CN108220989A - 一种金属脱脂剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种金属脱脂剂的制备方法，属于金属表面化学处理剂技术领域。按重量份数计，依次称取20～35份基液，10～15份混合剂，8～10份改性活性炭，3～5份膨润土，3～5份乳化剂，3～5份柠檬酸，2～4份硅酸钠和4～8份混合表面活性剂，将基液与改性活性炭混合于混料机中，并依次向混料机中加入乳化剂，混合剂，膨润土，柠檬酸，硅酸钠和混合表面活性剂，于温度为35～45℃，转速为280～380r/min的条件下搅拌混合45～65min后，得金属脱脂剂。本发明技术方案制备的金属脱脂剂具有优异的脱脂性能及稳定性的特点。
Description
技术领域
本发明公开了一种金属脱脂剂的制备方法，属于金属表面化学处理剂技术领域。
背景技术
在金属材料表面处理中，脱脂是重要的工艺过程，金属制件表面的脱脂程度将直接影响到制件的后续处理质量。据统计，在表面处理中由于脱脂不彻底而导致镀层、转化膜不良的比例，一般占60%~80%。金属制件表面油脂成分比较复杂，一类是以脂肪酸甘油脂为主的皂化油，可通过与碱的皂化作用去除；另一类是矿物油（非皂化油），可通过乳化作用脱除。金属材料的脱脂可分为碱性水溶液脱脂、有机溶剂脱脂及酸性脱脂。酸性脱脂剂因除油水平有限，对金属有一定腐蚀问题，应用领域较窄。溶剂型脱脂剂应用非常广泛，但是溶剂型脱脂剂要么是ODS溶剂对臭氧层有破坏作用，要么有毒有害对人体有损伤，要么易燃易爆对生产环境有威胁，只有碱性水基脱脂剂无毒无味、不燃不爆，对清洗部件无损伤，清洗废液可以生化处理，应用非常广泛，是金属脱脂技术的发展总趋势，但是大部分碱性脱脂剂高磷、高氮、不易生物降解，易对水系造成污染，是传统的重污染行业之一。目前，多数高效水基金属脱脂剂的助洗剂仍以磷酸盐为主，这是由于磷酸盐在脱脂剂中既有螯合作用，又有去污作用，并具有良好的水洗性和使用成本低等特点。但此类脱脂剂的废液排放中含有的大量磷会造成环境污染。磷元素的排放受到环保方面的严格限制，因此适合在工业上使用的无磷脱脂剂急需得到解决。除此之外，传统脱脂剂在生产中遇到的问题是大量液体表面活性剂不易与固体清洗助剂混合均匀，在高低温环境下容易板结，导致脱脂效率不高影响使用效果。
因此，如何改善传统脱脂剂脱脂性能及稳定性不佳的缺点，以获取更高综合性能的脱脂剂，是其推广与应用，满足工业生产需求亟待解决的问题。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是：针对传统脱脂剂脱脂性能及稳定性不佳的缺点，提供了一种金属脱脂剂的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
（1）将活性炭与无水乙醇按质量比1：5～1：8混合，并加入活性炭质量0.4～0.7倍的氧化钠粉末，搅拌混合后，超声振荡，过滤，得预处理活性炭；
（2）将预处理活性炭与石蜡按质量比1：4～1：8混合，冷冻粉碎，过筛，得改性活性炭；
（3）将碳酸氢钠与水按质量比2：5～2：7混合，得基础液；
（4）将海泡石与无水乙醇按质量比1：5～1：8混合，并加入海泡石质量1～2倍的异氰酸酯，搅拌混合后，过滤，得预处理海泡石；
（5）将（N-脒基）十二烷基丙烯酰胺与聚乙二醇衍生物按质量比2：1～4：1混合，并加入聚乙二醇衍生物质量0.2～0.4倍的对二氯苯和聚乙二醇衍生物质量0.12～0.18倍的二茂铁，搅拌混合，得处理剂；
（6）将预处理海泡石与处理剂按质量比1：3～1：5混合，并加入预处理海泡石质量1～2倍的石蜡，搅拌混合后，冷冻粉碎，得混合剂；
（7）按重量份数计，依次称取20～35份基液，10～15份混合剂，8～10份改性活性炭，3～5份膨润土，3～5份乳化剂，3～5份柠檬酸，2～4份硅酸钠和4～8份混合表面活性剂，将基液与改性活性炭混合，并依次加入乳化剂，混合剂，膨润土，柠檬酸，硅酸钠和混合表面活性剂，搅拌混合后，得金属脱脂剂。
所述石蜡为碳原子数在16～26之间的石蜡混合物。
步骤（5）所述聚乙二醇衍生物为聚乙二醇-对甲苯磺酸酯或聚乙二醇水杨酸酯中任意一种。
步骤（7）所述乳化剂为壬基酚聚氧乙烯醚，辛基酚聚氧乙烯醚或月桂纯聚氧乙烯醚中任意一种。
步骤（7）所述混合表面活性剂的制备方法为将十二烷基苯磺酸钠和单硬脂酸甘油酯按质量比2：1～3：1混合，得混合表面活性剂。
本发明的有益效果是：
（1）本发明在制备金属脱脂剂时加入混合剂，一方面，混合剂中加入处理剂，处理剂中含有两嵌段的共聚物聚乙二醇-b-聚（N-脒基）十二烷基丙烯酰胺，聚乙二醇-b-聚（N-脒基）十二烷基丙烯酰胺共聚物具有双亲性质，在加入产品中后，可在产品使用过程中，亲油基团与金属表面油污结合，亲水基团与水结合，将油污从金属表面去除，从而使产品的脱脂效果提高，另一方面混合剂中加入预处理海泡石，在产品使用过程中，预处理海泡石中的异氰酸酯遇水反应产生二氧化碳气体，二氧化碳气体可促使两嵌段共聚物聚乙二醇-b-聚（N-脒基）十二烷基丙烯酰胺中的囊泡结构扩大，从而使产品的脱脂效果进一步提高，并且海泡石在极性溶剂中形成密集的纤维束，吸附性增强，使脱离下的油污聚集于水中，从而使产品的脱脂效果提高；
（2）本发明在制备金属脱脂剂时加入改性活性炭，首先活性炭表面的石蜡可与乳化剂一同使改性活性炭均匀分布于体系中，从而使产品稳定性提高，其次，改性活性炭中含有氧化钠，在产品使用过程中，石蜡包覆层破裂，氧化钠与水反应，生成氢氧化钠，并产生大量热量，氢氧化钠可使体系处于碱性环境中，从而使产品的脱脂效果提高，而产生的热量可使产品中的碳酸氢钠分解，产生的气体可使金属表面油污快速脱离，从而提高脱脂效率，并且产生的碳酸钠可进一步提高脱脂效果。
具体实施方式
将活性炭与无水乙醇按质量比1：5～1：8混合于烧杯中，并向烧杯中加入活性炭质量0.4～0.7倍的氧化钠粉末，于温度为25～35℃，转速为280～380r/min的条件下搅拌混合25～35min后，得活性炭混合物，将活性炭混合物移入超声振荡仪，于频率为45～55kHz的条件下超声振荡15～25min后，过滤，得预处理活性炭；将预处理活性炭与石蜡按质量比1：4～1：8混合，于温度为35～55℃，转速为200～300r/min的条件下，搅拌混合30～45min后，冷冻粉碎，过200～320目筛，得改性活性炭；将碳酸氢钠与水按质量比2：5～2：7混合，于温度为25～35℃，转速为250～350r/min，搅拌混合25～35min后，得基础液；将海泡石与无水乙醇按质量比1：5～1：8混合于烧瓶中，并向烧瓶中加入海泡石质量1～2倍的异氰酸酯，于温度为20～30℃，转速为230～330r/min的条件下，搅拌混合25～35min后，得海泡石混合物，将海泡石混合物过滤，得预处理海泡石；将（N-脒基）十二烷基丙烯酰胺与聚乙二醇衍生物按质量比2：1～4：1混合于反应釜中，并向反应釜中加入聚乙二醇衍生物质量0.2～0.4倍的对二氯苯和聚乙二醇衍生物质量0.12～0.18倍的二茂铁，于温度为25～45℃，转速为280～350r/min的条件下，搅拌混合1～2h后，得处理剂；将预处理海泡石与处理剂按质量比1：3～1：5混合，并向预处理海泡石与处理剂的混合物中加入预处理海泡石质量1～2倍的石蜡，于温度为45～55℃，转速为220～320r/min的条件下，搅拌混合25～35min后，得海泡石处理剂混合物，将海泡石处理剂混合物冷冻粉碎，得混合剂；按重量份数计，依次称取20～35份基础液，10～15份混合剂，8～10份改性活性炭，3～5份膨润土，3～5份乳化剂，3～5份柠檬酸，2～4份硅酸钠和4～8份混合表面活性剂，将基础液与改性活性炭混合于混料机中，并依次向混料机中加入乳化剂，混合剂，膨润土，柠檬酸，硅酸钠和混合表面活性剂，于温度为25～30℃，转速为250～380r/min的条件下搅拌混合25～35min后，得金属脱脂剂。所述石蜡为碳原子数在16～26之间的石蜡混合物。所述聚乙二醇衍生物为聚乙二醇-对甲苯磺酸酯或聚乙二醇水杨酸酯中任意一种。所述乳化剂为壬基酚聚氧乙烯醚，辛基酚聚氧乙烯醚或月桂纯聚氧乙烯醚中任意一种。所述乳化剂为壬基酚聚氧乙烯醚，辛基酚聚氧乙烯醚或月桂纯聚氧乙烯醚中任意一种。
实例1
将活性炭与无水乙醇按质量比1：8混合于烧杯中，并向烧杯中加入活性炭质量0.7倍的氧化钠粉末，于温度为35℃，转速为380r/min的条件下搅拌混合35min后，得活性炭混合物，将活性炭混合物移入超声振荡仪，于频率为55kHz的条件下超声振荡25min后，过滤，得预处理活性炭；将预处理活性炭与石蜡按质量比1：8混合，于温度为55℃，转速为300r/min的条件下，搅拌混合45min后，冷冻粉碎，过320目筛，得改性活性炭；将碳酸氢钠与水按质量比2：7混合，于温度为35℃，转速为350r/min，搅拌混合35min后，得基础液；将海泡石与无水乙醇按质量比1：8混合于烧瓶中，并向烧瓶中加入海泡石质量2倍的异氰酸酯，于温度为30℃，转速为330r/min的条件下，搅拌混合35min后，得海泡石混合物，将海泡石混合物过滤，得预处理海泡石；将（N-脒基）十二烷基丙烯酰胺与聚乙二醇衍生物按质量比4：1混合于反应釜中，并向反应釜中加入聚乙二醇衍生物质量0.4倍的对二氯苯和聚乙二醇衍生物质量0.18倍的二茂铁，于温度为45℃，转速为350r/min的条件下，搅拌混合2h后，得处理剂；将预处理海泡石与处理剂按质量比1：5混合，并向预处理海泡石与处理剂的混合物中加入预处理海泡石质量2倍的石蜡，于温度为55℃，转速为320r/min的条件下，搅拌混合35min后，得海泡石处理剂混合物，将海泡石处理剂混合物冷冻粉碎，得混合剂；按重量份数计，依次称取35份基础液，15份混合剂，10份改性活性炭，5份膨润土，5份乳化剂，5份柠檬酸，4份硅酸钠和8份混合表面活性剂，将基础液与改性活性炭混合于混料机中，并依次向混料机中加入乳化剂，混合剂，膨润土，柠檬酸，硅酸钠和混合表面活性剂，于温度为30℃，转速为380r/min的条件下搅拌混合35min后，得金属脱脂剂。所述石蜡为碳原子数在16～26之间的石蜡混合物。所述聚乙二醇衍生物为聚乙二醇-对甲苯磺酸酯。所述乳化剂为壬基酚聚氧乙烯醚。所述乳化剂为壬基酚聚氧乙烯醚。
实例2
将活性炭与石蜡按质量比1：8混合，于温度为55℃，转速为300r/min的条件下，搅拌混合45min后，冷冻粉碎，过320目筛，得改性活性炭；将碳酸氢钠与水按质量比2：7混合，于温度为35℃，转速为350r/min，搅拌混合35min后，得基础液；将海泡石与无水乙醇按质量比1：8混合于烧瓶中，并向烧瓶中加入海泡石质量2倍的异氰酸酯，于温度为30℃，转速为330r/min的条件下，搅拌混合35min后，得海泡石混合物，将海泡石混合物过滤，得预处理海泡石；将（N-脒基）十二烷基丙烯酰胺与聚乙二醇衍生物按质量比4：1混合于反应釜中，并向反应釜中加入聚乙二醇衍生物质量0.4倍的对二氯苯和聚乙二醇衍生物质量0.18倍的二茂铁，于温度为45℃，转速为350r/min的条件下，搅拌混合2h后，得处理剂；将预处理海泡石与处理剂按质量比1：5混合，并向预处理海泡石与处理剂的混合物中加入预处理海泡石质量2倍的石蜡，于温度为55℃，转速为320r/min的条件下，搅拌混合35min后，得海泡石处理剂混合物，将海泡石处理剂混合物冷冻粉碎，得混合剂；按重量份数计，依次称取35份基础液，15份混合剂，10份改性活性炭，5份膨润土，5份乳化剂，5份柠檬酸，4份硅酸钠和8份混合表面活性剂，将基础液与改性活性炭混合于混料机中，并依次向混料机中加入乳化剂，混合剂，膨润土，柠檬酸，硅酸钠和混合表面活性剂，于温度为30℃，转速为380r/min的条件下搅拌混合35min后，得金属脱脂剂。所述石蜡为碳原子数在16～26之间的石蜡混合物。所述聚乙二醇衍生物为聚乙二醇-对甲苯磺酸酯。所述乳化剂为壬基酚聚氧乙烯醚。所述乳化剂为壬基酚聚氧乙烯醚。
实例3
将活性炭与无水乙醇按质量比1：8混合于烧杯中，并向烧杯中加入活性炭质量0.7倍的氧化钠粉末，于温度为35℃，转速为380r/min的条件下搅拌混合35min后，得活性炭混合物，将活性炭混合物移入超声振荡仪，于频率为55kHz的条件下超声振荡25min后，过滤，得预处理活性炭；将预处理活性炭与石蜡按质量比1：8混合，于温度为55℃，转速为300r/min的条件下，搅拌混合45min后，冷冻粉碎，过320目筛，得改性活性炭；将碳酸氢钠与水按质量比2：7混合，于温度为35℃，转速为350r/min，搅拌混合35min后，得基础液；将（N-脒基）十二烷基丙烯酰胺与聚乙二醇衍生物按质量比4：1混合于反应釜中，并向反应釜中加入聚乙二醇衍生物质量0.4倍的对二氯苯和聚乙二醇衍生物质量0.18倍的二茂铁，于温度为45℃，转速为350r/min的条件下，搅拌混合2h后，得处理剂；按重量份数计，依次称取35份基础液，15份处理剂，10份改性活性炭，5份膨润土，5份乳化剂，5份柠檬酸，4份硅酸钠和8份混合表面活性剂，将基础液与改性活性炭混合于混料机中，并依次向混料机中加入乳化剂，处理剂，膨润土，柠檬酸，硅酸钠和混合表面活性剂，于温度为30℃，转速为380r/min的条件下搅拌混合35min后，得金属脱脂剂。所述石蜡为碳原子数在16～26之间的石蜡混合物。所述聚乙二醇衍生物为聚乙二醇-对甲苯磺酸酯。所述乳化剂为壬基酚聚氧乙烯醚。所述乳化剂为壬基酚聚氧乙烯醚。
实例4
将活性炭与无水乙醇按质量比1：8混合于烧杯中，并向烧杯中加入活性炭质量0.7倍的氧化钠粉末，于温度为35℃，转速为380r/min的条件下搅拌混合35min后，得活性炭混合物，将活性炭混合物移入超声振荡仪，于频率为55kHz的条件下超声振荡25min后，过滤，得预处理活性炭；将预处理活性炭与石蜡按质量比1：8混合，于温度为55℃，转速为300r/min的条件下，搅拌混合45min后，冷冻粉碎，过320目筛，得改性活性炭；将碳酸氢钠与水按质量比2：7混合，于温度为35℃，转速为350r/min，搅拌混合35min后，得基础液；将海泡石与无水乙醇按质量比1：8混合于烧瓶中，并向烧瓶中加入海泡石质量2倍的异氰酸酯，于温度为30℃，转速为330r/min的条件下，搅拌混合35min后，得海泡石混合物，将海泡石混合物过滤，得预处理海泡石；按重量份数计，依次称取35份基础液，15份预处理海泡石，10份改性活性炭，5份膨润土，5份乳化剂，5份柠檬酸，4份硅酸钠和8份混合表面活性剂，将基础液与改性活性炭混合于混料机中，并依次向混料机中加入乳化剂，预处理海泡石，膨润土，柠檬酸，硅酸钠和混合表面活性剂，于温度为30℃，转速为380r/min的条件下搅拌混合35min后，得金属脱脂剂。所述石蜡为碳原子数在16～26之间的石蜡混合物。所述乳化剂为壬基酚聚氧乙烯醚。
对比例：菏泽某环保科技有限公司生产的金属脱脂剂。
将实例1至4所得的金属脱脂剂及对比例产品进行性能检测，具体检测方法如下：
1.脱脂性能：将涂油的金属试片放入（60℃）脱脂溶液中在10A/dm2下电解除油8s，用20%H2SO4浸泡3s，用水漂洗约5s后将试片放入烘箱（110±5℃）恒温2h，放入干燥器中20min称量，按公式（1）计算脱脂率：
P=（m1－m2）/（m1－m0）×100% （1）
式中P为脱脂率，%；m1为脱脂前试片质量，g；m2为脱脂后试片质量，g；m0为干净试片质量，g；
2.稳定性：按照JB/T4323.2检测试件高低温稳定性。
具体检测结果如表1所示：
表1
| 检测项目 | 实例1 | 实例2 | 实例3 | 实例4 | 对比例 |
| 脱脂率/% | 99.9 | 96.5 | 95.1 | 90.8 | 87.3 |
| 稳定性 | 均匀，不分层，无析出物 | 分层 | 分层 | 分层 | 分层，且有絮状物 |
由表1检测结果可知，本发明技术方案制备的金属脱脂剂具有优异的脱脂性能及稳定性的特点，在金属脱脂剂行业的发展中具有广阔的前景。
Claims (5)
1.一种金属脱脂剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）将活性炭与无水乙醇按质量比1：5～1：8混合，并加入活性炭质量0.4～0.7倍的氧化钠粉末，搅拌混合后，超声振荡，过滤，得预处理活性炭；
（2）将预处理活性炭与石蜡按质量比1：4～1：8混合，冷冻粉碎，过筛，得改性活性炭；
（3）将碳酸氢钠与水按质量比2：5～2：7混合，得基础液；
（4）将海泡石与无水乙醇按质量比1：5～1：8混合，并加入海泡石质量1～2倍的异氰酸酯，搅拌混合后，过滤，得预处理海泡石；
（5）将（N-脒基）十二烷基丙烯酰胺与聚乙二醇衍生物按质量比2：1～4：1混合，并加入聚乙二醇衍生物质量0.2～0.4倍的对二氯苯和聚乙二醇衍生物质量0.12～0.18倍的二茂铁，搅拌混合，得处理剂；
（6）将预处理海泡石与处理剂按质量比1：3～1：5混合，并加入预处理海泡石质量1～2倍的石蜡，搅拌混合后，冷冻粉碎，得混合剂；
（7）按重量份数计，依次称取20～35份基液，10～15份混合剂，8～10份改性活性炭，3～5份膨润土，3～5份乳化剂，3～5份柠檬酸，2～4份硅酸钠和4～8份混合表面活性剂，将基液与改性活性炭混合，并依次加入乳化剂，混合剂，膨润土，柠檬酸，硅酸钠和混合表面活性剂，搅拌混合后，得金属脱脂剂。
2.根据权利要求1所述的一种金属脱脂剂的制备方法，其特征在于：所述石蜡为碳原子数在16～26之间的石蜡混合物。
3.根据权利要求1所述的一种金属脱脂剂的制备方法，其特征在于：步骤（5）所述聚乙二醇衍生物为聚乙二醇-对甲苯磺酸酯或聚乙二醇水杨酸酯中任意一种。
4.根据权利要求1所述的一种金属脱脂剂的制备方法，其特征在于：步骤（7）所述乳化剂为壬基酚聚氧乙烯醚，辛基酚聚氧乙烯醚或月桂纯聚氧乙烯醚中任意一种。
5.根据权利要求1所述的一种金属脱脂剂的制备方法，其特征在于：步骤（7）所述混合表面活性剂的制备方法为将十二烷基苯磺酸钠和单硬脂酸甘油酯按质量比2：1～3：1混合，得混合表面活性剂。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication | ||
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Application publication date: 20180629 |