CN108195963A - 一种土壤中红霉素残留量的检测方法 - Google Patents

一种土壤中红霉素残留量的检测方法 Download PDF

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Abstract

一种土壤中红霉素残留量的检测方法，它涉及一种土壤中红霉素残留效价的检测方法，该方法包括对照品溶液的制备、供试品溶液的制备，之后采用高效液相色谱串联质谱法以梯度洗脱的方式将上述标准品溶液和供试品溶液注入液相色谱仪中，根据内标法计算红霉素效价。本发明通过对色谱条件的优选及供试品、标准品制备方法的试验，建立了土壤中红霉素的高效液相色谱串联质谱分析方法；通过对色谱分离系统的优化，建立了土壤中红霉素的检测方法，通过方法学验证试验研究表明：所建立的方法准确度高、专属性强、重现性良好，能有效检测土壤中红霉素效价。

Description

一种土壤中红霉素残留量的检测方法
技术领域
本发明涉及土壤的检测检验技术领域，特别是涉及一种土壤中红霉素残留效价的检测方法。
背景技术
微量抗生素残留在菌渣中，在多种因素作用下发生降解，因此菌渣中还含有其降解产物。若抗生素菌渣进入到土壤环境中，残留的抗生素及其降解产物不断积累，将导致微生物产生耐药基因，抗生素便无法发挥其抗菌作用，严重威胁到人类的身体健康。当抗生素菌渣作为肥料施用于蔬菜种植，随着雨水的冲刷作用，抗生素可能会进入到地表水及更深层次的土壤中，破坏生态环境。抗生素也会随着植物的吸收进入到植物体内，由于食物链的作用，人体体内也会富集抗生素，产生耐药基因，危害人类身体健康。
红霉素由红霉素链霉菌产生，对革兰氏阳性菌有较强的作用。目前红霉素已成为全球第三大抗生素。红霉素是由红霉内酯、去氧氨基己糖和红霉糖缩合而成的碱性苷。红霉内酯环含有13个碳原子，内酯环的C-3通过氧原子与红霉糖相连接，C-5通过氧原子与去氧氨基己糖相连接。红霉糖本身不含氮，是含有一个甲氨基的己糖，去氧氨基己糖是3-二甲氨基去氧己糖。红霉素是碱性化合物，溶于醇类、醚、丙酮、氯仿、醋酸乙酯和醋酸戊酯，不甚溶于水。
由于红霉素残留在土壤中会严重威胁到生态平衡，故为了研究红霉素菌渣有机肥在土壤中环境行为、稳定性及衰减规律，必须首先建立土壤中红霉素残留效价的检测方法。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术存在检测限低，回收率低，不能快速、精确检测土壤中红霉素残留量问题，且没有一种有效解决基质效应的影响，而提供了一种土壤中红霉素残留量的检测方法。
本发明的一种土壤中红霉素残留量的检测方法，它是按照以下步骤进行的：
一、供试品样品制备：
1)称取含有红霉素的土壤，加入提取剂乙腈-Tris-CaCl2溶液，涡旋振荡45～60s，然后在超声中辅助提取20～30min，再以3500～4000rpm离心5～10min，取上清液，收集沉淀；
2)向步骤1)收集的沉淀中加入提取剂乙腈-Tris-CaCl2溶液，涡旋振荡45～60s，然后在超声中辅助提取20～30min，再以3500～4000rpm离心5～10min，取上清液；
3)合并步骤1)和步骤2)的上清液，置于35～40℃水浴旋转蒸发至上清液体积的五分之一，得无机相；
4)向无机相中加入pH为4～7的Tris-CaCl2复溶液，震荡涡旋，待残渣全部溶解后，调节至pH＝8～10，再加入分散剂甲醇，萃取剂1,2-二氯乙烷，涡旋30～45s，4000r/min离心5min，抽取下层液体；
5)向步骤4)下层液体加入萃取剂1,2-二氯乙烷涡旋30～45s，4000r/min离心5min，抽取下层液体；
6)重复步骤1)至5)的操作，抽取下层液体；
7)合并步骤5)和步骤6)的下层液体，用氮气吹至近干后用甲醇复溶，将复溶液过0.45μm滤膜后，即得供试品样品；
二、标准曲线绘制：
用甲醇将红霉素标准贮备液稀释成质量浓度为1.00mg/L、5.00mg/L、10.00mg/L、20.00mg/L、50.00mg/L、100.00mg/L、200.00mg/L、500.00mg/L和1000.00mg/L的标准工作溶液，采用高效液相色谱-质谱法对上述标准工作溶液进行检测，以测得峰面积作为纵坐标，以标准工作溶液浓度作为横坐标，绘制标准曲线，并求回归方程和相关系数；
三、吸取上述标准工作品溶液和供试品样品注入液相色谱仪中，根据内标法计算红霉素残留效价；
色谱条件：色谱柱：ACQUITY UPLCBEH C18柱，色谱柱内径为2.1mm，柱长50mm，填料颗粒直径为1.7μm；流动相：0.1％甲酸水溶液+甲醇；流速：0.2mL/min；梯度：0～2.5min，55％A+45％B；2.5～4min，75％A+25％B；4～7min，90％A+10％B；7～8min，75％A+25％B；进样量：10μL；
质谱条件：离子源:电喷雾离子源；检测模式:多反应监测；扫描方式:正离子扫描；脱溶剂气流量:900L/h；锥孔气流量:50L/h；毛细管电压:3.5kV；脱溶剂气温度:400℃；
其中，含有红霉素的土壤与提取剂乙腈-Tris-CaCl2溶液的质量体积比为1g：12～17mL；步骤2)中沉淀与提取剂乙腈-Tris-CaCl2溶液的质量体积比为1g：12～17mL；无机相与pH为4～7的Tris-CaCl2复溶液的体积比为4～8:10；步骤4)中无机相与分散剂甲醇和萃取剂1,2-二氯乙烷的体积比为4～8:1:1。
本发明包含以下有益效果:
本发明通过对色谱和质谱条件的优选及供试品、标准品制备方法的试验，建立了土壤中红霉素的超高效液相色谱串联质谱检测分析方法；通过对色谱以及质谱条件的优化，建立了土壤红霉素的检测方法，通过方法学验证试验研究表明：所建立的方法准确度高、专属性强、重现性良好，能有效检测土壤中红霉素残留量。通过验证，本发明的方案在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10％。添加水平为20μg/kg，方法回收率为96.32％。此方法定性检出限为53.2ng/Kg，定量检出限为177.3ng/Kg。RSD为5.12％。
通过本发明的方法可以有效地从土壤中提取红霉素，尽最大可能降低土壤中其他杂质对后续检测的影响，从而提高检测的准确度。
附图说明
图1为实施例1的土壤中红霉素的总离子流图；
图2为实施例2的土壤中红霉素的总离子流图。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式的一种土壤中红霉素残留量的检测方法，它是按照以下步骤进行的：
一、供试品样品制备：
1)称取含有红霉素的土壤，加入提取剂乙腈-Tris-CaCl2溶液，涡旋振荡45～60s，然后在超声中辅助提取20～30min，再以3500～4000rpm离心5～10min，取上清液，收集沉淀；
2)向步骤1)收集的沉淀中加入提取剂乙腈-Tris-CaCl2溶液，涡旋振荡45～60s，然后在超声中辅助提取20～30min，再以3500～4000rpm离心5～10min，取上清液；
3)合并步骤1)和步骤2)的上清液，置于35～40℃水浴旋转蒸发至上清液体积的五分之一，得无机相；
4)向无机相中加入pH为4～7的Tris-CaCl2复溶液，震荡涡旋，待残渣全部溶解后，调节至pH＝8～10，再加入分散剂甲醇，萃取剂1,2-二氯乙烷，涡旋30～45s，4000r/min离心5min，抽取下层液体；
5)向步骤4)下层液体加入萃取剂1,2-二氯乙烷涡旋30～45s，4000r/min离心5min，抽取下层液体；
6)重复步骤1)至5)的操作，抽取下层液体；
7)合并步骤5)和步骤6)的下层液体，用氮气吹至近干后用甲醇复溶，将复溶液过0.45μm滤膜后，即得供试品样品；
二、标准曲线绘制：
用甲醇将红霉素标准贮备液稀释成质量浓度为1.00mg/L、5.00mg/L、10.00mg/L、20.00mg/L、50.00mg/L、100.00mg/L、200.00mg/L、500.00mg/L和1000.00mg/L的标准工作溶液，采用高效液相色谱-质谱法对上述标准工作溶液进行检测，以测得峰面积作为纵坐标，以标准工作溶液浓度作为横坐标，绘制标准曲线，并求回归方程和相关系数；
三、吸取上述标准工作品溶液和供试品样品注入液相色谱仪中，根据内标法计算红霉素残留效价；
色谱条件：色谱柱：ACQUITY UPLCBEH C18柱，色谱柱内径为2.1mm，柱长50mm，填料颗粒直径为1.7μm；流动相：0.1％甲酸水溶液+甲醇；流速：0.2mL/min；梯度：0～2.5min，55％A+45％B；2.5～4min，75％A+25％B；4～7min，90％A+10％B；7～8min，75％A+25％B；进样量：10μL；
质谱条件：离子源:电喷雾离子源；检测模式:多反应监测；扫描方式:正离子扫描；脱溶剂气流量:900L/h；锥孔气流量:50L/h；毛细管电压:3.5kV；脱溶剂气温度:400℃；
其中，含有红霉素的土壤与提取剂乙腈-Tris-CaCl2溶液的质量体积比为1g：12～17mL；步骤2)中沉淀与提取剂乙腈-Tris-CaCl2溶液的质量体积比为1g：12～17mL；无机相与pH为4～7的Tris-CaCl2复溶液的体积比为4～8:10；步骤4)中无机相与分散剂甲醇和萃取剂1,2-二氯乙烷的体积比为4～8:1:1。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：含有红霉素的土壤与提取剂乙腈-Tris-CaCl2溶液的质量体积比为1g：15mL。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤2)中沉淀与提取剂乙腈-Tris-CaCl2溶液的质量体积比为1g：15mL。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一不同的是：无机相与pH为4～7的Tris-CaCl2复溶液的体积比为6:10。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤4)中无机相与分散剂甲醇和萃取剂1,2-二氯乙烷的体积比为6:1:1。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一不同的是：土壤中红霉素的残留量最低定性检测限为53.2ng/kg，最低定量检测限为177.3ng/kg。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤4)中pH调节是采用氨水进行的。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤1)和2)中涡旋振荡时间均为50～60s，超声辅助提取时间均为20～25min。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤1)和2)中离心转速均为4000rpm，离心时间均为5min。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一不同的是：土壤中红霉素残留量为500～1000mg/kg。其它与具体实施方式一相同。
本发明内容不仅限于上述各实施方式的内容，其中一个或几个具体实施方式的组合同样也可以实现发明的目的。
通过以下实施例验证本发明的有益效果：
实施例1
本实施例的一种土壤中红霉素残留效价的检测方法，包括如下步骤：
仪器：高效液相色谱串联质谱仪
色谱条件：色谱柱：ACQUITY UPLCBEH C18柱(2.1×50mm，1.7μm)；流动相：0.1％甲酸水溶液(A)+甲醇(B)；流速：0.2mL/min；梯度：0-2.5min，55％A+45％B；2.5-4min，75％A+25％B；4-7min，90％A+10％B；7-8min，75％A+25％B；进样量：10μL。
质谱条件：离子源:电喷雾离子源(ESI)；检测模式:多反应监测；扫描方式:正离子扫描；脱溶剂气流量:900L/h；锥孔气流量:50L/h；毛细管电压:3.5kV；脱溶剂气温度:400℃。
1)供试品样品制备：称取样品1g(精确至0.0001g)，于50mL聚丙烯离心管中，加入15mL提取剂乙腈-Tris-CaCl2溶液，涡旋振荡1min，于超声中辅助提取30min，以4000rpm离心10min，取上清液。重复操作一次，合并上清液。将提取液于35℃水浴旋转蒸发至剩6mL无机相，转移到50mL聚丙烯离心管，再加入pH为6的Tris-CaCl2复溶液10mL，充分震荡涡旋1min，待残渣全部溶解后，转移到50ml聚丙烯离心管，加入400uL氨水调节pH＝10，加入1mL分散剂甲醇。快速注射1mL萃取剂1,2-二氯乙烷，涡旋30s，4000r/min离心5min，抽取下层液体，再次快速注射1mL 1，2-二氯乙烷，重复上次操作，合并含有目标物的1,2-二氯乙烷，氮吹至近干后用1mL甲醇复溶。复溶液过0.45μm滤膜后供液相色谱检测。
2)标准曲线绘制：用甲醇将红霉素标准贮备液稀释成质量浓度为10.00mg/L、5.00mg/L、1.00mg/L、500.00μg/L、100.00μg/L、50.00μg/L、10.00μg/L、5.00μg/L和1.00μg/L标准工作溶液；各浓度标准液均含有100μg/L的罗红霉素。采用高效液相色谱串联质谱法对上述标准工作溶液进行检测，以测得峰面积作为纵坐标，以对应的标准工作溶液浓度作为横坐标，绘制标准曲线，求回归方程和相关系数。
3)测定：吸取上述标准工作溶液和供试品溶液个10uL注入液相色谱仪中，根据内标法计算红霉素残留效价。
本实施例的土壤中红霉素残留效价的检测方法，试验过程发现：土壤中杂质较多，现有的方法不能将红霉素有效检出，检出量小，灵敏度低。要定量控制，难度很大；同时样品处理过程复杂、繁琐，使得部分红霉素损失。通过大量实验，根据各杂质的性质，提取、纯化样品，同时采用梯度洗脱方式，将微量红霉素有效检出，并取得高效分离，有效检测土壤中的红霉素效价。
验证结果表明：准确度试验的平均回收率为：90.68％。精密度试验的RSD分别为4.87％；线性关系良好，相关系数γ＝0.998；专属性试验考察无阴性干扰。试验证明所建立的方法准确度高、专属性强、重现性良好，能有效检测土壤中红霉素残留效价。
实施例2
本实施例的红霉素残留物测定方法如下：
仪器：高效液相色谱串联质谱仪
色谱条件：色谱柱：ACQUITY UPLCBEH C18柱(2.1×50mm，1.7μm)；流动相：0.1％甲酸水溶液(A)+甲醇(B)；流速：0.2mL/min；梯度：0-2.5min，55％A+45％B；2.5-4min，75％A+25％B；4-7min，90％A+10％B；7-8min，75％A+25％B；进样量：10μL
质谱条件：离子源:电喷雾离子源(ESI)；检测模式:多反应监测；扫描方式:正离子扫描；脱溶剂气流量:900L/h；锥孔气流量:50L/h；毛细管电压:3.5kV；脱溶剂气温度:400℃
1)供试品样品制备：称取样品1g(精确至0.0001g)，于50mL聚丙烯离心管中，加入15mL提取剂乙腈-Tris-CaCl2溶液，涡旋振荡1min，于超声中辅助提取30min，以4000rpm离心10min，取上清液。重复操作一次，合并上清液。将提取液于35℃水浴旋转蒸发至剩6mL无机相，转移到50mL聚丙烯离心管，再加入pH为6的Tris-CaCl2复溶液10mL，充分震荡涡旋1min，待残渣全部溶解后，转移到50mL聚丙烯离心管，加入400uL氨水调节pH＝10，加入1mL分散剂甲醇。快速注射1mL萃取剂1,2-二氯乙烷，涡旋30s，4000r/min离心5min，抽取下层液体，再次快速注射1mL 1，2-二氯乙烷，重复上次操作，合并含有目标物的1,2-二氯乙烷，氮吹至近干后用1mL甲醇复溶。复溶液过0.45μm滤膜后供液相色谱检测。
2)标准曲线绘制：用甲醇将红霉素标准贮备液稀释成质量浓度为10.00mg/L、5.00mg/L、1.00mg/L、500.00μg/L、100.00μg/L、50.00μg/L、10.00μg/L、5.00μg/L和1.00μg/L标准工作溶液。各浓度标准液均含有100μg/L的罗红霉素。采用高效液相色谱串联质谱法对上述标准工作溶液进行检测，以测得峰面积作为纵坐标，以对应的标准工作溶液浓度作为横坐标，绘制标准曲线，求回归方程和相关系数。
3)测定：吸取上述标准品溶液和供试品溶液各10uL注入液相色谱仪中，根据内标法计算红霉素残留效价。
样品中红霉素A的含量按公式(1)计算。
式中：X—样品中红霉素A的含量，单位为微克每克(μg/g)；
C—样品溶液中泰乐菌素的浓度，单位为微克每毫升(μg/mL)；
m—样品质量，单位为克(g)；
V—样品溶液体积，单位为毫升(mL)。
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10％。添加水平为20μg/kg，方法回收率为96.32％。本实施例方法最低定性检测限为53.2ng/kg，最低定量检测限为177.3ng/kg。

Claims (10)

1.一种土壤中红霉素残留量的检测方法，其特征在于它是按照以下步骤进行的：
一、供试品样品制备：
1)称取含有红霉素的土壤，加入提取剂乙腈-Tris-CaCl2溶液，涡旋振荡45～60s，然后在超声中辅助提取20～30min，再以3500～4000rpm离心5～10min，取上清液，收集沉淀；
2)向步骤1)收集的沉淀中加入提取剂乙腈-Tris-CaCl2溶液，涡旋振荡45～60s，然后在超声中辅助提取20～30min，再以3500～4000rpm离心5～10min，取上清液；
3)合并步骤1)和步骤2)的上清液，置于35～40℃水浴旋转蒸发至上清液体积的五分之一，得无机相；
4)向无机相中加入pH为4～7的Tris-CaCl2复溶液，震荡涡旋，待残渣全部溶解后，调节至pH＝8～10，再加入分散剂甲醇，萃取剂1,2-二氯乙烷，涡旋30～45s，4000r/min离心5min，抽取下层液体；
5)向步骤4)下层液体加入萃取剂1,2-二氯乙烷涡旋30～45s，4000r/min离心5min，抽取下层液体；
6)重复步骤1)至5)的操作，抽取下层液体；
7)合并步骤5)和步骤6)的下层液体，用氮气吹至近干后用甲醇复溶，将复溶液过0.45μm滤膜后，即得供试品样品；
二、标准曲线绘制：
用甲醇将红霉素标准贮备液稀释成质量浓度为1.00mg/L、5.00mg/L、10.00mg/L、20.00mg/L、50.00mg/L、100.00mg/L、200.00mg/L、500.00mg/L和1000.00mg/L的标准工作溶液，采用高效液相色谱-质谱法对上述标准工作溶液进行检测，以测得峰面积作为纵坐标，以标准工作溶液浓度作为横坐标，绘制标准曲线，并求回归方程和相关系数；
三、吸取上述标准工作品溶液和供试品样品注入超高效液相色谱-串联四级杆质谱仪中进行检测，根据内标法计算红霉素残留效价；
色谱条件：色谱柱：ACQUITY UPLCBEH C18柱，色谱柱内径为2.1mm，柱长50mm，填料颗粒直径为1.7μm；流动相：0.1％甲酸水溶液+甲醇；流速：0.2mL/min；梯度：0～2.5min，55％A+45％B；2.5～4min，75％A+25％B；4～7min，90％A+10％B；7～8min，75％A+25％B；进样量：10μL；
质谱条件：离子源:电喷雾离子源；检测模式:多反应监测；扫描方式:正离子扫描；脱溶剂气流量:900L/h；锥孔气流量:50L/h；毛细管电压:3.5kV；脱溶剂气温度:400℃；
其中，含有红霉素的土壤与提取剂乙腈-Tris-CaCl2溶液的质量体积比为1g：12～17mL；步骤2)中沉淀与提取剂乙腈-Tris-CaCl2溶液的质量体积比为1g：12～17mL；无机相与pH为4～7的Tris-CaCl2复溶液的体积比为4～8:10；步骤4)中无机相与分散剂甲醇和萃取剂1,2-二氯乙烷的体积比为4～8:1:1。
2.根据权利要求1所述的一种土壤中红霉素残留量的检测方法，其特征在于含有红霉素的土壤与提取剂乙腈-Tris-CaCl2溶液的质量体积比为1g：15mL。
3.根据权利要求1所述的一种土壤中红霉素残留量的检测方法，其特征在于步骤2)中沉淀与提取剂乙腈-Tris-CaCl2溶液的质量体积比为1g：15mL。
4.根据权利要求1所述的一种土壤中红霉素残留量的检测方法，其特征在于无机相与pH为4～7的Tris-CaCl2复溶液的体积比为6:10。
5.根据权利要求1所述的一种土壤中红霉素残留量的检测方法，其特征在于步骤4)中无机相与分散剂甲醇和萃取剂1,2-二氯乙烷的体积比为6:1:1。
6.根据权利要求1所述的一种土壤中红霉素残留量的检测方法，其特征在于土壤中红霉素的残留量最低定性检测限为53.2ng/kg，最低定量检测限为177.3ng/kg。
7.根据权利要求1所述的一种土壤中红霉素残留量的检测方法，其特征在于步骤4)中pH调节是采用氨水进行的。
8.根据权利要求1所述的一种土壤中红霉素残留量的检测方法，其特征在于步骤1)和2)中涡旋振荡时间均为50～60s，超声辅助提取时间均为20～25min。
9.根据权利要求1所述的一种土壤中红霉素残留量的检测方法，其特征在于步骤1)和2)中离心转速均为4000rpm，离心时间均为5min。
10.根据权利要求1所述的一种土壤中红霉素残留量的检测方法，其特征在于土壤中红霉素残留量为500～1000mg/kg。
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113624857A (zh) * 2021-06-25 2021-11-09 伊犁川宁生物技术股份有限公司 一种红霉素菌渣中红霉素a的液质联用检测方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105651894A (zh) * 2016-02-26 2016-06-08 中持依迪亚（北京）环境监测分析股份有限公司 环境土壤中抗生素的测定方法
CN106468691A (zh) * 2016-09-19 2017-03-01 南开大学 一种快速高效同时检测土壤、污泥中11种抗生素含量的方法
CN107219310A (zh) * 2017-05-16 2017-09-29 河南省兽药饲料监察所 一种饲料中110种药物的筛查方法
CN107490649A (zh) * 2017-09-15 2017-12-19 河南省兽药饲料监察所 一种畜禽排泄物中62种抗菌药物的筛查方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105651894A (zh) * 2016-02-26 2016-06-08 中持依迪亚（北京）环境监测分析股份有限公司 环境土壤中抗生素的测定方法
CN106468691A (zh) * 2016-09-19 2017-03-01 南开大学 一种快速高效同时检测土壤、污泥中11种抗生素含量的方法
CN107219310A (zh) * 2017-05-16 2017-09-29 河南省兽药饲料监察所 一种饲料中110种药物的筛查方法
CN107490649A (zh) * 2017-09-15 2017-12-19 河南省兽药饲料监察所 一种畜禽排泄物中62种抗菌药物的筛查方法

Non-Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
EDWARDTOPP等: "Reduced persistence of the macrolide antibiotics erythromycin, clarithromycin and azithromycinin agricultural soil following several years of exposure in the field", 《SCIENCE OF THE TOTAL ENVIRONMENT》 *
于慧娟 等: "高效液相色谱-荧光法测定对虾组织中红霉素的残留量", 《分析试验室》 *
周玲等: "高效液相色谱-串联质谱检测巢脾中红霉素残留", 《中国食品学报》 *
周秀锦等: "质谱检测泰乐菌素的方法研究进展", 《安徽农业科学》 *
李晓晶等: "超高效液相色谱串联质谱法测定土壤中多种兽用抗生素残留", 《环境卫生学杂志》 *
郭欣妍等: "超高效液相色谱/串联质谱法同时测定水、土壤及粪便中 25 种抗生素", 《分析化学》 *

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113624857A (zh) * 2021-06-25 2021-11-09 伊犁川宁生物技术股份有限公司 一种红霉素菌渣中红霉素a的液质联用检测方法

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