CN108191602B - 一种米糠蜡酸钙皂蜡及其制备方法 - Google Patents

一种米糠蜡酸钙皂蜡及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种米糠蜡酸钙皂蜡制备方法，包括：脱油，将将脱油未脱色的米糠蜡通过乙酸乙酯浸泡，加热熔化后冷却切片备用；氧化，将切片的米糠蜡和稀硫酸一起加热使米糠蜡熔化，然后加入红矾钠溶液不停搅拌氧化；将氧化米糠蜡加热变为液体，再投入稀硫酸搅拌，静置分层，然后边加水边搅拌边升温直至蜡完全熔化，再继续搅拌，静置分层得到米糠蜡酸蜡；配化：将米糠蜡酸蜡加热熔化升温后加入多元醇与其发生酯化反应得到米糠蜡酸酯蜡；皂化：将米糠蜡酸酯蜡加热熔化后加入氢氧化钙溶液生部分皂化反应得到米糠蜡酸钙皂蜡。本发明还提供一种米糠蜡酸钙皂蜡。本申请提供的制备方法生产成本低，产品具有更硬、耐高温和高光泽性能，可替代蒙旦蜡皂。

Description

一种米糠蜡酸钙皂蜡及其制备方法
技术领域
本发明涉及新材料技术领域，具体涉及一种米糠蜡酸钙皂蜡及其制备方法。
背景技术
目前，有未经氧化脱小分子的米糠蜡皂化产品，该产品由于树脂、胶类、色素的存在因而其产品颜色较深，并且未经过氧化的米糠蜡皂化需要高温反应，这样同样会造成产品的纯度和颜色问题。所以未经氧化的米糠蜡生产的米糠蜡皂化产品只能用于生产低档的铁盒鞋油，而高档的产品主要为德国Clariant公司和Volpker公司生产的蒙旦蜡皂，该蒙旦蜡皂可用于工程塑料、电子塑封和热转印油墨等领域。但是，本发明的发明人经过研究发现，现有蒙旦蜡皂的原料是含蜡10％以上的褐煤，这种煤资源非常稀缺且越来越少；同时脱完蜡的褐煤由于燃烧值不高只能用于火力发电，这样会产生的大量CO2，造成温室效应，不符合德国政府的环保政策，成为减排对象，因而蒙旦蜡皂随时会有停产的风险。因而，亟需一种能够替代蒙旦蜡皂的产品出现。
发明内容
针对现有蒙旦蜡皂受资源枯竭和温室气体减排的影响，随时有可能停供的技术问题，本发明提供一种米糠蜡酸钙皂蜡制备方法，该方法制成的米糠蜡酸钙皂蜡含有非极性的脂肪酸端和极性的金属离子端，使皂蜡在工程塑料中可以起内外润滑作用，因而可以替代德国进口的蒙旦蜡皂。
为了解决上述技术问题，本发明采用了如下的技术方案：
一种米糠蜡酸钙皂蜡制备方法，包括以下步骤：
脱油：将脱油未脱色的米糠蜡先放入不锈钢反应釜中通过浓度为99.7％的乙酸乙酯浸泡4小时，然后打开不锈钢反应釜下面的阀门将乙酸乙酯泵入储罐经蒸馏回收，脱油后的米糠蜡加热到90～100℃熔化后冷却切片备用；
氧化：将切片的米糠蜡和稀硫酸一起投入到搪瓷反应釜中，加热到90～100℃使米糠蜡熔化，然后加入浓度为50％的红矾钠溶液氧化，保持温度在90～100℃不停搅拌，米糠蜡的颜色由褐色变为浅色，自然冷却，静置1～2小时使蜡和铬浆溶液分层，反应釜下层的铬浆进入残液釜，上层的氧化米糠蜡泵入另一搪瓷反应釜；本氧化步骤分两步完成，第一步为水解反应，水解反应的方程式为：
Figure BDA0001537425570000021
第二步为氧化反应，氧化反应的方程式为：R2-CH2OH+Na2Cr2O7+3H2SO4→R2-COOH+H2O+2Cr(OH)SO4+Na2SO4；
酸洗水洗：将氧化米糠蜡投入另一搪瓷反应釜后，加热到90～100℃使其变为液体，再投入稀硫酸搅拌0.5～1小时，静置1～2小时使蜡和稀硫酸溶液分层，反应釜下层的酸洗液返回氧化工序；然后边加水，边搅拌边升温到90～100℃直至蜡完全熔化，再继续搅拌0.5小时，静置1～2小时使蜡和水洗液分层(蜡和水不相溶，蜡比重轻浮在上层，水比重重在下层)，反应釜下层的水洗液用去和浓硫酸一起配制稀硫酸，上层的氧化米糠蜡冷却后得到米糠蜡酸蜡；本步骤中的水洗，其目的是为了洗去硫酸，得到氧化米糠蜡；
酯化：将酸洗和水洗后的米糠蜡酸蜡投入到搪瓷反应釜加热到90～100℃使其熔化，然后升温到100～120℃后保温，加入多元醇与米糠蜡酸蜡发生酯化反应生成米糠蜡酸酯蜡；本酯化步骤中，酯化反应的方程式为：2R-COOH+CH2OHCH2OH→R-COOCH2CH2OOC-R+2H2O；
皂化：将酯化生成的米糠蜡酸酯蜡加热到90～100℃使其熔化，然后加入浓度为90％的氢氧化钙溶液不停搅拌，氢氧化钙与米糠蜡酸酯蜡发生部分皂化反应得到米糠蜡酸钙皂蜡，冷却后切片；本步骤中，皂化反应的方程式为：
Figure BDA0001537425570000031
进一步，所述氧化和酸洗水洗步骤中的稀硫酸浓度为50％。
进一步，所述酯化步骤中，多元醇与米糠蜡酸蜡发生酯化反应的时间为2.5～3.5小时，当反应时间小于2.5小时则酯化不充分，当反应时间大于3.5小时则会导致蜡颜色变深。
进一步，所述酯化步骤中，所述多元醇为乙二醇或丁二醇。
进一步，所述皂化步骤中，所述氢氧化钙与米糠蜡酸酯蜡发生皂化反应的时间为1.5～2.5小时，当反应时间小于2.5小时则皂化不充分，当反应时间大于3.5小时则会导致蜡颜色变深。
本发明还提供一种米糠蜡酸钙皂蜡，所述米糠蜡酸钙皂蜡根据前述的米糠蜡酸钙皂蜡制备方法制成。
与现有技术相比，本发明提供的米糠蜡酸钙皂蜡制备方法中，米糠蜡通过强氧化剂红矾钠氧化反应后生成米糠蜡酸，米糠蜡的主要成分由长链脂肪酸醇和长链脂肪酸组成的酯变为C22～C30长链脂肪酸，彻底氧化掉了米糠蜡中所含有的小分子树脂类、胶类和色素等物质，氧化后的米糠蜡酸经酸洗水洗得到米糠蜡酸蜡，之后再和多元醇发生酯化反应生成更长链的米糠蜡酸酯蜡，最后和氢氧化钙发生部分皂化反应得到米糠蜡酸钙皂蜡，由于氧化后生成的米糠蜡酸易于皂化，因而最终生产出的米糠蜡酸钙皂蜡具有更硬、耐高温和高光泽的性能；同时，蜡钙含有非极性的脂肪酸端和极性的金属离子端，使皂蜡在工程塑料中可以起内外润滑作用，使用效果和德国蒙旦蜡皂接近，因而可以替代德国进口的蒙旦蜡皂；另外，米糠蜡是绿色循环产品，不受资源和热排放影响，因而可以有效降低生产成本。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例进一步阐述本发明。
实施例1：
本发明提供一种浅色米糠蜡酸蜡制备方法，包括以下步骤：
脱油：将脱油未脱色的米糠蜡先放入不锈钢反应釜中通过浓度为99.7％的乙酸乙酯浸泡4小时，然后打开不锈钢反应釜下面的阀门将乙酸乙酯泵入储罐经蒸馏回收，脱油后的米糠蜡加热到90℃熔化后冷却切片备用；
氧化：将600kg切片的米糠蜡和2000ml浓度为50％的稀硫酸一起投入到搪瓷反应釜中，加热到90℃使米糠蜡熔化，然后加入1900ml浓度为50％的红矾钠溶液氧化，保持温度在90℃不停搅拌6小时，米糠蜡的颜色由褐色变为浅色，自然冷却，静置1小时使蜡和铬浆溶液分层，反应釜下层的铬浆进入残液釜，上层的氧化米糠蜡泵入另一搪瓷反应釜；
酸洗水洗：将氧化米糠蜡投入另一搪瓷反应釜后，加热到90℃使其变为液体，再投入浓度为50％的稀硫酸搅拌0.5小时，静置1小时使蜡和稀硫酸溶液分层，反应釜下层的酸洗液返回氧化工序；然后边加水，边搅拌边升温到90℃直至蜡完全熔化，再继续搅拌0.5小时，静置1小时使蜡和水洗液分层，反应釜下层的水洗液用去和浓硫酸一起配制稀硫酸，上层的氧化米糠蜡冷却后得到米糠蜡酸蜡；
酯化：将酸洗和水洗后的850kg米糠蜡酸蜡投入到搪瓷反应釜加热到90℃使其熔化，然后升温到100℃后保温发干水分，加入45kg乙二醇与米糠蜡酸蜡发生酯化反应2.5小时生成米糠蜡酸酯蜡；
皂化：将酯化生成的米糠蜡酸酯蜡加热到90℃使其熔化，然后加入45kg浓度为90％的氢氧化钙溶液不停搅拌，氢氧化钙与米糠蜡酸酯蜡发生皂化反应1.5小时得到米糠蜡酸钙皂蜡，冷却后切片。
实施例2：
本发明提供一种浅色米糠蜡酸蜡制备方法，包括以下步骤：
脱油：将脱油未脱色的米糠蜡先放入不锈钢反应釜中通过浓度为99.7％的乙酸乙酯浸泡4小时，然后打开不锈钢反应釜下面的阀门将乙酸乙酯泵入储罐经蒸馏回收，脱油后的米糠蜡加热到95℃熔化后冷却切片备用；
氧化：将650kg切片的米糠蜡和2200ml浓度为50％的稀硫酸一起投入到搪瓷反应釜中，加热到95℃使米糠蜡熔化，然后加入2000ml浓度为50％的红矾钠溶液氧化，保持温度在95℃不停搅拌6小时，米糠蜡的颜色由褐色变为浅色，自然冷却，静置1.5小时使蜡和铬浆溶液分层，反应釜下层的铬浆进入残液釜，上层的氧化米糠蜡泵入另一搪瓷反应釜；
酸洗水洗：将氧化米糠蜡投入另一搪瓷反应釜后，加热到95℃使其变为液体，再投入浓度为50％的稀硫酸搅拌0.8小时，静置1.5小时使蜡和稀硫酸溶液分层，反应釜下层的酸洗液返回氧化工序；然后边加水，边搅拌边升温到95℃直至蜡完全熔化，再继续搅拌0.5小时，静置1.5小时使蜡和水洗液分层，反应釜下层的水洗液用去和浓硫酸一起配制稀硫酸，上层的氧化米糠蜡冷却后得到米糠蜡酸蜡；
酯化：将酸洗水洗后的900kg米糠蜡酸蜡投入到搪瓷反应釜加热到95℃使其熔化，然后升温到110℃后保温发干水分，加入50kg乙二醇与米糠蜡酸蜡发生酯化反应3小时生成米糠蜡酸酯蜡；
皂化：将酯化生成的米糠蜡酸酯蜡加热到95℃使其熔化，然后加入50kg浓度为90％的氢氧化钙溶液不停搅拌，氢氧化钙与米糠蜡酸酯蜡发生皂化反应2小时得到米糠蜡酸钙皂蜡，冷却后切片。
实施例3：
本发明提供一种浅色米糠蜡酸蜡制备方法，包括以下步骤：
脱油：将脱油未脱色的米糠蜡先放入不锈钢反应釜中通过浓度为99.7％的乙酸乙酯浸泡4小时，然后打开不锈钢反应釜下面的阀门将乙酸乙酯泵入储罐经蒸馏回收，脱油后的米糠蜡加热到100℃熔化后冷却切片备用；
氧化：将550kg切片的米糠蜡和1800ml浓度为50％的稀硫酸一起投入到搪瓷反应釜中，加热到100℃使米糠蜡熔化，然后加入1800ml浓度为50％的红矾钠溶液氧化，保持温度在100℃不停搅拌6小时，米糠蜡的颜色由褐色变为浅色，自然冷却，静置2小时使蜡和铬浆溶液分层，反应釜下层的铬浆进入残液釜，上层的氧化米糠蜡泵入另一搪瓷反应釜；
酸洗水洗：将氧化米糠蜡投入另一搪瓷反应釜后，加热到100℃使其变为液体，再投入浓度为50％的稀硫酸搅拌1小时，静置2小时使蜡和稀硫酸溶液分层，反应釜下层的酸洗液返回氧化工序；然后边加水，边搅拌边升温到100℃直至蜡完全熔化，再继续搅拌0.5小时，静置2小时使蜡和水洗液分层，反应釜下层的水洗液用去和浓硫酸一起配制稀硫酸，上层的氧化米糠蜡冷却后得到米糠蜡酸蜡；
酯化：将酸洗水洗后的950kg米糠蜡酸蜡投入到搪瓷反应釜加热到100℃使其熔化，然后升温到120℃后保温发干水分，加入55kg丁二醇与米糠蜡酸蜡发生酯化反应3.5小时生成米糠蜡酸酯蜡；
皂化：将酯化生成的米糠蜡酸酯蜡加热到100℃使其熔化，然后加入55kg浓度为90％的氢氧化钙溶液不停搅拌，氢氧化钙与米糠蜡酸酯蜡发生皂化反应2.5小时得到米糠蜡酸钙皂蜡，冷却后切片。
本发明还提供一种米糠蜡酸钙皂蜡，所述米糠蜡酸钙皂蜡根据前述实施例的米糠蜡酸钙皂蜡制备方法制成。
与现有技术相比，本发明提供的米糠蜡酸钙皂蜡制备方法中，米糠蜡通过强氧化剂红矾钠氧化反应后生成米糠蜡酸，米糠蜡的主要成分由长链脂肪酸醇和长链脂肪酸组成的酯变为C22～C30长链脂肪酸，彻底氧化掉了米糠蜡中所含有的小分子树脂类、胶类和色素等物质，氧化后的米糠蜡酸经酸洗水洗得到米糠蜡酸蜡，之后再和多元醇发生酯化反应生成更长链的米糠蜡酸酯蜡，最后和氢氧化钙发生部分皂化反应得到米糠蜡酸钙皂蜡，由于氧化后生成的米糠蜡酸易于皂化，因而最终生产出的米糠蜡酸钙皂蜡具有更硬、耐高温和高光泽的性能；同时，蜡钙含有非极性的脂肪酸端和极性的金属离子端，使皂蜡在工程塑料中可以起内外润滑作用，使用效果和德国蒙旦蜡皂接近，因而可以替代德国进口的蒙旦蜡皂；另外，米糠蜡是绿色循环产品，不受资源和热排放影响，因而可以有效降低生产成本。
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (3)

1.一种米糠蜡酸钙皂蜡制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
脱油：将脱油未脱色的米糠蜡先放入不锈钢反应釜中通过浓度为99.7%的乙酸乙酯浸泡4小时，然后打开不锈钢反应釜下面的阀门将乙酸乙酯泵入储罐经蒸馏回收，脱油后的米糠蜡加热到90~100℃熔化后冷却切片备用；
氧化：将切片的米糠蜡和浓度为50%的稀硫酸一起投入到搪瓷反应釜中，加热到90~100℃使米糠蜡熔化，然后加入浓度为50%的红矾钠溶液氧化，保持温度在90~100℃不停搅拌，米糠蜡的颜色由褐色变为浅色，自然冷却，静置1~2小时使蜡和铬浆溶液分层，反应釜下层的铬浆进入残液釜，上层的氧化米糠蜡泵入另一搪瓷反应釜；
酸洗水洗：将氧化米糠蜡投入另一搪瓷反应釜后，加热到90~100℃使其变为液体，再投入浓度为50%的稀硫酸搅拌0.5~1小时，静置1~2小时使蜡和稀硫酸溶液分层，反应釜下层的酸洗液返回氧化工序；然后边加水，边搅拌边升温到90~100℃直至蜡完全熔化，再继续搅拌0.5小时，静置1~2小时使蜡和水洗液分层，反应釜下层的水洗液用去和浓硫酸一起配制稀硫酸，上层的氧化米糠蜡冷却后得到米糠蜡酸蜡；
酯化：将酸洗和水洗后的米糠蜡酸蜡投入到搪瓷反应釜加热到90~100℃使其熔化，然后升温到100~120℃后保温，加入多元醇与米糠蜡酸蜡发生酯化反应生成米糠蜡酸酯蜡；所述酯化步骤中，所述多元醇为乙二醇或丁二醇；
皂化：将酯化生成的米糠蜡酸酯蜡加热到90~100℃使其熔化，然后加入浓度为90%的氢氧化钙溶液不停搅拌，氢氧化钙与米糠蜡酸酯蜡发生部分皂化反应得到米糠蜡酸钙皂蜡，冷却后切片。
2.根据权利要求1所述的米糠蜡酸钙皂蜡制备方法，其特征在于，所述酯化步骤中，多元醇与米糠蜡酸蜡发生酯化反应的时间为2.5~3.5小时。
3.根据权利要求1所述的米糠蜡酸钙皂蜡制备方法，其特征在于，所述皂化步骤中，所述氢氧化钙与米糠蜡酸酯蜡发生皂化反应的时间为1.5~2.5小时。
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