CN108226227A - 一种纳米纤维素氧化铈传感器材料的制备方法 - Google Patents

一种纳米纤维素氧化铈传感器材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种纳米纤维素氧化铈传感器材料的制备方法，本发明将纳米纤维素与氧化铈结合，有助于改善氧化铈的表面形态，获得高比表面积，进而调控其表面活性空位，提高气体响应率，克服金属氧化物半导体NO2气体传感器的灵敏度低、响应速度慢、稳定性差等问题，增强了传感器检测的灵敏度；该方法制备工艺简单，通过提高材料比表面积和表面活性空位提高了响应效率，降低了响应温度。

Description

一种纳米纤维素氧化铈传感器材料的制备方法
技术领域
本发明涉及传感器制造领域，具体涉及一种纳米纤维素氧化铈传感器材料的制备方法。
背景技术
科学技术和社会经济飞速发展的同时，给自然环境也带来了沉重的负担，大气污染严重制约着人类的可持续发展。工业生产产生了大量的有毒、有害气体，不仅污染环境、破坏生态，而且危及身体健康和生命安全。因此，检测环境中有毒气体的成分与浓度意义重大。
迄今为止，基于氧化铈(NiO)，氧化钴(Co3O4)，氧化亚铜(Cu2O)，氧化锌(ZnO)，二氧化锰(MnO2)和钴酸镍(NiCo2O4)等过渡金属氧化物为修饰电极的敏感材料已经在传感器领域进行了一定的研究。
二氧化铈(CeO2)是一种重要的稀土氧化物，含量丰富。相对于其它半导体，CeO2的氧空位形成能较低，容易失去晶格中的氧，产生氧空位。每产生一个氧空位，就会有两个电子跃迁至CeO2的导带底，Ce4+转化为Ce3+，在整个过程中结构始终保持不变。正是由于其良好的结构稳定性和较低的氧空位形成能，CeO2 是特别适合应用于对NO2等有害气体进行传感的半导体材料。纳米结构的CeO2比表面积大，有利于增强对NO2气体分子的吸附，但其导电性能差、操作温度高，响应时间比较慢。
多孔中空球结构与其它纳米结构相比，在相同体积下具有更大的比表面积和更多的扩散通道，从而拥有更高的敏感性和快速响应能力。另外，从分子筛和多孔膜的研究经验表明，当孔的直径处于某一范围时，可以对气体分子起到动力学筛分的作用，运动直径大的分子通过率要比小分子通过率要低。
发明内容
本发明提供一种纳米纤维素氧化铈传感器材料的制备方法，本发明将纳米纤维素与氧化铈结合，有助于改善氧化铈的表面形态，获得高比表面积，进而调控其表面活性空位，提高气体响应率，克服金属氧化物半导体NO2气体传感器的灵敏度低、响应速度慢、稳定性差等问题，增强了传感器检测的灵敏度；该方法制备工艺简单，通过提高材料比表面积和表面活性空位提高了响应效率，降低了响应温度。
为了实现上述目的，本发明提供了一种纳米纤维素氧化铈传感器材料的制备方法，该方法包括如下步骤：
（1）制备纳米纤维素悬混液
将纳米纤维素加入去离子水中，再加入分散剂，分散剂是二甲基亚砜（DMSO）、二甲基甲酰胺(DMF)、二甲基乙酰胺(DMAC)中的一种；
分散的方法为磁力搅拌器进行搅拌，搅拌时间为50-80min，得到的悬混液中纳米纤维素的质量分数3-6%；
（2）将1-2重量份的所述纳米纤维素悬混液、10-25重量份乙二醇和10-25重量份去离子水充分混合，得到均匀分散的混合溶液A；
将1.5-3重量份的六水合硝酸铈、0.5-1重量份的氢氧化钾和3-4重量份的PVP溶解于溶液A中，磁力搅拌2-2.5h，得到均匀分散的混合溶液B；
将混合溶液B移入高压釜中，在200℃-220℃温度下反应15-20h，得到反应物；
对反应物进行清洗和烘干，得到纳米纤维素氧化铈传感器材料。
优选的，纳米纤维素的直径和长度为50nm，所述分散剂与纳米纤维素的质量比为1：（5-7）。
具体实施方式
实施例一
将纳米纤维素加入去离子水中，再加入分散剂，分散剂是二甲基亚砜（DMSO）；纳米纤维素的直径和长度为50nm，所述分散剂与纳米纤维素的质量比为1：5。
分散的方法为磁力搅拌器进行搅拌，搅拌时间为50min，得到的悬混液中纳米纤维素的质量分数3%。
将1重量份的所述纳米纤维素悬混液、10重量份乙二醇和10重量份去离子水充分混合，得到均匀分散的混合溶液A；
将1.5重量份的六水合硝酸铈、0.5重量份的氢氧化钾和3重量份的PVP溶解于溶液A中，磁力搅拌2h，得到均匀分散的混合溶液B；
将混合溶液B移入高压釜中，在200℃温度下反应15h，得到反应物；
对反应物进行清洗和烘干，得到纳米纤维素氧化铈传感器材料。
实施例二
将纳米纤维素加入去离子水中，再加入分散剂，分散剂是二甲基乙酰胺(DMAC)；纳米纤维素的直径和长度为50nm，所述分散剂与纳米纤维素的质量比为1：7。
分散的方法为磁力搅拌器进行搅拌，搅拌时间为80min，得到的悬混液中纳米纤维素的质量分数6%。
将2重量份的所述纳米纤维素悬混液、25重量份乙二醇和25重量份去离子水充分混合，得到均匀分散的混合溶液A；
将3重量份的六水合硝酸铈、1重量份的氢氧化钾和4重量份的PVP溶解于溶液A中，磁力搅拌2.5h，得到均匀分散的混合溶液B；
将混合溶液B移入高压釜中，在220℃温度下反应20h，得到反应物；
对反应物进行清洗和烘干，得到纳米纤维素氧化铈传感器材料。

Claims (2)

1.一种纳米纤维素氧化铈传感器材料的制备方法，该方法包括如下步骤：
（1）制备纳米纤维素悬混液
将纳米纤维素加入去离子水中，再加入分散剂，分散剂是二甲基亚砜（DMSO）、二甲基甲酰胺(DMF)、二甲基乙酰胺(DMAC)中的一种；
分散的方法为磁力搅拌器进行搅拌，搅拌时间为50-80min，得到的悬混液中纳米纤维素的质量分数3-6%；
（2）将1-2重量份的所述纳米纤维素悬混液、10-25重量份乙二醇和10-25重量份去离子水充分混合，得到均匀分散的混合溶液A；
将1.5-3重量份的六水合硝酸铈、0.5-1重量份的氢氧化钾和3-4重量份的PVP溶解于溶液A中，磁力搅拌2-2.5h，得到均匀分散的混合溶液B；
将混合溶液B移入高压釜中，在200℃-220℃温度下反应15-20h，得到反应物；
对反应物进行清洗和烘干，得到纳米纤维素氧化铈传感器材料。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，纳米纤维素的直径和长度为50nm，所述分散剂与纳米纤维素的质量比为1：（5-7）。
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