CN108187761B - 应用于苯烷基化的固体酸催化剂的再生方法及反应装置 - Google Patents
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Abstract
一种应用于苯烷基化的固体酸催化剂的再生方法及反应装置，该方法包括以下步骤：停止进原料，从反应器底部通入吹扫蒸汽，温度为185～195℃，去除催化剂的浮碳；从进料口通入500～600℃的贫氧气去除催化剂的积碳，同时对系统进行烘干，直到反应器底部取样器无明水产生。从进料口通入氮气，在反应器中取样，直到氧的体积分数≤0.5％。本发明补充了热苯洗涤法的不足，解决了不溶物的去除问题，且操作简单，易于实施。
Description
技术领域
本发明属于有机合成技术领域，具体涉及一种应用于苯烷基化的固体酸催化剂的再生方法及反应装置。
背景技术
直链烷基苯(LAB)是生产洗涤剂的重要中间体，目前工业生产主要采用美国UOP公司的HF催化工艺。由于HF强烈的腐蚀性和毒性，该工艺存在工艺流程复杂和环保问题，因此，采用无腐蚀性的固体酸工艺代替HF工艺成为必然的发展趋势。目前工业化的固体酸工艺是UOP公司的Detal工艺，它虽然克服了HF工艺的不足，但仍存在缺陷，其催化剂每24h需要再生1次。与此同时清华大学化工系开发了采用改性β沸石催化剂的烷基苯新工艺，克服了传统HF工艺的不足，制备的洗涤剂更容易生物降解，然而改性β沸石催化剂同样容易失活，单程寿命短，需要反复洗涤再生。但传统的热苯洗涤再生法无法将固体酸催化剂表面以及孔道中的所有物质去除，催化剂表面以及孔道中的浮碳、催化剂在生产过程中产生的积碳会缓慢积累，这些物质在热苯中难以溶解而去除，在催化剂进行大约30次热苯再生后就会严重堵塞催化剂孔道，这就需要寻找一种新的方法对以上物质进行去除。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种应用于苯烷基化的固体酸催化剂的再生方法及反应装置，以便解决上述问题的至少之一。
本发明是通过如下技术方案实现的：
作为本发明的一个方面，提供一种应用于苯烷基化的固体酸催化剂的再生方法，包括以下步骤：
(1)停止进原料，向反应器中通入吹扫蒸汽，温度为185～195℃，去除催化剂的浮碳；
(2)从进料口通入500～600℃的贫氧气去除催化剂的积碳，同时对系统进行烘干，直到反应器底部取样器无明水产生；
(3)从进料口通入氮气，在反应器中取样，直到氧的体积分数≤0.5％。
进一步地，所述固体酸催化剂为改性β沸石。
进一步地，步骤(1)中，所述蒸汽的压力1.5MPa。
进一步地，步骤(2)中，所述贫氧气中氧气体积分数为3～6％。
作为本发明的另一个方面，提供一种应用于苯烷基化的反应装置，用于前述的应用于苯烷基化的固体酸催化剂的再生方法中，包括：
反应器，其中装载有待再生的固体酸催化剂；所述反应器上设置有蒸汽入口、氮气入口、空气入口、排凝阀、放空口、取样口和在线取样器，其中：
蒸汽入口，位于反应器底部，用于通入吹扫蒸汽；
氮气入口，位于反应器侧面，用于通入氮气；
空气入口，位于反应器侧面，用于通入空气；
排凝阀，位于反应器底部，用于排除蒸汽冷凝液；
放空口，位于反应器顶部，用于排除过量的吹扫蒸汽；
取样口，位于反应器的上、中和下部位置，用于反应过程中取样；以及
在线取样器，位于反应器底部，用于反应过程中实时取样。
进一步地，所述应用于苯烷基化的反应装置还包拦液板，其位于反应器内部的顶部，防止反应液冲刷腐蚀反应器。
进一步地，所述应用于苯烷基化的反应装置还包括筛网，其位于反应器底部，用于支撑固体酸催化剂。
从上述技术方案可以看出，本发明的应用于苯烷基化的固体酸催化剂的再生方法及反应装置具有以下有益效果：
(1)本发明补充了热苯洗涤法的不足，解决了不溶物的去除问题；
(2)本方法操作简单，易于实施。
附图说明
图1为本发明实施例中苯烷基化的固体酸催化剂的再生示意图；
【附图标记说明】
1-反应器； 2-进料口；
3-空气入口； 4-0.5MPa氮气入口；
5-蒸汽入口； 6-“8”字盲板；
7-卸料法兰； 8-出料口；
9-拦液板； 10-筛网；
11-放空管线； 12-上部取样口；
13-中部取样口； 14-下部取样口；
15-在线取样器； 16-排凝管线。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，并参照附图，对本发明作进一步的详细说明。
一种应用于苯烷基化的固体酸催化剂的再生方法及反应装置，该方法包括以下步停止进原料，从反应器底部通入吹扫蒸汽，温度为185～195℃，去除催化剂的浮碳；从进料口通入500～600℃的贫氧气去除催化剂的积碳，同时对系统进行烘干，直到反应器底部取样器无明水产生。从进料口通入氮气，在反应器中取样，直到氧的体积分数≤0.5％。本发明补充了热苯洗涤法的不足，解决了不溶物的去除问题，且操作简单，易于实施。
具体地，作为本发明的一个方面，提供一种应用于苯烷基化的固体酸催化剂的再生方法，包括以下步骤：
(1)停止进原料，向反应器中通入吹扫蒸汽，温度为185～195℃，去除催化剂的浮碳；
(2)从进料口通入500～600℃的贫氧气去除催化剂的积碳，同时对系统进行烘干，直到反应器底部取样器无明水产生；
(3)从进料口通入氮气，在反应器中取样，直到氧的体积分数≤0.5％。
所述固体酸催化剂为改性β沸石。
步骤(1)中，所述蒸汽的压力1.5MPa。
步骤(2)中，所述贫氧气中氧气体积分数为3～6％。
作为本发明的另一个方面，提供一种应用于苯烷基化的反应装置，用于前述的应用于苯烷基化的固体酸催化剂的再生方法中，包括：
反应器，其中装载有待再生的固体酸催化剂；所述反应器上设置有蒸汽入口、氮气入口、空气入口、排凝阀、放空口、取样口和在线取样器，其中：
蒸汽入口，位于反应器底部，用于通入吹扫蒸汽；
氮气入口，位于反应器侧面，用于通入氮气；
空气入口，位于反应器侧面，用于通入空气；
排凝阀，位于反应器底部，用于排除蒸汽冷凝液；
放空口，位于反应器顶部，用于排除过量的吹扫蒸汽；
取样口，位于反应器的上、中和下部位置，用于反应过程中取样；以及
在线取样器，位于反应器底部，用于反应过程中实时取样。
所述应用于苯烷基化的反应装置还包拦液板，其位于反应器内部的顶部，防止反应液冲刷腐蚀反应器。
所述应用于苯烷基化的反应装置还包括筛网，其位于反应器底部，用于支撑固体酸催化剂。
以下结合具体实施例和附图，对本发明提供的应用于苯烷基化的固体酸催化剂的再生方法及反应装置作进一步的详细说明。
实施例
一种应用于苯烷基化的反应装置，图1为苯烷基化的反应装置的示意图。如图1所示，苯烷基化的反应装置包括反应器1、进料口2、空气入口3、氮气入口4、蒸汽入口5、“8”字盲板6、卸料法兰7、出料口8、拦液板9、筛网10、放空管线11、上部取样口12、中部取样口13、下部取样口14、在线取样器15以及排凝管线16。
其中，蒸汽入口位于反应器底部，用于通入吹扫蒸汽；排凝阀位于反应器底部，用于排除蒸汽冷凝液；放空口位于反应器顶部，用于排除过量的吹扫蒸汽；3个取样口，分别位于反应器的上、中、下部置，用于反应过程中取样；在线取样器，其位于反应器底部，用于反应过程中实时取样；进料口，其位于反应器顶部；氮气入口，其位于反应器侧面；空气入口位于反应器侧面以及出料口，其位于反应器底部。
其中，拦液板位于反应器内部的顶部，防止反应液冲刷腐蚀反应器；
筛网，其位于反应器底部，用于支撑固体催化剂。
一种应用于苯烷基化的固体酸催化剂的再生方法，利用前述应用于苯烷基化的装置，包括以下步骤：
(1)停止进原料，从反应釜底部通入吹扫蒸汽，蒸汽压力1.5MPa，再生温度190℃，再生时间8h，蒸汽冷凝液从釜底排凝阀排出，过量蒸汽从顶部放空阀排出，对催化剂浮碳进行去除。
(2)从进料口通入600℃的贫氧气(氧含量5％V/V)对催化剂积碳进行烧碳去除，同时对系统进行烘干，通气时间12h，期间在反应器底部取样器定时取样观察水含量，直到无明水产生。
(3)从进料口通入氮气对反应器进行置换，在反应釜上、中、下三段分别取样，分析氧含量≤0.5％V/V，则视为置换合格。
综上，本发明补充了热苯洗涤法的不足，解决了不溶物的去除问题，且操作简单，易于实施。
以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种应用于苯烷基化的固体酸催化剂的再生方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）停止进原料，向反应器中通入吹扫蒸汽，温度为185~195℃，蒸汽冷凝液从釜底排凝阀排出，过量蒸汽从顶部放空阀排出，去除催化剂的浮碳；
（2）从进料口通入500~600℃的贫氧气去除催化剂的积碳，同时对系统进行烘干，直到反应器底部取样器无明水产生；
（3）从进料口通入氮气，在反应器中取样，直到氧的体积分数≤0.5%；
其中，所述贫氧气中氧气体积分数为3~6%，所述固体酸催化剂为改性β沸石。
2.根据权利要求1所述的应用于苯烷基化的固体酸催化剂的再生方法，其特征在于，步骤（1）中，所述蒸汽的压力1.5MPa。
3.一种应用于苯烷基化的反应装置，用于权利要求1或2所述的应用于苯烷基化的固体酸催化剂的再生方法中，其特征在于，包括：
反应器，其中装载有待再生的固体酸催化剂；所述反应器上设置有蒸汽入口、氮气入口、空气入口、排凝阀、放空口、取样口和在线取样器，其中：
进料口，其位于反应器顶部；
出料口，其位于反应器底部；
蒸汽入口，位于反应器底部，用于通入吹扫蒸汽；
氮气入口，位于反应器侧面，用于通入氮气；
空气入口，位于反应器侧面，用于通入空气；
排凝阀，位于反应器底部，用于排除蒸汽冷凝液；
放空口，位于反应器顶部，用于排除过量的吹扫蒸汽；
取样口，位于反应器的上、中和下部位置，用于反应过程中取样；以及
在线取样器，位于反应器底部，用于反应过程中实时取样。
4.根据权利要求3所述的应用于苯烷基化的反应装置，其特征在于，所述应用于苯烷基化的反应装置还包括拦液板，其位于反应器内部的顶部，防止反应液冲刷腐蚀反应器。
5.根据权利要求3所述的应用于苯烷基化的反应装置，其特征在于，所述应用于苯烷基化的反应装置还包括筛网，其位于反应器底部，用于支撑固体酸催化剂。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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