CN108219460A - 一种nmt技术用pps/sps工程塑料及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种NMT技术用PPS/SPS工程塑料及其制备方法。其NMT技术用PPS/SPS工程塑料，按质量份计，主要由以下原料制备得到：PPS树脂30～70份、SPS树脂10～40份、玻璃纤维10～50份、增韧剂3～15份、相容剂0.5～6份、稳定剂0.5～5份、润滑剂0.5～3份。该PPS/SPS工程塑料解决了PPS树脂基工程塑料介电常数高的问题，满足5G通信高容量、高频率的要求，并适用于NMT成型工艺。

Description

一种NMT技术用PPS/SPS工程塑料及制备方法
技术领域
本发明涉及工程塑料技术领域，尤其涉及一种高频率、高容量通信条件下的适用于NMT技术的PPS/SPS工程塑料及其制备方法。
背景技术
纳米注塑技术(NMT)是一种将塑胶直接射出至金属表面达到与金属完美接合的技术，可以用来取代胶合、模内包覆、金属铆接等传统的接合方法，以达成制品轻、薄、短、小的目的，利用纳米成型技术制造的产品具有非常广阔的潜在市场且又兼具低廉的价格优势及加工成本。聚苯硫醚(PPS)基工程塑料是目前市场主流NMT技术专用料之一。
第五代移动电话行动通信，缩写为5G。5G移动通信高的规划传输速率会高达10～50Gbps，是4G移动通信传输速率的10倍以上。5G技术的到来让虚拟现实、增强现实、智能医疗等科幻电影里面的场景变得可以实现，物联网、云计算等战略领域的发展也将因此加速。
纳米成型技术(NMT)对材料具有严格的选择性。聚苯硫醚(PPS)与金属的粘合强度高达3000N/cm2，耐热性好，机械性能优良，制成品尺寸稳定性好，耐蠕变性好，是4G通信时代最常用的纳米注塑专用料之一；但是存在着介电常数高(3.6以上，1GHZ)的缺点，无法满足5G通信长波长、高频率和大容量的要求。因此，提供一种如何降低PPS树脂的介电常数、使得材料能够适用于5G通信高频率要求，成为工程塑料领域亟待解决的问题。
聚苯乙烯树脂为非极性聚合物，其介电常数仅为2.5左右，具有良好的介电性能，引入到PPS体系后对提高材料的介电性能应该有较大帮助，然而，我们常见的HIPS为无规均聚PS树脂，其耐热性低，加工温度低，无法承受PPS的加工条件，同时其力学性能差，引入PPS体系后将大幅度降低材料的力学性能导致材料无法作为工程塑料应用。
发明内容
有鉴于此，本发明一方面提供一种NMT技术用PPS/SPS工程塑料。该PPS/SPS工程塑料解决了PPS树脂介电常数高的问题，其满足5G通信高频率、高容量的要求，并适用于NMT成型工艺。
本发明另一方面提供一种制备上述NMT技术用PPS/SPS工程塑料的制备方法，采用该方法制得的PPS/SPS工程塑料解决了PPS树脂介电常数高的问题，其满足5G通信要求，适用于NMT成型工艺。
本发明采用以下技术方案：
一种NMT技术用PPS/SPS工程塑料，按质量份计，主要由以下原料制备得到：
照苯乙烯聚合物分子中侧链苯对链骨架空间取向的不同，聚苯乙烯分子有3种不同立体构型，相应地形成了三种聚合物，即无规聚苯乙烯(APS)、等规聚苯乙烯(IPS)和间规聚苯乙烯(SPS)，
SPS具有和APS、IPS不同的立体空间排列如式I所示：
结构决定性能，不同立体结构的聚苯乙烯材料不仅力学性能差异巨大，加工性能和耐热性也差异显著，IPS和SPS均属于结晶性聚合物材料，性能和我们常用的无规聚苯乙烯差异巨大，目前尚未看到IPS或SPS改性工程塑料的文献报道。
SPS具有结晶性，结晶速度较快，有时被称为高结晶聚苯乙烯，而APS不结晶，IPS缓慢结晶。这种结晶型SPS构成了全新的PS工程塑料系列，它具有优良的耐热、耐化学腐蚀、耐水、耐蒸汽和耐溶剂性，某些性能能与尼龙-66聚苯硫醚(PPS)等工程塑料相匹敌。并且材料流动性能较好，适合于常规方法加工，如注塑、挤塑，成型产品尺寸稳定性好，目前已有片级、膜级、纤维级和挤管级制品用于汽车保险杠、机械制品、集成电路及印刷电路板等。
与其他几种树脂相比，间规聚苯乙烯树脂(SPS)的特性包括：熔点高(270℃)，比IPS(等规聚苯乙烯)高40℃，相当于APS(无定形聚苯乙烯)的3倍，与工程塑料尼龙-66相近。工程塑料中最轻的树脂之一；不水解、耐蒸汽；耐酸、耐碱性能优良；流动性好；模具再现性好；介电损耗极小；耐漏电起痕性高；耐热性能高(熔点约270℃，)；对油、脂肪族溶剂有很高耐化学性。其主要性能如下：
低比重：工程塑料中最轻的树脂之一；
耐水解性：优良的耐蒸汽、耐酸、耐碱性；
易成型性：流动性好，模具再现性好；
电气特性：介电损耗极小，耐漏电起痕性好；
玻纤增强PPS树脂体系介电常数偏高3.6-4.5，引入玻纤增强PPS树脂体系后理论分析可能降低材料的介电常数。SPS树脂的介电常数仅为2.5-2.8，然而PPS、SPS溶解度常数相差大，且二者均为部分结晶聚合物，主链结构简单，PPS树脂的主链结构为苯环和硫原子交替排列，而SPS树脂的主链类似于聚丙烯主链，苯环在主链两边均匀排列，PPS树脂和SPS树脂均不含有反应活性较高的官能团，因此PPS/SPS合金的相容性不好，需要在改善相容性的同时保持各自结晶区域的独立性以保证材料力学性能。
本发明在玻纤增强PPS树脂体系中引进SPS树脂，玻纤增强后的PPS/SPS复合材料，其综合性能可与其它工程塑料如PET、PBT、PAG6、PPS相媲美。本发明综合了PPS与金属结合力强和SPS介电常数低的优点，所得材料介电常数低，5GHz测试条件下介电常数为2.9-3.3；所得材料适用纳米注塑成型工艺，材料与金属一体注塑成型的拉拔力高，与6061铝合金的拉拔力超过180kgf/cm2；最高可以达到220kgf/cm2；材料刚韧平衡；耐热性好；加工温度在260℃以上，最高可以达到290℃；材料的熔融加工流动性良好，可以制备长程薄壁制品。
其中，按质量份计，主要由以下原料制备得到：
其中，所述PPS树脂为直链型PPS树脂；
优选地，在316℃/5Kgf条件下，所述PPS树脂的MFR为20～500g/10min，如30g/10min、50g/10min、100g/10min、200g/10min、300g/10min或400g/10min等，优选50～350g/10min。
优选地，所述SPS树脂(间规聚苯乙烯树脂)的熔点为267～273℃，密度为1.04～1.06kg/cm3。
其中，所述低介电常数玻璃纤维为低介电常数短切玻璃纤维，所述低介电常数玻璃纤维的介电常数为4～5，如4.0、4.2、4.5、4.8等。
其中，所述增韧剂选自苯乙烯类热塑性弹性体及其酸酐改性物、乙烯-丙烯酸酯共聚物、乙烯-甲基丙烯酸酯共聚物、乙烯-丙烯酸酯-缩水甘油基甲基丙烯酸酯共聚物、乙烯-甲基丙烯酸酯-缩水甘油基甲基丙烯酸酯共聚物、乙烯-丙烯酸共聚物、乙烯-甲基丙烯酸共聚物或沙林树脂。
其中，所述相容剂为含有双杂环的大分子化合物，优选分子量大于300的化合物、齐聚物或共聚物；
优选地含有双杂环的齐聚物或低分子量共聚物，所述齐聚物或共聚物的分子量优选1000-20000，进一步优选2000-10000；
优选地，双杂环中的杂环选自咪唑官能团、噻唑官能团、吗啉官能团、吡咯官能团、噁唑啉官能团或异噁唑官能团中的一种或至少两种；
优选地，所述相容剂为含有2-噁唑啉官能团的化合物或聚合物，优选2,2-双(2-噁唑啉)、2,2′-(1,3-亚苯基)双(2-噁唑啉)、聚苯乙烯接枝噁唑啉共聚物、双噁唑啉化合物、聚(2-乙基-2-噁唑啉)等。
2-噁唑啉化合物的化学性质相当活泼，在一定条件下能与含羧基、酸酐、氨基、环氧基、巯基、羟基、异氰酸根等的化合物进行阳离子或自由基不环聚合反应，因此它是一种非常有用的反应性单体。
2-噁唑啉官能团有两个活性中心，其中一个可以和PPS树脂的不饱和硫原子发生加成反应，另外一个可以和间规聚苯乙烯SPS的叔碳氢发生取代反应，从而显著改善了PPS树脂与SPS的相容性。2-噁唑啉官能团的活性反应点也可以与增韧剂中的活性官能团如马来酸酐、GMA、羧酸酐、羟基等发生加成反应，使得相容剂、增韧剂、PPS树脂、SPS树脂之间互相反应形成化学键网络，从而促进了树脂体系的相容性，提高了材料的性能。
其中，所述稳定剂为抗氧剂、金属氧化物或磷酸盐、以及紫外光吸收剂的混合物；
优选地，所述抗氧剂为多元受阻酚抗氧剂和/或亚磷酸酯抗氧剂；
优选地，所述金属氧化物选自氧化锌、活性氧化锌、纳米氧化锌、硫化锌、氧化镁、活性氧化镁、纳米氧化镁中一种或至少两种的混合物；
所述磷酸盐不只是磷酸盐，还可以是磷酸盐、偏磷酸盐或亚磷酸盐优选地，所述磷酸盐为碱金属磷酸盐，优选磷酸钠、偏磷酸钠或亚磷酸纳；
优选地，所述紫外光吸收剂选自二苯甲酮类紫外光吸收剂、苯并三唑类紫外光吸收剂、三嗪类紫外光吸收剂或苯亚甲基丙二酸酯类紫外光吸收剂中的一种或至少两种的混合物，优选苯并三唑类紫外光吸收剂和/或三嗪类紫外光吸收剂；例如UV531，UV-P，UV234，UV5411，PR25，B-CAP，UV1164，UV1157等。
优选地，所述金属氧化物和磷酸盐之和与紫外光吸收剂的质量比为7:3～3:7，优选3:2～2:3。
其中，所述润滑剂为内润滑剂和外润滑剂的混合物；优选地，所述润滑剂选自多元醇的硬脂酸酯类、多元醇的硬脂酸盐类、硬脂酸酰胺类、硅酮类或含氟聚合物加工助剂中的至少两种的混合物，优选硅酮类、含氟聚合物加工助剂与多元醇硬脂酸醇酯的混合物。
优选地，所述内润滑剂为硅酮类润滑剂和/或硬脂酸酯类润滑剂，所述硬脂酸酯类润滑剂优选为含有多元醇的硬脂酸酯类润滑剂；
优选地，所述外润滑剂为聚乙烯蜡系列和/或酰胺化合物类；
一种上述的NMT技术用PPS/SPS工程塑料的制备方法，包括以下步骤：
(1)按照配比，将所述PPS树脂、SPS树脂、增韧剂进行第一次预混合，再加入相容剂、稳定剂和润滑剂进行第二次预混合和高速混合，得到混合物；
(2)将混合物加入到挤出机中，加入玻璃纤维，，进行挤出造粒，搅拌均匀，制得NMT技术用PPS/SPS工程塑料。
其中，步骤(2)中，所述挤出造粒的加热温度如下：一区160～200℃、二区220～250℃、三区230～270℃、四区250～290℃、五区250～280℃、六区250～280℃和机头250～270℃。
本发明的有益效果：本发明在PPS树脂中引进SPS树脂，并选择相容剂改善相容性，玻纤增强后的PPS/SPS复合材料，其介电性能得到明显改善。本发明中综合了PPS与金属结合力强和SPS介电常数低的优点，所得材料介电常数低，5GHz测试条件下介电常数为2.9-3.3；所得材料适用纳米注塑成型工艺，材料与金属一体注塑成型的拉拔力高，与6061铝合金的拉拔力超过180kgf/cm2；最高可以达到220kgf/cm2；材料刚韧平衡；耐热性好；加工温度在260℃以上，最高可以达到290℃；材料的熔融加工流动性良好，可以制备长程薄壁制品。
附图说明
图1为本发明的NMT技术用PPS/SPS工程塑料的制备流程示意图。
具体实施方式
下面结合具体实施例来进一步说明本发明的技术方案。
实施例1：本实施例的NMT技术用PPS/SPS工程塑料，按质量份计，包括以下组分：
本实施例中的NMT技术用PPS/SPS工程塑料的制备方法如下：
按照配比，将上述PPS树脂、SPS树脂、增韧剂进行第一次预混合，再加入相容剂、稳定剂和润滑剂进行第二次预混合和高速混合，得到混合物；
将混合物加入到挤出机中，加入玻璃纤维，进行熔融挤出造粒，搅拌均匀，制得NMT技术用PPS/SPS工程塑料。
挤出机的加热温度设置如下：一区150～200℃、二区220～250℃、三区230～270℃、四区250～290℃、五区270～290℃、六区250～280℃和机头250～270℃。
实施例2：本实施例的NMT技术用PPS/SPS工程塑料，按质量份计，包括以下组分：
其中，玻璃纤维为低介电常数短切玻璃纤维，增韧剂为SEBS-g-MAH增韧剂和/或SEBS增韧剂，相容剂为2,2′-(1,3-亚苯基)双(2-噁唑啉)。
本实施例的NMT技术用PPS/SPS工程塑料的制备方法与实施例1相同。
实施例3：本实施例的NMT技术用PPS/SPS工程塑料，按质量份计，包括以下组分：
其中，玻璃纤维为低介电常数短切玻璃纤维，增韧剂为PTW增韧剂，相容剂为BOZ。
本实施例NMT技术用PPS/SPS工程塑料的制备方法与实施例2相同。
实施例4：本实施例的NMT技术用PPS/SPS工程塑料，按质量份计，包括以下组分：
其中，玻璃纤维为低介电常数短切玻璃纤维，增韧剂为PTW增韧剂，相容剂为聚(2-乙基-2-噁唑啉)。
本实施例NMT技术用PPS/SPS工程塑料的制备方法与实施例1相同。
实施例5：本实施例的NMT技术用PPS/SPS工程塑料，按质量份计，包括以下组分：
其中，玻璃纤维为低介电常数短切玻璃纤维，增韧剂为AX8900增韧剂，相容剂为聚苯乙烯接枝噁唑啉。
本实施例NMT技术用PPS/SPS工程塑料的制备方法与实施例1相同。
对比例1：本对比例的PPS工程塑料，按质量份计，包括以下组分：
本对比例例中PPS工程塑料的制备方法与实施例1相同。
对比例2：本对比例的PPS工程塑料，按质量份计，包括以下组分：
本对比例中的制备方法与实施例1相同。
性能测试：将实施例1～5、对比例1-2制得的PPS工程塑料进行以下性能测试，结果如下表：
通过上表可以看出：
与对比例1相比，实施例1中含有相容剂，制得的PPS/SPS工程塑料介电常数为3.22，符合5G通信要求，且与金属材料的拉拔力达到213Kgf/cm2，满足NMT技术要求。
与对比2相比，实施例1中使用SPS树脂替换APS树脂，制得的PPS/SPS工程塑料介电常数为3.22，符合5G通信要求，且与金属材料的拉拔力达到213Kgf/cm2，满足NMT技术要求。
与实施例1相比，实施例2中对组分含量进行优化处理，玻璃纤维为低介电常数短切玻璃纤维，增韧剂为SEBS-g-MAH增韧剂和/或SEBS增韧剂，相容剂为2,2′-(1,3-亚苯基)双(2-噁唑啉)，制得的PPS/SPS工程塑料介电常数为3.18，符合5G通信要求，且与金属材料的拉拔力达到219Kgf/cm2，满足NMT技术要求。
本发明在PPS树脂中引进SPS树脂，玻纤增强后的SPS复合材料，其综合性能得到明显提升，再与其他组分进行配合使用，解决了两者的相容问题，本发明中综合了PPS与金属结合力强和SPS介电常数低的优点，所得材料介电常数低，5GHz测试条件下介电常数为2.9-3.3；所得材料适用纳米注塑成型工艺，材料与金属一体注塑成型的拉拔力高，与6061铝合金的拉拔力超过180kgf/cm2；最高可以达到220kgf/cm2；材料刚韧平衡；耐热性好；加工温度在260℃以上，最高可以达到290℃；材料的熔融加工流动性良好，可以制备长程薄壁制品。
应该注意到并理解，在不脱离后附的权利要求所要求保护的本发明的精神和范围的情况下，能够对上述详细描述的本发明做出各种修改和改进。因此，要求保护的技术方案的范围不受所给出的任何特定示范教导的限制。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细工艺设备和工艺流程，但本发明并不局限于上述详细工艺设备和工艺流程，即不意味着本发明必须依赖上述详细工艺设备和工艺流程才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (10)

1.一种NMT技术用PPS/SPS工程塑料，其特征在于，按质量份计，主要由以下原料制备得到：
2.根据权利要求1所述的NMT技术用PPS/SPS工程塑料，其特征在于，按质量份计，主要由以下原料制备得到：
3.根据权利要求1或2所述的NMT技术用PPS/SPS工程塑料，其特征在于，所述PPS树脂为直链型PPS树脂；
优选地，在316℃/5Kgf条件下，所述PPS树脂的MFR为20～500g/10min，优选50～350g/10min；
优选地，所述SPS树脂的熔点为267～273℃，密度为1.04～1.06kg/cm3。
4.根据权利要求1～3之一所述的NMT技术用PPS/SPS工程塑料，其特征在于，所述玻璃纤维为低介电常数短切玻璃纤维，所述低介电常数玻璃纤维的介电常数为4～5。
5.根据权利要求1～4之一所述的NMT技术用PPS/SPS工程塑料，其特征在于，所述增韧剂选自苯乙烯类热塑性弹性体及其酸酐改性物、乙烯-丙烯酸酯共聚物、乙烯-甲基丙烯酸酯共聚物、乙烯-丙烯酸酯-缩水甘油基甲基丙烯酸酯共聚物、乙烯-甲基丙烯酸酯-缩水甘油基甲基丙烯酸酯共聚物、乙烯-丙烯酸共聚物、乙烯-甲基丙烯酸共聚物或沙林树脂。
6.根据权利要求1～5之一所述的NMT技术用PPS/SPS工程塑料，其特征在于，所述相容剂为含有双杂环的大分子化合物，优选分子量大于300的化合物、齐聚物或共聚物；
优选地，所述相容剂为含有双杂环的齐聚物或低分子量共聚物，所述齐聚物或共聚物的分子量优选1000-20000，进一步优选2000-10000；
优选地，双杂环中的杂环选自咪唑官能团、噻唑官能团、吗啉官能团、吡咯官能团、噁唑啉官能团或异噁唑官能团中的一种或至少两种；
优选地，所述相容剂为含有2-噁唑啉官能团的化合物或聚合物，优选2,2-双(2-噁唑啉)、2,2′-(1,3-亚苯基)双(2-噁唑啉)、聚苯乙烯接枝噁唑啉共聚物、双噁唑啉化合物、聚(2-乙基-2-噁唑啉)。
7.根据权利要求1～6之一所述的NMT技术用PPS/SPS工程塑料，其特征在于，所述稳定剂为抗氧剂、金属氧化物或磷酸盐、以及紫外光吸收剂的混合物；
优选地，所述抗氧剂为多元受阻酚抗氧剂和/或亚磷酸酯抗氧剂；
优选地，所述金属氧化物选自氧化锌、活性氧化锌、纳米氧化锌、硫化锌、氧化镁、活性氧化镁、纳米氧化镁中一种或至少两种的混合物；
优选地，所述磷酸盐为碱金属磷酸盐，优选磷酸钠、偏磷酸钠或亚磷酸纳；
优选地，所述紫外光吸收剂选自二苯甲酮类紫外光吸收剂、苯并三唑类紫外光吸收剂、三嗪类紫外光吸收剂或苯亚甲基丙二酸酯类紫外光吸收剂中的一种或至少两种的混合物，优选苯并三唑类紫外光吸收剂和/或三嗪类紫外光吸收剂；
优选地，所述金属氧化物和磷酸盐之和与紫外光吸收剂的质量比为7:3～3:7，优选3:2～2:3。
8.根据权利要求1～7之一所述的NMT技术用PPS/SPS工程塑料，其特征在于，所述润滑剂为内润滑剂和外润滑剂的混合物；优选地，所述润滑剂选自多元醇的硬脂酸酯类、多元醇的硬脂酸盐类、硬脂酸酰胺类、硅酮类或含氟聚合物加工助剂中的至少两种的混合物，优选硅酮类、含氟聚合物加工助剂与多元醇硬脂酸醇酯的混合物；优选地，所述内润滑剂为硅酮类润滑剂和/或硬脂酸酯类润滑剂，所述硬脂酸酯类润滑剂优选为含有多元醇的硬脂酸酯类润滑剂；
优选地，所述外润滑剂为聚乙烯蜡系列和/或酰胺化合物类。
9.一种权利要求1～8之一所述的NMT技术用PPS/SPS工程塑料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)按照配比，将所述PPS树脂、SPS树脂、增韧剂进行第一次预混合，再加入相容剂、稳定剂和润滑剂进行第二次预混合和高速混合，得到混合物；
(2)将所述混合物加入到挤出机中，加入玻璃纤维，进行熔融挤出造粒，搅拌均匀，制得NMT技术用PPS/SPS工程塑料。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述熔融挤出造粒的加热温度如下：一区150～200℃、二区220～250℃、三区230～270℃、四区250～290℃、五区270～290℃、六区250～280℃和机头250～270℃。
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