CN108203377A - 多聚磷酸浓缩稀甲酸的简易方法和装置 - Google Patents

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曾彩红
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    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C51/00—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides
    • C07C51/42—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
    • C07C51/48—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives by liquid-liquid treatment
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    • C07C51/42—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
    • C07C51/43—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives by change of the physical state, e.g. crystallisation

Abstract

本发明公开了多聚磷酸浓缩稀甲酸的简易方法和装置，它解决了现有技术浓缩稀甲酸设备复杂，操作困难等问题。其特征在于：将工业磷酸脱水转变成多聚磷酸，让多聚磷酸与稀甲酸直接混合生成磷酸和甲酸混合物，蒸发得甲酸和工业磷酸。本方法设备简单，操作方便，适用于小批量间歇生产，其推广应用将会为企业带来丰厚的经济效益。

Description

多聚磷酸浓缩稀甲酸的简易方法和装置
一、技术领域
本发明属于污水处理设施，尤其是涉及一种对化工企业生产过程中产生的稀甲酸用多聚磷酸进行浓缩的简易方法和装置。
二、背景技术
甲酸，又称作蚁酸，分子式为HCOOH，熔点8.4℃，沸点100.7℃。甲酸无色而有刺激气味，且有腐蚀性，人类皮肤接触后会起泡红肿。甲酸是基本有机化工原料之一，广泛用于农药、皮革、染料、医药和橡胶等工业。在上述工业过程中，产生大量的稀甲酸溶液。由于甲酸与水的沸点差只有0.7℃，且与水形成恒沸点，所以用常规的精馏方法很难浓缩稀甲酸。如何浓缩稀甲酸，已有的做法很多。但只有少量生产应用，都没有推广。如发明专利《一种制备高浓度甲酸的方法》，CN1287995A，胡竞民等。它的主要思路为用C5-C10烷烃作共沸剂，用共沸蒸馏的方法，分离出高浓度甲酸；又如发明专利《一种甲酸提纯的新方法》，CN101391945A，丁成荣等。它的思路为用无水氯化钙脱去甲酸中的水，然后蒸馏得到高浓度甲酸。但这两种方案，前者分离效果差，后者人工操作费用大，而且有酸雾污染环境。本人发明的专利《甲硝唑生产过程中甲酸溶剂的循环回收方法》，CN104774143B和《工业废水稀甲酸的回收方法及装置》，CN104418723B，设备费用大，操作复杂，不适应小批量稀甲酸废水处理。
三、发明内容
本发明的目的是设计一种设备简单、投资小、操作方便的多聚磷酸浓缩稀甲酸的简易方法和装置。
本发明的技术方案是：多聚磷酸浓缩稀甲酸的简易方法工艺流程如下：
(1)向反应釜中加入适量85％工业磷酸；
(2)将反应釜中工业磷酸加热到200℃以上，抽真空，真空高温蒸发脱水，使工业磷酸变为多聚磷酸；
(3)称量从反应釜工业磷酸中所除去水份的质量m kg；
(4)根据稀甲酸质量百分浓度C稀、所需甲酸产品的质量百分浓度C浓和从反应釜工业磷酸中所除去水份的质量m，计算稀甲酸的投入量M
m＝M(1-C稀)-MC稀(1-C浓)/C浓
M＝m/[(1-C稀)-C稀(1-C浓)/C浓]
(5)向反应釜中加入M kg稀甲酸，搅拌，与多聚磷酸充分混合；
(6)蒸发釜液，将所产生的甲酸蒸汽冷疑得甲酸产品，釜液温度升到213℃时停止蒸发，蒸残液为85％的工业磷酸，可重复使用。
一种多聚磷酸浓缩稀甲酸的简易装置，它是由反应釜、冷凝器和贮存槽等部分组成，反应釜外设加热夹套，内设搅拌器；冷凝器内冷凝管的进气管与反应釜顶部的排气管相连，出口通过设置产品控制阀的管道与贮存槽连通。
本发明的有益效果在于：让多聚磷酸与稀甲酸直接混合，使设备简单，操作方便，适用于小批量间歇生产，其推广应用将会为企业带来丰厚的经济效益。
四、附图说明
图1为本发明的结构示意图
图中：1为加热阀，2为冷凝器，3为冷凝管，4为进水阀，5为产品控制阀，6为贮存槽，7为出料阀，8为反应釜，9为釜盖，10为搅拌器。
五、具体实施方式
如图1所示，一种多聚磷酸浓缩稀甲酸的简易装置，它是由反应釜8、冷凝器2和贮存槽6等部分组成，反应釜8外设加热夹套，内设搅拌器10；冷凝器2内冷凝管3的进气管与反应釜8顶部的排气管相连，出口通过设置产品控制阀5的管道与贮存槽6连通。
实施本发明时，具体操作步骤如下：
(1)向反应釜8中加入适量85％工业磷酸；
(2)开启加热阀1，将反应釜8中工业磷酸加热到200℃以上，抽真空，真空高温蒸发脱水，使工业磷酸变为多聚磷酸；
(3)脱水完毕，关闭加热阀1，称量从反应釜8工业磷酸中所除去水份的质量m kg；
(4)根据稀甲酸质量百分浓度C稀、所需甲酸产品的质量百分浓度C浓和从反应釜8工业磷酸中所除去水份的质量m，计算稀甲酸的投入量M
m＝M(1-C稀)-MC稀(1-C浓)/C浓
M＝m/[(1-C稀)-C稀(1-C浓)/C浓]
(5)向反应釜8中加入M kg稀甲酸，搅拌，与多聚磷酸充分混合；
(6)开启加热阀1、进水阀4和产品控制阀5，蒸发釜液，将所产生的甲酸蒸汽冷疑得甲酸产品；当釜液温度升到213℃时关闭加热阀1、进水阀4和产品控制阀5，停止蒸发。蒸残液为85％的工业磷酸，可重复使用。

Claims (2)

1.多聚磷酸浓缩稀甲酸的简易方法，其特征在于：工艺流程如下
(1)向反应釜中加入适量85％工业磷酸；
(2)将反应釜中工业磷酸加热到200℃以上，抽真空，真空高温蒸发脱水，使工业磷酸变为多聚磷酸；
(3)称量从反应釜工业磷酸中所除去水份的质量m kg；
(4)根据稀甲酸质量百分浓度C稀、所需甲酸产品的质量百分浓度C浓和从反应釜工业磷酸中所除去水份的质量m，计算稀甲酸的投入量M
m＝M(1-C稀)-MC稀(1-C浓)/C浓
M＝m/[(1-C稀)-C稀(1-C浓)/C浓]
(5)向反应釜中加入M kg稀甲酸，搅拌，与多聚磷酸充分混合；
(6)蒸发釜液，将所产生的甲酸蒸汽冷疑得甲酸产品，釜液温度升到213℃时停止蒸发，蒸残液为85％的工业磷酸，可重复使用。
2.一种多聚磷酸浓缩稀甲酸的简易装置，它是由反应釜、冷凝器和贮存槽等部分组成，反应釜外设加热夹套，内设搅拌器；冷凝器内冷凝管的进气管与反应釜顶部的排气管相连，出口通过设置产品控制阀的管道与贮存槽连通。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101391945A (zh) * 2008-10-27 2009-03-25 浙江工业大学 一种甲酸提纯的新方法

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Non-Patent Citations (1)

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Title
化学工业出版社 编: "《中国化学产品大全 上卷》", 31 July 1994, 化学工业出版社 *

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