CN104190441A - 煤制乙二醇过程失活钯催化剂在线再生方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种煤制乙二醇过程失活钯催化剂在线再生方法，整个再生过程在现有固定床反应器中进行，在不同温度下，分别通入水蒸气以除掉催化剂表面附着的部分有机物和无机物，通入N2以疏通载体孔道，通入O2以除去催化剂上的积碳，并使已团聚的还原态钯氧化、分散，通入H2对活性组分进行还原和再分散，经再生后，催化剂的活性可以基本恢复，性能略低于到新鲜催化剂，可继续使用半年。本发明所采用的再生方法不需要将催化剂卸出固定床，方法简单，经济，易操作，对于发展煤制乙二醇技术具有重大的意义。

Description

煤制乙二醇过程失活钯催化剂在线再生方法
技术领域
本发明涉及一种失活贵金属催化剂的再生方法，具体涉及一种煤制乙二醇技术中钯催化剂失活后的在线再生方法。
背景技术
世界首套20万吨煤制乙二醇工业示范装置于2009年12月在内蒙古通辽试车以来，在国内外掀起了一股煤制乙二醇技术开发和产业化的热潮，目前，我国已建和拟建的煤制乙二醇工业装置超过500万吨。
煤制乙二醇技术分为两步，第一步是一氧化碳羰化偶联合成草酸酯，第二步是草酸酯加氢制备乙二醇，在一氧化碳羰化偶联合成草酸酯中，涉及两个催化反应，分别为一氧化碳原料气脱氢净化和一氧化碳羰化偶联合成草酸酯，需要两类不同的钯催化剂。
一氧化碳原料气氧化脱氢净化的反应分为主反应和副反应，主反应：2H2+O2＝2H2O，副反应：2CO+O2＝2CO2，一氧化碳羰化偶联合成草酸酯的反应式：2CO+2CH3ONO＝(CH3OOC)2+2NO,反应主产物为草酸二甲酯，副产物包括碳酸二甲酯、甲酸甲酯和甲醇等，长时间反应后催化剂活性组分钯易团聚，并产生积碳，堵塞载体孔道，使得催化活性下降。
国内外对于贵金属催化剂，尤其是钯催化剂的活化方法已有不少报道，如专利CN1111448C提供了一种蒽醌法双氧水生产中钯催化剂的再生方法，用接近100℃的热水把装入不锈钢筛内的废催化剂清洗，利用低压水蒸气的高温，洗去有机杂质的一部分和绝大部分无机杂质，然后沥干，进入650℃焙烧炉内焙烧，最后出炉、风冷、包装。
专利CN1051130A公开了一种活化和/或再生贵金属催化剂的方法，在超过200℃的温度下，用一种含有式CnHmFpXq表示的氟卤碳或氟卤烃的空气接触贵金属催化剂，接触催化剂的空气基本不含H2。
专利CN1130882A公开了一种载体化的贵金属催化剂的再生方法，采用有机溶剂和/或用酸进行处理和/或进行热处理的方法，先用pH<3的盐酸处理，紧接着再用至少500℃下进行热处理，最后用极性有机溶剂，如酮类、醇类、醚类处理催化剂。
可见，上述再生方法或者需要引入有机物和/或酸与催化剂充分接触，或者处理温度需要超过500℃，而且催化剂的活化需要从装置上拆卸出来进行活化处理，不环保、过程繁琐且耗时长。
目前，未见有煤制乙二醇技术用含钯催化剂失活后的再生方法，因此，开发一种适合煤制乙二醇技术用含钯催化剂失活后的再生方法，使得整个再生过程在现有固定床反应器中进行，不仅可以节省再生时间，而且成本低，对于发展煤制乙二醇技术具有重大的意义。
发明内容
本发明的目的是克服现有的再生技术需要从固定床上把催化剂拆卸出来再生，然后再重新装填回固定床的技术缺陷，提供一种失活钯催化剂的在线再生方法。
本发明所述的煤制乙二醇过程失活钯催化剂的在线再生方法，再生过程在脱氢反应器和合成反应器中进行，具体步骤如下：
A.停止煤制乙二醇装置的运行，降温到室温后，以N2对催化剂和管路吹扫2–8h，置换装置中的反应气体，开启循环压缩机和放空装置，放空量控制在1–20％，直至循环气中的CO含量低于1％；
B.将固定床逐渐升温到100–150℃，向固定床内通入水蒸气置换N2，直至循环气中的水蒸气含量高于50％，连续反应12–24h，除掉催化剂表面附着的部分有机物和无机物；
C.升温到200–350℃，通入N2置换水蒸气，直至循环气中的N2含量高于95％，恒温24–36h，疏通载体孔道；
D.用O2对N2进行置换，直至循环气中的O2含量高于60％，并把温度控制在250–400℃，反应24–48h，除去催化剂上的积碳，并使已团聚的还原态钯氧化、分散；
E.以N2对O2进行置换，直至循环气中的O2的含量低于0.5％；
F.降温到180–250℃，通入H2置换N2，直至循环气中的H2含量高于80％，还原24–48h，使催化剂还原和再分散；
G.通入N2对H2进行置换，直至循环气中的H2含量低于0.1％，降温到室温，完成再生。
上述过程中，水蒸气空速为500–3000h-1，N2空速为1000–5000h-1，O2空速为500–3000h-1，H2空速为500–3000h-1；固定床内压力控制在0.1–1.0MPa。
步骤B、C、D、E、F、G中的水蒸气、N2、O2、H2经过循环压缩机增压后能循环使用，其中，步骤B、C、D、E、G的气体从反应器出来后直接经循环压缩机增压后循环使用，步骤F的气体需要经过气液分离器和分子筛干燥器后再经循环压缩机增压后循环使用，目的是除去步骤F还原过程中生成的少量水。
本发明中，脱氢反应器和合成反应器中的两类催化剂可同时进行再生，也可分时、分别进行再生。
本发明中，对失活后的催化剂和再生后的催化剂分别进行采样检验测试，透射电镜(TEM)显示，再生后的催化剂中活性组分又可以很好分散在载体上。
与现有的贵金属催化剂再生技术相比，本发明的再生技术所需原料简单易得，活化温度低，整个再生过程在现有装置上进行，不需要对催化剂进行拆卸和重新装填，成本低，经活化后催化剂活性组分钯又可以在载体上高度分散，可继续使用半年，能有效解决煤制乙二醇技术中含钯催化剂的再生问题。
附图说明
图1为煤制乙二醇装置图，其中，101和102为氧化脱氢净化反应器，201和202为羰化合成草酸酯反应器，103、104、203和204为气液分离器，105为液体储罐，106为放空口，107为分子筛干燥器、108为循环压缩机，109为循环管路，110为再生气体入口。
图2为实施例1氧化脱氢净化催化剂再生前后催化剂与新鲜催化剂对比的透射电镜照片，其中(a)为新鲜催化剂，(b)再生前的失活催化剂，(c)为再生后的催化剂。
图3为实施例1羰化合成草酸酯催化剂再生前后催化剂与新鲜催化剂对比的透射电镜照片，其中(a)为新鲜催化剂，(b)再生前的失活催化剂，(c)为再生后的催化剂。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。
实施例1：
在图1所示的煤制乙二醇装置中，对脱氢反应器101和102以及合成反应器201和202中的钯催化剂同时进行再生。
再生前，先关闭反应气体，停止煤制乙二醇装置的运行，从110再生气体入口通入N2，降温到室温，对反应器和再生管路进行吹扫，开启循环压缩机和放空装置，放空量控制在10％，6h后循环气中的CO含量为0.95％，完成气体置换。将101和102逐渐升温到120℃，将201和202逐渐升温到150℃，从110通入水蒸气置换N2，放空量控制在5％，3h后，循环气中的水蒸气含量为70％，空速为3000h-1，连续反应20h除掉催化剂表面附着的部分有机物和无机物。再通入N2置换水蒸气，4h后循环气中的N2含量为98％，再把101、102、103和104升温到350℃，空速为3000h-1，恒温24h，疏通载体孔道。再用O2对N2进行置换，5h后循环气中的O2的含量为0.4％；把101和102升温到300℃，把201和202升温到350℃，空速为1500h-1反应36h以除去催化剂上的积碳，并使已团聚的还原态钯氧化、分散。再以N2对O2进行置换，经在线检测，当O2的含量为0.4％时降温到200℃。以上过程中所用的水蒸气、N2、O2从109管道进入循环压缩机108增压后循环使用。再通入H2置换N2，6h后循环气中的H2含量高于80％，对催化剂进行还原和再分散，101、102、201和202还原温度控制在220℃，空速为2000h-1，还原过程中，控制气液分离器103、104、203和204温度为0℃，关闭109管路和106放空装置；从气液分离器出来的H2经105后进入107脱除水分后进入108增压后循环使用；连续还原24h后，通入N2对H2进行置换，直至循环气中的H2含量低于0.1％，降温到室温，完成再生。
对反应器101和102催化剂进行再生前后采样，经透射电镜检测，催化剂活性组分的粒径从再生前52nm(图2b)以上降低到25nm(图2c)以下。
对反应器201和202催化剂进行再生前后采样，经透射电镜检测，催化剂活性组分的粒径从再生前250nm(图3b)以上降低到30nm(图3c)以下。
两种钯催化剂再生前后与新鲜催化剂的性能对比见表1和表2，再生后，催化性能可基本恢复，性能略低于新鲜催化剂，可继续使用半年。
实施例2：
在图1所示的煤制乙二醇装置中，对101和102脱氢反应器的钯催化剂进行单独再生。
再生过程的气路控制和置换过程参照实施例1。再生前，先关闭反应气体，停止煤制乙二醇装置的运行，通入N2，降温到室温，对反应器和再生管路进行吹扫，3h后完成气体置换，将101和102逐渐升温到130℃，通入水蒸气除掉催化剂表面附着的部分有机物和无机物，空速为1000h-1，连续反应12h后通入N2置换水蒸气，再把101和102升温到300℃，空速为2000h-1恒温24h，疏通载体孔道，之后，用O2对N2进行置换，并把101和102升温到250℃，空速为1000h-1反应24h以除去催化剂上的积碳，并使已严重团聚的还原态钯氧化、分散，再以N2对O2进行置换，经在线检测，O2的含量为0.3％，降温到180℃，再通入H2，对催化剂进行还原和再分散，101和102还原温度控制在180℃，空速为1000h-1，还原过程中，控制气液分离器103和104温度为5℃，连续还原24h后，通入N2对H2进行置换，降温到室温，完成再生。
实施例3：
在图1所示的煤制乙二醇装置中，对201和202合成反应器的钯催化剂进行单独再生。
再生过程的气路控制和置换过程参照实施例1。再生前，先关闭反应气体，停止煤制乙二醇装置的运行，通入N2，降温到室温，对反应器和再生管路进行吹扫，8h后完成气体置换，将201和202逐渐升温到150℃,通入水蒸气除掉催化剂表面附着的部分有机物和无机物，空速为3000h-1，连续反应20h后通入N2置换水蒸气，再把201和202升温到350℃，空速为4000h-1恒温30h，疏通载体孔道，之后，用O2对N2进行置换，并把201和202升温到350℃，空速为2500h-1反应40h以除去催化剂上的积碳，并使已严重团聚的还原态钯氧化、分散，再以N2对O2进行置换，经在线检测，O2的含量为0.4％，降温到200℃，再通入H2，对催化剂进行还原和再分散，201和202还原温度控制在220℃，空速为2000h-1，还原过程中，控制气液分离器203和204温度为-2℃，连续还原36h后，通入N2对H2进行置换，降温到室温，完成再生。
实施例4：
在图1所示的煤制乙二醇装置中，对脱氢反应器101和合成反应器201的钯催化剂进行单独再生。
再生前，先停止101和201反应器的反应气体，再生过程温度、气路和置换的控制参照实施例1，不同之处为再生过程只对单台脱氢反应器101和单台合成反应器201进行，在101和201的再生过程中，脱氢反应器102仍可以继续进行脱氢反应，合成反应器202仍可以继续进行羰基合成的反应，可以保证煤制乙二醇整套工业装置继续运行。
实施例5：
在图1所示的煤制乙二醇装置中，对脱氢反应器101的钯催化剂进行单独再生。
再生前，先停止101反应器的反应气体，再生过程温度、气路和置换的控制参照实施例2，不同之处为再生过程只对单台脱氢反应器101进行，在101的再生过程中，脱氢反应器102仍可以继续进行脱氢反应，合成反应器201和202仍可以继续进行羰基合成的反应，可以保证煤制乙二醇整套工业装置继续运行。
实施例6：
在图1所示的煤制乙二醇装置中，对合成反应器201的钯催化剂进行单独再生。
再生前，先停止201反应器的反应气体，再生过程温度、气路和置换的控制参照实施例3，不同之处为再生过程只对单台合成反应器201进行，在201的再生过程中，脱氢反应器101和102仍可以继续进行脱氢反应，合成反应器202仍可以继续进行羰基合成的反应，可以保证煤制乙二醇整套工业装置继续运行。
表1实施例1氧化脱氢净化催化剂再生前后与新鲜催化剂的性能对比
催化剂 Pd颗粒粒径(nm) 比表面积(m2/g) 氧化脱氢后氢气残余量*(ppm)
新鲜 6–13 256 22
失活后 52–68 168 5680
再生后 12–22 205 84
表2实施例1羰化合成草酸酯催化剂再生前后与新鲜催化剂的性能对比
催化剂 Pd颗粒粒径(nm) 比表面积(m2/g) 草酸酯时空收率*(g/L.h)
新鲜 8–12 18 730
失活后 252–326 12 310
再生后 22–26 16 650

Claims (4)

1.一种煤制乙二醇过程失活钯催化剂在线再生方法，该再生过程在脱氢反应器和合成反应器中进行，具体步骤如下：
A.停止煤制乙二醇装置的运行，降温到室温后，以N2对催化剂和管路吹扫2–8h，置换装置中的反应气体，开启循环压缩机和放空装置，放空量控制在1–20％，直至循环气中的CO含量低于1％；
B.将固定床逐渐升温到100–150℃，向固定床内通入水蒸气置换N2，直至循环气中的水蒸气含量高于50％，连续反应12–24h，除掉催化剂表面附着的部分有机物和无机物；
C.升温到200–350℃，通入N2置换水蒸气，直至循环气中的N2含量高于95％，恒温24–36h，疏通载体孔道；
D.用O2对N2进行置换，直至循环气中的O2含量高于60％，并把温度控制在250–400℃，反应24–48h，除去催化剂上的积碳，并使已团聚的还原态钯氧化、分散；
E.以N2对O2进行置换，直至循环气中的O2的含量低于0.5％；
F.降温到180–250℃，通入H2置换N2，直至循环气中的H2含量高于80％，还原24–48h，使催化剂还原和再分散；
G.通入N2对H2进行置换，直至循环气中的H2含量低于0.1％，降温到室温，完成再生；
上述过程中，水蒸气空速为500–3000h-1，N2空速为1000–5000h-1，O2空速为500–3000h-1，H2空速为500–3000h-1；固定床内压力控制在0.1–1.0MP。
2.根据权利要求1所述的煤制乙二醇过程失活钯催化剂在线再生方法，其特征是步骤B、C、D、E、F、G中的水蒸气、N2、O2、H2经过循环压缩机增压后能循环使用，其中，步骤B、C、D、E、G的气体从反应器出来后直接经循环压缩机增压后循环使用，步骤F的气体需要经过气液分离器和分子筛干燥器后再经循环压缩机增压后循环使用。
3.根据权利要求1所述的煤制乙二醇过程失活钯催化剂在线再生方法，其特征是脱氢反应器和合成反应器中的两类催化剂能同时进行再生。
4.根据权利要求1所述的煤制乙二醇过程失活钯催化剂在线再生方法，其特征是脱氢反应器和合成反应器中的两类催化剂能分时、分别进行再生。
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