CN108192167A - 一种合成橡胶复合颗粒及其制备方法 - Google Patents

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郭良博
王宏
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
    • C08K3/02—Elements
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L2207/00—Properties characterising the ingredient of the composition
    • C08L2207/02—Heterophasic composition

Abstract

本发明公开了一种合成橡胶复合颗粒及其制备方法，该复合颗粒为核壳结构或海岛结构，核壳结构包括合成橡胶核心和包覆在合成橡胶核心外的炭黑层，海岛结构是指炭黑为连续相，合成橡胶核心为非连续相，橡胶核心与造粒前的原生态炭黑聚集体进行接触，减少了轮胎生产过程中的混炼步骤，节约能耗；形成橡胶质核心的改性炭黑，在生产线中后期需要高温干燥，高温的环境提供了橡胶核心表面活性基团与炭黑表面的活性基团相互反应，两者不只是简单的物理共混，还存在部分化学键的结合；根据相似相容原理，橡胶核心更容易分散在橡胶材料中，橡胶核心的分散会很好地带动炭黑在橡胶中的分散，从而提升了性能。

Description

一种合成橡胶复合颗粒及其制备方法
技术领域
本发明涉及炭黑改性技术领域，具体而言，涉及一种合成橡胶复合颗粒及其制备方法。
背景技术
炭黑是烃类在严格控制的工艺条件下经气相不完全燃烧或热解而成的黑色粉末状物质。其成分主要是元素碳，并含有少量氧、氢和硫等。炭黑粒子近似球形，粒径介于10～500μm间。在橡胶加工中，通过混炼加入橡胶中作补强剂和填料，橡胶配合了炭黑后，其韧性和耐磨性增大，使原本脆弱的橡胶材料可以用在轮胎胎面、各种溶液环境中，但是只有炭黑在橡胶材料中的分散越好，这种性能效果表现才会越佳。而炭黑原生态是属于纳米材料范畴，其自身之间会产生团聚，而在橡胶材料中团聚存在的炭黑会产生负面效果，使补强性能降低。
同时，为了方便炭黑的储存、运输和向橡胶中添加，需要先将原生态的粉状炭黑进行造粒，造粒之后成为炭黑颗粒。
发明内容
针对上述现有技术中存在的问题，本发明提供一种合成橡胶复合颗粒及其制备方法。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种合成橡胶复合颗粒，复合颗粒为核壳结构或海岛结构，核壳结构包括合成橡胶核心和包覆在合成橡胶核心外的炭黑层，海岛结构是指炭黑为连续相，合成橡胶核心为非连续相。
进一步，合成橡胶为顺丁橡胶、异戊橡胶、丁苯橡胶、丁腈橡胶、丁基橡胶或氯丁橡胶。
进一步，合成橡胶与炭黑的质量比例为(1-50)∶(50-100)。
进一步，复合颗粒的粒径为1-50nm。
另，本发明还提供一种如上述的合成橡胶复合颗粒的制备方法，包括：将炭黑粉料输送至造粒机内，向造粒机喷入雾化的合成橡胶悬浮液，经过搅齿的搅拌，形成新型炭黑。
进一步，向造粒机喷入雾化的合成橡胶悬浮液的位置为造粒机的输送段和/或造粒段。
进一步，合成橡胶与炭黑的质量比例为(1-50)∶(50-100)。
本发明的有益效果如下：
1.橡胶核心与造粒前的原生态炭黑聚集体进行接触，减少了轮胎生产过程中的混炼步骤，节约能耗；
2.形成橡胶质核心的改性炭黑，在生产线中后期需要高温干燥，高温的环境提供了橡胶核心表面活性基团与炭黑表面的活性基团相互反应，两者不只是简单的物理共混，还存在部分化学键的结合；
3.根据相似相容原理，橡胶核心更容易分散在橡胶材料中，橡胶核心的分散会很好地带动炭黑在橡胶中的分散，从而提升了性能。
附图说明
图1为造粒机外壳的结构示意图。
图中：1-输送段，11-入料口，12-喷枪，13-喷枪，2-造粒段，21-蒸汽口，3-抛光段，31-出料口，32-观察口。
具体实施方式
为了使本领域的人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合本发明的附图，对本发明的技术方案进行清楚、完整的描述，基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的其它类同实施例，都应当属于本申请保护的范围。
实施例一：
本发明的合成橡胶复合颗粒制备方法：将造粒前的粉状N326炭黑1000g计量下料至造粒机中，控制下料时间为2.5min，使用计量泵计量雾化喷入丁苯橡胶悬浮液1000g，流速400g/min，其中丁苯橡胶悬浮液中丁苯橡胶含量为100g，喷入位置为造粒机的输送段，进行造粒；然后放入真空干燥箱中干燥至水分合格，得到EBio-1样品。
如图1所示，造粒机的输送段1沿其外壳圆周方向设有喷枪12和喷枪13，用于喷入合成橡胶乳液，蒸汽口21与造粒机的蒸汽夹层连通，用于造粒机的加热，炭黑原料从入料口11进入造粒机后，由搅齿(图中未示出)搅拌推动炭黑颗粒向前运动，由喷枪12和喷枪13喷入合成橡胶乳液后，在造粒段2形成复合颗粒，在抛光段3末端由出料口31排出，观察口32用于观察造粒机内是否正常工作。
实施例二：
将造粒前的粉状N326炭黑1000g计量下料至造粒机中，控制下料时间为2.5min，使用计量泵计量雾化喷入丁苯橡胶悬浮液1000g，流速400g/min，其中丁苯橡胶悬浮液中丁苯橡胶含量为200g，喷入位置为造粒机的输送段和造粒段，进行造粒；然后放入真空干燥箱中干燥至水分合格，得到EBio-2样品。
喷枪12为4个，位于输送段，喷枪13为4个，位于造粒段，喷枪12和喷枪13均沿造粒机外壳的圆周方向均匀排列。
实施例三：
将造粒前的粉状N500炭黑1000g计量下料至造粒机中，控制下料时间为2.5min，使用计量泵计量雾化喷入丁腈橡胶悬浮液1000g，流速400g/min，其中丁腈橡胶悬浮液中丁腈橡胶含量为100g，喷入位置为造粒机的造粒段，进行造粒；然后放入真空干燥箱中干燥至水分合格，得到Pure-1样品。
喷枪12和喷枪13分别为4个，均位于造粒机的造粒段。
实施例四：
将造粒前的粉状N500炭黑1000g计量下料至造粒机中，控制下料时间为2.5min，使用计量泵计量雾化喷入丁腈橡胶悬浮液1000g，流速400g/min，其中丁腈橡胶悬浮液中丁腈橡胶含量为200g，喷入位置为造粒机的输送段和造粒段，进行造粒；然后放入真空干燥箱中干燥至水分合格，得到Pure-2样品。
喷枪12为4个，位于输送段，喷枪13为4个，位于造粒段，喷枪12和喷枪13均沿造粒机外壳的圆周方向均匀排列。
对比实验一：
对照组一使用以常规方法生产的N326炭黑颗粒，实验组一使用EBio-1样品，实验组二使用EBio-2样品，对照组一和实验组一、二分别采用炭黑行业通用的GBT9579-2006炭黑在丁苯橡胶中的鉴定方法，对获得的橡胶产品性能进行表征，各组配料如下表1，测试结果如下表2：
表1
配料 对照组一 实验组一 实验组二
SBR 100.00 94.93 89.88
氧化锌 3.00 3.00 3.00
硫磺 1.75 1.75 1.75
硬脂酸 1.00 1.00 1.00
NS 1.00 1.00 1.00
EBio-1 0 55.07 0
EBio-2 0 0 60.12
N326 50.00 0 0
总计 156.75 156.75 156.75
注：由于EBio-1和EBio-2中含有丁苯橡胶，故配料中丁苯橡胶(SBR)份数相应减少，以确保对照组一、实验组一和实验组二中丁苯橡胶填充量相同，炭黑含量相同。
表2
由表2可以看出，从胶料物理性能来看，混炼胶的拉伸强度、撕裂强度、300％定伸强度都呈现上升的趋势，说明使用本发明新型炭黑颗粒对橡胶的补强效果得到提高；门尼粘度显著降低，能够降低能耗；分散度明显的提升，说明本发明的合成橡胶成分不只是简单地与炭黑物理共混，两者之间在混炼过程中产生了优良的“化学协同效应”；阿克隆磨耗降低，说明胶料的耐磨性能大大提升，同时证明炭黑对橡胶的补强性能得到提升；DMA数据表示橡胶质核心的产品在抗湿滑性能保持不变的情况下，其滚动阻力降低；说明本产品对解决轮胎使用过程中存在的“魔三角”难题提供了一种新思路。
对比实验二：
对照组二使用以常规方法生产的N500炭黑颗粒，实验组三使用Pure-1样品，实验组四使用Pure-2样品，对照组二、实验组三和四分别采用某国内橡胶制品厂提供的常规常用丁腈橡胶制品配方，该配方具有良好的耐油性能，广泛用于耐油制品中，具体配方如下表3，对对照组二和实验组三、实验组四进行耐油性能测试，分别用ASTM3#油浸泡72h，浸泡温度为120℃，测试结果如下表4：
表3
配料 对照组二 实验组三 实验组四
丁腈橡胶 100.00 94.89 89.93
氧化锌 5 5 5
硫磺 1.5 1.5 1.5
促进剂DM 1 1 1
Pure-1 0 55.11 0
Pure-2 0 0 60.07
N550 50.00 0 0
总计 157.5 157.5 157.5
注：由于Pure-1和Pure-1中含有丁腈橡胶，故配料中丁腈橡胶(SBR)份数相应减少，以确保对照组二、实验组三和实验组四中丁腈橡胶填充量相同，炭黑含量相同。
表4
检测项目 对照组二 实验组三 实验组四
硬度(邵A)变化/度 -3 -1 0
拉伸强度变化率/％ -14 -12 -10
拉断伸长率变化率/％ -9 -8 -8
体积变化率/％ -11 -6 -5
质量变化率/％ -14 -10 -6
由表2可以看出，采用ASTM3#标准油的试验中，与常规N550相比，实验组三和实验组四制备的产品的硬度变化、拉伸强度变化率、拉断变化率、体积变化率都相对较小；随着橡胶质含量的增加质量变化率减小，说明体系中结合橡胶含量增多，耐油性能增加。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (7)

1.一种合成橡胶复合颗粒，其特征在于，所述复合颗粒为核壳结构或海岛结构，核壳结构包括合成橡胶核心和包覆在合成橡胶核心外的炭黑层，海岛结构是指炭黑为连续相，合成橡胶核心为非连续相。
2.根据权利要求1所述的合成橡胶复合颗粒，其特征在于，合成橡胶为顺丁橡胶、异戊橡胶、丁苯橡胶、丁腈橡胶、丁基橡胶或氯丁橡胶。
3.根据权利要求1所述的合成橡胶复合颗粒，其特征在于，合成橡胶与炭黑的质量比例为(1-50)∶(50-100)。
4.根据权利要求1所述的合成橡胶复合颗粒，其特征在于，复合颗粒的粒径为1-50nm。
5.一种如权利要求1-4任一所述的合成橡胶复合颗粒的制备方法，其特征在于，包括：将炭黑粉料输送至造粒机内，向造粒机喷入雾化的合成橡胶悬浮液，经过搅齿的搅拌，形成复合颗粒。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，向造粒机喷入雾化的合成橡胶悬浮液的位置为造粒机的输送段和/或造粒段。
7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，合成橡胶与炭黑的质量比例为(1-50)∶(50-100)。
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Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2511901A (en) * 1950-06-20 Agglomeration of carbon black
US2684290A (en) * 1945-04-14 1954-07-20 Phillips Petroleum Co Agglomerating process and apparatus
CN1587324A (zh) * 2004-07-29 2005-03-02 华东理工大学 一种环保型炭黑及其制备方法
CN101743070A (zh) * 2007-01-31 2010-06-16 洲际碳公司 炭黑粒料及其形成方法

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