CN108219144A - 一种双端环氧基硅油的制备方法 - Google Patents

一种双端环氧基硅油的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种双端环氧基硅油的制备方法，具体为：将八甲基环四硅氧烷加入反应釜中真空干燥后，将反应釜恢复常压，在氮气保护下，加入催化剂催化反应；催化反应结束后，在反应釜中加入环氧封头剂进行封端反应，降温，得到双端环氧基硅油。本发明以八甲基环四硅氧烷作为单体，一步反应直接制备得到双端环氧硅油，反应过程不需要加溶剂，缩短了生产工艺，节约了成本，也提高了生产的安全性。同时有效提高了原料的转化率，最终成品的含固量可以高达99.5％。

Description

一种双端环氧基硅油的制备方法
技术领域
本发明属于高分子材料合成技术领域，涉及一种双端环氧基硅油的制备方法。
背景技术
柔软整理是纺织品功能性整理的重要工艺，经柔软整理的纺织品，能赋予织物柔软舒适的手感，大大提高织物的附加值，是天然纤维制品(如棉、麻、丝绸、毛织品等)和合成纤维制品(如聚酯、聚酰胺、聚丙烯腈等)高附加值化、高功能化不可缺少的整理。
有机硅类柔软整理剂凭借硅氧键优异的柔顺性能在各类柔软剂中脱颖而出，成为目前应用最为广泛的一类柔软剂。其中以氨基改性聚有机硅氧烷为主体的柔软剂应用最为广泛。但是由于氨基硅油存在亲水性差，乳化困难、黄变严重等缺点，近年来研究人员逐渐把研究的重点放在三元共聚硅油上来。三元共聚硅油不含支链，具有柔软性能的聚有机硅氧烷分子和具有亲水性能的聚醚胺分子在主链上嵌段交替结合，一方面规整的线性大分子可以和纤维具有更好的亲和力，另一方面三元共聚有机硅上的亲水链段与水之间的氢键作用，使得此类有机硅柔软剂不用乳化剂也可以乳化，乳液的稳定性也大大提高。此外，三元嵌段共聚柔软剂大分子上不含伯胺基，因此黄变性能大大降低。
三元共聚有机硅柔软剂是由双端环氧基硅油和双端氨基聚醚线性聚合而来，其中双端环氧基硅油在大分子链上起到柔软作用，因而是十分重要的原料。
传统双端环氧硅油的制备采用两步法，具体方法是：先用八甲基环四硅氧烷(D4)作为单体、四甲基二氢基二硅氧烷(含氢封头剂)为封头剂，浓硫酸为催化剂，进行平衡共聚反应，制备得到端含氢硅油；然后再以端含氢硅油与端烯丙基端环氧基聚醚为反应单体，乙二醇单丁醚为溶剂，在氯铂酸的催化下进行硅氢加成反应制得端环氧基硅油。采用此种方法制备双端环氧基硅油工艺复杂，合成成本高，分步反应难以确保每一步的转化率，从而双端环氧基硅油的分子量不好控制，第二步反应加入溶剂乙二醇单丁醚影响产品的有效含量。目前市面上最好的双端环氧基硅油的含固量只有92％。因此，采用一步法制备双端环氧硅油有着十分重要的意义。
发明内容
本发明的目的是提供一种双端环氧基硅油的制备方法，解决了现有双端环氧基硅油生产工艺复杂、成品含量低的问题。
本发明所采用的技术方案是，一种双端环氧基硅油的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，将八甲基环四硅氧烷加入反应釜中真空干燥后，将反应釜恢复常压，在氮气保护下，加入催化剂催化反应；
步骤2，催化反应结束后，在反应釜中加入环氧封头剂进行封端反应，降温，得到双端环氧基硅油。
本发明的特点还在于，
步骤1中真空干燥真空度为0.5MPa-0.8MPa。
步骤1中真空干燥温度为70℃-80℃，干燥时间为0.5-1h。
步骤1中催化剂为四甲基氢氧化铵，催化剂用量为八甲基环四硅氧烷质量的0.5‰-1.2‰。
步骤1中催化反应具体为：先在70℃-80℃保温0.4-0.6h，然后升温到90℃-120℃反应2-3h。
催化反应结束后，检测反应体系粘度在900-1000cps，进行封端反应。
步骤2中环氧封头剂为1,3-二(3-缩水丙基)-1,1,3,3-四二硅氧烷。
步骤2中环氧封头剂的用量为八甲基环四硅氧烷质量的1.3％-10.5％。
步骤2中封端反应温度为135-140℃，反应时间为3h-6h。
步骤2中降温温度为60-65℃。
本发明的有益效果是，本发明采用八甲基环四硅氧烷作为单体，1,3-二(3-缩水基)-1,1,3,3-四二硅氧烷作为封头剂，在四甲基氢氧化铵的催化作用下直接制备双端环氧硅油，反应过程不需要加溶剂，产品纯度较高。比起传统两步法制备双端环氧基硅油，本发明提供的方法省去了生产易燃易爆的中间体——双端含氢硅油，这个工艺环节，既缩短了生产工艺，节约了成本，也提高了生产的安全性。此外，对于有机合成反应而言，每一步反应的转化率都无法达到百分之百，故采用本发明提供的合成方法，减少反应工序，从而能够有效的提高原料的转化率，最终成品的含固量可以高达99.5％。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明提供了一种双端环氧基硅油的制备方法，具体按以下步骤实施：
步骤1，将八甲基环四硅氧烷(简称D4)加入反应釜中，在70℃-80℃，抽真空至0.5MPa-0.8MPa真空干燥0.5-1h。
步骤2，将反应釜恢复常压后通入氮气，加入催化剂四甲基氢氧化铵，在70℃-80℃保温0.4h-0.6h，然后升温到90℃-120℃反应2h-3h。
催化剂用量为八甲基环四硅氧烷质量的0.5‰-1.2‰。
此步反应为催化剂四甲基氢氧化铵对八甲基环四硅氧烷的阴离子开环反应，八甲基环四硅氧烷上的硅原子受到四甲基氢氧化铵中的氢氧根(OH-)进攻，致使电子云密度重新分布，在加热条件下引起Si-O-Si键断裂，开环生成线性二甲基硅氧烷低聚物活性中心，后者OH-继续进攻其他的八甲基环四硅氧烷单体，从而使得线性二甲基硅氧烷的分子量逐步增加。
步骤3，测试反应釜中体系的粘度，当粘度满足900-1000cps要求之后，加入环氧封头剂1,3-二(3-缩水丙基)-1,1,3,3-四二硅氧烷封端反应，反应温度为135-140℃，反应时间为3h-6h。
环氧封头剂的用量为八甲基环四硅氧烷质量的1.3％-10.5％。
加入环氧封头剂进行封端的机理，与D4的开环机理相似，1,3-二(3-缩水基)-1,1,3,3-四二硅氧烷上的Si-O-Si键在催化剂四甲基氢氧化铵的作用下断裂，分成两个含有单侧环氧基的自由基，这两个含有单侧环氧基的自由基分子和步骤2中产生的线性二甲基硅氧烷自由基结合，将其两端封闭，从而生成双端含有环氧基的线性二甲基硅氧烷大分子，简称双端环氧硅油。
步骤4，降温到60℃-65℃，出货，得到双端环氧基硅油。
残余四甲基氢氧化铵在140℃保温时，随着时间延长，逐渐分解成三甲胺和三甲基醚挥发出去，从而失去催化效果。
本发明采用八甲基环四硅氧烷作为单体，1,3-二(3-缩水基)-1,1,3,3-四二硅氧烷作为封头剂，在四甲基氢氧化铵的催化作用直接制备双端环氧硅油，反应过程不需要加溶剂，产品纯度较高。比起传统两步法制备双端环氧基硅油，本发明提供的方法省去了生产易燃易爆的中间体—双端含氢硅油这个工艺环节，既缩短了生产工艺，节约了成本，也提高了生产的安全性。此外，对于有机合成反应而言，每一步反应的转化率都无法达到百分之百，故采用本发明提供的合成方法，减少反应工序，从而能够有效的提高原料的转化率，最终成品的含固量可以高达99.5％。
实施例1
步骤1，将八甲基环四硅氧烷加入反应釜中，升温到70℃后，抽真空干燥1小时，并保证真空度在0.5MPa。
步骤2，真空干燥完毕之后，关闭真空泵，使反应釜内恢复常压，通入氮气，加入质量为八甲基环四硅氧烷质量0.5‰的四甲基氢氧化铵，并在70℃保温0.6小时，然后升温到90℃反应3小时。
步骤3，测试反应釜中体系的粘度，当粘度满足900-1000cps要求之后，加入封头剂1,3-二(3-缩水丙基)-1,1,3,3-四二硅氧烷进行封端，加入封头剂的质量为八甲基环四硅氧烷质量的1.3％，135℃封端反应6小时后结束反应。
步骤4，降温到60℃，出货。
实施例2
步骤1，将八甲基环四硅氧烷加入反应釜中，升温到75℃后，抽真空干燥0.7小时，并保证真空度在0.6MPa。
步骤2，真空干燥完毕之后，关闭真空泵，使反应釜内恢复常压，通入氮气，加入质量为八甲基环四硅氧烷质量0.8‰的四甲基氢氧化铵，并在75℃保温0.5小时，然后升温到100℃反应2.5小时。
步骤3，测试反应釜中体系的粘度，当粘度满足900-1000cps要求之后，加入封头剂1,3-二(3-缩水丙基)-1,1,3,3-四二硅氧烷进行封端，加入封头剂的质量为八甲基环四硅氧烷质量的3.5％，137℃封端反应5小时后结束反应。
步骤4，降温到62℃，出货。
实施例3
步骤1，将八甲基环四硅氧烷加入反应釜中，升温到73℃后，抽真空干燥0.8小时，并保证真空度在0.7MPa。
步骤2，真空干燥完毕之后，关闭真空泵，使反应釜内恢复常压，通入氮气，加入质量为八甲基环四硅氧烷质量1‰的四甲基氢氧化铵，并在73℃保温0.8小时，然后升温到110℃反应2.5小时。
步骤3，测试反应釜中体系的粘度，当粘度满足900-1000cps要求之后，加入封头剂1,3-二(3-缩水丙基)-1,1,3,3-四二硅氧烷进行封端，加入封头剂的质量占八甲基环四硅氧烷质量的6.8％，138℃封端反应4.5小时后结束反应。
步骤4，降温到63℃，出货。
实施例4
步骤1，将八甲基环四硅氧烷加入反应釜中，升温到78℃后，抽真空干燥0.6小时，并保证真空度在0.7MPa。
步骤2，真空干燥完毕之后，关闭真空泵，使反应釜内恢复常压，通入氮气，加入质量为八甲基环四硅氧烷质量1.1‰的四甲基氢氧化铵，并在78℃保温0.6小时，然后升温到115℃反应2.5小时。
步骤3，测试反应釜中体系的粘度，当粘度满足900-1000cps要求之后，加入封头剂1,3-二(3-缩水丙基)-1,1,3,3-四二硅氧烷进行封端，加入封头剂的质量占八甲基环四硅氧烷质量的8.4％，139℃封端反应3.5小时后结束反应。
步骤4，降温到64℃，出货。
实施例5
步骤1将八甲基环四硅氧烷加入反应釜中，升温到80℃后，抽真空干燥0.5小时，并保证真空度在0.8MPa。
步骤2，真空干燥完毕之后，关闭真空泵，使反应釜内恢复常压，通入氮气，加入质量为八甲基环四硅氧烷质量1.2‰的四甲基氢氧化铵，并在80℃保温0.5小时，然后升温到120℃反应2小时。
步骤3，测试反应釜中体系的粘度，当粘度满足900-1000cps要求之后，加入封头剂1,3-二(3-缩水丙基)-1,1,3,3-四二硅氧烷进行封端，加入封头剂的质量为八甲基环四硅氧烷质量的10.5％，140℃封端反应3小时后结束反应。
步骤4，降温到65℃，出货。

Claims (10)

1.一种双端环氧基硅油的制备方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：
步骤1，将八甲基环四硅氧烷加入反应釜中真空干燥后，将反应釜恢复常压，在氮气保护下，加入催化剂催化反应；
步骤2，催化反应结束后，在反应釜中加入环氧封头剂进行封端反应，降温，得到双端环氧基硅油。
2.根据权利要求1所述的一种双端环氧基硅油的制备方法，其特征在于，所述步骤1中真空干燥真空度为0.5MPa-0.8MPa。
3.根据权利要求1所述的一种双端环氧基硅油的制备方法，其特征在于，所述步骤1中真空干燥温度为70℃-80℃，干燥时间为0.5h-1h。
4.根据权利要求1所述的一种双端环氧基硅油的制备方法，其特征在于，所述步骤1中催化剂为四甲基氢氧化铵，催化剂用量为八甲基环四硅氧烷质量的0.5‰-1.2‰。
5.根据权利要求1所述的一种双端环氧基硅油的制备方法，其特征在于，所述步骤1中催化反应具体为：先在70℃-80℃保温0.4h-0.6h，然后升温到90℃-120℃反应2h-3h。
6.根据权利要求1所述的一种双端环氧基硅油的制备方法，其特征在于，所述催化反应结束后，检测反应体系粘度在900-1000cps，进行封端反应。
7.根据权利要求1所述的一种双端环氧基硅油的制备方法，其特征在于，所述步骤2中环氧封头剂为1,3-二(3-缩水丙基)-1,1,3,3-四二硅氧烷。
8.根据权利要求1或7所述的一种双端环氧基硅油的制备方法，其特征在于，所述步骤2中环氧封头剂的用量为八甲基环四硅氧烷质量的1.3％-10.5％。
9.根据权利要求1所述的一种双端环氧基硅油的制备方法，其特征在于，所述步骤2中封端反应温度为135-140℃，反应时间为3h-6h。
10.根据权利要求1所述的一种双端环氧基硅油的制备方法，其特征在于，所述步骤2中降温温度为60-65℃。
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Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109082254A (zh) * 2018-07-06 2018-12-25 浙江航通舟新材料科技有限公司 一种低硬度高弹性水处理膜组件环氧灌封胶的制备及其应用
CN109897184A (zh) * 2019-03-13 2019-06-18 唐山三友硅业有限责任公司 羟基与环氧基共封端的线性聚硅氧烷制备工艺
CN111749013A (zh) * 2020-07-16 2020-10-09 烟台源明纺织科技有限公司 一种耐黄变纺织软片及其制备方法和应用
CN113683778A (zh) * 2021-07-20 2021-11-23 广东赛安特新材料有限公司 一种三元共聚硅油及其制备方法和应用
CN117143345A (zh) * 2023-09-28 2023-12-01 广东宏昊化工有限公司 一种生物基固色柔软剂、制备方法及其应用

Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FR2629089A1 (fr) * 1988-03-24 1989-09-29 Rhone Poulenc Chimie Diorganopolysiloxane porteur a la fois de radicaux vinyle et de radicaux organique epoxy-fonctionnel
JP2008248170A (ja) * 2007-03-30 2008-10-16 Nippon Steel Chem Co Ltd 多官能エポキシシリコーン樹脂、その製造方法及び硬化性樹脂組成物
CN101509196A (zh) * 2009-03-04 2009-08-19 深圳天鼎精细化工制造有限公司 环氧改性氨基硅油柔软剂的制备方法
CN103172867A (zh) * 2011-12-20 2013-06-26 江南大学 一种长链烷烃与环氧共改性双端氨基硅油的制备方法
CN104672460A (zh) * 2015-02-12 2015-06-03 浙江大学 聚醚嵌段哌嗪硅油、制备方法及其在棉织物整理中的应用
CN105061768A (zh) * 2015-08-19 2015-11-18 嘉兴联合化学有限公司 一种环氧封端侧链乙烯基甲基苯基硅油的制备方法
CN106351016A (zh) * 2016-09-10 2017-01-25 上海大学 一种环氧基有机氟硅油乳液增深整理剂及其制备方法
CN106519243A (zh) * 2016-11-16 2017-03-22 陕西盛迈石油有限公司 端‑侧基氨基聚醚改性硅油乳液的制备方法

Patent Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FR2629089A1 (fr) * 1988-03-24 1989-09-29 Rhone Poulenc Chimie Diorganopolysiloxane porteur a la fois de radicaux vinyle et de radicaux organique epoxy-fonctionnel
JP2008248170A (ja) * 2007-03-30 2008-10-16 Nippon Steel Chem Co Ltd 多官能エポキシシリコーン樹脂、その製造方法及び硬化性樹脂組成物
CN101509196A (zh) * 2009-03-04 2009-08-19 深圳天鼎精细化工制造有限公司 环氧改性氨基硅油柔软剂的制备方法
CN103172867A (zh) * 2011-12-20 2013-06-26 江南大学 一种长链烷烃与环氧共改性双端氨基硅油的制备方法
CN104672460A (zh) * 2015-02-12 2015-06-03 浙江大学 聚醚嵌段哌嗪硅油、制备方法及其在棉织物整理中的应用
CN105061768A (zh) * 2015-08-19 2015-11-18 嘉兴联合化学有限公司 一种环氧封端侧链乙烯基甲基苯基硅油的制备方法
CN106351016A (zh) * 2016-09-10 2017-01-25 上海大学 一种环氧基有机氟硅油乳液增深整理剂及其制备方法
CN106519243A (zh) * 2016-11-16 2017-03-22 陕西盛迈石油有限公司 端‑侧基氨基聚醚改性硅油乳液的制备方法

Cited By (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109082254A (zh) * 2018-07-06 2018-12-25 浙江航通舟新材料科技有限公司 一种低硬度高弹性水处理膜组件环氧灌封胶的制备及其应用
CN109082254B (zh) * 2018-07-06 2021-10-26 浙江航通舟新材料科技有限公司 一种低硬度高弹性水处理膜组件环氧灌封胶的制备及其应用
CN109897184A (zh) * 2019-03-13 2019-06-18 唐山三友硅业有限责任公司 羟基与环氧基共封端的线性聚硅氧烷制备工艺
CN111749013A (zh) * 2020-07-16 2020-10-09 烟台源明纺织科技有限公司 一种耐黄变纺织软片及其制备方法和应用
CN111749013B (zh) * 2020-07-16 2023-05-12 青岛福诺化工科技有限公司 一种耐黄变纺织软片及其制备方法和应用
CN113683778A (zh) * 2021-07-20 2021-11-23 广东赛安特新材料有限公司 一种三元共聚硅油及其制备方法和应用
CN117143345A (zh) * 2023-09-28 2023-12-01 广东宏昊化工有限公司 一种生物基固色柔软剂、制备方法及其应用
CN117143345B (zh) * 2023-09-28 2024-05-14 广东宏昊化工有限公司 一种生物基固色柔软剂、制备方法及其应用

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