CN104672955B - 一种色素炭黑氧化‑造粒装置及其色素炭黑 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种色素炭黑氧化‑造粒装置，该装置由一级氧化‑造粒机、二级氧化‑造粒机、回转式干燥机三部分组成，本装置以粉状的色素炭黑为原料，在线湿法造粒的同时，可以对炭黑进行连续的湿法氧化处理，经过干燥，最终制得外观亦粉亦粒的经过氧化处理的高甲苯透光率色素炭黑产品，也可以单独使用本装置的二级氧化‑造粒机，以臭氧为氧化剂，以粒状炭黑为原料，对炭黑进行干法的氧化后处理，装置可以灵活搭配，生产出不同程度的氧化炭黑产品。本发明还公开了该装置制得的色素炭黑产品，外观亦粉亦粒，甲苯透光率高。
Description
技术领域
本发明涉及一种色素炭黑氧化-造粒装置,属于色素炭黑的生产领域，还涉及该装置生产所得的色素炭黑。
背景技术
炭黑是由烃类物质（固态、液态或气态）经不完全燃烧或裂解生成的。全世界生产的炭黑有90%是作为补强剂使用到橡胶领域里，只有不到10%的炭黑作为着色颜料使用到涂料、油墨及塑料等行业。作为黑色的颜料，炭黑具有极佳的黑度，耐高温、耐光性好、化学稳定好，价格便宜，是一种应用极广的黑色颜料。
色素炭黑使用过程中往往需要面对三方面的难题：
首先是炭黑难以分散的问题。
造成炭黑难以分散的原因是：普通色素炭黑的粒径只有8～100nm，粒子表面能高，难润湿，易自聚，是所有颜料中最难分散的一种，在涂料、油墨、塑胶体系中很难通过机械的力量把炭黑分散、还原到原始的纳米存在状态，即使是分散开来，在范德华力的作用下，炭黑的粒子会自发地絮聚到一起，
解决普通色素炭黑难以分散的主要技术方案就是对其表面进行氧化处理，对炭黑氧化的方法多种多样，装置也各不相同，例如，授权公告号为CN 201842796 U的实用新型专利“一种炭黑臭氧氧化装置”就给出一种臭氧氧化的反应装置。
其次是环保安全的问题。
在色素炭黑生产过程中，由于炭黑原料油质量及生产工艺的控制的局限，在炭黑产品表面往往吸附有未完全裂解反应的芳烃油类物质，其中就有“多环芳烃”（PAHS）， 有害于人的身体健康，不符合对环保的要求，随着环保意识的加强，越来越多的国家在制定环保法规时，对炭黑表面吸附的多环芳烃含量提出越来越苛刻的要求。
解决炭黑表面多环芳烃含量过高的方法是在高温的环境下对炭黑进行氧化处理，让油状的烃类物质与氧气发生氧化反应生成无害的二氧化碳和水，例如，申请公布号为CN102060281 A的发明专利“炭黑、其制备方法及其用途” 就给出一种通过电磁辐射处理原料炭黑的装置和方法。
第三是粉尘污染的问题。
粉状炭黑比重小，易飞扬，使用粉状炭黑生产涂料、油墨、塑胶产品时，投料过程极易造成炭黑的粉尘污染。
普通解决炭黑粉尘污染的有效方法是对炭黑进行造粒，但是过分或不恰当的造粒也增加了炭黑在高分子材料里的分散难度，例如，湿法造粒的橡胶炭黑由于含有糖蜜、糊精等添加剂，炭黑粒子坚硬，很难适用于涂料、油墨的生产，生产商们往往习惯使用粉状的色素炭黑产品，加重了粉尘污染的程度。
发明内容
本发明公开了一种色素炭黑氧化-造粒装置，使用该装置能够把炭黑的湿法造粒与炭黑氧化两种完全不相干的工艺有机结合起来，在对炭黑进行造粒的同时进行氧化改性处理；在解决氧化改性的同时又解决了清除炭黑表面吸附有芳烃油类物质的问题；而且炭黑的氧化过程在有水的环境中进行，有效解决了因炭黑氧化会产生高温，容易造成火灾的安全难题；制得的产品亦粉亦粒，便于使用，便于分散，打破了炭黑非粉即粒的僵局。
一种色素炭黑氧化-造粒装置，该装置由一级氧化-造粒机、二级氧化-造粒机、回转式干燥机三部分组成，本装置以粉状的色素炭黑为原料，在湿法造粒的同时，可以对炭黑进行连续的湿法氧化处理，经过干燥，最终制得外观亦粉亦粒的经过氧化处理的高甲苯透光率色素炭黑产品。
一种色素炭黑氧化-造粒装置，该装置可以单独使用二级氧化-造粒机，以臭氧为氧化剂，以粒状炭黑为原料，对炭黑进行干法的氧化后处理。
进一步，一级氧化-造粒机是一个由柱状壳体及两端为原片状的填料压块所围成的封闭筒状结构，电机通过皮带轮带动安置在轴承座上的转轴匀速转动，在转轴上按照双螺旋线垂直排布有搅齿，柱状壳体带有蒸汽夹套，用来加热筒体内的物料，柱状壳体的上方排布有双氧水进液口和蒸汽进气口，下方排布有冷凝水出口。
对炭黑进行氧化造粒时，粉状炭黑从粉状炭黑进料口加入，双氧水从双氧水进液口加入，在搅齿的搅动下，粉状炭黑与双氧水充分混合成粒并向粉状炭黑进料口相反的方向运动，炭黑发生氧化反应，形成的废气从安置在壳体上方的废气排气口排出，湿粒子炭黑则从壳体下方的湿炭黑粒子出口排出，接触物料部分全部由不锈钢制成。
进一步，所述的搅齿按双螺线垂直分布在转轴上，相邻搅齿间纵向距离为25mm，夹角为22.5°，搅齿顶端成45°。
进一步，所述的一级氧化-造粒机湿炭黑粒子出口的下方安装有气密阀，湿炭黑粒子出口通过气密阀与二级氧化-造粒机的湿炭黑粒子进料口连接；气密阀的作用是，保证一级氧化-造粒机里产生的废气只能通过一级氧化-造粒机的废气排气口排放，同时二级氧化-造粒机里的废气无法进入一级氧化-造粒机。
进一步，所述的二级氧化-造粒机的结构与一级氧化-造粒机的结构相似，也是一个由柱状壳体及两端为原片状的填料压块所围成的封闭筒状结构，电机通过皮带轮带动安置在轴承座上的转轴匀速转动，在转轴上按照双螺旋线垂直排布有搅齿；
从一级氧化-造粒机湿炭黑粒子出口排出的湿炭黑粒子经过气密阀，从湿炭黑粒子进料口穿过填料压块进入二级氧化-造粒机，在搅齿的搅动下，湿炭黑粒子继续造粒、氧化，并向进料口相反的方向运动，从安装在另一端填料压块的排料口排出，臭氧则从安置在靠近排料口一端的壳体下方的臭氧进气口进入筒体；在尾气风机的负压作用下，进入筒体的臭氧气流与湿炭黑粒子的运动相向而行，臭氧被充分利用，氧化反应所产生的废气从安置在靠近湿炭黑粒子进料口处的壳体上方的废气出气口排出，完成氧化过程的炭黑湿粒子最后从排料口排出，进入回转干燥机；接触物料部分全部由不锈钢制成。
进一步，所述的二级氧化-造粒机的排料口连接有气密阀，气密阀的作用是允许炭黑湿粒子从排料口排除，不允许回转干燥机内的废气从排料口进入二级氧化-造粒机。
进一步，进入二级氧化-造粒机的臭氧是由臭氧发生器制得的，臭氧的浓度及流速是决定产品氧化程度的另一重要条件，臭氧的流速由流量器控制。
一种色素炭黑，由上述生产装置产得，产得的色素炭黑粒子直径在0.01～0.5毫米之间，产品的视密度约为0.1～0.5g/ml，PH 值约为1.5～5.5，甲苯透光率大于99%。
本发明的一种色素炭黑氧化-造粒装置,可以直接连接在炉法炭黑生产线上，也可以粉状的色素炭黑为原料进行湿法造粒、氧化后处理加工生产。
本发明还有以下优点：
1、产品的PH值为1.5～5.5，流动性好，分散性好，能够满足高档涂料、油墨、塑胶行业的需要；
2、产品的甲苯透光率大于99%，分散性好、能降低应用体系粘度，同时满足环保的需要；
3、产品脱开原来非粉即粒的传统模式，可以通过调整干燥过程的温度控制，降低粒子的硬度，既易于产品使用过程中分散加工，又有利于产品的储存、运输和使用；
4、生产过程可控，可以生产出系列的不同规格型号的色素炭黑产品。
5、生产过程安全可靠。
附图说明
图1为本发明各装置的连接示意图。
图2为一级氧化-造粒机结构示意图的正视图。
图3为一级氧化-造粒机结构示意图的侧视图。
图4为二级氧化-造粒机的结构示意图。
图5为实施例一的工艺流程框图。
图6为实施例二的工艺流程框图。
图7为实施例三的工艺流程框图。
在图中，A一级氧化-造粒机、B二级氧化-造粒机 、C回转干燥机 、1壳体、2填料压块、 3电机、4皮带轮、5轴承座 、6转轴、7搅齿、8蒸汽夹套、9双氧水进液口、10蒸汽进气口、11冷凝水出水口、12粉状炭黑进料口、13废气排气口、14湿炭黑粒子出口、15废气出气口、16湿炭黑粒子进料口、17臭氧进气口、18排料口。
具体实施方式
下面结合附图对本发明做进一步说明。
如图1，一种色素炭黑氧化-造粒装置，该装置由一级氧化-造粒机A、二级氧化-造粒机B、回转式干燥机C三部分组成，本装置以粉状的色素炭黑为原料，在湿法造粒的同时，可以对炭黑进行连续的湿法氧化处理，经过干燥，最终制得外观亦粉亦粒的经过氧化处理的高甲苯透光率色素炭黑产品。
本发明还可以单独使用二级氧化-造粒机B，以臭氧为氧化剂，以粒状炭黑为原料，对炭黑进行干法的氧化后处理。
如图2、3所示，一级氧化-造粒机A是一个由柱状壳体1及两端为原片状的填料压块2所围成的封闭筒状结构，电机3通过皮带轮4带动安置在轴承座5上的转轴6匀速转动，在转轴6上按照双螺旋线垂直排布有搅齿7，柱状壳体1带有蒸汽夹套8，用来加热筒体内的物料，柱状壳体的上方排布有双氧水进液口9和蒸汽进气口10，下方排布有冷凝水出口11；
对炭黑进行氧化造粒时，粉状炭黑从粉状炭黑进料口12加入，双氧水从双氧水进液口9加入，在搅齿7的搅动下，粉状炭黑与双氧水充分混合成粒并向粉状炭黑进料口12相反的方向运动，炭黑发生氧化反应，形成的废气从安置在壳体上方的废气排气口13排出，湿粒子炭黑则从壳体下方的湿炭黑粒子出口14排出，接触物料部分全部由不锈钢制成。
一级氧化-造粒机A的搅齿7按双螺线垂直分布在转轴上，相邻搅齿7间纵向距离为25mm，夹角为22.5°，搅齿7顶端成45°。一级氧化-造粒机A湿炭黑粒子出口14的下方安装有气密阀，湿炭黑粒子出口14通过气密阀与二级氧化-造粒机B的湿炭黑粒子进料口16连接；气密阀的作用是，保证一级氧化-造粒机A里产生的废气只能通过一级氧化-造粒机A的废气排气口13排放，同时二级氧化-造粒机B里的废气无法进入一级氧化-造粒机A。
二级氧化-造粒机B的结构与一级氧化-造粒机的结构相似，也是一个由柱状壳体及两端为原片状的填料压块所围成的封闭筒状结构，电机通过皮带轮带动安置在轴承座上的转轴匀速转动，在转轴上按照双螺旋线垂直排布有搅齿；
从一级氧化-造粒机A湿炭黑粒子出口14排出的湿炭黑粒子经过气密阀，从湿炭黑粒子进料口16穿过填料压块进入二级氧化-造粒机B，在搅齿的搅动下，湿炭黑粒子继续造粒、氧化，并向进料口相反的方向运动，从安装在另一端填料压块的排料口排出，臭氧则从安置在靠近排料口一端的壳体下方的臭氧进气口17进入筒体；在尾气风机的负压作用下，进入筒体的臭氧气流与湿炭黑粒子的运动相向而行，臭氧被充分利用，氧化反应所产生的废气从安置在靠近湿炭黑粒子进料口处的壳体上方的废气出气口15排出，完成氧化过程的炭黑湿粒子最后从排料口18排出，进入回转干燥机C；接触物料部分全部由不锈钢制成。
二级氧化-造粒机的排料口18连接有气密阀，气密阀的作用是允许炭黑湿粒子从排料口18排除，不允许回转干燥机C内的废气从排料口18进入二级氧化-造粒机B。
本发明进入二级氧化-造粒机的臭氧是由臭氧发生器制得的，臭氧的浓度及流速是决定产品氧化程度的另一重要条件，臭氧的流速由流量器控制。
本发明的废气排气口13、废气出气口15、臭氧进气口17上均设置一种安装在筒状气固反应器上的便拆式过滤排气装置；该过滤排气装置一端为圆柱形，另一端为圆台形，两部分由法兰连接，法兰连接的中间夹一层较细目数的金属滤网；该过滤排气装置的圆柱体一端通过法兰与圆台体连接，另一端通过法兰与氧化-造粒机连接，连接面是一层比较粗的金属滤网，正好与二级氧化-造粒机的壳体吻合一致；该过滤排气装置用不锈钢制成，其作用是允许气流单向流动，防止粉体坠落，起到气固分离的作用。
本发明的回转干燥机由筒体及抄板、滚圈、托轮机构、挡轮机构、驱动机构、密封装置及进料箱、出料箱等组成。
实施例一
采用如图5所示的工艺流程，以某种粉状色素炭黑为原料，只使用一级氧化-造粒机，以双氧水为氧化剂对炭黑进行氧化、造粒处理，再经干燥制得产品。
一级氧化-造粒机里，双氧水的浓度为20%，双氧水的加入量是双氧水比炭黑为1 ：1；双氧水由水泵通过分布在氧化-造粒机前上方的6个水嘴垂直喷入氧化造粒机；喷射压力为0.5 MPa；造粒机的转速为460r/min；为了便于造粒，在一级氧化-造粒机的夹层里通入蒸汽，蒸汽的压力为0.8MPa，使得氧化造粒机中的壳体内温度达到60～70°C，粉状炭黑由进料口进入壳体，并与双氧水充分混合，在搅齿与壳体内旋转，形成核心和核心长大过程，使炭黑在氧化的同时而造粒。
经过一级氧化、造粒的炭黑湿粒子直接进入回转干燥机，回转干燥机里，筒体外的设计温度为650℃。筒体内的设计温度为260℃，滚筒内的工作压力为-0.245～-0.127KPa；筒体的转速为4 r/min；干燥后炭黑产品被抛送的出料口送出筒外，进入包装流程。
表1 一种色素炭黑采用只采用一级氧化处理与不氧化处理的结果比较表
表1的第1列是该干法造粒工艺制得的色素炭黑的技术标准。
表1的第2列表示按照该种产品的生产控制工艺，采用普通的干法造粒，产品的实测指标可以达到该产品的技术标准。
表1的第3列表示只采用一级氧化-造粒机制得的该色素炭黑的实测技术指标。
从上表的比较结果可以看出，色素炭黑随着氧化程度的加深，PH降低，甲苯透光率升高，黑度、着色和流动性越来越好。
实施例二
采用如图6所示的工艺流程，用实施例一同样的粉状色素炭黑为原料，首先以双氧水为氧化剂，使用一级氧化-造粒机以对炭黑进行氧化处理，再以臭氧为氧化剂，使用二级氧化-造粒机以对炭黑进行氧化处理，再经干燥制得产品。
一级氧化-造粒机里，双氧水的浓度为20%，双氧水的加入量是双氧水比炭黑为1 ：1；双氧水由水泵通过分布在氧化-造粒机前上方的6个水嘴垂直喷入氧化造粒机；喷射压力为0.5 MPa；造粒机的转速为460r/min；为了便于造粒，在一级氧化-造粒机的夹层里通入蒸汽，蒸汽的压力为0.8MPa，使得氧化造粒机中的壳体内温度达到60～70°C，粉状炭黑由进料口进入壳体，并与双氧水充分混合，在搅齿与壳体内旋转，形成核心和核心长大过程，使炭黑在氧化的同时而造粒。
在二级氧化-造粒机里，产能为800kg/h，转速为350 r/min，选择大型臭氧发生器，其制得的臭氧浓度为20～30mg/l，供气量为60～80Nm3/h。在二级氧化-造粒机里，臭氧通过进气室进入，废气则从废气排气室排出，进入下一道处理程序。
经过二级氧化-造粒机进一步氧化的的炭黑湿粒子直接进入回转干燥机，回转干燥机里，筒体外的设计温度为650℃。筒体内的设计温度为260℃，滚筒内的工作压力为-0.245～-0.127KPa；筒体的转速为4 r/min；干燥后炭黑产品被抛送的出料口送出筒外，进入包装流程。
表2 对同种色素炭黑采用两级级氧化处理与不氧化处理的结果比较表
表2的第1列是该干法造粒工艺制得的色素炭黑的技术标准。
表2的第2列表示按照该种产品的生产控制工艺，采用普通的干法造粒，产品的实测指标可以达到该产品的技术标准。
表2的第3列表示采用一级氧化-造粒机后又采用二级氧化-造粒机制得的该色素炭黑的实测技术指标。
从表1和表2可以看出，对比只经过一级氧化造粒，二级氧化化造粒后的色素炭黑随着氧化程度的加深，PH降低，甲苯透光率升高，黑度、着色和流动性越来越好。
实施例三
采用如图7所示的工艺流程，以另一种粒状商品色素炭黑为原料，不使用一级氧化-造粒机，不使用回转干燥机，只使用二级氧化-造粒机，对粒状商品炭黑进行氧化后处理。
二级氧化-造粒机的产能为800kg/h，造粒机的转速为300 r/min，选择大型臭氧发生器，其制得的臭氧浓度为20～30mg/l，供气量为105～155Nm3/h，臭氧通过进气室进入，废气从废气排气室排出。
表3 对另一种色素炭黑采用不同氧化处理结果的比较表
从上表的比较结果可以看出，色素炭黑经过臭氧氧化，PH降低，甲苯透光率升高，黑度、着色和流动性变好。
尽管上文对本发明的具体实施方式给予了详细描述和说明，但是应该指明的是，我们可以依据本发明的构想对上述实施方式进行各种等效改变和修改，其所产生的功能作用仍未超出说明书所涵盖的精神时，均应在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种色素炭黑氧化-造粒装置，其特征在于，该装置由一级氧化-造粒机、二级氧化-造粒机、回转式干燥机三部分组成，上述装置以粉状的色素炭黑为原料，在湿法造粒的同时，对炭黑进行连续的湿法氧化处理，经过干燥，最终制得外观亦粉亦粒的经过氧化处理的高甲苯透光率色素炭黑产品；
所述的一级氧化- 造粒机是一个由柱状壳体及两端为圆片状的填料压块所围成的封闭筒状结构，电机通过皮带轮带动安置在轴承座上的转轴匀速转动，在转轴上按照双螺旋线垂直排布有搅齿，柱状壳体带有蒸汽夹套，用来加热筒体内的物料，柱状壳体的上方排布有双氧水进液口和蒸汽进气口，下方排布有冷凝水出口；
对炭黑进行氧化造粒时，粉状炭黑从粉状炭黑进料口加入，双氧水从双氧水进液口加入，在搅齿的搅动下，粉状炭黑与双氧水充分混合成粒并向粉状炭黑进料口相反的方向运动，炭黑发生氧化反应，形成的废气从安置在壳体上方的废气排气口排出，湿粒子炭黑则从壳体下方的湿炭黑粒子出口排出，接触物料部分全部由不锈钢制成；
所述的二级氧化-造粒机，是一个由柱状壳体及两端为圆片状的填料压块所围成的封闭筒状结构，电机通过皮带轮带动安置在轴承座上的转轴匀速转动，在转轴上按照双螺旋线垂直排布有搅齿；
从一级氧化-造粒机湿炭黑粒子出口排出的湿炭黑粒子经过气密阀，从湿炭黑粒子进料口穿过填料压块进入二级氧化-造粒机，在搅齿的搅动下，湿炭黑粒子继续造粒、氧化，并向进料口相反的方向运动，从安装在另一端填料压块的排料口排出，臭氧则从安置在靠近排料口一端的壳体下方的臭氧进气口进入筒体；在尾气风机的负压作用下，进入筒体的臭氧气流与湿炭黑粒子的运动相向而行，臭氧被充分利用，氧化反应所产生的废气从安置在靠近湿炭黑粒子进料口处的壳体上方的废气出气口排出，完成氧化过程的炭黑湿粒子最后从排料口排出，进入回转干燥机；接触物料部分全部由不锈钢制成。
2.根据权利要求1所述的一种色素炭黑氧化-造粒装置，其特征在于，所述的搅齿按双螺线垂直分布在转轴上，相邻搅齿间纵向距离为25mm，夹角为22.5°，搅齿顶端成45°。
3.根据权利要求1所述的一种色素炭黑氧化-造粒装置，其特征在于，所述的一级氧化-造粒机湿炭黑粒子出口的下方安装有气密阀，湿炭黑粒子出口通过气密阀与二级氧化-造粒机的湿炭黑粒子进料口连接；气密阀的作用是，保证一级氧化-造粒机里产生的废气只能通过一级氧化-造粒机的废气排气口排放，同时二级氧化-造粒机里的废气无法进入一级氧化-造粒机。
4.根据权利要求1所述的一种色素炭黑氧化-造粒装置，其特征在于，所述的二级氧化-造粒机的排料口连接有气密阀，气密阀的作用是允许炭黑湿粒子从排料口排除，不允许回转干燥机内的废气从排料口进入二级氧化-造粒机。
5.根据权利要求1所述的一种色素炭黑氧化-造粒装置，其特征在于，进入二级氧化-造粒机的臭氧是由臭氧发生器制得的，臭氧的浓度及流速是决定产品氧化程度的另一重要条件，臭氧的流速由流量器控制。
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