气体进入质谱检测。
2.根据权利要求1所述的一种卷烟烟用水基胶挥发性成分检测方法，其特征在于：所述步骤(2)中被测组分为易挥发杂质组分，具体包括甲醇、乙醛、叔丁醇、丙酮、乙酸、乙酸乙烯酯、乙酸甲酯、乙酸乙酯、2,3-二羟基丙醛、1,1-二甲基乙酸的一种或任意几种；溶剂色谱纯DMF或乙醇。
3.根据权利要求1所述的一种卷烟烟用水基胶挥发性成分检测方法，其特征在于所述步骤(2)中标准曲线溶液的的有效检测范围如下：所述甲醇、乙醛、叔丁醇、丙酮、乙酸、乙酸乙烯酯、乙酸甲酯、乙酸乙酯、2,3-二羟基丙醛、1,1-二甲基乙酸均为0.2～30mg/L。
4.根据权利要求1所述的一种卷烟烟用水基胶挥发性成分检测方法，其特征在于：所述步骤(2)中所述标准溶液的配制分为六级，首先分别称取30～100mg的甲醇、乙醛、叔丁醇、丙酮、乙酸、乙酸乙烯酯、乙酸甲酯、乙酸乙酯、2,3-二羟基丙醛、1,1-二甲基乙酸，均使用色谱纯乙醇或DMF定容至25mL，得到储备液；分别取各储备液1mL，用于色谱纯乙醇或DMF定容至100mL，得到第一级标准溶液；取各个一级标准溶液5mL，采用色谱纯乙醇或DMF定容至10mL，成为二级标准溶液；按照以上2倍稀释的方式，分别制备三至六级标准溶液。
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